CN105641044A - 一种山橿总黄酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从樟科Lauraceae山胡椒属植物山橿根中制备总黄酮的新方法。这种制备新方法是山橿药材利用乙醇提取，提取液回收浓缩，加水分散，通过大孔树脂柱吸附杂质，回收溶剂后，再次经过大孔树脂柱，再用乙醇或甲醇洗脱，洗脱液加活性炭脱色，浓缩，干燥得黄酮。本方法具有工艺简单、成本低，无污染，先进、安全、适用的特点，所得提取物山橿总黄酮，有效用于制备治疗胃溃疡及镇痛抗炎药物，开拓了山橿药用价值，是药物上的创新。
Description
技术领域
本发明是提供一种从樟科Lauraceae山胡椒属植物山橿根中制备总黄酮的新方法。属于天然药物技术领域。
背景技术
山橿LinderareflexaHemsl.系樟科Lauraceae山胡椒属植物，为灌木或小乔木。主要分布于河南(大别山、桐柏山和伏牛山南部)、江苏、安徽等地，而河南信阳地区分布最广泛，且产量丰富，是山橿的主要产地。山橿根或根皮入药，性温，味辛，具有行气止痛，健脾消积，活血消肿等作用，且山橿在长期的临床应用中收到良好的效果。在河南省民间用于治疗慢性胃炎，胃溃疡已取得确切的临床疗效，而且有很长的历史。由于其良好的临床疗效和丰富的蕴藏资源，被收入《河南省地方药材标准》。
慢性胃炎、胃溃疡为消化系统的常见病和多发病，占接受胃镜检查患者的80%～90%。民间更是有“十人九胃病”的说法，特别是幽门螺杆菌（Hp)感染引起的胃部疾病(Hp感染性胃病)是发病率较高的消化道疾病。从天然药物资源中寻找和开发临床疗效确切，副作用小的创新新药是近年来国内外学者的一个热点问题。
山橿总黄酮具有治疗慢性胃炎，胃溃疡的作用，但目前未见山橿总黄酮的制备方法，如何建立既符合临床用药特点，又高效方便的提取富集方法，是中药天然药物化学研究的关键,本发明采用现代大孔吸附树脂富集技术制备山橿总黄酮。本发明能去除大量杂质，制备效率高，重复性好，制备过程无有毒有机溶剂污染，成本低，适用于工业化生产。
本发明的特点在于山橿用乙醇或甲醇提取后提取液浓缩后加水分散上大孔树脂柱，操作简单。再经二次大孔树脂柱、用碱性水溶液或碱性醇溶液洗脱纯化，可获高纯度得尾叶香茶菜总黄酮成分；此方法整个生产工艺仅用乙醇，不使用易燃易爆和有毒溶剂，生产工艺简单、生产周期短，安全、不污染环境，成本低，收率高，特别适合产业化大量生产。与以往的专利有明显的技术进步和本质的区别。
发明内容
本发明的目的之一提供了一种从山橿及同属植物中提取含量较高的总黄酮方法。
本发明的技术方案是：
（1）上样液的制备：方法是，将山橿干燥的药材粉碎，加乙醇回流提取两次，每次提取1小时，第一次加山橿重量10倍的乙醇溶液，第二次药渣中加入山橿重量8倍的乙醇溶液，合并两次提取液，浓缩至无醇味，即为上样液；
（2）对树脂预处理：方法是，大孔吸附树脂用体积浓度为95%的乙醇浸泡24小时后，再用体积浓度为95%的乙醇动态清洗树脂，乙醇加入量为树脂5倍的体积量，再水洗至无醇味后，依次用体积浓度为3%的碱液浸泡6小时，动态清洗大孔吸附树脂，碱液加入量为大孔吸附树脂3倍体积量，再次水洗至中性，用体积浓度为95%的乙醇动态洗脱，洗脱至加入5倍体积的水，不呈白色混浊溶液为止，得预处理好的大孔吸附树脂；
（3）装柱与吸附：将步骤（2）预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱，使树脂床径高比达1︰6-12，再将步骤（1）中的上样液通过树脂柱，以1.6BV/h流速进行动态吸附；
（4）除杂与洗脱：吸附完后，树脂柱先用2-6倍体积水洗脱，再用3倍体积的体积浓度为10-25%的乙醇洗脱，再用3倍体积的体积浓度为60-90%的乙醇洗脱，每次洗脱流速均为3BV/h，收集体积浓度为50-80%乙醇的洗脱液，减压回收溶剂乙醇，蒸干，即得山橿总黄酮提取物。
