CN102759589A - 一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸b的同时定量方法 - Google Patents
一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸b的同时定量方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法。其特征：采用普通的等度洗脱，以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；在300±2nm处，同时测定了样品中二苯乙烯苷与丹酚酸B的含量，使二种性质完全不同的中药有效成分，能够采用同一流动相，由一次定量测定完成。二成分的定量色谱图，波峰分离良好，二苯乙烯苷的波峰保留时间约5分钟，丹酚酸B的波峰保留时间约15分钟。方法无萃取、无浓缩、无蒸发，简便、快捷、准确、重现，易于普及掌握，有效提高了检测效率，降低了检测成本，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法。
背景技术
归丹沙棘胶囊国家食品药品监督管理局批复的保健食品，批准文号为：国食健字620110772。其保健功能为润肠通便，祛黄褐斑。每1000粒处方组成如下：
何首乌500g 当归500g 苦杏仁400g
沙棘250g 丹参200g
制备工艺：处方中五味药材，取丹参100g，60℃干燥后粉碎，过80目筛，细粉用5kGy剂量的60Co辐照灭菌后备用；剩余丹参与沙棘加8倍量75％乙醇，回流提取2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.30-1.35(60℃测)的清膏，备用；滤渣及何首乌、当归、苦杏仁加8倍量水，煮提2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.30-1.35(60℃测)的清膏，备用；合并上述两种清膏，65℃减压干燥，将干膏粉碎成细粉，与丹参细粉混合均匀，用85％乙醇制软材，16目筛制粒，55～60℃干燥，整粒，制成胶囊1000粒，即得。
为高质量地确保本品的保健功能，除对胶囊中的总黄酮进行定量测定外，又对何首乌中的二苯乙烯苷和丹参中的丹酚酸B，采用HPLC法，同一流动相，普通的等度洗脱，进行了同时定量测定研究。
查阅文献得知，二苯乙烯苷和丹酚酸B为两类化学结构与性质完全不同的两种有效成分，其含量，都是分别单独测定，二苯乙烯苷的检测波长320nm，流动相是乙腈-水(25∶75)；丹酚酸B的检测波长286nm，流动相是甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)。这样，花费的时间和试剂要比同时测定成倍增加，但测定效率却成倍降低。目前还未查阅到采用同一流动相，同时测定二成分的报道
二苯乙烯苷化学结构式 丹酚酸B化学结构式
发明内容
本发明正是在上述背景的前提下，为提高检测效率，降低检测成本，减少环境污染，首次采用反相高效液相法，以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相，300nm为检测波长，同时测定了样品中二苯乙烯苷与丹酚酸B的含量。二成分波峰数值都在约60～70万，二苯乙烯苷保留时间5分钟，丹酚酸B保留时间15分钟，分离度良好。
通过方法学考察，二苯乙烯苷进样量在0.0423～0.846μg、丹酚酸B进样量在0.118～2.36μg，与峰面积呈良好的线性关系(见表1、表2、图1、图2)，回归方程分别为：Y＝2263793X-60196，r＝0.9995和Y＝1363675X-31292，r＝0.9998。采用加样回收实验，结果表明：二苯乙烯苷9次测定的平均回收率为99.04％，RSD为0.66％(见表3)；丹酚酸B 9次测定的平均回收率为98.47％，RSD为0.83％(见表4)。精密度(见表5)、稳定性(见表6)、重复性(见表7)、专属性(见图3、4、5)实验均符合方法学要求。适用于金防感冒颗粒中对乙酰氨基酚和绿原酸的同时定量测定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；检测波长为300nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；
(2)对照品溶液制备取二苯乙烯苷与丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成原液，再取原液加70％甲醇制成每1ml含二苯乙烯苷20μg、丹酚酸B30μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备取归丹沙棘胶囊内容物适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入70％甲醇20ml，以功率250w、频率25kHz，超声处理30分钟，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含何首乌以二苯乙烯苷C20H22O9计，不得少于2.5mg；含丹参以丹酚酸BC36H30O16计，不得少于3.0mg。
本发明的原理如下：
