CN103512979B - 一种药物组合物坐珠达西的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种药物组合物坐珠达西的检测方法。本发明的检测方法能全面、准确的测定西红花的含量，能对毒性药材马钱子进行含量检测；本发明还对荜茇、牛黄和没食子酸进行薄层色谱鉴别，能更全面准确地对药物组合物坐珠达西进行检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物的检测方法，特别涉及一种药物组合物坐珠达西的检测方法，属于医药技术领域。
背景技术
坐珠达西，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准.藏药》（以下简称《藏药部颁标准》），标准编号：WS3-BC-0315-95，是由寒水石、木香、丁香、船形乌头、西红花、肉豆蔻、草果、熊胆、牛黄、马钱子、麝香等35味药物制成。本处方疗效显著，临床应用广泛。
对于坐珠达西的检测方法，现行法定标准《藏药部颁标准》中只有2个化学反应鉴别项和船形乌头薄层鉴别项，没有任何量化的测定指标，不能有效检测该制剂的质量；发表于《中国现代应用药学》2012年29卷3期的《提高坐珠达西质量标准的研究》（简称“文献”），对熊胆、牛黄、木香、丁香进行了薄层色谱检测，对毒性药材马钱子进行了液相色谱鉴别，同时对西红花中的西红花苷Ⅰ利用高效液相色谱法进行含量测定，采用的流动相为甲醇-水（45：55）；对于马钱子的液相色谱鉴别的流动相条件是乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾混合液（10%磷酸调pH到2.8），比例20：80。
由于坐珠达西中药物组成极为复杂，较全面的对坐珠达西进行检测存在技术问题，如选择哪些检测指标、如何排除其他组分的干扰等，并且现行法定标准《藏药部颁标准》中的检测项目过于简单,不能准确、专属的控制坐珠达西的质量。文献虽然有所改进，增加了西红花的含量测定，增加了对毒性药材马钱子的检测，并增加了熊胆、牛黄等4味药材的薄层色谱鉴别，但对于西红花的含量测定不全面，没有对西红花苷Ⅱ进行检测；对于毒性药材马钱子中的士的宁也只进行定性检测，没有定量检测，实验也发现，文献对牛黄的鉴别方法不太理想，并且操作复杂，耗时过长。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种药物组合物坐珠达西的检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种药物组合物坐珠达西的检测方法，包括以下含量测定和/或鉴别方法的一种或几种：
含量测定：
A.西红花的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相；流动相体积份数比为40:5:55；检测波长为430nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
b)对照品溶液的制备：取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，精密称定，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg和15μg的溶液，即得；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末1.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放至室温，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；
B.马钱子中士的宁的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸调节pH至3.0的甲醇-0.2%三乙胺混合液为流动相；流动相体积份数比为32:58；检测波长为255nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于2000；
b)对照品溶液的制备：取士的宁对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得对照品溶液；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，置分液漏斗中，用体积百分比2%的硫酸溶液提取5次，每次20ml，合并硫酸液，加浓氨溶液调节pH至9-10，用三氯甲烷提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至10ml的量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；
鉴别：
C.荜茇的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取缺少荜茇的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胡椒碱对照品，同法制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，分别吸取胡椒碱对照品溶液5μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：2：1的苯-醋酸乙酯-丙酮为展开剂展开，取出晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
D.牛黄的薄层色谱鉴别法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g，加醋酸乙酯30ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺少牛黄的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品各，加甲醇分别制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，分别吸取胆酸对照品溶液5μl、猪去氧胆酸10μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2:2:1乙醚-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
E.没食子酸的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西粉末3g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5：5：0.5二甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比1％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
本发明的检测方法能全面、准确的测定西红花的含量，对毒性药材马钱子进行含量检测；本发明还增加了对荜茇、没食子酸的薄层色谱鉴别，改进了牛黄的薄层色谱鉴别，能更全面对药物组合物坐珠达西进行检测。
术语说明：
西红花的含量等于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的总含量。
坐珠达西是中华人民共和国卫生部药品标准记载的药品名称。
附图说明
图1是西红花苷-I线性关系图；
图2是西红花苷-II线性关系图；
图3是西红花苷-I、西红花苷-II混合对照品溶液高效液相色谱图；
图4是坐珠达西西红花供试品溶液高效液相色谱图；
图5是士的宁线性关系图；
图6是士的宁对照品溶液高效液相色谱图；
图7是坐珠达西马钱子供试品溶液高效液相色谱图；
其中，图3、图4、图6、图7的横坐标是时间，单位：分钟（Minutes）；纵坐标是电压，单位：伏特（Volts）。
具体实施方式
下面结合实验例和实施例对本发明作详细的阐述,但不限于这些具体记载的实施例。所检测的药物组合物坐珠达西为青海金诃藏药药业股份有限公司产售。
实验例1：坐珠达西中西红花的测定
1.仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪：日立L-7110泵，日立-7420检测器；岛津AUW220D电子天平
