CN101953913B - 中风回春胶囊的质量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中风回春胶囊的质量分析方法，该方法制备供试品溶液的溶剂为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液；色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液为流动相、检测波长为286nm，照高效液相色谱测定中风回春胶囊中丹酚酸B的含量，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。所述质量分析方法能改善丹参酚酸B色谱峰的分离度，不受其它成分的干扰，重现性好，简便、准确，能有效的控制中风回春胶囊的质量。
Description
技术领域
本发明属中药制药技术领域，具体涉及一种中风回春胶囊的质量分析方法。
技术背景
中风回春胶囊由当归、川芎、桃仁、红花、丹参、鸡血藤、忍冬藤、络石藤、地龙、土鳖虫、伸筋草、川牛膝、蜈蚣、茺蔚子、全蝎、威灵仙、僵蚕、木瓜、金钱白花蛇十九味药组成。其为胶囊剂，具有活血化瘀，舒筋通络的功效。临床主要用于中风偏瘫，半身不遂，肢体麻木的治疗。
丹参是中风回春胶囊处方中主药之一，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效，丹酚酸是丹参活血祛瘀的主要功能成分，丹酚酸B含量高，功效显著。目前中风回春胶囊质量标准中没有检测丹参药材成分的量化指标，丹酚酸B由于其药理活性强，检测丹酚酸B的含量具有重要的意义。
所述中风回春胶囊由于为6味动物药和13味植物药组成，药材组方复杂。曾采用《HPLC法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B的含量》、《HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹酚酸B的含量》、《复方丹参片中丹酚酸B含量测定》等文献中的方法进行测定，但上述方法杂质干扰大，色谱图无法达到基线分离，说明以上文献中的方法与色谱条件并不适用于中风回春胶囊产品的测定；最后采用《HPLC法测定首乌丹参滴丸中丹酚酸B含量——申请号为200810153630》中的色谱条件及样品制备方法，该参考文献采用乙腈-1％甲酸采用梯度洗脱，样品制备方法采用75％甲醇定容制备，结果显示色谱峰出峰时间较快，主峰与其它色谱峰重叠在一起，无法使其分离度大于1.5(可能与本品含动物药较多有关)，因此，迫切需要开发一种新的干扰少、重现性好的中风回春胶囊的质量分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的中风回春胶囊的质量分析方法，该方法相对现有技术而言，可以更好的控制中风回春胶囊的质量。
为了实现上述发明目的，本方案采用了如下技术方案：
一种中风回春胶囊的质量分析方法，主要包括制备供试品溶液、制备对照品溶液和测定，其中制备供试品溶液的溶剂为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液；色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液为流动相、检测波长为286nm，照高效液相色谱测定中风回春胶囊中丹酚酸B的含量，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
优选后，具体的质量分析方法主要包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取中风回春胶囊的内容物，研匀，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液适量，超声处理25-35分钟，放冷，再加体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液至至50ml，摇匀，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加流动相配成每1ml中含60μg的溶液，即得；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液为流动相，检测波长为286nm，测定，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
符合标准的中风回春胶囊中含丹参酚酸B不得低于1.0mg/粒。
本发明经过反复大量的摸索，把供试品的制备溶剂调整为流动相溶解，经过一系列的色谱条件优化把流动相比例调整为乙腈-1％甲酸溶液(40∶60)等度洗脱，色谱峰基线平稳，且无其它色谱峰干扰，峰形好。采用本发明所述质量分析方法能改善丹参酚酸B色谱峰的分离度，不受其它成分的干扰，重现性好，简便、准确，能有效的控制中风回春胶囊的质量。更有效地控制了产品的质量，确保了药物的疗效。本发明提供的方法操作简便，专属性强，稳定性好，适于推广应用。
附图说明
图1是按照申请号为200810153630的中国专利申请中的方法对中风回春胶囊的丹酚酸B的质量分析色谱图；
图2是按照本发明的对丹酚酸B对照的质量分析色谱图；
图3是本发明实施例1对中风回春胶囊的丹酚酸B的质量分析色谱图。
具体实施方式
以下具体实施例进一步阐述本发明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例所述的中风回春胶囊的质量分析方法，主要包括以下步骤进：
(1)供试品溶液的制备：