本发明方法简单，易操作使用，稳定可靠，产品得率高，质量好，简便实用、无污染、符合工业化生产的黄酮成分大孔树脂富集工艺，针对主要有效成分和杂质成分的性质，以最大吸附量和吸附－解吸率为考察指标，优选了制备用的大孔吸附树脂，以总黄酮的含量为主要指标，优化了大孔树脂法制备山橿总黄酮的生产方法，具有较大经济和社会效益。
具体实施方式
以下实施例旨在对本发明的具体实施方式作详细说明。而不是以任何形式限制本发明。
实施例1
本发明在具体实施中，由以下步骤实现：
（1）、上样液的制备：将山橿干燥的药材1kg粉碎，加乙醇溶液加热回流提取两次，每次回流提取1小时，第一次乙醇10L，第二次药渣中加乙醇8L，合并两次提取液，过滤浓缩，加水分散，即为上样液；
（2）、对树脂预处理：方法是，D101大孔吸附树脂用体积浓度为95%的乙醇浸泡24小时后，湿法装柱，并用体积浓度为95%的乙醇动态清洗树脂，乙醇加入量为树脂5倍的体积量，再水洗至无醇味后，依次用体积浓度为5%的盐酸浸泡6小时，动态清洗树脂，盐酸加入量为树脂3倍体积量，再次水洗至中性，之后依次用体积浓度为3%的碱液浸泡6小时，动态清洗大孔吸附树脂，碱液加入量为大孔吸附树脂3倍体积量，再次水洗至中性，用体积浓度为95%的乙醇动态洗脱，洗脱至加入5倍体积的水，不呈白色混浊溶液为止，得预处理好的大孔吸附树脂；
（3）、装柱与吸附：将步骤（2）预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱，使树脂床径高比达1︰6，再将步骤（1）中的上样液通过树脂柱，以1.6BV/h流速进行动态吸附；
（4）、除杂与洗脱：吸附完后，树脂柱先用4倍体积水洗脱，再用2倍体积的体积浓度为25%的乙醇洗脱，再用2倍体积的体积浓度为50%的乙醇洗脱，每次洗脱流速均为3BV/h，收集体积浓度为50%乙醇的洗脱液，减压回收溶剂乙醇，蒸干，即得山橿二萜15.89g，山橿二萜重量百分含量60.2%。
实施例2
本发明由以下步骤实现：
（1）、上样液的制备：将山橿干燥的药材1kg粉碎，加乙醇溶液加热回流提取两次，每次回流提取1小时，第一次乙醇10L，第二次药渣中加乙醇8L，合并两次提取液，过滤浓缩，加水分散，即为上样液；
（2）、对树脂预处理：方法是，D101大孔吸附树脂用体积浓度为95%的乙醇浸泡24小时后，湿法装柱，并用体积浓度为95%的乙醇动态清洗树脂，乙醇加入量为树脂5倍的体积量，再水洗至无醇味后，依次用体积浓度为5%的盐酸浸泡6小时，动态清洗树脂，盐酸加入量为树脂3倍体积量，再次水洗至中性，之后依次用体积浓度为3%的碱液浸泡6小时，动态清洗大孔吸附树脂，碱液加入量为大孔吸附树脂3倍体积量，再次水洗至中性，用体积浓度为95%的乙醇动态洗脱，洗脱至加入5倍体积的水，不呈白色混浊溶液为止，得预处理好的大孔吸附树脂；
（3）、装柱与吸附：将步骤（2）预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱，使树脂床径高比达1︰7，再将步骤（1）中的上样液通过树脂柱，以1.6BV/h流速进行动态吸附；
（4）除杂与洗脱：吸附完后，树脂柱先用4倍体积水洗脱，再用2倍体积的体积浓度为25%的乙醇洗脱，再用2倍体积的体积浓度为80%的乙醇洗脱，每次洗脱流速均为3BV/h，收集体积浓度为80%乙醇的洗脱液，减压回收溶剂乙醇，蒸干，即得山橿二萜25.89g，山橿二萜重量百分含量67.2%。
实施例3
本发明由以下步骤实现：
（1）、上样液的制备：将山橿干燥的药材1kg粉碎，加乙醇溶液加热回流提取两次，每次回流提取1小时，第一次乙醇10L，第二次药渣中加乙醇8L，合并两次提取液，过滤浓缩，加水分散，即为上样液；
