CN102759589B - 一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸b的同时定量方法 - Google Patents
一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸b的同时定量方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102759589B CN102759589B CN201210255857.9A CN201210255857A CN102759589B CN 102759589 B CN102759589 B CN 102759589B CN 201210255857 A CN201210255857 A CN 201210255857A CN 102759589 B CN102759589 B CN 102759589B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glucoside
- stibene
- buckthorn
- tanshin polyphenolic
- polyphenolic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002775 capsule Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- -1 stilbene glucoside Chemical class 0.000 title claims abstract 5
- SNKFFCBZYFGCQN-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[3-[1-carboxy-2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethoxy]carbonyl-2-(3,4-dihydroxyphenyl)-7-hydroxy-2,3-dihydro-1-benzofuran-4-yl]prop-2-enoyloxy]-3-(3,4-dihydroxyphenyl)propanoic acid Chemical compound C=1C=C(O)C=2OC(C=3C=C(O)C(O)=CC=3)C(C(=O)OC(CC=3C=C(O)C(O)=CC=3)C(O)=O)C=2C=1C=CC(=O)OC(C(=O)O)CC1=CC=C(O)C(O)=C1 SNKFFCBZYFGCQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 6
- SNKFFCBZYFGCQN-VWUOOIFGSA-N Lithospermic acid B Natural products C([C@H](C(=O)O)OC(=O)\C=C\C=1C=2[C@H](C(=O)O[C@H](CC=3C=C(O)C(O)=CC=3)C(O)=O)[C@H](OC=2C(O)=CC=1)C=1C=C(O)C(O)=CC=1)C1=CC=C(O)C(O)=C1 SNKFFCBZYFGCQN-VWUOOIFGSA-N 0.000 title abstract description 6
- STCJJTBMWHMRCD-UHFFFAOYSA-N salvianolic acid B Natural products OC(=O)C(Cc1ccc(O)c(O)c1)OC(=O)C=Cc2cc(O)c(O)c3OC(C(C(=O)OC(Cc4ccc(O)c(O)c4)C(=O)O)c23)c5ccc(O)c(O)c5 STCJJTBMWHMRCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 6
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 title abstract 5
- PJANXHGTPQOBST-VAWYXSNFSA-N Stilbene Natural products C=1C=CC=CC=1/C=C/C1=CC=CC=C1 PJANXHGTPQOBST-VAWYXSNFSA-N 0.000 title abstract 4
- 235000021286 stilbenes Nutrition 0.000 title abstract 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 51
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 36
- 241000229143 Hippophae Species 0.000 claims description 18
- 235000003145 Hippophae rhamnoides Nutrition 0.000 claims description 18
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 10
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 10
- 240000007164 Salvia officinalis Species 0.000 claims description 9
- 235000005412 red sage Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 8
- 240000001341 Reynoutria japonica Species 0.000 claims description 7
- 235000018167 Reynoutria japonica Nutrition 0.000 claims description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 6
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 6
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 claims description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 3
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 3
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 abstract description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010829 isocratic elution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract 1
- HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N formic acid;hydrate Chemical compound O.OC=O HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 abstract 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 3-O-Caffeoylquinic acid Natural products O[C@H]1[C@@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 0.000 description 1
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N Caffeoylquinic acid Natural products CC(CCC(=O)C(C)C1C(=O)CC2C3CC(O)C4CC(O)CCC4(C)C3CCC12C)C(=O)O PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010008570 Chloasma Diseases 0.000 description 1
