CN100556902C - 提取-吸附耦合富集丹酚酸b的制备方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
一种提取—吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，采用渗漉提取—大孔树脂耦合工艺对丹参中的丹酚酸B进行初步提取，再经水洗—空干、乙醇洗脱、减压浓缩—真空烘干、水溶—萃取—减压浓缩蒸干的步骤得到高纯度丹酚酸B。实施本方法的制备装置由渗漉柱、大孔树脂柱、机械泵、缓冲器、储液器、液位压差自控管、导流管和阀门构成，渗漉柱通过导流管直接与大孔树脂柱连接形成一路循环装置；渗漉柱与液位压差自控管、缓冲器组成的防溢装置与导流管和机械泵连接可形成另一路循环装置，提取丹酚酸类化合物。本制备方法和装置简单实用、可操作性强、产品得率高，丹酚酸B的提取率达到1.43%，纯度达到90%以上，适合工业化生产。
Description
【技术领域】
本发明涉及化学化工技术领域，具体地说，是一种从丹参中提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法及其装置。
【背景技术】
丹参始载于《神农本草经》，被列为上品，是我国传统医学中的常用药之一，具有活血养血、益气的作用，有着悠久的临床应用史。现代药理研究表明，丹参中含有的丹酚酸类化合物具有很强的抗氧化作用，可清除人体内的超氧阴离子和羟基自由基，抑制脂质过氧化反应，改善微循环。丹参主要用于治疗心、脑血管疾病和与之相关的各种疾病，丹参水溶性成分中的丹酚酸B是其主要起效成分，含量高且药效强。研究表明，丹酚酸B的含量与药效有密切的关系。临床上已经证实，丹参具有扩张血管、降血脂及抗动脉粥样硬化、抑制血小板凝聚及抗血栓形成、保护心肌、增加冠脉流量、抗菌消炎、抗肿瘤等作用，它有着广泛的药用前景。
《中华人民共和国药典(2005年版)》中以丹参为主要成分的药物有：丹参片、双丹口服液、安坤赞育丸、安神胶囊、复方丹参片、复方丹参滴丸、冠心丹参片、冠心丹参胶囊、荷丹片、乐脉颗粒、心通口服液、心宁片、乌鸡白凤丸、中风回春丸、止痛化癥胶囊、天王补心丸、三宝胶囊、乙肝宁颗粒、痛经宝颗粒、痛经丸、颈复康颗粒、清脑降压片、消栓通络胶囊、消栓通络片、益心通脉颗粒和狼疮丸等。近年来，对丹参中的主要起效成分丹酚酸B的药理药效研究和药物技术开发研究有较多的专利文献公开，见：CN1586491、CN1578668、CN1488627、CN1872043、CN1242986、CN1727007、CN1270809、CN1408353、CN1768738、CN1384090、CN1872158、CN1857441、CN1459448、CN1560000。
由于丹酚酸类化合物具有邻苯二酚及Ar-CH＝CH-COOR结构，其结构和物理化学性质非常相近。此外，丹酚酸B为热敏性物质，在加热情况下很容易分解。因此，要从丹参中分离出丹酚酸B的纯品非常困难。丹酚酸B的分子结构见附图1。
目前，国内公开的提取丹酚酸B的工艺和方法在CN1586491、CN1425659、CN1876641、CN1488627、CN1528756等文献中有所描述。我国已有多家中药企业拥有丹酚酸粉针的临床批件，获得生产批文的企业所采用的工艺为CN1270809，CN1459448所记载的技术。
上述提取丹酚酸B的工艺和方法的要点是：
①采用用水提、用不同浓度乙醇水溶液提取的方法进行制备，它们一般采用的是浸渍、加热(回流)、传统渗漉、超声或微波萃取等工艺。
②采用醇沉、絮凝、过大孔树脂、萃取等方法进行除杂。
③采用制备色谱柱进行分离，其载样量少，只能得到微量的提取物。
上述提取丹酚酸B的工艺和方法的不足是：
①容易引入杂质，如加热(回流)。
②提取效率不高，如浸提，超声和传统渗漉等很难使丹酚酸类物质充分溶出。
③工艺流程时间长，容易造成丹酚酸B的破坏。
④存在有机溶剂残留，酸碱性环境不利于工业化生产，且在酸性条件下容易引起重金属超标问题。
