CN102344474A - 一种鸡屎藤苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种鸡屎藤苷的制备方法，方法是以鸡屎藤为原料，粉碎，加入蒸馏水微波提取，提取液通过大孔树脂纯化，再通过聚酰胺柱进行分离，重结晶即得鸡屎藤苷产品。本方法制备量大、产品纯度高，所采用大孔树脂和聚酰胺柱可反复使用，成本低。
Description
技术领域
本发明属医药技术领域，涉及一种鸡屎藤苷的制备方法。
背景技术
鸡屎藤为茜草科鸡矢藤属多年生草质藤本植物鸡矢藤的全草及根，具有祛风除湿，消食化积，解毒消肿，活血止痛的功效。主治小儿疳积、腹泻、痢疾、中暑、黄疸、肝炎、肝脾肿大、咳嗽、瘰疬、肠痈、无名肿毒、脚湿肿烂、烫火伤、湿疹、皮炎、跌打损伤、蛇蛟蝎螫等症。鸡屎藤作为民间传统草药和食物已有数千年的悠久历史，尤其是在治疗牙疼、胸痛、痔疮引发的疼痛、风湿性关节炎、脾脏炎症以及杆菌性痢疾等方面具有显著的疗效。
鸡屎藤含环烯醚萜苷类（iridoid glrcoside）：鸡屎藤苷（paederoside），鸡屎藤次苷（scandoside），鸡屎藤苷酸（paederoside acid），车叶草苷（as-peruloside），去乙酰车叶草苷（deacetyl asperuloside）。还含矢车菊素糖苷（cyanidin glyco-side），矮牵牛素糖苷（betunidin glycoside），蹄纹天竺素（pelargonidin），摁贝素（embelin）。叶中含熊果酚苷（arbutin）和挥发油。
鸡屎藤苷，环烯醚萜苷类化合物。中国专利（申请号为20071052163.1）“鸡屎藤提取物及其医药用途”，该专利公开了鸡屎藤的一种醇提取物，该提取物具有抗炎镇痛的作用。中国专利（申请号为200910056438.0）“鸡屎藤苷用于制备止痛和/或抗炎药物的应用”，该专利公开了鸡屎藤中单一成分鸡屎藤苷也具有较好的镇痛抗炎效果。
目前，鲜见鸡屎藤苷提取工艺的相关报道。中国专利（申请号为20071052163.1）“鸡屎藤提取物及其医药用途”，该专利公开了鸡屎藤的一种醇提取物，该提取物是混合物，主要包括鸡屎藤苷和鸡屎藤苷酸甲酯。
发明内容
本发明的目的是提供一种鸡屎藤苷的制备方法，该方法成本低、提率较高、对环境无严重污染。
本发明的技术解决方案是：
一种鸡屎藤苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1）提取：取鸡屎藤药材粉碎，加入8-12倍量蒸馏水微波萃取2-3次，每次0.5-2h，过滤，得到提取液；
2）大孔树脂吸附：将上述提取液加入大孔树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用40-60%乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；
3）聚酰胺分离：将上述洗脱液浓缩至无醇味，加入聚酰胺柱，依次用蒸馏水和30%乙醇洗脱，收集洗脱液；
4）重结晶：将上述洗脱液浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，用乙醇回流溶解，滴加石油醚重结晶，滤出真空低温干燥即得鸡屎藤苷。
所述步骤1）中微波功率为300-700w。
所述步骤2）中大孔树脂型号可选S-8、HZ806、D101或SPD-800型。
综上所述，本发明积极效果在于：用蒸馏水提取，比有机试剂提取成本低，而且无需浓缩可以直接上柱，降低能耗；采用大孔树脂吸附，比单纯的萃取分离效果好，本发明所得产品可以直接用于药品和保健食品生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取鸡屎藤药材1kg，粉碎，加入12倍量蒸馏水微波萃取2次，每次0.5h，微波功率为700w，过滤，得到提取液，加入HZ806型大孔树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用7BV60%乙醇溶液洗脱，得到洗脱液，浓缩至无醇味，加入聚酰胺柱，依次用蒸馏水和30%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，用乙醇回流溶解，滴加石油醚重结晶，滤出真空低温干燥即得鸡屎藤苷2.1g，经高相液相检测含量为84.6%。
实施例2：
取鸡屎藤药材1kg，粉碎，加入10倍量蒸馏水微波萃取2次，每次2h，微波功率为300w，过滤，得到提取液，加入D101型大孔树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用4BV40%乙醇溶液洗脱，得到洗脱液，浓缩至无醇味，加入聚酰胺柱，依次用蒸馏水和30%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，用乙醇回流溶解，滴加石油醚重结晶，滤出真空低温干燥即得鸡屎藤苷1.9g，经高相液相检测含量为85.7%。
实施例3：
取鸡屎藤药材2kg，粉碎，加入12倍量蒸馏水微波萃取2次，每次0.5h，微波功率为500w，过滤，得到提取液，加入S-8型大孔树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用4BV50%乙醇溶液洗脱，得到洗脱液，浓缩至无醇味，加入聚酰胺柱，依次用蒸馏水和30%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，用乙醇回流溶解，滴加石油醚重结晶，滤出真空低温干燥即得鸡屎藤苷4.3g，经高相液相检测含量为88.1%。
实施例4：
取鸡屎藤药材5kg，粉碎，加入8倍量蒸馏水微波萃取3次，每次0.5h，微波功率为700w，过滤，得到提取液，加入SPD-800型大孔树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用5BV50%乙醇溶液洗脱，得到洗脱液，浓缩至无醇味，加入聚酰胺柱，依次用蒸馏水和30%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，用乙醇回流溶解，滴加石油醚重结晶，滤出真空低温干燥即得鸡屎藤苷8.9g，经高相液相检测含量为88.0%。
Claims (3)
1.一种鸡屎藤苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1）提取：取鸡屎藤药材粉碎，加入8-12倍量蒸馏水微波萃取2-3次，每次0.5-2h，过滤，得到提取液；
2）大孔树脂吸附：将上述提取液加入大孔树脂柱吸附，先用蒸馏水洗脱至下柱液无色，再用40-60%乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；
3）聚酰胺分离：将上述洗脱液浓缩至无醇味，加入聚酰胺柱，依次用蒸馏水和30%乙醇洗脱，收集洗脱液；
4）重结晶：将上述洗脱液浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，用乙醇回流溶解，滴加石油醚重结晶，滤出真空低温干燥即得鸡屎藤苷。
2.根据权利要求1所述的一种鸡屎藤苷的制备方法，其特征在于所述步骤1）中微波功率为300-700w。
3.根据权利要求1所述的一种鸡屎藤苷的制备方法，其特征在于所述步骤2）中大孔树脂型号可选S-8、HZ806、D101或SPD-800型。
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| CN112047988A (zh) * | 2019-06-05 | 2020-12-08 | 宁波大昌药业有限公司 | 鸡矢藤苷单体化合物、其制备方法和用途 |
| CN112057896A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-11 | 重庆市中药研究院 | 一种鸡矢藤提取物及其制备方法与应用 |
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| CN101129524A (zh) * | 2007-09-18 | 2008-02-27 | 蒋毅 | 鸡屎藤提取物及其医药用途 |
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2011
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