CN1857346A - 川芎有效成份的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物有效成份的提取工艺领域，具体是涉及川芎有效成份的提取方法。本发明所述的一种川芎有效成份的提取方法，将提取过程分两步进行：A)采用纯二氧化碳超临界流体萃取川芎中挥发油和脂溶性有效成份；B)将超临界流体萃取后的川芎残渣，用溶剂渗漉法提取其中极性有效成份。本法发挥超临界二氧化碳流体高效萃取挥发油、脂溶性有效成份的特点，同时也利用乙醇等极性溶剂的水溶液提取极性化合物的优异性能，有效分离提取川芎中阿魏酸、川芎嗪等活性组分。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成份的提取工艺领域，具体是涉及川芎有效成份的提取方法。
背景技术
川芎(Ligusticum Chuanxiong Hort.)属伞形科植物，其干燥根茎是一种常用中药，具有活血化瘀、散风止痛、养心安神等功效。广泛应用于头痛、痛经、中风等疾病的治疗，有显著的疗效。
根据现有资料如魏玉平等(魏玉平，等，中草药，第36卷第1期，53～55，2005.1)以及Ru Yan等(Ru Yan，et.J phamaceutical & Biomedical analysiz.2004)报道，川芎的活性成份可分为三类化合物：①苯酞类，如藁本内酯、3-丁基苯酞、3-丁烯基苯酞、正丁基-二氢苯酞、瑟丹内酯、川芎内酯等；②有机酸类，如阿魏酸等；③生物碱类，如川芎嗪等。川芎有效成份提取常规方法是水蒸汽蒸馏法和溶剂萃取法。水蒸汽蒸馏设备和操作简单，能提取部分挥发性精油，但尚有大量挥发性成份和热敏性成份在提取过程中损失，因而一般收率只有1％(重量)左右。有机溶剂法收率较高，但在提取产物回收和精制过程中挥发性有效成份和热敏性的损失以及产品中有机溶剂残留不可避免。
川芎有效成份提取采用超临界二氧化碳流体萃取是近年来开发的新分离技术，该技术具有较高的分离效率和较高的产品收率。但目前开发的方法存在着明显的不足之处。现有超临界萃取川芎的工艺技术可以分为二种类型，一种方法是采用纯二氧化碳超临界流体进行萃取分离，过程中不添加夹带剂有效成份，如刘本(溶剂和超临界流体萃取川芎中的川芎嗪，中国医药工业杂志，3(5).196.1999)、刘莉玫等(超临界二氧化碳萃取川芎产物化学有效成份的研究，94.2000，第二届全国超临界流体提取学术及应用研讨会论文集)以及李淑芳等(超临界CO2萃取当归及川芎研究，216.1999，第三届全国超临界流体技术及应用研讨会论文集)的报道。由于二氧化碳超临界流体适用于脂溶性有效成份的萃取，对极性化合物的溶解能力较差，因而该技术虽能较高效率提取川芎挥发性和脂溶性有效成份，但对极性化合物如阿魏酸、川芎嗪提取能力差。刘本以及刘莉玫等人所采用的方法都没提取达到上述组分，而李淑芳等人的方法则明确指出超临界萃取产物中阿魏酸含量只有溶剂法的1/10。中国发明专利“川芎挥发油的一种新制法”(专利号：ZL200310109077.4，公开日2004年11月17日)披露了一种采用纯二氧化碳流体萃取装置萃取川芎挥发油的方法，但该方法属于近临界二氧化碳流体萃取法(或称“亚临界二氧化碳流体萃取法”)，只能获得部分有效成份即川芎挥发油，但川芎中极性有效成份无法提取，提取效果也未有明显提高。另一种方法是在超临界二氧化碳流体中加入极性夹带剂，用以改善二氧化碳流体对极性化合物的提取能力。中国发明专利“超临界二氧化碳萃取川芎药用有效成份的方法”(专利号：ZL 99117380.5，公开日2000年6月14日)所揭示的方法就是通过加入极性夹带剂和分步解析流程的获得挥发性精油和其他有效成份。但该法存在着明显缺点：一方面该法虽能有效提取挥发性物质，但由于萃取过程中加入极性夹带剂(即该专利所称的“萃取添加剂”)，因此所得挥发性组分中将不可避免地含有微量极性溶剂，且不易去除。另一方面，即使二氧化碳流体中加入极性夹带剂也不可能完全萃取出川芎中阿魏酸和川芎嗪等极性有效成份，而该项专利并没有披露取得上述有效成份提取的数据。