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 1
- 208000003351 Melanosis Diseases 0.000 description 1
- CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N Neochlorogenin-saeure Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N 0.000 description 1
- FVNMAWQFIILJGS-UHFFFAOYSA-N O.OC.CC#N.OC=O Chemical group O.OC.CC#N.OC=O FVNMAWQFIILJGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical group O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N chlorogenic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N 0.000 description 1
- 229940074393 chlorogenic acid Drugs 0.000 description 1
- FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N chlorogenic acid Natural products O[C@@H]1C[C@](O)(C[C@@H](CC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N 0.000 description 1
- 235000001368 chlorogenic acid Nutrition 0.000 description 1
- BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N cis-3-O-p-coumaroylquinic acid Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)cc2)[C@@H]1O)C(=O)O BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229960005489 paracetamol Drugs 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000002040 relaxant effect Effects 0.000 description 1
- 238000004007 reversed phase HPLC Methods 0.000 description 1
- 239000011122 softwood Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000020985 whole grains Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法。其特征：采用普通的等度洗脱，以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；在300±2nm处，同时测定了样品中二苯乙烯苷与丹酚酸B的含量，使二种性质完全不同的中药有效成分，能够采用同一流动相，由一次定量测定完成。二成分的定量色谱图，波峰分离良好，二苯乙烯苷的波峰保留时间约5分钟，丹酚酸B的波峰保留时间约15分钟。方法无萃取、无浓缩、无蒸发，简便、快捷、准确、重现，易于普及掌握，有效提高了检测效率，降低了检测成本，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法。
背景技术
归丹沙棘胶囊国家食品药品监督管理局批复的保健食品，批准文号为：国食健字620110772。其保健功能为润肠通便，祛黄褐斑。每1000粒处方组成如下：
何首乌500g 当归500g 苦杏仁400g
沙棘250g 丹参200g
制备工艺：处方中五味药材，取丹参100g，60℃干燥后粉碎，过80目筛，细粉用5kGy剂量的60Co辐照灭菌后备用；剩余丹参与沙棘加8倍量75％乙醇，回流提取2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.30-1.35(60℃测)的清膏，备用；滤渣及何首乌、当归、苦杏仁加8倍量水，煮提2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.30-1.35(60℃测)的清膏，备用；合并上述两种清膏，65℃减压干燥，将干膏粉碎成细粉，与丹参细粉混合均匀，用85％乙醇制软材，16目筛制粒，55～60℃干燥，整粒，制成胶囊1000粒，即得。
为高质量地确保本品的保健功能，除对胶囊中的总黄酮进行定量测定外，又对何首乌中的二苯乙烯苷和丹参中的丹酚酸B，采用HPLC法，同一流动相，普通的等度洗脱，进行了同时定量测定研究。
查阅文献得知，二苯乙烯苷和丹酚酸B为两类化学结构与性质完全不同的两种有效成分，其含量，都是分别单独测定，二苯乙烯苷的检测波长320nm，流动相是乙腈-水(25∶75)；丹酚酸B的检测波长286nm，流动相是甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)。这样，花费的时间和试剂要比同时测定成倍增加，但测定效率却成倍降低。目前还未查阅到采用同一流动相，同时测定二成分的报道
二苯乙烯苷化学结构式 丹酚酸B化学结构式
发明内容
本发明正是在上述背景的前提下，为提高检测效率，降低检测成本，减少环境污染，首次采用反相高效液相法，以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相，300nm为检测波长，同时测定了样品中二苯乙烯苷与丹酚酸B的含量。二成分波峰数值都在约60～70万，二苯乙烯苷保留时间5分钟，丹酚酸B保留时间15分钟，分离度良好。
通过方法学考察，二苯乙烯苷进样量在0.0423～0.846μg、丹酚酸B进样量在0.118～2.36μg，与峰面积呈良好的线性关系(见表1、表2、图1、图2)，回归方程分别为：Y＝2263793X-60196，r＝0.9995和Y＝1363675X-31292，r＝0.9998。采用加样回收实验，结果表明：二苯乙烯苷9次测定的平均回收率为99.04％，RSD为0.66％(见表3)；丹酚酸B 9次测定的平均回收率为98.47％，RSD为0.83％(见表4)。精密度(见表5)、稳定性(见表6)、重复性(见表7)、专属性(见图3、4、5)实验均符合方法学要求。适用于金防感冒颗粒中对乙酰氨基酚和绿原酸的同时定量测定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；检测波长为300nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；
(2)对照品溶液制备取二苯乙烯苷与丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成原液，再取原液加70％甲醇制成每1ml含二苯乙烯苷20μg、丹酚酸B30μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备取归丹沙棘胶囊内容物适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入70％甲醇20ml，以功率250w、频率25kHz，超声处理30分钟，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含何首乌以二苯乙烯苷C20H22O9计，不得少于2.5mg；含丹参以丹酚酸BC36H30O16计，不得少于3.0mg。
本发明的原理如下：
依据二苯乙烯苷和丹酚酸B都是偏水溶性化合物，极易溶于含水甲醇的性质，用70％甲醇超声提取；再借助二成分在300nm处都有吸收，且吸收波峰面积，二成分相当，选择300nm，作为二苯乙烯苷和丹酚酸B的检测波长，二者的波峰面积，在一定的范围内，又与进样量呈现良好的线性关系，而用于定量测定。再通过流动相的组分与比例探讨，使二化合物不但波峰分离良好，而且波峰保留时间适宜，二苯乙烯苷保留时间5分钟，丹酚酸B保留时间15分钟。