⑤工艺步骤多，成本高，成品得率低。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有提取丹酚酸B的方法和工艺中存在的不足，提供一种能减少工艺流程和生产用时、减少制备过程中丹酚酸B被分解破坏、简单实用、适于工业化生产、成本低、产品得率高的提取纯化丹酚酸B的制备方法；本发明的另一个目的是，结合丹酚酸B的制备方法提供一种可高效富集丹参中丹酚酸B的制备装置。
鉴于丹酚酸B的热敏性特点，它不适合在高温下长时间提取。因此，要提取丹酚酸B，渗漉与大孔树脂吸附技术是一种较好的选择。但是，传统的渗漉工艺提取时间过长，药液中溶出的有效成分较少，大孔树脂过柱的时间也较长，这样，既增加了提取的工作量，也容易造成丹酚酸B在制备过程中的分解和损失。
本发明提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法是，采用渗漉(提取)-大孔树脂耦合工艺对丹参中的丹酚酸B进行初步提取，再经水洗-空干、乙醇洗脱、减压浓缩-真空烘干、水溶-萃取-减压浓缩蒸干的制备步骤得到高纯度的丹酚酸B；其具体的制备工艺为：
(1)循环渗漉采用常温下一步循环渗漉法，利用水位压差控制药液渗漉和吸附的耦合过程，具体的流程为，取一定量的原料丹参放入渗漉柱底部，将原料8～15倍量的水加入渗漉柱，或将部分水加入储液器，使其能通过导流管经机械泵再进入渗漉柱参与循环；通过渗漉柱的渗漉液直接由管道进入大孔树脂柱，过完大孔树脂柱的药液由储液器储存，经液位压差自控管的药液由另一储液器储存，根据两储液器的液体量，有选择地通过导流管经机械泵输入渗漉柱继续循环；同时，采用与渗漉柱连接的液位压差自控管、缓冲器和储液器对循环渗漉进行全程控制和保护；整个循环渗漉过程的用时小于8小时；
渗漉水量与药材(丹参)量的质量比为6∶1～17∶1，其较佳质量比为9∶1～11∶1；
水渗漉的流速为15～160ml/min；
过大孔树脂的流速为4～100ml/min，其较佳流速为18～50ml/min。
(2)水洗-空干 循环渗漉后，用4～8倍量的清水洗去大孔树脂上余留的糖类物质和其它杂质，避免糖类在乙醇洗脱树脂时析出，减少后续制备中杂质的进入，清洗后，快速空干大孔树脂；
水洗的流速为20～120ml/min，其较佳流速为40～80ml/min。
(3)乙醇洗脱水洗步骤完成后，用乙醇对大孔树脂进行洗脱；乙醇的浓度为50～100％，乙醇的用量为4～8倍量，乙醇洗脱的流速为4～50ml/min.
(4)减压浓缩-真空烘干 对乙醇洗脱液先进行减压浓缩至密度为1.10g/cm3，浓缩温度低于50℃；然后进行真空烘干，温度低于55℃，得到丹酚酸B的粗提物——总酚酸。
(5)水溶-萃取-减压浓缩蒸干 用清水溶解丹酚酸B粗提物，调节pH值，过滤除去沉淀，用乙酸乙酯萃取；在乙酸乙酯中加入硅胶以吸收水分，减压浓缩乙酸乙酯相，开始温度低于30℃，浓缩至粘稠状时，迅速升温至65℃蒸干；得到浅黄色的丹酚酸B；
用0.5～3倍量的清水溶解丹酚酸B粗提物，其较佳用量为1～1.5倍量；
调节pH值至1～4，其较佳pH值为1.5～3；
用0.5～3倍量的乙酸乙酯进行萃取，其较佳倍量为1～2倍。
本发明提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法的优点是：
(1)根据丹酚酸B的特点，采用了渗漉液直接过大孔树脂的一步循环渗漉法，并利用水位压差自动控制药液渗漉和吸附的耦合过程，提高了制备效率，减少了提取时间和用水量，减少了杂质的引入，能有效地防止丹酚酸类活性成分的破坏。
(2)用水先洗去大孔树脂余留的糖类物质和杂质，避免了糖类物质在乙醇洗脱时的析出，减化了后续制备的工作。
(3)快速空干大孔树脂，减少水分的引入，有利于低温减压浓缩，减少丹酚酸B的破坏。
(4)用水溶解丹酚酸B粗提物，通过调节pH至酸性，析出大量胶质类杂质，同时将以盐的形式存在的丹酚酸B化合物转化成丹酚酸B，用乙酸乙酯进行萃取。