发明内容
针对现有川芎有效成份分离提取技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种新的川芎有效成份的提取方法，该方法是将川芎超临界萃取与溶剂法相结合的新工艺技术。
本发明所述的一种川芎有效成份的提取方法，将提取过程分两步进行：A)采用纯二氧化碳超临界流体萃取川芎中挥发性有效成份和脂溶性有效成份；B)将超临界流体萃取后的川芎残渣，用溶剂渗漉法提取其中极性有效成份。
所述步骤A采用如下的纯二氧化碳超临界萃取工艺方法：将经筛选的川芎根茎粉碎至5-80目，装入超临界萃取釜中，升温至32-75℃，进行萃取操作，萃取压力为12-50Mpa，萃取时间1-6小时；所获含萃取物的超临界二氧化碳流体，经减压解析分离出萃取产物I，解析压力为5-18Mpa，解析温度为32-75℃，所得的萃取产物I为川芎中挥发性有效成份和脂溶性有效成份。
所述步骤B采用如下工艺方法：从萃取器中卸出经纯二氧化碳超临界流体萃取后的川芎残渣，装入渗漉装置中，加入2-40倍残渣重量的50％-95％极性溶剂水溶液，进行提取操作，提取温度为20-70℃，提取时间为2-24小时；渗漉液经真空浓缩，分离得到萃取产物II，真空浓缩温度为55-60℃，所得的萃取产物II为川芎中极性有效成份，主要为阿魏酸、川芎嗪等活性组分。
所述的极性溶剂水溶液选自乙醇水溶液、甲醇水溶液或者其他醇溶液。
本发明特点在于先使用纯净二氧化碳超临界流体萃取川芎中挥发性和脂溶性有效成份，获得不含任何杂质的萃取产物。然后将超临界流体萃取后的川芎残渣，用含水乙醇渗漉法提取其中极性有效成份。本法发挥超临界二氧化碳流体高效萃取挥发性、脂溶性有效成份的特点，同时也利用乙醇等极性溶剂水溶液提取极性化合物的优异性能，有效分离提取川芎中阿魏酸、川芎嗪等活性组分。
本发明与现有川芎有效成份提取技术比较有下列优点：
1)充分发挥超临界二氧化碳萃取高效率的特点，能高效提取川芎中挥发性有效成份、脂溶性有效成份，萃取产物的收率达到4～8％(重量)，本提取方法与常规溶剂萃取法相比，能有效避免川芎热敏性有效成份和挥发性有效成份在溶剂回收过程中的损失。
2)在本方法所采用的超临界萃取流程中没有添加任何夹带剂，因此萃取产物不含任何杂质。
3)利用两步提取方法，使川芎中极性较强的阿魏酸和川芎嗪等化合物能高效地提取出来，收率比现有技术更高；并且挥发性有效成份、脂溶性有效成份得到有效地分离。
4)利用本发明所述方法，不但可同时将川芎中挥发性有效成份、脂溶性有效成份和阿魏酸、川芎嗪等活性组分一并提出，每步的收率和纯度都得到提高，而且阿魏酸、川芎嗪等活性组分与前述两类有效成份得到有效分离，有利于各有效成份的后续纯化，而且缩短了工艺时间，降低了物耗，降低了成本。
具体实施方式
实施例一：
取川芎根茎20kg，粉碎至5～80目，装入超临界萃取釜中，萃取压力32MPa，温度50℃。采用纯二氧化碳流体进行萃取，萃取时间90分钟。解析器压力6MPa，温度55℃，得到川芎萃取物I，1.05kg。
取经过上述处理过的川芎残渣5kg，用80％乙醇(其余为水分，下同)30kg，渗漉提取有效成份6小时，提取温度为20～70℃，提取液真空浓缩(浓缩温度55～60℃)，分离得萃取产物II，通过高效液相色谱(HPLC)测定，其中阿魏酸11.1克；川芎嗪5.8克。
实施例二：
取川芎根茎20kg，粉碎至5～80目，装入超临界萃取釜中，萃取压力12MPa，温度32℃。萃取时间90分钟。减压解析，解析压力5MPa，温度32℃，得到川芎萃取产物I，0.55kg。
取经过上述处理过的川芎残渣5kg，用50％乙醇10kg，渗漉提取极性有效成份2小时，提取温度为20～70℃，提取液经真空浓缩(浓缩温度55～60℃)，浓缩物经分离得萃取产物II，通过高效液相色谱(HPLC)测定，其中阿魏酸4.1克；川芎嗪3.4克。
实施例三：
取川芎根茎20kg，粉碎至5～80目，装入超临界萃取釜中，萃取压力20MPa，温度40℃。萃取时间90分钟。过程采用纯二氧化碳流体萃取，减压解析，解析压力5.5MPa，温度65℃，得到川芎萃取产物I，0.86kg。