本发明的创新点及有益效果如下：
(1)采用普通的等度洗脱，以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；在300±2nm处，同时测定了样品中二苯乙烯苷与丹酚酸B的含量，使二种性质与结构完全不同的中药有效成分，能够采用同一流动相，由一次定量测定完成。二成分的定量色谱图，波峰分离良好，二苯乙烯苷的波峰保留时间约5分钟，丹酚酸B的波峰保留时间约15分钟。方法无萃取、无浓缩、无蒸发，简便、快捷、准确、重现，易于普及掌握，有效提高了检测效率，降低了检测成本，减少了环境污染。
(2)二苯乙烯苷和丹酚酸B同时测定，使原本2天的工作量，缩短为一天完成，并节约了成倍的流动相与样品处理试剂。
(3)本发明方法的问世，不单单为归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷和丹酚酸B的同时检测提供了方法，而且还为，二成分在其他复方制剂中的同时测定提供了参考依据与研究思路，具表帅与示范作用。
附图说明
图1二苯乙烯苷的线性关系图
图2丹酚酸B的线性关系图
图3二苯乙烯苷和丹酚酸B对照品HPLC色谱图
图4为归丹沙棘胶囊HPLC色谱图
图5为不含何首乌的归丹沙棘胶囊HPLC色谱图
图6为不含丹参的归丹沙棘胶囊HPLC色谱图
图1、图2中，纵坐标为峰面积；横坐标为进样量(μg)
图3～图6中，1.为二苯乙烯苷波峰 2.为丹酚酸B波峰
本发明具体实施方式
实施例1
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；检测波长为300nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；
(2)对照品溶液制备取二苯乙烯苷与丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成原液，再取原液加70％甲醇制成每1ml含二苯乙烯苷20μg、丹酚酸B30μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备取归丹沙棘胶囊内容物适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入70％甲醇20ml，以功率250w、频率25kHz，超声处理30分钟，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；三批样品的测定结果见表8。
本品每粒含何首乌以二苯乙烯苷C20H22O9计，不得少于2.5mg；含丹参以丹酚酸BC36H30O16计，不得少于3.0mg。
表1二苯乙烯苷进样量与峰面积
表2丹酚酸B进样量与峰面积
表3样品中二苯乙烯苷的回收率试验结果
表4样品中丹酚酸B的回收率试验结果
表5精密度实验结果(峰面积)
表6稳定性实验结果
表7重复性试验结果
表8归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B含量测定结果
表8
Claims (3)
1.本发明涉及一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法，其特征在于：
(1)色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；检测波长为300nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；
(2)对照品溶液制备 取二苯乙烯苷与丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成原液，再取原液加70％甲醇制成每1ml含二苯乙烯苷20μg、丹酚酸B30μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备 取归丹沙棘胶囊内容物适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入70％甲醇20ml，以功率250w、频率25kHz，超声处理30分钟，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法，其特征在于所述二苯乙烯苷系指2，3，4，5′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷。
3.根据权利要求1所述的一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法，其特征在于所述的归丹沙棘胶囊，每1000粒由何首乌500g、当归500g、苦杏仁400g、沙棘250g、丹参200g组成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210255857.9A CN102759589B (zh) | 2012-07-18 | 2012-07-18 | 一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸b的同时定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210255857.9A CN102759589B (zh) | 2012-07-18 | 2012-07-18 | 一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸b的同时定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102759589A CN102759589A (zh) | 2012-10-31 |
| CN102759589B true CN102759589B (zh) | 2015-07-08 |
Family
ID=47054111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210255857.9A Active CN102759589B (zh) | 2012-07-18 | 2012-07-18 | 一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸b的同时定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102759589B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107389814A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-11-24 | 江南大学 | 一种rp‑hplc‑dad快速分析沙棘主要黄酮苷元的方法 |
| CN112014480B (zh) * | 2019-05-28 | 2023-03-28 | 黄河科技学院 | 一种uplc-ms/ms检测降脂宁颗粒中有效成分含量的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050037094A1 (en) * | 2003-07-31 | 2005-02-17 | Xijun Yan | Composition for heart disease, its active ingredients, method to prepare same and uses thereof |
-
2012
- 2012-07-18 CN CN201210255857.9A patent/CN102759589B/zh active Active
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| High performance liquid chromatographic method for the determination and pharmacokinetic studies of oxyresveratrol and resveratrol in rat plasma after oral administration of Smilax china extract;Huilian Huang et al.;《BIOMEDICAL CHROMATOGRAPHY》;20081231;第22卷;全文 * |