取三批装量差异项下的中风回春胶囊内容物适量，研匀，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液适量，超声处理30分钟，放冷，再加体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液至刻度(50ml)，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
(2)对照品溶液的制备：
精密称取丹酚酸B对照品适量，加流动相配成每1ml中含60μg丹酚酸B的溶液，即得。
(3)照高效液相色谱：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-1％甲酸溶液(体积比为40∶60)为流动相；检测波长为286nm。分别精密吸取对照品与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。如图2和3所示，分别为丹酚酸B对照和本实施例中风回春胶囊的色谱图。用外标法计算样品中丹酚酸B的含量。按照每粒中风回春胶囊成品计算，含丹参酚酸B不得低于1.0mg/粒。
三批样品测定数据如下：
为了保证检测数据的正确性，对本发明的所述质量分析方法进行了方法学验证：
(1)线性关系：
取丹酚酸B对照品适量，精密称定，用流动相分别制成含丹酚酸B7.9μg/ml、19.6μg/ml、39.3μg/ml、78.6μg/ml、157.2μg/ml、196.5μg/ml的溶液，各取20μl注入液相色谱仪，以峰面积(Y)为纵坐标，丹酚酸B对照品的浓度(X)为横坐标，绘制标准曲线，其回归方程为：Y＝21143X-8.9284(r＝1)，试验表明丹酚酸B对照品在7.9～196.5μg/ml范围内呈良好线性关系。回归方程见表：
回归方程表
| 物质名称 | 回归方程 | R | 线性范围 |
| 丹酚酸B | Y＝21143X-8.9284 | 1 | 7.9～196.5μg/ml |
(2)专属性试验：
按中分回春胶囊处方组成和比例，称取除丹参药材，按照制备方法制成的中风回春阴性样品，并按供试品溶液制备方法制成阴性对照液，依法进样，阴性对照色谱图在与对照丹酚酸B处无吸收峰，表明在实验条件下，处方中其它药材中成分对测定结果无干扰。
(3)精密度试验：
精密吸取同一样品溶液10μl，连续进样6次，记录色谱图峰面积，并计算丹酚酸B峰面积的平均值和RSD％。丹酚酸BRSD％为：0.92，结果表明精密度良好。
(4)稳定性试验：
精密吸取同一样品溶液10μl，分别在0、2、4、6、8、12小时进样，记录色谱图峰面积，并计算丹酚酸B峰面积的平均值和RSD％。丹酚酸B峰面积RSD％为：1.3，结果表明样品溶液在12小时内稳定。
(5)重现性试验：
取同一批号的复方感冒灵片，按样品测定法操作，测定含量，丹酚酸B RSD％为：1.24，结果表明：本方法重现性良好。
(6)回收率试验：
采用加样回收法，精密称取同一样品6份，分别在每份中加入丹酚酸B对照适量，按含量测定项下方法操作，测定，并计算平均回收率和RSD％值。结果：丹酚酸B平均收率为：99.05％，RSD为1.54％。
以上是针对本发明的可行实施例的具体说明，但该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明的等效实施或变更，均应包含于本发明的专利范围中。
Claims (4)
1.一种中风回春胶囊的质量分析方法，主要包括制备供试品溶液、制备对照品溶液和照高效液相色谱测定，其特征是，制备供试品溶液的溶剂为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液；色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液为流动相、检测波长为286nm，照高效液相色谱测定中风回春胶囊中丹酚酸B的含量，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
2.根据权利要求1所述的中风回春胶囊的质量分析方法，其特征是，所述供试品溶液的制备为：取中风回春胶囊的内容物，研匀，取0.5g，精密称定，置量瓶中，加体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液适量，超声处理25-35分钟，放冷，再加体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液至50ml，摇匀，过滤，取续滤液，即得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的中风回春胶囊的质量分析方法，其特征是，该方法主要包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备为：取中风回春胶囊的内容物，研匀，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液适量，超声处理25-35分钟，放冷，再加体积比为40∶60的乙腈-1％甲酸溶液至50ml，摇匀，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加流动相配成每1ml中含60μg丹酚酸B的溶液，即得；
(3)照高效液相色谱测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为 40∶60的乙腈-1％甲酸溶液为流动相，检测波长为286nm，测定丹酚酸B的含量，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
4.根据权利要求1-3任一项所述的中风回春胶囊的质量分析方法，其特征是，按照中风回春胶囊成品计算，含丹参酚酸B不得低于1.0mg/粒。
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