对照品：西红花苷-I对照品（批号：111588-200501）、西红花苷-II对照品(批号：100001-200504)
样品：坐珠达西（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20090501、20090502、20090503
2.流动相选择
研究发现坐珠达西中药物成分复杂，对西红花的测定产生干扰，单纯使用甲醇-水、乙醇-水体系均无法达到很好的色谱分离，使用甲醇-乙腈-水体系基本完成色谱的分离，调节水为0.05mol/L醋酸铵后，色谱分离良好，配合供试品的制备，能克服药味对西红花测定的影响。
3.对照品制备
西红花苷-I对照品贮备溶液：取西红花苷-I对照品，精密称定，加60%甲醇制成分别每1ml含65.8μg的溶液，即得。
西红花苷-II对照品贮备溶液：取西红花苷-II对照品，精密称定，加60%甲醇制成分别每1ml含30.4μg的溶液，即得。
西红花对照溶液：精密量取西红花苷-I、西红花苷-II对照品贮备溶液，加60%甲醇制成分别每1ml含32.9μg和15.2μg的溶液，即得。
4.供试品制备
取坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理40分钟，放置室温，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
5.线性试验
精密量取西红花苷-I对照品贮备液溶液（65.8μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积（A）对对照品浓度（C）进行线性回归，得回归方程：A=21172C-9555.5，相关系数：R=0.9999。结果表明：在6.58μg/ml～65.80μg/ml范围内，西红花苷-I的峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。所得峰图参见说明书附图的图1。
精密量取西红花苷-II对照品贮备液溶液（30.4μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μL，以峰面积（A）对对照品浓度（C）进行线性回归，得回归方程：A=28716C-521.60，相关系数：R=0.9993。结果表明：在3.04μg/ml～30.40μg/ml范围内，西红花苷-II的峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。所得峰图参见说明书附图的图2。
6.精密度试验
分别精密吸取西红花苷-I、西红花苷-II对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，所得峰图参见说明书附图的图3，记录峰面积并计算相对标准偏差，分别为RSD=0.783%、RED=0.794%。结果表明，仪器精密度良好。
7.重复性试验
取本品，重复测定6次，所得峰图参见说明书附图的图4，计算样品中西红花苷-I、西红花苷-II的总含量，平均含量为1.5mg/g，RSD=0.20%。表明分析方法重复性良好。
8.回收率试验
精密称取同一批样品6份，精密加入西红花苷-I、西红花苷-II对照品，测定其含量，计算回收率，结果，平均回收率为97.81%，RSD=1.12%。表明该测定方法测定结果准确。
9.样品测定
取坐珠达西3批，测定并计算西红花苷-I、西红花苷-II的总量，结果如下。
表1样品含量测定结果
实验例2：坐珠达西中马钱子的测定
1.仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪：日立L-7110泵，日立-7420检测器；岛津AUW220D电子天平
对照品：士的宁对照品（批号：110705-200306）
样品：坐珠达西（青海金诃藏药药业股份有限公司）批号：20090501、20090502、20090503
2.色谱条件选择
马钱子中士的宁为主要成分也为毒性成分，现有技术主要使用C18柱，使用离子对试剂进行色谱分离，如文献使用乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾混合液（10%磷酸调pH到2.8）为流动相，实验时间过长，分离效果不佳，不能达到很好的基线分离，并且离子对盐类对色谱系统具有较强的腐蚀性，缩短其使用寿命。另一文献《建立马钱子散中士的宁含量的高效液相色谱测定方法》（《黑龙江医药》>2012年1月25卷1期）以甲醇-含0.1%甲酸和0.1%二乙胺的水溶液为流动相对士的宁含量进行检测，实验发现其实际检测结果的分离度R小于1.5，低于研究需要的标准。本发明将C18柱变为苯基柱，使用三乙胺和磷酸为流动相体系并进行适当调整后，可避开使用离子对流动相，减少盐类流动相对色谱系统的腐蚀性，并满足对坐珠达西的分离R大于1.5。实验还发现，以体积份数比为32:58的甲醇-0.2%三乙胺（磷酸调节pH至3.0）为流动相，分离度到达1.7，为最优。
3.对照品制备
士的宁对照品贮备液：取士的宁对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含40.8μg的溶液，即得；
士的宁对照品溶液：精密量取士的宁对照品贮备液溶液（40.8μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
4.供试品制备
坐珠达西对多味药材对士的宁的检查有很大的干扰，单纯使用常规的超声、回流、浸泡等方法无法消除干扰，通过研究试验，通过多种植化手段去除了干扰。
取坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积份数比为25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用体积份数比为25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，置分液漏斗中，用体积比为2%的硫酸溶液提取5次，每次20ml，合并硫酸液，加浓氨试液调节pH至9-10，用三氯甲烷提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至10ml的量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.线性试验
取上述士的宁对照品溶液，各精密进样10μl，以峰面积（A）对对照品浓度（C）进行线性回归，得回归方程：A=10387C-5232.8，相关系数：R=0.9997。结果表明：在4.08μg/ml～40.80μg/ml范围内，士的宁的峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。所得峰图参见说明书附图的图5。
6.精密度试验
分别精密吸取士的宁对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，所得峰图参见说明书附图的图6，记录峰面积并计算相对标准偏差，分别为RSD=0.682%。结果表明，仪器精密度良好。
7.重复性试验
取本品，重复测定6次，所得峰图参见说明书附图的图7，计算样品中士的宁的总含量，平均含量为0.124mg/g，RSD=0.20%。表明分析方法重复性良好。
8.回收率试验
精密称取同一批样品6份，精密加入士的宁对照品，测定其含量，计算回收率，结果，平均回收率为97.81%，RSD=1.12%。表明该测定方法测定结果准确。
9.样品测定
取坐珠达西3批，测定并计算士的宁的总量，结果如下。
表2样品含量测定结果
实验例3：牛黄的薄层色谱鉴别
实验发现，文献《提高坐珠达西质量标准的研究》提供的鉴别方法，即以乙醇超声处理将样品溶解后，加10%氢氧化钠水浴回流6h，加盐酸调节pH到2-3，再以乙酸乙酯萃取，萃取液蒸干后以乙醇溶解，作为供试液；展开剂为异辛烷-=石油醚（60-90℃）-正丁醇-冰醋酸-岁（10：5：3：5：1）的上层液（现用现配），得出的鉴别效果不太理想，分离度差并且展开剂配置复杂，实验耗时过长。本发明对其进行了改进。
取药物组合物坐珠达西3g，加醋酸乙酯30ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺少牛黄的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品各，加甲醇分别制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，分别吸取胆酸对照品溶液5μl、猪去氧胆酸10μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2:2:1乙醚-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点。
