CN1951953A - 丹参酮和丹酚酸b联产的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丹参酮和丹酚酸B联产的方法，通过对丹参药材粉碎处理后，先用乙醇辅助、超临界CO2萃取工艺提取得到丹参脂溶性浸膏，浸膏中的丹参酮含量达到20％以上，然后对萃余物进行溶剂提取、减压浓缩、大孔树脂分离、醇沉和真空动态干燥等步骤，得到丹参的二次浸膏干燥物，该干燥物中丹酚酸B的含量达到50％以上。与现有技术相比，成功的从一批丹参药材中同时获得丹参酮浸膏和丹酚酸B产品，其中丹参酮浸膏中丹参酮的的含量达到20％以上，二次提取的干浸膏中丹酚酸B的含量达到50％以上，提高了丹参药材的利用率和经济效益。且生产工艺简单、设备投资省、成本低。
Description
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种丹参有效成分丹参酮和丹酚酸B联产的工艺方法。
背景技术
众所周知，中药往往含有多种药用成分，具有多重的药用功效，能用于治疗多种疾病，而且这些疾病的病理和药理的差别都比较大。例如，丹参传统功效为活血祛淤、清热凉血、清心除烦、通利关脉，而现在丹参已被广泛应用于心血管疾病防治，而且在消化、呼吸、抗肿瘤以及艾滋病领域同样有着为人注目的药理活性。因此，中药具有“一材多药”的潜力，有待于开发利用。
丹参的化学成分可分为脂溶性和水溶性两类。丹参的脂溶性成分以酮类化合物为主，如丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB和隐丹参酮等；水溶性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸等。目前，超临界CO2提取丹参的脂溶性成分已经得到广泛的重视，并获得工业化应用。例如，专利CN1256142提出了药丹参中活性成分超临界CO2萃取工艺方法；专利CN1369485则提出了一种超临界CO2萃取精制丹参酮IIA的方法。超临界萃取丹参工艺的优点是，提取时间快、生产周期短，产品质量稳定，浸膏丹参酮的含量较高。但由于CO2是非极性溶剂，超临界CO2萃取丹参只是取得部分化合物，萃余物中还留下许多有效成分，具有二次开发的潜力。对于丹参超临界萃取，丹酚酸类化合物的提取率很低，大部分留在萃余物中，十分可惜。已有超临界萃取技术都集中于丹参提取工艺的变革与完善，却很少关注丹参的综合提取率。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺陷，提供一种丹参有效组分的提取技术，即丹参酮和丹酚酸B联产的工艺方法，节约了药材资源，实现丹参中有效组分的充分利用。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)丹参药材经粉碎处理，采用超临界CO2萃取工艺提取、分离得到含丹参酮的丹参脂溶性浸膏；
(2)上述萃余物加入溶剂进行二次提取，提取液过滤、滤液浓缩后得浓缩液A；
(3)浓缩液A上大孔树脂吸附层析柱，洗脱剂洗脱，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后得到浓缩液B；
(4)浓缩液B加入乙醇进行醇沉，静置、过滤，滤液浓缩、干燥得到含丹酚酸B的干浸膏。
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(2)中的萃余物加入10～20倍体积的溶剂，分两次提取，提取温度为40～100℃，优选为60～80℃，更优选为60～70℃，提取时间为1～8小时，优选为1～3小时，所述的溶剂为水和有机溶剂的混合物。
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(2)中的浓缩温度为浓缩温度为40～100℃，优选为50～60℃。
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(3)中的大孔树脂吸附层析柱的长径比为1∶5～20，所述的洗脱剂为水和有机溶剂的混合物，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(4)中加入乙醇至乙醇的重量(还是体积？)含量70～90％，优选为75～85％；静置时间为10～60小时，优选为20～30小时；浓缩至溶液密度为1.05～1.15。
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(4)中浓缩液采用动态干燥，干燥温度为40～80℃，优选为50～60℃。
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(1)所述的超临界CO2萃取采用甲醇、乙醇或丙酮为共溶剂。