(5)整个制备方法简单实用、可操作性强、产品得率高，不仅缩短了提取时间、降低了劳动强度，而且减少了丹酚酸B的分解，一次性产量大，丹酚酸B的提取率达到1.43％，纯度达到90％以上，适合工业化生产。
本发明提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备装置为，含有渗漉柱、机械泵、储液器以及导流管和阀门，其特征是，渗漉柱与大孔树脂柱耦合、并设有缓冲器和液位压差自控管；渗漉柱的底端通过渗漉柱输出阀、导流管、大孔树脂柱输入阀与大孔树脂柱直接连接，大孔树脂柱下端输出阀的下方设有储液器，储液器通过其输出阀、导流管、机械泵、渗漉柱输入阀与渗漉柱连接，形成一路循环装置；渗漉柱下端的一侧通过渗漉柱侧输出阀、液位压差自控管、缓冲器与储液器连接，储液器通过其输出阀、导流管、机械泵、渗漉柱输入阀与渗漉柱连接，组成一防溢装置，防溢装置连接导流管，经机械泵至渗漉柱形成另一路循环装置。
所述渗漉柱的柱高与直径比为10∶1～2∶1，
所述大孔树脂柱的柱高与直径比为20∶1～2∶1，
在所述渗漉柱的上端设有备用阀；在渗漉柱的下端一侧也设有备用阀，
所述液位压差自控管设在渗漉柱底部的一侧。
本发明提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备装置的优点是：
(1)渗漉柱与大孔树脂柱直接连接，使渗漉与吸附一步进行；
(2)运用液位压差自控管进行自动调节，能控制平衡水位，防止药液溢出，并能保证药材始终浸于液体之中，同时具有提高渗漉效率的功能；
(3)利用缓冲器存储从液位压差自控管中导流出的药液，避免了药液从高处流下时在储液器中产生泡沫；
(4)可根据两个储液器液位的情况，控制导流管上的两个阀门，有选择地输送药液；
(5)本装置应该还能适合其它热敏性、结构不稳定物质的分离和制备。
【附图说明】
附图1丹酚酸B的分子结构图；
附图2为提取-吸附耦合丹酚酸B的制备装置结构示意图；
图中所示的标号分别为，1、渗漉柱，2、大孔树脂柱，3、机械泵，4、缓冲器，5、6、储液器，7、液位压差自控管，8、9、10、导流管，11、12、备用阀门。
【具体实施方式】
以下参照附图，给出提取-吸附耦合丹酚酸B的制备装置具体的实施方式，并介绍两个从丹参中制取丹酚酸B产品的实施例。
参见附图2。本发明提取-吸附耦合丹酚酸B的制备装置由渗漉柱1、大孔树脂柱2、机械泵3、缓冲器4、储液器5、6、液位压差自控管7、导流管8、9、10和备用阀门11、12组成。渗漉柱1的底端通过渗漉柱输出阀、导流管9、大孔树脂柱输入阀与大孔树脂柱2直接连接，大孔树脂柱2下端输出阀的下方设有储液器6，储液器6通过其输出阀、导流管10、导流管8、机械泵3、渗漉柱输入阀与渗漉柱1连接，形成一路循环装置。渗漉柱1下端的一侧通过渗漉柱侧输出阀、液位压差自控管7、缓冲器4与储液器5连接，储液器5通过其输出阀、导流管10、导流管8、机械泵3、渗漉柱输入阀与渗漉柱1连接，形成又一路循环装置。
本发明的渗漉柱1柱高与直径的比为10∶1～2∶1，大孔树脂柱2的柱高与直径比为20∶1～2∶1。
为防止液体溢出，在渗漉柱1的顶部设有一个备用阀11；为了防止堵塞，在渗漉柱1的下端设有一个备用阀12。
为了防止药液溢出，同时增加渗漉效率，渗漉柱1底部设有液位压差自控管7。
制备丹酚酸B产品的实施例1
参考附图2。取原料丹参400克放入渗漉柱1底部，将其8倍量的水加入渗漉柱1，或将部分水加入储液器6，使其能通过导流管10、导流管8经机械泵3再进入渗漉柱1参与循环，在室温下开始循环渗漉，备用阀门11为打开状态，备用阀12为关闭状态，储液器5、6上两阀门为人工控制，其它阀门为打开状态；通过渗漉柱1的渗漉液直接由管道9进入大孔树脂柱2，通过大孔树脂柱2后的药液由储液器6储存，再通过导流管10、导流管8经机械泵3输入渗漉柱1，作为补充渗漉用液体；当渗漉柱1中的药液液面过高时，另一部分渗漉液则通过液位压差自控管7导出，经缓冲器4进入储液器5，再通过导流管10、导流管8经机械泵3输入渗漉柱1，作为补充渗漉用液体；此时，可通过控制储液器5、6上的两个阀门来控制储液器5、储液器6中的药液经机械泵3回至渗漉柱1的循环；整个渗漉循环进行6小时。