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
实施例1：
一种坐珠达西药物的质量检测方法，包括以下含量测定和鉴别方法：
含量测定：
照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相色谱法：
A.马钱子中士的宁的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸调节pH至3.0的甲醇-0.2%三乙胺混合液为流动相；流动相体积份数比为32:58；检测波长为255nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于2000；
b)对照品溶液的制备：取士的宁对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得对照品溶液；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，置分液漏斗中，用体积百分比2%的硫酸溶液提取5次，每次20ml，合并硫酸溶液，加浓氨溶液调节pH至9-10，用三氯甲烷提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至10ml的量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；本发明坐珠达西含含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应符合相应规定和安全标准；
鉴别：
B.荜茇的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取缺少荜茇的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胡椒碱对照品，同法制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胡椒碱对照品溶液5μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：2：1的苯-醋酸乙酯-丙酮为展开剂展开，取出晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
C.牛黄的薄层色谱鉴别法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g，加醋酸乙酯30ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺少牛黄的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品各，加甲醇分别制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胆酸对照品溶液5μl、猪去氧胆酸10μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2:2:1乙醚-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点。
实施例2：
一种坐珠达西药物的质量检测方法，包括以下含量测定和鉴别方法：
含量测定：
照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相色谱法：
A.马钱子中士的宁的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸调节pH至3.0的甲醇-0.2%三乙胺混合液为流动相；流动相体积份数比为32:58；检测波长为255nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于2000；
b)对照品溶液的制备：取士的宁对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得对照品溶液；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，置分液漏斗中，用体积百分比2%的硫酸溶液提取5次，每次20ml，合并硫酸溶液，加浓氨溶液调节pH至9-10，用三氯甲烷提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至10ml的量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；本发明坐珠达西含含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应符合相应规定和安全标准；
鉴别：
B.荜茇的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取缺少荜茇的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胡椒碱对照品，同法制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胡椒碱对照品溶液5μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：2：1的苯-醋酸乙酯-丙酮为展开剂展开，取出晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
C.牛黄的薄层色谱鉴别法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g，加醋酸乙酯30ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺少牛黄的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品各，加甲醇分别制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胆酸对照品溶液5μl、猪去氧胆酸10μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2:2:1乙醚-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
D.没食子酸的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西粉末3g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5：5：0.5二甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比1％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3：
一种坐珠达西药物的质量检测方法，包括以下含量测定和鉴别方法：
含量测定：
照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相色谱法：
A.西红花的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相；流动相体积份数比为40:5:55；检测波长为430nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
b)对照品溶液的制备：取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，精密称定，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg和15μg的溶液，即得；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末1.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放置室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；本发明坐珠达西含西红花以西红花苷-I（C44H64O24）和西红花苷-II(C38H54O19)的总量计，不得少于1.523mg/g；