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(1)所述的超临界CO2萃取，萃取温度为40～60℃，萃取压力为20～30MPa；初级分离压力为5～8MPa，分离温度为40～60℃；次级分离压力为3～6MPa，分离温度为50～60℃，提取时间为0.5～4小时。
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(1)所述的超临界CO2萃取，萃取温度为45～48℃，萃取压力为25～28MPa；初级分离压力为6～7MPa，分离温度为45～48℃；次级分离压力为4～5MPa，分离温度为55～60℃，提取时间为1～1.5小时。
所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于所述的溶剂中有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮，体积含量为50～80％。
本发明与现有技术相比，成功的从一批丹参药材中同时获得丹参酮浸膏和丹酚酸B产品，其中丹参酮浸膏中丹参酮的的含量达到20％以上，二次提取的干浸膏中丹酚酸B的含量达到50％以上，提高了丹参药材的利用率和经济效益。且生产工艺简单、设备投资省、成本低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：准确称量1500克粉末状丹参，装入提取篮内，然后将提取篮放入5L萃取釜内。仔细检查设备后，开动CO2主泵和乙醇辅助泵，分别调节流量为35L/h和1.5L/h。设定萃取温度为40℃，萃取压力为30MPa，初级分离压力为8MPa，初级分离温度为50℃，次级分离压力为3MPa，次级分离温度为60℃。萃取过程CO2循环使用，萃取产物从分离釜的底部放出，除去辅助溶剂后即为超临界提取浸膏。提取时间为2小时，得到浸膏45克，其萃余物留作二次提取。
准确称量200克的萃余物，放入5L烧瓶中，加入2L纯化水，80℃提取两次，每次提取2小时，过滤，合并滤液，得到3.9L提取液。60℃减压浓缩至0.4L，静置过夜，如有沉淀滤去，得到浓缩液。将浓缩液通过200mL大孔树脂吸附层析柱，然后用50％乙醇洗脱，收集含有丹酚酸B的活性组分，得到200mL洗脱液，洗脱液经减压浓缩回收溶剂并得到约40mL的浸膏。然后加入95％乙醇到醇浓度为80％左右，静置20小时，再除去不溶物。清液经减压浓缩回收溶剂并得到约34mL的浸膏，采用真空动态干燥法对所得浸膏进行干燥，干燥温度为60℃，得到丹参二次浸膏干燥物。经分析，该产品中总丹酚酸的含量达到81.5％，丹酚酸B的含量为55.3。
实施例2：1800克粉末状丹参装入5L萃取釜内。仔细检查设备后，开动CO2主泵和辅助泵，分别调节流量为40L/h和2.5L/h。设定萃取温度为50℃，萃取压力为20MPa，初级分离压力为6MPa，初级分离温度为40℃，次级分离压力为5MPa，分离温度为50℃。萃取过程CO2循环使用，萃取产物从分离釜的底部放出，除去辅助溶剂后即为超临界提取浸膏。提取时间为1.0小时，得到浸膏51.2克，其萃余物留作二次提取。
准确称量200克萃余物，放入5升烧瓶中，加入1.5L水和0.5L 95％乙醇，50℃提取两次，每次提取6小时，过滤，合并滤液，得到3.9L提取液。50℃减压浓缩至0.4L，静置过夜，如有沉淀滤去，得到浓缩液。将浓缩液通过200mL大孔树脂吸附层析柱，然后用70％乙醇洗脱，收集含有丹酚酸B的活性组分，得到200mL洗脱液。洗脱液减压浓缩回收溶剂，得到约40mL的浸膏。采用真空动态干燥法对所得浸膏进行干燥，干燥温度为50℃，得到丹参二次浸膏干燥物。经分析，干燥物中总丹酚酸的含量达到78％，丹酚酸B的含量为50.5％。
实施例3：1700克颗粒状丹参将装入5L萃取釜内。仔细检查设备后，开动CO2主泵和乙醇辅助泵，分别调节流量为30L/h和2.5L/h。设定萃取温度为45℃，萃取压力为25MPa，初级分离压力为7MPa，初级分离温度为45℃，次级分离压力为4.5MPa，次级分离温度为55℃。萃取过程CO2循环使用，萃取产物从分离釜的底部放出，除去辅助溶剂后即为超临界提取浸膏。提取时间为3小时，得到浸膏48.8克，其萃余物也留用。
取200克粉末状丹参萃余物，放入5L烧瓶中，加入1500mL水和500mL甲醇，回流提取两次，每次提取4小时，过滤，合并滤液，按照实施例2所述的方法处理提取液。经过浓缩、层析、减压浓缩和干燥得到丹参二次浸膏干燥物。经分析，干燥物中总丹酚酸的含量达到76.5％，丹酚酸B的含量为51.4％。
实施例4：1600克颗粒状丹参将装入5L萃取釜内。仔细检查设备后，开动CO2主泵和乙醇辅助泵，分别调节流量为30L/h和2.5L/h。设定萃取温度为48℃，萃取压力为28MPa，初级分离压力为6.5MPa，初级分离温度为48℃，次级分离压力为4.5MPa，次级分离温度为58℃。萃取过程CO2循环使用，萃取产物从分离釜的底部放出，除去辅助溶剂后即为超临界提取浸膏。提取时间为3小时，得到浸膏48.8克，其萃余物也留用。