循环渗漉后，用8倍量、即3200克的清水洗去大孔树脂柱2内余留在大孔树脂上的糖类物质和其它杂质，水洗大孔树脂的流速为45ml/min，清洗后，快速空干大孔树脂。
用浓度为95％、6倍量、即2400克的乙醇洗脱大孔树脂柱2，流速为6ml/min。
减压浓缩乙醇洗脱液至密度约1.10g/cm3，浓缩温度应低于50℃，然后放入真空干燥箱55℃烘干，得到丹酚酸B粗提物——总酚酸，得率为2.05％。
用1倍量药材、既400ml的水溶解丹酚酸B粗提物，调节pH值至2，析出大量杂质，过滤去除沉淀，用等体积的乙酸乙酯萃取2次，乙酸乙酯相用变色硅胶干燥30分钟，减压浓缩，温度低于30℃，浓缩至粘稠状时，迅速升温至65℃进行蒸干，得到浅黄色的丹酚酸B，丹酚酸B的含量为92％，得率为1.15％。
制备丹酚酸B产品的实施例2
基本制备步骤同实施例1。
与实施例1的不同之处为：
将原料丹参10倍量的水加入渗漉柱1、或部分加入储液器6，整个渗漉循环过程进行5小时。
渗漉循环后，用5倍量，即2000克的清水水洗，清洗的流速为35ml/min。
用浓度为95％、5倍量、即2000克的乙醇洗脱大孔树脂柱2，流速为4ml/min。
对洗脱液减压浓缩，真空干燥、烘干，得到丹酚酸B粗提物，得率为2.75％。
用等体积的乙酸乙酯萃取3次，减压浓缩、蒸干乙酸乙酯相，得到浅黄色的丹酚酸B，丹酚酸B的含量94％，得率为1.43％。
Claims (12)
1、一种提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，其特征在于，采用渗漉-大孔树脂耦合工艺对丹酚酸B进行初步提取，再经水洗-空干、乙醇洗脱、减压浓缩-真空烘干、水溶-萃取-减压浓缩蒸干的制备步骤得到高纯度的丹酚酸B；其具体的制备工艺为：
(1)循环渗漉采用常温下循环渗漉法，利用水位压差控制药液渗漉和吸附的耦合过程，具体的流程为，取一定量的原料丹参放入渗漉柱底部，将原料8～15倍量的水加入渗漉柱，或将部分水加入储液器，使其能通过导流管经机械泵再进入渗漉柱参与循环；通过渗漉柱的渗漉液直接由管道进入大孔树脂柱，过完大孔树脂柱的药液由储液器储存，经液位压差自控管的药液由另一储液器储存，根据两储液器的液体量，有选择地通过导流管经机械泵输入渗漉柱继续循环；同时，采用与渗漉柱连接的液位压差自控管、缓冲器和储液器对循环渗漉进行全程控制和保护；整个循环渗漉过程的用时小于8小时；
水渗漉的流速为15～160ml/min，
过大孔树脂的流速为4～100ml/min；
(2)水洗-空干循环渗漉后，用4～8倍量的清水洗去大孔树脂上余留的糖类物质和其它杂质，避免糖类在乙醇洗脱树脂时析出，减少后续制备中杂质的进入，清洗后，快速空干大孔树脂；
水洗的流速为20～120ml/min；
(3)乙醇洗脱水洗步骤完成后，用乙醇对大孔树脂进行洗脱；
乙醇的浓度为50～100％，
乙醇的用量为4～8倍量，
乙醇洗脱的流速为4～50ml/min；
(4)减压浓缩-真空烘干对乙醇洗脱液先进行减压浓缩至密度为1.10g/cm3，浓缩温度低于50℃；然后进行真空烘干，温度低于55℃，得到丹酚酸B的粗提物——总酚酸；
(5)水溶-萃取-减压浓缩蒸干用清水溶解丹酚酸B粗提物，调节pH值，过滤除去沉淀，用乙酸乙酯萃取；在乙酸乙酯中加入硅胶以吸收水分，减压浓缩乙酸乙脂相，开始温度低于30℃，浓缩至粘稠状时，迅速升温至65℃蒸干；得到浅黄色的丹酚酸B；
用0.5～3倍量的清水溶解丹酚酸B粗提物；
调节pH值至1～4；
用0.5～3倍量的乙酸乙酯进行萃取。
2、根据权利要求1所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，其特征在于，渗漉液过大孔树脂的流速为18～50ml/min。
3、根据权利要求1所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，其特征在于，水洗大孔树脂的流速为40～80ml/min。
