CN103529140B - 一种药物组合物中西红花的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种药物组合物中西红花的含量测定方法，为解决复杂药物组合物中西红花的含量难以测定问题，本发明采用体积比为（30-45）:5:（50-65）的甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，采用高效液相色谱法测定。本发明的流动相为多溶剂系统，并且采用缓冲盐保持流动相系统稳定，增强洗脱能力。本发明提供的方法测定结果稳定，线性好，相关系数、分离度和理论塔板数均满足测量标准要求，对组方复杂的药物组合物中的西红花也有很好的检测结果。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂的含量测定方法，特别涉及一种药物组合物中西红花的含量测定方法，属于医药技术领域。
背景技术
西红花又称藏红花、番红花，鸢尾科植物番红花Crocus sativus L.的柱头，是一种名贵的中药材，具有强大的生理活性，有镇静、祛痰、解痉作用。作为一种名贵药材，很多种药物组方中用到了西红花，尤其在藏药等民族药中更为常见，如坐珠达西、仁青常觉、肝肠胶囊、珍龙醒脑胶囊、二十五味珊瑚丸等。
目前，对于西红花的含量测定方法很多，如紫外分光光度法、高效液相色谱法等，其中高效液相色谱法（以下简称HPLC）近几年尤为普及。在使用HPLC对西红花进行含量测定的现有技术中，同时将西红花苷Ⅰ&Ⅱ进行定量检测并以此作为评判西红花含量的方法是2010版《中国药典》推荐的方法，以甲醇-水(45：55)为流动相。文献《二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ的含量测定研究》（西藏大学学报-自然科学版，2012年27卷5期）也采用HPLC法，流动相为甲醇：水=52：48。此外，2006年26卷第9期的《药物分析杂志》刊登的《西红花中西红花苷-1和西红花苷-2含量测定方法的建立》还提供了另外一种测定西红花药材的HPLC流动相条件，采用乙腈和水为流动相梯度洗脱。
上述HPLC测定西红花药材和组方简单的组合物中西红花含量测定结果令人满意，分离度较好，但对于部分组分复杂的药物组合物，由于干扰成分多，容易出现拖尾、基线漂移、出峰时间不稳定、分离度低等情况，对西红花含量的测定有一定的影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的是提供一种药物组合物中西红花的含量测定方法。
本发明的技术方案如下：
一种药物组合物中西红花的含量测定方法，步骤如下：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为（30-45）:5:（50-65）；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：将含有西红花的药物组合物研细后取粉末1-3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
本发明优选的，一种药物组合物中西红花的含量测定方法，步骤如下：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为40：5：55；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：将含有西红花的药物组合物研细后取粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明对HPLC法测定药物中西红花含量的流动相条件进行了改进，将常规使用的甲醇：水=45：55或52：48的二元流动相，变为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵，其体积比为（30-45）:5:（50-65），以体积份数比40:5:55的甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为优选。
2.本发明的流动相为多溶剂系统，并且采用缓冲盐保持流动相系统稳定，增强洗脱能力，对于成分复杂的含有西红花的药物复合物，使用本发明的方法可以降低其它杂质峰对西红花的干扰，西红花苷Ⅰ和Ⅱ的分离度较好，无拖尾，线性稳定，结果准确。
3.本发明提供的方法测定结果稳定，线性好，相关系数、分离度和理论塔板数均满足测量标准要求，对组方复杂的药物组合物中的西红花也有很好的检测结果。
术语说明：
西红花的含量等于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的总含量。
坐珠达西、珍龙醒脑胶囊是中华人民共和国卫生部药品标准记载的药品名称。
仁青常觉、二十五味珊瑚丸是中华人民共和国2010年版药典一部记载的药品名称。
附图说明
图1是西红花苷-I、西红花苷-II混合对照品溶液高效液相色谱图；
图2是坐珠达西供试品溶液中西红花含量检测的高效液相色谱图；
图3西红花苷-I线性关系图；
图4是西红花苷-II线性关系图；
其中，图1、图2的横坐标是时间，单位：分钟（Minutes）；纵坐标是电压，单位：伏特（Volts）。
具体实施方式
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1 HPLC对药物组合物中西红花进行含量测定的条件选择及方法学验证
以坐珠达西为例进行条件选择。
1.仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪：日立L-7110泵，日立-7420检测器；岛津AUW220D电子天平。
对照品：西红花苷-I对照品（批号：111588-200501）、西红花苷-II对照品(批号：100001-200504)。
样品：坐珠达西（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20090501、20090502、20090503。
2.流动相选择
使用现有技术中的流动相，即甲醇-水或乙腈-水体系，测定成分复杂的药物组合物中的西红花含量，结果样品主峰与杂质峰分离度R小于1.5，峰不对称度大于1.5，峰拖尾严重，无法得到准确的数据，不能对样品进行含量的测定。本发明通过大量试验和分析发现，使用甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵的流动相体系，色谱分离度良好，能克服其它药味对西红花测定的影响。
进一步实验发现，流动相选择为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵，其体积比为（30-45）:5:（50-65）时能够获得较为满意的检测结果。根据出峰时间、分离度、拖尾现象等指标综合评价，以体积份数比40:5:55的甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵作为流动相，检测结果最为理想。
3.耐用性试验
调整流动相比例得到下列三种流动相，分别对同一样品进行含量测定，结果RSD%=1.78%，表明流动性的调整对测定结果影响较小。
流动相A=甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵，其体积比为30:5:65。
流动相B=甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵，其体积比为45:5:50。
流动相C=甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵，其体积比为40:5:55。
4.对照品制备
西红花苷-I对照品贮备溶液：取西红花苷-I对照品，精密称定，加60%甲醇制成分别每1ml含65.8μg的溶液，即得。
西红花苷-II对照品贮备溶液：取西红花苷-II对照品，精密称定，加60%甲醇制成分别每1ml含30.4μg的溶液，即得。
西红花对照溶液：精密量取西红花苷-I、西红花苷-II对照品贮备溶液，加60%甲醇制成分别每1ml含32.9μg和15.2μg的溶液，即得。
5.供试品溶液制备
取坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
6.线性试验
精密量取西红花苷-I对照品贮备溶液（65.8μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，采用优选的流动相C进行含量测定，所得结果以峰面积（A）对对照品浓度（C）进行线性回归，结果，在6.58μg/ml～65.80μg/ml范围内，西红花苷-I的峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。得到回归方程为：A=21172C-9555.5，相关系数：R=0.9994。
精密量取西红花苷-II对照品贮备溶液（30.4μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μL，采用优选的流动相C进行含量测定，所得结果以峰面积（A）对对照品浓度（C）进行线性回归，结果，在3.04μg/ml～30.40μg/ml范围内，西红花苷-II的峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。得回归方程为：A=28716C-512.60，相关系数：R=0.9998。
7.精密度试验
分别精密吸取西红花对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，相对标准偏差RSD分别为0.56%，0.78%，结果显示仪器精密度良好。
