CN101401843A - 一种中药丹参有效成分的提取方法 - Google Patents

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Abstract

一种中药丹参有效成分的提取方法，其包括如下步骤：(一)用CO2超临界法萃取丹参酮类化合物，收集萃取液，浓缩干燥后，得丹参酮提取物；(二)萃余物再用组织破碎法提取丹酚酸类化合物，提取液并用聚酰胺层析柱纯化，收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后，再经冷冻干燥，得丹酚酸类化合物。所得丹参酮和丹酚酸提取物的纯度高，生产工艺简单，设备投资省，能耗低，生产周期短、所用溶剂少，对环境污染少，成本低。

Description

一种中药丹参有效成分的提取方法
技术领域
本发明涉及一种中药有效成份提取方法，具体地说，是涉及一种中药丹参有效成分的超临界萃取结合组织破碎提取方法。
背景技术
丹参(radix salviae miltiorrhizae)为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza)的干燥根及根茎。《中华人民共和国药典》归纳丹参的功用为：“祛瘀止痛，活血通经，清心除烦”。丹参的化学成分有脂溶性二萜醌类化合物(主要是丹参酮、丹参酮IIA、隐丹参酮等)和水溶性酚酸类化合物(主要是丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸及甲酯、丹酚酸A，B，C等)两大类，这两类成分在治疗心脑血管疾病时均起作用，两者合用具有协同作用。
传统的丹参提取工艺是采用高浓度乙醇提取脂溶性成分，再用水煎煮提取水溶性部分。但由于丹参脂溶性和水溶性有效成分都存在热不稳定问题，因而造成了丹参制剂中丹参主要有效成分的含量偏低，难以保证药物疗效。目前，超临界CO2提取丹参的脂溶性成分已经得到广泛重视。超临界CO2萃取的操作温度低，能较好地保存中药有效成分不被破坏，不发生次生化，因此，特别适合于对热敏感性强、容易氧化分解破坏成分的提取。而且，超临界CO2萃取工艺流程简单，操作方便，节省人工和有机溶剂，可减少三废污染。但由于CO2是非极性溶剂，即使加入了夹带剂也只能萃取丹参的部分有效成分，丹参的丹酚酸类化合物基本不能萃取出来，残留在药材萃余物中，综合提取率仅3.0％左右，这对原药材资源是一种很大浪费。而目前对丹参有效成分提取工艺的改进研究，主要集中于对二萜醌类化合物的提取和保留，对综合提取率的提高却很少关注。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种综合提取率高，产品纯度高，能耗低，生产周期短，对环境污染少，成本低的丹参有效成分提取方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，其包括如下步骤：(1)用CO2超临界法萃取丹参酮类化合物，收集萃取液，浓缩干燥后，得丹参酮提取物；(2)萃余物再用组织破碎法提取丹酚酸类化合物，提取液并用聚酰胺层析柱纯化，收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后，再经冷冻干燥，得丹酚酸类化合物。
与现有技术相比，本发明采用超临界CO2萃取结合组织破碎法提取丹参原料药所含的丹参酮和丹酚酸类化合物，工艺组合巧妙合理，能有效提高丹参脂溶性和水溶性两类有效成分的转移率，综合提取率可达4.0％，可有效节约丹参药材原料资源，实现丹参中有效成分的充分利用，提高了丹参药材的利用率和经济效益；所得丹参酮和丹酚酸提取物的纯度高，其中丹参脂溶性提取物中丹参总酮的含量达到30％以上，丹参水溶性提取物中丹参总酚酸含量达到75％，其中丹酚酸B含量可达50％以上；生产工艺简单，设备投资省，节约能源，提取过程温度低，可以使有效成分免受破坏；同时生产周期短、所用溶剂少、污染少，成本低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式加以说明。但本发明的保护范围不能认为只局限于下述具体实施方式及具体实施例。对所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的基本前提下，还可以做出若干简单推演或等同替换，这些等同替换方案仍然将被视为在本发明的保护范围之内。
本发明的具体实施方式一般包括以下操作步骤：(1)将丹参药材洗净后碎为粗粉，装入萃取池中，调节CO2流量为25-40L/h；CO2与夹带剂分别由CO2泵与夹带剂泵打入各泵的泵体中，经流体混合器混合后，流入萃取器腔中的集流腔；设定萃取温度为35-45℃，萃取压力为15-25MPa，初级分离压力为6-15MPa，初级分离温度为28-32℃，次级分离压力为3-7MPa，次级分离温度20-45℃；夹带剂选择95％的乙醇，当萃取压力达到设定参数后，进入萃取池开始萃取，萃取时间为110-130分钟，减压排放并收集萃取液，浓缩干燥，得丹参酮提取物；(2)将萃余物放入闪式提取器中，加入相当于萃余物重量6-12倍的纯化水，闪式提取6-8次，每次1-2分钟，每两次之间间隔1-2分钟，过滤，得提取液；加醋酸或盐酸调pH＝3-4，将提取液通过聚酰胺层析柱，先用纯水洗脱一部分杂质，然后再用55-65％(优选60％)乙醇洗脱，收集洗脱液，得洗脱液，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后，经冷冻干燥，得丹酚酸提取物。
下面介绍三个实施例。
实施例1
(1)将丹参药材洗净后碎为粗粉，过20目筛。称取300g丹参粗粉，装入萃取池中，调节CO2流量为25L/h；CO2与夹带剂分别由CO2泵与夹带剂泵打入各泵的泵体中，经流体混合器混合后，流入萃取器腔中的集流腔；设定萃取温度为35℃，萃取压力为15MPa，初级分离压力为8MPa，初级分离温度为30℃，次级分离压力为4MPa，次级分离温度25℃；夹带剂选择95％的乙醇300ml，当萃取压力达到设定参数后，进入萃取池开始萃取，萃取时间为2小时，减压排放并收集萃取液，浓缩干燥后得丹参脂溶性成分提取物2.8g，经分析，该产品中总丹参酮含量达到32％；(2)将300g萃余物放入闪式提取器中，加入2.4Kg纯化水，闪式提取8次，每次2分钟，每两次之间间隔2分钟，过滤，得到2L提取液；加醋酸调pH＝3，将提取液通过500mL聚酰胺层析柱，先用纯水洗脱一部分杂质，然后再用60％乙醇洗脱，收集洗脱液，得洗脱液2.5L，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后，经冷冻干燥得丹酚酸提取物16g。经分析，该产品中总丹酚酸的含量达到74％，其中丹酚酸B的含量为52％。有效成分综合提取率达4.2％。
实施例2
(1)将丹参药材洗净后碎为粗粉，过20目筛；称取2Kg丹参粗粉，装入萃取池中，调节CO2流量为30L/h；CO2与夹带剂分别由CO2泵与夹带剂泵打入各泵的泵体中，经流体混合器混合后，流入萃取器腔中的集流腔；设定萃取萃取温度为35℃，萃取压力为15MPa，初级级分离压力为10MPa，初级分离温度为30℃，次级分离压力为5MPa，次级分离温度35℃。夹带剂选择95％的乙醇2L，当萃取压力达到设定参数后，进入萃取池开始萃取，萃取时间为2小时，减压排放并收集萃取液浓缩干燥后得丹参脂溶性成分提取物16g，经分析，该产品中总丹参酮含量达到34％；；(2)将萃余物2Kg放入容器中，加入12Kg纯化水，闪式提取6次，每次2分钟，每两次之间间隔1分钟，过滤，得到10L提取液。加醋酸调PH＝3，将提取取液通过4L聚酰胺层析柱，先用纯水洗脱一部分杂质，然后再用60％乙醇洗脱，收集洗脱液，得洗脱液20L，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后，经冷冻干燥得丹酚酸提取物90g。经分析，该产品中总丹酚酸的含量达到78％，其中丹酚酸B的含量为55％。有效成分综合提取率达3.8％
实施例3
(1)将丹参药材洗净后碎为粗粉，过20目筛。准确称量1Kg丹参粗粉，装入萃取池中，调节CO2流量为35L/h。CO2与夹带剂分别由CO2泵与夹带剂泵打入各泵的泵体中，经流体混合器混合后，流入萃取器腔中的集流腔。设定萃取萃取温度为40℃，萃取压力为20MPa，初级级分离压力为12MPa，初级分离温度为30℃，次级分离压力为6MPa，次级分离温度40℃。夹带剂选择95％的乙醇1L，当萃取压力达到设定参数后，进入萃取池开始萃取，萃取时间为1.5小时，减压排放并收集萃取液浓缩干燥后得丹参脂溶性成分提取物12g，经分析，该产品中总丹参酮含量达到30％；其萃余物留作二次提取；(2)将1Kg萃余物放入容器中，加入10Kg纯化水，闪式提取8次，每次2分钟，每两次之间间隔2分钟，过滤，得到9L提取液。加盐酸调PH＝4，将提取取液通过4L聚酰胺层析柱，先用纯水洗脱一部分杂质，然后再用80％乙醇洗脱，收集洗脱液，得洗脱液15L，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后，经冷冻干燥得丹酚酸提取物52g。经分析，该产品中总丹酚酸的含量达到70％，其中丹酚酸B的含量为51％。有效成分综合提取率达4.0％。