取500g粉末状丹参萃余物，放入100L提取罐内，加入45L水和5L药用乙醇，65℃提取两次，每次提取2小时，过滤，合并滤液，得到约90L的提取液。55℃下采用双效蒸发器减压浓缩至10L左右，静置过夜，如有沉淀滤去，得到浓缩液。将浓缩液通过10L的大孔树脂吸附层析柱，然后用35％乙醇洗脱，收集丹酚酸B浓度高的部分，得到12L洗脱液，洗脱液经减压浓缩回收溶剂并得到约1L，然后醇沉、除去不溶物，清液经减压浓缩到密度达到1.10为止。采用真空动态干燥法对所得浸膏进行干燥，干燥温度为55℃，得到丹参二次浸膏干燥物。经分析，该干燥产品中丹酚酸B的含量为58.4％。
Claims (10)
1.丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)丹参药材经粉碎处理，采用超临界CO2萃取工艺提取、分离得到含丹参酮的丹参脂溶性浸膏；
(2)上述萃余物加入溶剂进行二次提取，提取液过滤、滤液浓缩后得浓缩液A；
(3)浓缩液A上大孔树脂吸附层析柱，洗脱剂洗脱，洗脱液经减压浓缩回收溶剂后得到浓缩液B；
(4)浓缩液B加入乙醇进行醇沉，静置、过滤，滤液浓缩、干燥得到含丹酚酸B的干浸膏。
2.根据权利要求1所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于在步骤(2)的萃余物中加入10～20倍体积的溶剂，分两次提取，提取温度为40～100℃，优选为60～80℃，更优选为60～70℃，提取时间为1～8小时，优选为1～3小时，所述的溶剂为水和有机溶剂的混合物。
3.根据权利要求1所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(2)中滤液浓缩的浓缩温度为40～100℃，优选为50～60℃。
4.根据权利要求1所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(3)中的大孔树脂吸附层析柱的长径比为1∶5～20，所述的洗脱剂为水和有机溶剂的混合物，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
5.根据权利要求1所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(4)中加入乙醇至乙醇的重量含量70～90％，优选为75～85％；静置时间为10～60小时，优选为20～30小时；浓缩至溶液密度为1.05～1.15。
6.根据权利要求1所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(4)中浓缩液采用动态干燥，干燥温度为40～80℃，优选为50～60℃。
7.根据权利要求1所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(1)所述的超临界CO2萃取采用甲醇、乙醇或丙酮为共溶剂。
8.根据权利要求1所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(1)所述的超临界CO2萃取，萃取温度为40～60℃，萃取压力为20～30MPa；初级分离压力为5～8MPa，分离温度为40～60℃；次级分离压力为3～6MPa，分离温度为50～60℃，提取时间为0.5～4小时。
9.根据权利要求1所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于步骤(1)所述的超临界CO2萃取，萃取温度为45～48℃，萃取压力为25～28MPa；初级分离压力为6～7MPa，分离温度为45～48℃；次级分离压力为4～5MPa，分离温度为55～60℃，提取时间为1～1.5小时。
10.根据权利要求2所述的丹参酮和丹酚酸B联产的方法，其特征在于所述的溶剂中有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮，体积含量为50～80％。
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| CN101401843B (zh) * | 2008-11-18 | 2011-10-05 | 阳国平 | 一种中药丹参有效成分的提取方法 |
| CN102274283A (zh) * | 2011-09-05 | 2011-12-14 | 邵明川 | 丹参有效部位的制备方法 |
| CN106138203A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-11-23 | 陈博 | 一种丹参粉的制备方法 |
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