（2）、对树脂预处理：方法是，D101大孔吸附树脂用体积浓度为95%的乙醇浸泡24小时后，湿法装柱，并用体积浓度为95%的乙醇动态清洗树脂，乙醇加入量为树脂5倍的体积量，再水洗至无醇味后，依次用体积浓度为5%的盐酸浸泡6小时，动态清洗树脂，盐酸加入量为树脂3倍体积量，再次水洗至中性，之后依次用体积浓度为3%的碱液浸泡6小时，动态清洗大孔吸附树脂，碱液加入量为大孔吸附树脂3倍体积量，再次水洗至中性，用体积浓度为95%的乙醇动态洗脱，洗脱至加入5倍体积的水，不呈白色混浊溶液为止，得预处理好的大孔吸附树脂；
（3）、装柱与吸附：将步骤（2）预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱，使树脂床径高比达1︰8，再将步骤（1）中的上样液通过树脂柱，以1.6BV/h流速进行动态吸附；
（4）除杂与洗脱：吸附完后，树脂柱先用6倍体积水洗脱，再用2倍体积的体积浓度为25%的乙醇洗脱，再用2倍体积的体积浓度为90%的乙醇洗脱，每次洗脱流速均为3BV/h，收集体积浓度为90%乙醇的洗脱液，减压回收溶剂乙醇，蒸干，即得山橿二萜20.40g，山橿二萜重量含量62.25%。
按照建立的含量测定方法测定药材、山橿二萜部位中总黄酮的含量，计算提取纯化过程中最终转移率，其中径高比达1︰7，80%的乙醇洗脱转移率最高。
Claims (6)
1.一种山橿总黄酮提取物，其特征在于山橿总黄酮提取物中总黄酮的重量百分含量不少于50%。
2.根据权利要求书1所述该山橿总黄酮提取物，其特征在于，山橿总黄酮提取物中总黄酮的重量百分含量为50%-70%。
3.根据权利要求书1或2所述山橿总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）上样液的制备：方法是，将山橿干燥的药材粉碎，加乙醇回流提取两次，每次提取1小时，第一次加山橿重量10倍的乙醇溶液，第二次药渣中加入山橿重量8倍的乙醇溶液，合并两次提取液，浓缩至无醇味，即为上样液；
（2）、对树脂预处理：方法是，大孔吸附树脂用体积浓度为95%的乙醇浸泡24小时后，再用体积浓度为95%的乙醇动态清洗树脂，乙醇加入量为树脂5倍的体积量，再水洗至无醇味后，依次用体积浓度为3%的碱液浸泡6小时，动态清洗大孔吸附树脂，碱液加入量为大孔吸附树脂3倍体积量，再次水洗至中性，用体积浓度为95%的乙醇动态洗脱，洗脱至加入5倍体积的水，不呈白色混浊溶液为止，得预处理好的大孔吸附树脂；
（3）、装柱与吸附：将步骤（2）预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱，使树脂床径高比达1︰6-12，再将步骤（1）中的上样液通过树脂柱，以1.6BV/h流速进行动态吸附；
（4）、除杂与洗脱：吸附完后，树脂柱先用2-6倍体积水洗脱，再用3倍体积的体积浓度为10-25%的乙醇洗脱，再用3倍体积的体积浓度为60-90%的乙醇洗脱，每次洗脱流速均为3BV/h，收集体积浓度为50-80%乙醇的洗脱液，减压回收溶剂乙醇，蒸干，即得山橿总黄酮提取物。
4.根据权利要求3所述的山橿总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）的大孔吸附树脂为D101、D201、AB-8、HP20、AB8型大孔吸附树脂的一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在所述的步骤（2）于用于洗脱的碱性水溶液可以为碱溶液或碱性盐溶液：其中包括氨水、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵及可以满足pH的有机碱和有机盐。
6.根据权利要求3所述的用于洗脱的碱性水溶液的PH值为7.5-12。
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