B.马钱子中士的宁的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸调节pH至3.0的甲醇-0.2%三乙胺混合液为流动相；流动相体积份数比为32:58；检测波长为255nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于2000；
b)对照品溶液的制备：取士的宁对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得对照品溶液；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，置分液漏斗中，用体积百分比2%的硫酸溶液提取5次，每次20ml，合并硫酸溶液，加浓氨溶液调节pH至9-10，用三氯甲烷提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至10ml的量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；本发明坐珠达西含含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应符合相应规定和安全标准；
鉴别：
C.荜茇的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取缺少荜茇的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胡椒碱对照品，同法制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胡椒碱对照品溶液5μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：2：1的苯-醋酸乙酯-丙酮为展开剂展开，取出晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
D.牛黄的薄层色谱鉴别法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g，加醋酸乙酯30ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺少牛黄的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品各，加甲醇分别制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胆酸对照品溶液5μl、猪去氧胆酸10μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2:2:1乙醚-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点。
实施例4：
一种坐珠达西药物的质量检测方法，包括以下含量测定和鉴别方法：
含量测定：
照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相色谱法：
A.西红花的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相；流动相体积份数比为40:5:55；检测波长为430nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
b)对照品溶液的制备：取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，精密称定，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg和15μg的溶液，即得；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末1.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放置室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；本发明坐珠达西含西红花以西红花苷-I（C44H64O24）和西红花苷-II(C38H54O19)的总量计，不得少于1.523mg/g；
B.马钱子中士的宁的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸调节pH至3.0的甲醇-0.2%三乙胺混合液为流动相；流动相体积份数比为32:58；检测波长为255nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于2000；
b)对照品溶液的制备：取士的宁对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得对照品溶液；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，置分液漏斗中，用体积百分比2%的硫酸溶液提取5次，每次20ml，合并硫酸溶液，加浓氨溶液调节pH至9-10，用三氯甲烷提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至10ml的量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；本发明坐珠达西含含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应符合相应规定和安全标准；
鉴别：
C.荜茇的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取缺少荜茇的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胡椒碱对照品，同法制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胡椒碱对照品溶液5μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：2：1的苯-醋酸乙酯-丙酮为展开剂展开，取出晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
D.牛黄的薄层色谱鉴别法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g，加醋酸乙酯30ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺少牛黄的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品各，加甲醇分别制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胆酸对照品溶液5μl、猪去氧胆酸10μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2:2:1乙醚-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
E.没食子酸的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西粉末3g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5：5：0.5二甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比1％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例5：
一种坐珠达西药物的质量检测方法，包括以下含量测定方法：
照中国药典2010年版一部附录VI D的高效液相色谱法：
A.西红花的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵为流动相；流动相体积份数比为40:5:55；检测波长为430nm；理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于4000；
