CN103408401A - 一种从日本柳杉中提取t-杜松醇的方法 - Google Patents

一种从日本柳杉中提取t-杜松醇的方法 Download PDF

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张金芳
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法，制备方法包括：将日本柳杉叶粉碎，采用超临界CO2萃取得到萃取物，加活性炭脱色，所得脱色液经聚酰胺树脂柱层析富集，浓缩后再用乙醚萃取，干燥即得T-杜松醇提取物。该制备方法得率高、适合产业化生产。

Description

一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法
技术领域
本发明属于中药化学领域，涉及一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法。
背景技术
T-杜松醇（T-Cadinol），属倍半萜类化合物，分子式C15H26O，相对分子量222.37，油状无定形固体，mp44-46℃，结构式为
Figure 2013103491890100002DEST_PATH_IMAGE001
。
T-杜松醇广泛分布于橄榄科（Bureseraceae）植物香没药（Commiphora guidottii Chiov）的树脂、菊科（Compositae）植物飞机草(Eupatoriem odoratum L.)、唇形科(Labiatae)植物西班牙鼠尾草(Salvia hispanica)、杉科(Taxodiaceae)植物高山密叶杉(Athrotaxis selaginoides Don)的心木、日本柳杉(Cryptomeria japonica(L.f.)D.Don)的叶以及台杉(Taiwania cryptomerioides(Hayata))的木材中。药理学研究表明T-杜松醇具有平滑肌松弛作用。对电引起的豚鼠离体回肠收缩有松弛作用，且呈剂量依赖关系，其作用与罂粟碱相当；具有抗腹泻作用，对于小鼠由霍乱毒素引起的肠液积聚有抑制作用；具有.钙拮抗作用；对植物种子生长调节作用；具有杀螨虫作用，用于控制屋尘螨，在16μg/cm2时，杀螨率为94%；具有昆虫驱避剂，在1860mg/m2时，能100%地驱避德国蠊Blattela germanica。 
日本柳杉，日本柳杉常绿乔木，树冠圆锥形。树皮暗褐色，侧枝密生。叶锥形，形状与柳杉相似，但其叶直伸，先端不内曲，略短，而且其叶片在冬季绿色不变。球花单性同株，花期3-4月，雄球花长圆形，集生于枝顶，雌球花近球形，单生于小枝顶端。球果球状，11月成熟。原产日本。中国有引入，在南京、上海、扬州、无锡、南通及庐山均有栽培。 
现有技术中，尚没有从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法披露。
发明内容
本发明的目的是提供一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从日本柳杉提取T-杜松醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
将日本柳杉叶粉碎，采用超临界CO2萃取得到萃取物，加活性炭脱色，所得脱色液经聚酰胺树脂柱层析富集，浓缩后再用乙醚萃取，干燥即得T-杜松醇提取物。
所述超临界CO2萃取条件为：萃取压力10-25MPa，萃取温度15-40℃，萃取时间为20-120min；分离条件为：一级分离压力为6-12MPa，温度为15-35℃；二级分离压力为4-10MPa，温度为30-45℃。
所述活性炭脱色步骤中，活性炭加入量为药材量的0.5-2%。
所述聚酰胺树脂柱层析步骤中，采用乙醇水溶液梯度洗脱，依次采用体积百分比浓度为25-40%乙醇和60-80%乙醇水溶液进行梯度洗脱。
本发明的有益效果是：首次从日本柳杉中提取富集具有细胞毒活性的有效部位——总倍半萜内酯，该制备工艺简单、投资少、运行成本低、收率高，适合产业化生产。
具体实施方式：
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
将2kg日本柳杉叶粉碎，过60目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为12.8MPa、萃取温度为24℃、提取时间为80min下进行萃取，萃取后采用两级减压分离，其中一级分离压力为10MPa、温度为35℃；二级分离压力为6MPa、温度为45℃；系统CO2流速为15L/h。收集得到日本柳杉萃取物。将日本柳杉萃取物加入0.5%活性炭搅拌脱色，过滤，滤液加水分散，加入聚酰胺树脂柱中，先用体积百分比25%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为60%的乙醇溶液洗脱，收集60%乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，减压浓缩、干燥得到T-杜松醇2.1g。
实施例2：
将2kg日本柳杉叶粉碎，过60目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为24.7MPa、萃取温度为40℃、提取时间为120min下进行萃取，萃取后采用两级减压分离，其中一级分离压力为12MPa、温度为15℃；二级分离压力为4MPa、温度为30℃；系统CO2流速为19L/h。收集得到日本柳杉萃取物。将日本柳杉萃取物加入1.0%活性炭搅拌脱色，过滤，滤液加水分散，加入聚酰胺树脂柱中，先用体积百分比40%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为80%的乙醇溶液洗脱，收集80%乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，减压浓缩、干燥得到T-杜松醇1,9g。
实施例3：
将2kg日本柳杉叶粉碎，过60目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为19.7MPa、萃取温度为35℃、提取时间为60min下进行萃取，萃取后采用两级减压分离，其中一级分离压力为12MPa、温度为24℃；二级分离压力为10MPa、温度为35℃；系统CO2流速为20L/h。收集得到日本柳杉萃取物。将日本柳杉萃取物加入1.5%活性炭搅拌脱色，过滤，滤液加水分散，加入聚酰胺树脂柱中，先用体积百分比30%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为75%的乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，减压浓缩、干燥得到T-杜松醇2.9g。
实施例4：
将2kg日本柳杉叶粉碎，过60目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为21.7MPa、萃取温度为40℃、提取时间为20min下进行萃取，萃取后采用两级减压分离，其中一级分离压力为12MPa、温度为35℃；二级分离压力为10MPa、温度为30℃；系统CO2流速为18L/h。收集得到日本柳杉萃取物。将日本柳杉萃取物加入2%活性炭搅拌脱色，过滤，滤液加水分散，加入聚酰胺树脂柱中，先用体积百分比25%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为65%的乙醇溶液洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，减压浓缩、干燥得到T-杜松醇2.5g。

Claims (4)

1.一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法，其特征在于包括以下步骤：将日本柳杉叶粉碎，采用超临界CO2萃取得到萃取物，加活性炭脱色，所得脱色液经聚酰胺树脂柱层析富集，浓缩后再用乙醚萃取，干燥即得T-杜松醇提取物。
2.根据权利要求1所述的一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为：萃取压力10-25MPa，萃取温度15-40℃，萃取时间为20-120min；分离条件为：一级分离压力为6-12MPa，温度为15-35℃；二级分离压力为4-10MPa，温度为30-45℃。
3.根据权利要求1所述的一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法，其特征在于所述活性炭脱色步骤中，活性炭加入量为药材量的0.5-2%。
4.根据权利要求1所述的一种从日本柳杉中提取T-杜松醇的方法，其特征在于所述聚酰胺树脂柱层析步骤中，采用乙醇水溶液梯度洗脱，依次采用体积百分比浓度为25-40%乙醇和60-80%乙醇水溶液进行梯度洗脱。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108324641A (zh) * 2018-03-30 2018-07-27 广东巴松那生物科技有限公司 一种含有柳杉芽提取物的用于激素面皮肤修复的组合物及其制备方法
CN109162090A (zh) * 2018-09-13 2019-01-08 合肥巧织纺织科技有限公司 一种提高纯棉纱润湿性能的处理工艺

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