CN101704731A - 一种桂皮醛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的桂皮醛的制备方法,工艺步骤为:取肉桂皮细粉,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间80-200min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得。采用本发明制备桂皮醛,产品纯度高,易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种桂皮醛的制备方法,尤其是一种从植物中提取桂皮醛的方法。
背景技术
桂皮醛(Cinnamaldehyde),异名:Cinnamal、Cinnamic aldehyde等。分子式:C9H8O,分子量:132.162,CAS登录号:结构式如下:
桂皮醛是一种天然化合物,具有解热、镇静等作用,广泛存在于多种植物中。
中药肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮,具有补火助阳,引火归源,散寒止痛,活血通经等功效,其中含有丰富的桂皮醛。
现有技术中,桂皮醛的提取分离法主要采用有机溶剂法等,但这些提取工艺得到的桂皮醛的含量低,生产过程中污染严重,且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的桂皮醛的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用下列技术方案:
取肉桂皮细粉,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间80-200min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得。
夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。
超临界萃取压力优选为20MPa。
超临界萃取温度优选为50℃。
CO2流量为2ml/g生药/min。
超临界萃取时间优选为100min。
采用上述技术方案制备桂皮醛,操作简便、污染少、设备投入小,利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取肉桂皮细粉10Kg,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%,萃取压力10MPa,温度30℃,CO2流量1ml/g生药/min,萃取时间80min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛8.3g,经HPLC检测,纯度为98.9%。
实施例2
取肉桂皮细粉10Kg,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%,萃取压力40MPa,温度60℃,CO2流量5ml/g生药/min,萃取时间200min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛11.3g,经HPLC检测,纯度为98.3%。
实施例3
取肉桂皮细粉10Kg,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%,萃取压力20MPa,温度50℃,CO2流量2ml/g生药/min,萃取时间100min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得桂皮醛13.0g,经HPLC检测,纯度为99.4%。
Claims (6)
1.一种桂皮醛的制备方法,其特征在于所述的方法包括下列步骤:取肉桂皮细粉,加入到CO2超临界萃取器中,二氯甲烷作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%,萃取压力10-40MPa,温度30-60℃,CO2流量1-5ml/g生药/min,萃取时间80-200min,得萃取物,加入无水硫酸钠脱水,滤过,回收二氯甲烷并干燥即得。
2.根据权利要求1所述桂皮醛的制备方法,其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。
3.根据权利要求1所述桂皮醛的制备方法,其特征在于所述超临界萃取压力为20MPa。
4.根据权利要求1所述桂皮醛的制备方法,其特征在于所述超临界萃取温度为50℃。
5.根据权利要求1所述桂皮醛的制备方法,其特征在于所述CO2流量为2ml/g生药/min。
6.根据权利要求1所述桂皮醛的制备方法,其特征在于所述超临界萃取时间为100min。
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100512 |