取经过上述处理过的川芎残渣5kg，用70％乙醇40kg，渗漉提取极性有效成份12小时，提取温度为20～70℃，提取液经真空浓缩(浓缩温度55～60℃)，得萃取产物II，通过高效液相色谱(HPLC)测定，其中阿魏酸占14.7克；川芎嗪占5.2克。
实施例四：
取川芎根茎20kg，粉碎至5～80目，装入超临界萃取釜中，纯二氧化碳流体压力50MPa，温度75℃下连续萃取90分钟，超临界流体经减压解析、解析压力18MPa，温度75℃得到川芎萃取产物I，1.96kg。
取经过上述处理过的川芎残渣1kg，用95％乙醇溶液40kg，渗漉提取其中极性有效成份，渗漉时间24小时，提取温度为20～70℃，提取液经真空浓缩(浓缩温度55～60℃)，得萃取产物II，通过高效液相色谱(HPLC)测定，其中阿魏酸6.9克；川芎嗪占3.7克。
上述各实施例中，在醇渗漉提取步骤中，也可用甲醇或其他醇类来代替乙醇。
表一：不同产地或不同品种的川芎原料经本发明方法所述的超临界二氧化碳萃取得到的产物的活性有效成份的气相色谱(GC)含量分析
| 序号 | 化合物 | 川芎原料1 | 川芎原料2 | 川芎原料3 | 川芎原料4 | 川芎原料5 |
| 1 | 3-丁基苯酞3-n-Butylphthalide | 0.84 | 0.95 | 0.95 | 0.67 | 0.97 |
| 2 | 3-丁烯基苯酞3-n-Butylidenephthalide | 1.29 | 1.77 | 1.79 | 1.3 | 1.86 |
| 3 | 瑟丹内酯Sedanolide | 1.06 | 1.41 | 1.44 | 1.04 | 1.43 |
| 4 | 正丁基二氢苯酞Senkyunolide | 20.98 | 20.21 | 24.58 | 17.28 | 20.96 |
| 5 | 蒿本内酯，ZLigustilide，(Z) | 57.68 | 61.34 | 57.71 | 61.8 | 59.98 |
| 6 | 蒿本内酯，ELigustilide，(E) | 1.37 | 1.22 | 1.44 | 1.44 | 1.47 |
| 合计Total | 83.22 | 86.9 | 87.91 | 83.53 | 86.67 | |
| 超临界萃取总收率(重量％) | 5.30 | 5.25 | 5.00 | 5.63 | 5.25 |
本表数据采用纯超临界二氧化碳流体提取不同产地和不同品种的川芎，并将其中的脂溶性有效成份——苯酞内酯类化合物进行了分析，是目前文献中比较全面的。
Claims (4)
1、一种川芎有效成份的提取方法，其特征在于，该方法将提取过程分两步进行：
A)采用纯二氧化碳超临界流体萃取川芎中挥发性有效成份和脂溶性有效成份；
B)将超临界流体萃取后的川芎残渣，用溶剂渗漉法提取其中极性有效成份。
2、根据权利要求1所述的川芎有效成份的提取方法，其特征在于，所述步骤A采用纯二氧化碳超临界萃取方法，工艺方法如下：将川芎根茎粉碎至5-80目，装入超临界萃取釜中，萃取温度32-75℃，进行萃取操作，萃取压力为12-50Mpa，萃取时间1-6小时；所获含萃取物的超临界二氧化碳流体，经减压解析分离出萃取产物，解析压力为5-18Mpa，解析温度为32-75℃。
3、根据权利要求1所述的川芎有效成份的提取方法，其特征在于：所述步骤B采用如下工艺方法：从萃取器中卸出经纯二氧化碳超临界流体萃取后的川芎残渣，装入渗漉装置中，加入2-40倍残渣重量的50％-95％极性溶剂水溶液，进行提取操作，提取温度为20-70℃，提取时间为2-24小时；渗漉液经真空浓缩，分离得到提取产物，真空浓缩温度为55-60℃。
4、根据权利要求4所述的川芎有效成份的提取方法，其特征在于：所述的极性溶剂水溶液选自乙醇水溶液或者甲醇水溶液。
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