4、根据权利要求1所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，其特征在于，用乙醇对大孔树脂进行洗脱时，乙醇浓度为90～95％，乙醇的用量为5～6倍量，乙醇洗脱的流速为4～25ml/min。
5、根据权利要求1所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，其特征在于，用1～1.5倍量的清水溶解丹酚酸B粗提物。
6、根据权利要求1所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，其特征在于，在水溶-萃取过程中，调节pH值至1.5～3。
7、根据权利要求1所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备方法，其特征在于，用1～2倍量的乙酸乙酯进行萃取。
8、一种提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备装置，含有渗漉柱(1)、机械泵(3)、第一储液器(5)、第二储液器(6)、以及导流管和阀门，其特征在于，渗漉柱(1)与大孔树脂柱(2)耦合、并设有缓冲器(4)和液位压差自控管(7)；渗漉柱(1)的底端通过渗漉柱输出阀、第二导流管(9)、大孔树脂柱输入阀与大孔树脂柱(2)直接连接，大孔树脂柱(2)下端输出阀的下方设有第二储液器(6)，第二储液器(6)通过其输出阀、第三导流管(10)、第一导流管(8)、机械泵(3)、渗漉柱输入阀与渗漉柱(1)连接，形成一路循环装置；渗漉柱(1)下端的一侧通过渗漉柱侧输出阀、液位压差自控管(7)、缓冲器(4)与第一储液器(5)连接，第一储液器(5)通过其输出阀、第三导流管(10)、第一导流管(8)、机械泵(3)、渗漉柱输入阀与渗漉柱(1)连接，组成一防溢装置，防溢装置形成另一路循环装置。
9、根据权利要求8所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备装置，其特征在于，所述渗漉柱(1)的柱高与直径比为10∶1～2∶1。
10、根据权利要求8所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备装置，其特征在于，所述大孔树脂柱(2)的柱高与直径比为20∶1～2∶1。
11、根据权利要求8所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备装置，其特征在于，在所述渗漉柱(1)的上端和下端设有第一备用阀(11)和第二备用阀(12)。
12、根据权利要求8所述的提取-吸附耦合富集丹酚酸B的制备装置，其特征在于，所述的液位压差自控管(7)设在渗漉柱(1)底部的一侧。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jingfukang Pharmaceutical Group Co., Ltd., Chengde Assignor: East China University of Science and Technology Contract record no.: 2011310000116 Denomination of invention: Method and apparatus for extracting and adsorbing coupled enriched danshensuan B Granted publication date: 20091104 License type: Exclusive License Open date: 20071121 Record date: 20110727 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20091104 Termination date: 20190413 |