b)对照品溶液的制备：取西红花苷-I、西红花苷-II对照品，精密称定，加体积百分比60%甲醇制成每1ml含30μg和15μg的溶液，即得；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末1.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积百分比60%甲醇25ml，称定重量，冰浴中超声处理20分钟，放置室温，再称定重量，用体积百分比60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；本发明坐珠达西含西红花以西红花苷-I（C44H64O24）和西红花苷-II(C38H54O19)的总量计，不得少于1.523mg/g；
B.马钱子中士的宁的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸调节pH至3.0的甲醇-0.2%三乙胺混合液为流动相；流动相体积份数比为32:58；检测波长为255nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于2000；
b)对照品溶液的制备：取士的宁对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得对照品溶液；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，置分液漏斗中，用体积百分比2%的硫酸溶液提取5次，每次20ml，合并硫酸溶液，加浓氨溶液调节pH至9-10，用三氯甲烷提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至10ml的量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；本发明坐珠达西含含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应符合相应规定和安全标准。
实施例6：
一种坐珠达西药物的质量检测方法，包括以下鉴别方法：
A.荜茇的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取缺少荜茇的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胡椒碱对照品，同法制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胡椒碱对照品溶液5μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：2：1的苯-醋酸乙酯-丙酮为展开剂展开，取出晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
B.牛黄的薄层色谱鉴别法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g，加醋酸乙酯30ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺少牛黄的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品各，加甲醇分别制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取胆酸对照品溶液5μl、猪去氧胆酸10μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2:2:1乙醚-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
C.没食子酸的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西粉末3g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5：5：0.5二甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比1％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
Claims (1)
1.一种药物组合物坐珠达西的检测方法，包括以下含量测定和鉴别方法：
A.马钱子中士的宁的含量测定
a)色谱条件与系统适用性：以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸调节pH至3.0的甲醇-0.2％三乙胺混合液为流动相；流动相体积份数比为32:58；检测波长为255nm；理论板数按士的宁峰计算应不低于2000；
b)对照品溶液的制备：取士的宁对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得对照品溶液；
c)供试品溶液的制备：取药物组合物坐珠达西研细后粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用体积比25：1的三氯甲烷与浓氨溶液的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，置分液漏斗中，用体积百分比2％的硫酸溶液提取5次，每次20ml，合并硫酸液，加浓氨溶液调节pH至9-10，用三氯甲烷提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至10ml的量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
d)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；
鉴别：
B.荜茇的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取缺少荜茇的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胡椒碱对照品，同法制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，分别吸取胡椒碱对照品溶液5μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：2：1的苯-醋酸乙酯-丙酮为展开剂展开，取出晾干，喷以体积百分比10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
C.牛黄的薄层色谱鉴别法鉴别
取药物组合物坐珠达西3g，加醋酸乙酯30ml，超声30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；取缺少牛黄的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品适量，加甲醇分别制成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，分别吸取胆酸对照品溶液5μl、猪去氧胆酸对照品溶液10μl、供试品溶液5μl、阴性对照溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2:2:1乙醚-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，坐珠达西溶液在与对照品溶液相同的位置上应有相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点；
D.没食子酸的薄层色谱法鉴别
取药物组合物坐珠达西粉末3g，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5：5：0.5二甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比1％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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