Claims (3)

1、一种中药丹参有效成分的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：(一)用CO2超临界法萃取丹参酮类化合物，收集萃取液，浓缩干燥后，得丹参酮提取物；(二)萃余物再用组织破碎法提取丹酚酸类化合物，提取液并用聚酰胺层析柱纯化，收集洗脱液，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后，再经冷冻干燥，得丹酚酸类化合物。
2、根据权利要求1所述中药丹参有效成分的提取方法，其特征在于，所述用CO2超临界法萃取丹参酮类化合物，包括以下操作步骤：(1)将丹参药材洗净后碎为粗粉，装入萃取池中，调节CO2流量为25-40L/h；CO2与夹带剂分别由CO2泵与夹带剂泵打入各泵的泵体中，经流体混合器混合后，流入萃取器腔中的集流腔；设定萃取温度为35-45℃，萃取压力为15-25MPa，初级分离压力为6-15MPa，初级分离温度为28-32℃，次级分离压力为3-7MPa，次级分离温度20-45℃；夹带剂选择95％的乙醇，当萃取压力达到设定参数后，进入萃取池开始萃取，萃取时间为110-130分钟，减压排放并收集萃取液，浓缩干燥。
3、根据权利要求1或2所述中药丹参有效成分的提取方法，其特征在于，所述萃余物再用组织破碎法提取丹酚酸类化合物，包括以下操作步骤：将萃余物放入闪式提取器中，加入相当于萃余物重量6-12倍的纯化水，闪式提取6-8次，每次1-2分钟，每两次之间间隔1-2分钟，过滤，得提取液；加醋酸或盐酸调pH＝3-4，将提取液通过聚酰胺层析柱，先用纯水洗脱一部分杂质，然后再用55-65％乙醇洗脱，收集洗脱液，得洗脱液，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后，冷冻干燥。
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Assignee: Hunan Xiangya Pharmaceutical Co., Ltd.

Assignor: Yang Guoping|Yuan Hong|Jin Chenghuai|Huang Zhijun| Xiong Xingyao|Liu Dongbo

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Denomination of invention: Extracting method for active principle of traditional Chinese medicine red sage root

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