依据二苯乙烯苷和丹酚酸B都是偏水溶性化合物，极易溶于含水甲醇的性质，用70％甲醇超声提取；再借助二成分在300nm处都有吸收，且吸收波峰面积，二成分相当，选择300nm，作为二苯乙烯苷和丹酚酸B的检测波长，二者的波峰面积，在一定的范围内，又与进样量呈现良好的线性关系，而用于定量测定。再通过流动相的组分与比例探讨，使二化合物不但波峰分离良好，而且波峰保留时间适宜，二苯乙烯苷保留时间5分钟，丹酚酸B保留时间15分钟。
本发明的创新点及有益效果如下：
(1)采用普通的等度洗脱，以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；在300±2nm处，同时测定了样品中二苯乙烯苷与丹酚酸B的含量，使二种性质与结构完全不同的中药有效成分，能够采用同一流动相，由一次定量测定完成。二成分的定量色谱图，波峰分离良好，二苯乙烯苷的波峰保留时间约5分钟，丹酚酸B的波峰保留时间约15分钟。方法无萃取、无浓缩、无蒸发，简便、快捷、准确、重现，易于普及掌握，有效提高了检测效率，降低了检测成本，减少了环境污染。
(2)二苯乙烯苷和丹酚酸B同时测定，使原本2天的工作量，缩短为一天完成，并节约了成倍的流动相与样品处理试剂。
(3)本发明方法的问世，不单单为归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷和丹酚酸B的同时检测提供了方法，而且还为，二成分在其他复方制剂中的同时测定提供了参考依据与研究思路，具表帅与示范作用。
附图说明
图1二苯乙烯苷的线性关系图
图2丹酚酸B的线性关系图
图3二苯乙烯苷和丹酚酸B对照品HPLC色谱图
图4为归丹沙棘胶囊HPLC色谱图
图5为不含何首乌的归丹沙棘胶囊HPLC色谱图
图6为不含丹参的归丹沙棘胶囊HPLC色谱图
图1、图2中，纵坐标为峰面积；横坐标为进样量(μg)
图3～图6中，1.为二苯乙烯苷波峰 2.为丹酚酸B波峰
本发明具体实施方式
实施例1
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；检测波长为300nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；
(2)对照品溶液制备取二苯乙烯苷与丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成原液，再取原液加70％甲醇制成每1ml含二苯乙烯苷20μg、丹酚酸B30μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备取归丹沙棘胶囊内容物适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入70％甲醇20ml，以功率250w、频率25kHz，超声处理30分钟，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；三批样品的测定结果见表8。
本品每粒含何首乌以二苯乙烯苷C20H22O9计，不得少于2.5mg；含丹参以丹酚酸BC36H30O16计，不得少于3.0mg。
表1二苯乙烯苷进样量与峰面积
表2丹酚酸B进样量与峰面积
表3样品中二苯乙烯苷的回收率试验结果
表4样品中丹酚酸B的回收率试验结果
表5精密度实验结果(峰面积)
表6稳定性实验结果
表7重复性试验结果
表8归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B含量测定结果
表8
Claims (3)
1.本发明涉及一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法，其特征在于：
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为23～24∶8～9∶65～67的甲醇-乙腈-1.5％甲酸水溶液为流动相；检测波长为300nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；
(2)对照品溶液制备 取二苯乙烯苷与丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成原液，再取原液加70％甲醇制成每1ml含二苯乙烯苷20μg、丹酚酸B30μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液制备 取归丹沙棘胶囊内容物适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml容量瓶中，加入70％甲醇20ml，以功率250w、频率25kHz，超声处理30分钟，放冷，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含何首乌以二苯乙烯苷C20H22O9计，不得少于2.5mg；含丹参以丹酚酸BC36H30O16计，不得少于3.0mg。
2.根据权利要求1所述的一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法，其特征在于所述二苯乙烯苷系指2，3，4，5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷。
3.根据权利要求1所述的一种归丹沙棘胶囊中二苯乙烯苷与丹酚酸B的同时定量方法，其特征在于所述的归丹沙棘胶囊，每1000粒由何首乌500g、当归500g、苦杏仁400g、沙棘250g、丹参200g组成。
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