| 国家药典委员会.丹参.《中华人民共和国药典 2010年版 一部》.2010,第71页"含量测定项". * |
| 降脂类中药复方制剂的质量控制方法与研究;何晓文;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》;20111015(第10期);第29页"前言"，第30页"2.2 提取条件的优化" * |
| 高效液相色谱法同时测定消脂饮中2组分的含量;余国禧 等;《中国药房》;20051231;第16卷(第24期);第1897页左栏第一段、右栏至第1898页左栏第一段 * |
| 高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分;游勇基 等;《中国药学杂志》;20031231;第38卷(第12期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102759589A (zh) | 2012-10-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Development and validation of a UPLC method for quality control of rhubarb-based medicine: fast simultaneous determination of five anthraquinone derivatives | |
| CN104062374B (zh) | 益气补肾的中药组合物的检测方法 | |
| CN102038728A (zh) | 灯盏细辛药材的质量控制方法 | |
| CN103808835B (zh) | Hplc-dad法同时测定四物汤煎剂中10种化学成分含量的方法 | |
| CN104730171A (zh) | 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法 | |
| CN104345110A (zh) | 一种中药组合物制剂中七种成分的含量测定方法 | |
| CN108205022B (zh) | 颐和春制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量测定方法 | |
| CN102520103B (zh) | 六味地黄丸中成分的定量检测方法 | |
| CN104374844A (zh) | 丹参药材中水溶性成分的含量测定方法及其应用 | |
| CN103592391B (zh) | 贞芪扶正制剂中特女贞苷的含量测定方法 | |
| CN101788537B (zh) | 鸡眼睛药材中鞣花酸类成分的含量测定方法 | |
| CN106290599A (zh) | 一种中药组合物的含量测定方法 | |
| CN103424476B (zh) | 同时测定丹参多酚酸中4种水溶性成分的方法 | |
| CN102759589B (zh) | 一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸b的同时定量方法 | |
| CN102998375B (zh) | 一种同时检测养血清脑颗粒中阿魏酸与芍药苷含量的方法 | |
| CN103323558A (zh) | 一种基于固相提取技术的银杏叶制剂分析样品快速制备方法 | |
| CN109633055B (zh) | 杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法 | |
| CN101352565A (zh) | 一种活血化瘀、解毒消肿颗粒剂的质量控制方法 | |
| CN103389353A (zh) | 一种用超高效液相色谱法测定养血清脑颗粒中酚酸类成分含量的方法 | |
| CN113759056B (zh) | 一种半边莲及其制剂的特征图谱及其构建方法 | |
| CN105067725B (zh) | 一种同时测定参梅养胃颗粒中白芍、甘草和丹参的含量的方法 | |
| CN112526045B (zh) | 一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法 | |
| CN108614066A (zh) | 一种治疗冠心病的中药药物组合物检测方法 | |
| CN101596229A (zh) | 猴耳环提取物及其制剂的质量控制方法 | |
| CN101693076B (zh) | 金莲清热颗粒中牡荆苷的含量测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for simultaneously quantifying stilbene glucoside and salvianolic acid B in Guidansaji capsules Effective date of registration: 20160801 Granted publication date: 20150708 Pledgee: China Merchants Bank, Limited by Share Ltd, Shijiazhuang branch Pledgor: Shijiazhuang Zangnuo Biology Incorporated Company Registration number: 2016130000012 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20171103 Granted publication date: 20150708 Pledgee: China Merchants Bank, Limited by Share Ltd, Shijiazhuang branch Pledgor: Shijiazhuang Zangnuo Biology Incorporated Company Registration number: 2016130000012 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for simultaneously quantifying stilbene glucoside and salvianolic acid B in Guidansaji capsules Effective date of registration: 20180524 Granted publication date: 20150708 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd Shijiazhuang branch Pledgor: Shijiazhuang Zangnuo Biology Incorporated Company Registration number: 2018130000006 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 050000 No. 518 Cangsheng Road, Shijiazhuang High-tech Zone, Hebei Province Patentee after: Shijiazhuang Zangnuo Pharmaceutical Co., Ltd. Address before: 050035 room 1112, science and technology center, 136 the Yellow River Avenue, Shijiazhuang high tech Zone, Hebei Patentee before: Shijiazhuang Zangnuo Biology Incorporated Company |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20191028 Granted publication date: 20150708 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd Shijiazhuang branch Pledgor: Shijiazhuang Zangnuo Biology Incorporated Company Registration number: 2018130000006 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |