CN103926332B - 一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方法 - Google Patents
一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103926332B CN103926332B CN201310013570.XA CN201310013570A CN103926332B CN 103926332 B CN103926332 B CN 103926332B CN 201310013570 A CN201310013570 A CN 201310013570A CN 103926332 B CN103926332 B CN 103926332B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- uridine
- guanosine
- adenosine
- reference substance
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- DRTQHJPVMGBUCF-XVFCMESISA-N Uridine Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1N1C(=O)NC(=O)C=C1 DRTQHJPVMGBUCF-XVFCMESISA-N 0.000 title claims abstract description 62
- OIRDTQYFTABQOQ-KQYNXXCUSA-N adenosine Chemical compound C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H]1O OIRDTQYFTABQOQ-KQYNXXCUSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- NYHBQMYGNKIUIF-UUOKFMHZSA-N Guanosine Chemical compound C1=NC=2C(=O)NC(N)=NC=2N1[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H]1O NYHBQMYGNKIUIF-UUOKFMHZSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 241001522129 Pinellia Species 0.000 title claims abstract description 39
- DRTQHJPVMGBUCF-PSQAKQOGSA-N beta-L-uridine Natural products O[C@H]1[C@@H](O)[C@H](CO)O[C@@H]1N1C(=O)NC(=O)C=C1 DRTQHJPVMGBUCF-PSQAKQOGSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- DRTQHJPVMGBUCF-UHFFFAOYSA-N uracil arabinoside Natural products OC1C(O)C(CO)OC1N1C(=O)NC(=O)C=C1 DRTQHJPVMGBUCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 229940045145 uridine Drugs 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002126 C01EB10 - Adenosine Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 229960005305 adenosine Drugs 0.000 title claims abstract description 27
- MIKUYHXYGGJMLM-GIMIYPNGSA-N Crotonoside Natural products C1=NC2=C(N)NC(=O)N=C2N1[C@H]1O[C@@H](CO)[C@H](O)[C@@H]1O MIKUYHXYGGJMLM-GIMIYPNGSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- NYHBQMYGNKIUIF-UHFFFAOYSA-N D-guanosine Natural products C1=2NC(N)=NC(=O)C=2N=CN1C1OC(CO)C(O)C1O NYHBQMYGNKIUIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 229940029575 guanosine Drugs 0.000 title claims abstract description 26
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004704 ultra performance liquid chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 13
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims abstract description 13
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical group O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 13
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 6
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 6
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 6
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 23
- 239000002777 nucleoside Substances 0.000 description 6
- 125000003835 nucleoside group Chemical group 0.000 description 6
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 241001522232 Pinellia ternata Species 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 206010047700 Vomiting Diseases 0.000 description 1
- 150000003838 adenosines Chemical class 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000001415 gene therapy Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 210000003813 thumb Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于中药成分分析测定技术领域。本研究以UPLC法测定半夏药材及饮片提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。色谱柱为ACQUITY？UPLC？BEH？C18(1.7μm，2.1×50mm)，流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱，柱温30℃，流速0.5mL·min-1，检测波长为254nm。尿苷、鸟苷和腺苷在适用浓度范围内线性关系良好。该方法准确、快速、可靠，能有效地同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。
Description
技术领域
本发明属于医药领域，涉及半夏药材及饮片提取物中同时测定尿苷、鸟苷和腺苷的分析技术。
背景技术
半夏为天南星科植物半夏Pineliaternate(thumb.)Breit.的干燥块茎，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之功效，临床应用非常的广泛。半夏含有多种化学成分，主要包括核苷类、有机酸类、生物碱类等。其中核苷类成分是生物细胞维持生命活动的基本组成元素，具有抗肿瘤、抗病毒、基因治疗等多种生物活性，是半夏药材及饮片中含有的很重要有效成分，含量较高的有尿苷、鸟苷和腺苷。据文献报道，国内外均有学者以核苷类成分为指标对半夏的水溶性成分的含量进行检测，且作为判别半夏药材及饮片质量优劣的重要依据。目前报道的对半夏药材及饮片核苷类成分的测定均采用HPLC法，该方法耗时长，分离效果不佳；且《中国药典》2010版中半夏药材的质量控制是采取电位滴定法对醇提取物中有机总酸进行测定。而对水提取物的质量控制还没有明确规定，由于核苷的药理活性明确，在半夏药材中含量也较高，因此建立核苷类成分的测定方法对于半夏药材及饮片质量控制也非常重要，本发明可同时测定半夏药材及饮片中的三种核苷，可为控制半夏药材及饮片质量提供参考依据。
发明内容
本发明采用超高效液相色谱法(UltraPerformanceLiquidChromatography，UPLC)对半夏提取物中的三种核苷类成分同时进行测定。本专利所指的半夏提取物可以是半夏药材或饮片提取物。本发明所述的同时测定半夏提取物中三种核苷类成分的UPLC方法高效、快速，重复性和精密度良好，可为半夏药材及饮片的质量控制提供依据。
本发明所提供的技术方案可以是：
色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18(1.7μm，2.1×50mm)；柱温：30℃；流动相为水-甲醇梯度洗脱(时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100∶0，100∶0，98∶2，90∶10，85∶15，0∶100，0∶100，100∶0；100∶0)；检测波长254nm；流速0.5mL·min-1；进样量5μL，理论塔板数按尿苷峰计算不低于2000。在此色谱条件下，尿苷出峰时间为0.966分钟，鸟苷的出峰时间为2.093分钟，腺苷的出峰时间为3.338分钟。且各成分间分离度大于1.5。
对照品储备液的制备：精密称取尿苷对照品20.33mg，加水溶解并稀释后，得尿苷浓度为20.33μg·mL-1对照品溶液。精密称取鸟苷对照品10.98mg，加水溶解并稀释后，得尿苷浓度为10.98μg·mL-1对照品溶液。精密称取腺苷对照品10.06mg，加水溶解并稀释后，得腺苷浓度为2.012μg·mL-1对照品溶液。精密吸取尿苷对照储备液5ml、鸟苷对照储备液5ml和腺苷对照品溶液5ml，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得混合对照品溶液。
供试品溶液的制备(以半夏药材为例)：半夏药材80g粉碎成粗粉，另加干姜6.8g，粉碎成粗粉，加水6倍量，混匀，压入隔膜压滤机中，55℃加压循环提取二次，每次30分钟，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10～1.20(50℃)，加入2倍量乙醇使沉淀，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至40ml。每ml提取液相当于原药材2g。精密吸取该浓缩液1ml于25ml容量瓶中，加水稀释定容，0.22μm微孔滤膜滤过取续滤液即得供试品溶液。
线性关系考察：精密量取混合对照品溶液1，2，3，5，8，10mL，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得系列混合对照品溶液。按“2.1”项下色谱条件测定，以峰面积Y对浓度X(μg·mL-1)进行线性回归。尿苷的回归方程为：Y＝16788X-3556(r＝0.9999)；鸟苷的回归方程为：Y＝25378X-325(r＝0.9999)；腺苷的回归方程为：Y＝30800X-59(r＝0.9999)。结果表明，尿苷浓度在2.033～20.33μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系；鸟苷浓度在1.098～10.98μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系；腺苷浓度在0.2012～2.012μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。
精密度试验：取混合对照品溶液，按“2.1”项下方法连续进样6次，测定峰面积。结果尿苷、鸟苷和腺苷的RSD分别为0.32％、0.33％和0.34％。符合精密度实验要求。
稳定性试验：取混合对照品溶液，室温下放置0，1，2，4，6，8小时，按“2.1”项下色谱条件分别进样5μL测定峰面积。结果峰面积基本不变，尿苷、鸟苷和腺苷的RSD分别为0.32％、0.31％和0.33％，表明溶液在8小时内基本稳定。
重复性实验：按供试品配制方法平行配制6份，按“2.1”项下方法进样分析，按外标法以峰面积计算含量，尿苷、鸟苷和腺苷的平均含量分别为0.016％(g/g)、0.011％(g/g)和0.001％(g/g)，RSD分别为0.88％、1.01％和0.93％。
加样回收率试验：取已测知含量的半夏提取物，分别精密量取5ml，共27份，置10mL量瓶中，分别精密加入提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的80％、100％和120％的对照储备液，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，按上述色谱条件进样5μL，按外标法计算回收率。结果尿苷、鸟苷和腺苷的平均回收率分别为98.65％、98.21％和98.54％，RSD分别为2.12％、2.32％和1.91％。
半夏药材含量测定：取供试品溶液，按上述的色谱条件测定，用外标法以峰面积计算，结果尿苷、鸟苷和腺苷的含量分别为0.016％(g/g)、0.011％(g/g)和0.001％(g/g)，RSD分别为0.88％、1.01％和0.93％。
超高效液相色谱(UltraPerformanceLiquidChromatography)，采用小粒径填料色谱柱(小于2μm)和超高压系统(大于105kPa)，可显著改善色谱峰的分离度和检测灵敏度，同时大大缩短分析周期，特别适用于微量复杂混合物的分离和高通量研究，全面提升液相色谱的速度、灵敏度和分离度。目前国内未见采用UPLC法对半夏药材及饮片中核苷类成分测定的报道。从本文的研究结果可知，采用UPLC法测定半夏提取物中的核苷类成分快速，准确，分离效果好。
《中国药典》2010版中半夏药材的质量控制是采取电位滴定法对醇提取物中有机总酸进行测定。而对水提取物的质量控制还没有明确规定，由于核苷的药理活性明确，在半夏药材和饮片中含量也较高，因此建立核苷类成分的测定方法对于半夏药材和饮片质量控制也非常重要，本文同时测定了半夏药材和饮片提取物中的三种核苷，可为此提供参考依据。
附图说明
附图是实施例1中半夏提取物的UPLC色谱图。a尿苷、鸟苷和腺苷的对照品混合溶液；b半夏提取物；1尿苷，2鸟苷，3腺苷。
具体实施方式
为了进一步说明本发明及其优点，给出了下列特定的实施例，应理解这些实施例仅有于具体说明而不是作为本发明范围的限制。
实施例1：
供试品溶液的制备：半夏药材80g粉碎成粗粉，另加干姜6.8g，粉碎成粗粉，加水6倍量，混匀，压入隔膜压滤机中，55℃加压循环提取二次，每次30分钟，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10～1.20(50℃)，加入2倍量乙醇使沉淀，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至40ml。每ml提取液相当于原药材2g。精密吸取该浓缩液1ml于25ml容量瓶中，加水稀释定容，0.22μm微孔滤膜滤过取续滤液即得供试品溶液。
半夏药材中三种核苷类成分的含量测定：取供试品溶液，按上述的色谱条件(色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18(1.7μm，2.1×50mm)；柱温：30℃；流动相为水-甲醇梯度洗脱(时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100∶0，100∶0，98∶2，90∶10，85∶15，0∶100，0∶100，100∶0；100∶0)；检测波长254nm；流速0.5mL·min-1；进样量5μL)测定，用外标法以峰面积计算，结果尿苷、鸟苷和腺苷的含量分别为0.016％(g/g)、0.011％(g/g)和0.001％(g/g)，RSD分别为0.88％、1.01％和0.93％。
实施例2：
供试品溶液的制备：半夏饮片160g粉碎成粗粉，另加干姜13.6g，粉碎成粗粉，加水6倍量，混匀，压入隔膜压滤机中，45℃加压循环提取二次，每次30分钟，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10～1.20(50℃)，加入2.5倍量乙醇使沉淀，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至160ml。每ml提取液相当于原药材1g。精密吸取该浓缩液1ml于25ml容量瓶中，加水稀释定容，0.22μm微孔滤膜滤过取续滤液即得供试品溶液。
半夏饮片含量测定：取供试品溶液，按上述的色谱条件(色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18(1.7μm，2.1×50mm)；柱温：30℃；流动相为水-甲醇梯度洗脱(时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100∶0，100∶0，98∶2，90∶10，85∶15，0∶100，0∶100，100∶0；100∶0)；检测波长254nm；流速0.5mL·min-1；进样量5μL)测定，用外标法以峰面积计算，结果尿苷、鸟苷和腺苷的含量分别为0.013％(g/g)、0.012％(g/g)和0.0013％(g/g)，RSD分别为0.68％、0.91％和0.95％。
Claims (1)
1.一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱法，其特征在于：
所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100∶0，100∶0，98∶2，90∶10，85∶15，0∶100，0∶100，100∶0，100∶0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，理论塔板数按尿苷峰计算不低于2000，在此色谱条件下，尿苷出峰时间为0.966分钟，鸟苷的出峰时间为2.093分钟，腺苷的出峰时间为3.338分钟，且各成分间分离度大于1.5；
对照品储备液的制备：精密称取尿苷对照品20.33mg，加水溶解并稀释后，得尿苷浓度为20.33μg·mL-1的对照品溶液，精密称取鸟苷对照品10.98mg，加水溶解并稀释后，得鸟苷浓度为10.98μg·mL-1的对照品溶液，精密称取腺苷对照品10.06mg，加水溶解并稀释后，得腺苷浓度为2.012μg·mL-1的对照品溶液，精密吸取尿苷对照储备液5mL、鸟苷对照储备液5mL和腺苷对照品溶液5mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得混合对照品溶液；
供试品溶液的制备：半夏药材80g粉碎成粗粉，另加干姜6.8g，粉碎成粗粉，加水6倍量，混匀，压入隔膜压滤机中，55℃加压循环提取二次，每次30分钟，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10～1.20，加入2倍量乙醇使沉淀，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至40mL；每mL提取液相当于原药材2g，精密吸取该浓缩液1mL于25mL容量瓶中，加水稀释定容，0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液即得供试品溶液；
半夏药材含量测定：取供试品溶液，按上述的色谱条件测定，用外标法以峰面积计算。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310013570.XA CN103926332B (zh) | 2013-01-15 | 2013-01-15 | 一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310013570.XA CN103926332B (zh) | 2013-01-15 | 2013-01-15 | 一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103926332A CN103926332A (zh) | 2014-07-16 |
| CN103926332B true CN103926332B (zh) | 2016-02-03 |
Family
ID=51144627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310013570.XA Expired - Fee Related CN103926332B (zh) | 2013-01-15 | 2013-01-15 | 一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103926332B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112147239A (zh) * | 2019-06-26 | 2020-12-29 | 上海医药工业研究院 | 猪苓中核苷含量的检测方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104330516B (zh) * | 2014-11-26 | 2016-05-04 | 广西壮族自治区药用植物园 | 一种同时测定山药中尿囊素和腺苷含量的方法 |
| CN104502511B (zh) * | 2015-01-04 | 2016-08-17 | 西南民族大学 | 多星韭中四种核苷类成分的检测方法 |
| CN104777243B (zh) * | 2015-01-29 | 2017-05-31 | 重庆医科大学 | 一种同时测定半夏中有机酸、核苷和麻黄碱的hplc方法 |
| CN111735780B (zh) * | 2020-08-10 | 2020-12-25 | 江西中医药大学 | 法半夏饮片颜色与成分含量的关联方法及应用 |
| CN113533584A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-10-22 | 神威药业集团有限公司 | 瓜蒌薤白半夏剂中2种入血成分的同时定量检测方法及应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100478685C (zh) * | 2006-09-26 | 2009-04-15 | 贵州师范大学 | 半夏水溶性指纹图谱的建立方法 |
| GB0821912D0 (en) * | 2008-12-01 | 2009-01-07 | Cambridge Entpr Ltd | Biomarkers |
-
2013
- 2013-01-15 CN CN201310013570.XA patent/CN103926332B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Fast simultaneous determination of 14 nucleosides and nucleobases in cultured Cordyceps using ultra-performance liquid chromatography;F.Q.Yang et al.;《Talanta》;20071231;第73卷;摘要，第269页右栏，第270页左栏，表1 * |
| RP-HPLC法同时测定半夏中5中核苷含量的研究;吕爱娟 等;《药物分析杂志》;20071231;第27卷(第7期);全文 * |
| 基于UPLC/Q-TOF-MSE方法分析半夏泻心汤的化学成分;闫利利 等;《药学学报》;20131231;第48卷(第4期);摘要，第526页左栏，第527页右栏 * |
| 高效液相质谱法和超高效液相色谱法研究红花注射液中的核苷类成分;胡晓茹 等;《中国药学杂志》;20130630;第48卷(第12期);全文 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112147239A (zh) * | 2019-06-26 | 2020-12-29 | 上海医药工业研究院 | 猪苓中核苷含量的检测方法 |
| CN112147239B (zh) * | 2019-06-26 | 2021-11-26 | 上海医药工业研究院 | 猪苓中核苷含量的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103926332A (zh) | 2014-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103926332B (zh) | 一种同时测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的超高效液相色谱方法 | |
| CN104458993B (zh) | 壮药材滇桂艾纳香hplc指纹图谱的建立方法 | |
| CN104777249B (zh) | 测定止咳枇杷糖浆中有效成分苦杏仁苷含量的方法 | |
| CN104730171B (zh) | 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法 | |
| CN104777243B (zh) | 一种同时测定半夏中有机酸、核苷和麻黄碱的hplc方法 | |
| CN103645257A (zh) | 木瓜饮片的检测方法 | |
| CN104251892A (zh) | 一种卷柏提取物中穗花杉双黄酮的检测方法 | |
| CN104922196A (zh) | 小槐花总黄酮提取物的制备及质量检测方法 | |
| CN104345110A (zh) | 一种中药组合物制剂中七种成分的含量测定方法 | |
| CN104764820A (zh) | 测定半夏糖浆中活性成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法 | |
| CN103063789A (zh) | 同时检测大叶蒟中12个酰胺类生物碱的液相分析方法 | |
| CN103301177B (zh) | 长柱十大功劳总生物碱的制备及其质量控制方法 | |
| CN101658550A (zh) | 夏枯草口服液含量测定方法 | |
| CN103940918A (zh) | 一种同时检测动物血浆中青蒿琥酯及二氢青蒿素含量的方法 | |
| CN105334273B (zh) | 一种地枫皮的检测方法 | |
| CN104597168B (zh) | 桑枝精制饮片含量测定方法 | |
| CN101596229B (zh) | 猴耳环提取物及其制剂的质量控制方法 | |
| CN105486761A (zh) | 一种中药颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法 | |
| CN102841169A (zh) | 一种高效液相色谱梯度法测定左亚叶酸钙有关物质的方法 | |
| CN104749282A (zh) | 测定鲜竹沥中有效成分愈创木酚含量的方法 | |
| CN102233094B (zh) | 参麦注射液有效成分测定方法 | |
| CN101961408B (zh) | 一种千里香药材中九里香酮的含量测定方法 | |
| CN104374855B (zh) | Hplc同时测定诺尼果汁中车叶草苷酸和去乙酰车叶草苷酸含量的方法 | |
| CN102445502B (zh) | 一种测定麦冬药材中三种黄酮类成分含量的方法 | |
| CN103134890B (zh) | 一种虎贞痛风胶囊的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160203 |