8.回收率试验
精密称取同一样品6份，精密加入西红花苷-I、西红花苷-II对照品，测定其总含量，结果回收率为97.81%，RSD=1.12%，结果表明该测定方法稳定，准确度较好。
9.样品测定
取坐珠达西3批，以流动相C进行含量测定并计算西红花苷-I、西红花苷-II的总量，结果如下。
表1样品含量测定结果
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
仪器：高效液相色谱仪：日立L-7110泵，日立-7420检测器；岛津AUW220D电子天平。
对照品：西红花苷-I对照品（批号：111588-200501）、西红花苷-II对照品(批号：100001-200504)。
实施例1 一种对坐珠达西中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法
样品：坐珠达西（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20090501、20090502、20090503。
一种对药物组合物坐珠达西中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法，步骤如下：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为30:5:65；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：取坐珠达西3批，平行操作如下：将坐珠达西研细后取粉末1g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
结果如下：
表2样品含量测定结果
实施例2：一种对坐珠达西中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法
样品：坐珠达西（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20090501、20090502、20090503。
一种对药物组合物坐珠达西中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法，步骤如下：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为40:5:55；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：取坐珠达西3批，平行操作如下：将坐珠达西研细后取粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
结果如下：
表3样品含量测定结果
实施例3 一种对坐珠达西中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法
样品：坐珠达西（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20090501、20090502、20090503。
一种对药物组合物坐珠达西中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法，步骤如下：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为45:5:50；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：取坐珠达西3批，平行操作如下：将坐珠达西研细后取粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
结果如下：
表4样品含量测定结果
实施例4 一种对仁青常觉中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法
样品：仁青常觉（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20090709、20090802、20091005。一种对仁青常觉中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法，步骤为：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为30:5:65；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：取仁青常觉3批，平行操作如下：将仁青常觉研细后取粉末3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
结果如下：
表5样品含量测定结果
实施例5 一种对仁青常觉中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法
样品：仁青常觉（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20090709、20090802、20091005。
一种对仁青常觉中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法，步骤为：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为45:5:50；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：取仁青常觉3批，平行操作如下：将仁青常觉研细后取粉末3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
结果如下：
表6样品含量测定结果
实施例6 一种对仁青常觉中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法
样品：仁青常觉（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20090709、20090802、20091005。
一种对仁青常觉中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法，步骤为：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为40:5:55；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：取仁青常觉3批，平行操作如下：将仁青常觉研细后取粉末3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
结果如下：
表7样品含量测定结果
实施例7 一种对珍龙醒脑胶囊中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法
样品：珍龙醒脑胶囊（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20100508
一种对珍龙醒脑胶囊中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法，步骤为：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为40:5:55；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：取珍龙醒脑胶囊粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
结果如下：
表8样品含量测定结果
实施例8 一种对二十五味珊瑚丸中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法
样品：二十五味珊瑚丸（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20100909。
一种对二十五味珊瑚丸中西红花进行含量测定的高效液相色谱方法，步骤为：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为40:5:55；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：取二十五味珊瑚丸粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
结果如下：
表9样品含量测定结果
Claims (1)
1.一种药物组合物中西红花的含量测定方法，特征在于，步骤如下：
色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相，其体积比为40:5:55；检测波长为440nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
西红花对照溶液制备：精密称取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg西红花苷-I、15μg西红花苷-II的混合溶液，即得；
供试品溶液制备：将含有西红花的药物组合物研细后取粉末1-3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D的高效液相色谱法测定，并根据测定结果计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总量。
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