CN103961388B - 一种白首乌总皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白首乌总皂苷的制备方法，其处理步骤包括：（1）以白首乌为原料，干燥、粉碎过筛，生物酶酶解；（2）超声提取；（3）提取液超滤浓缩；（4）浓缩液再经大孔吸附树脂进一步纯化，浓缩干燥，即得白首乌总皂苷。本发明所得白首乌总皂苷具有得率高、生产过程简化、生产周期短、产品纯度高等特点，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种白首乌总皂苷的制备方法，属于中草药有效成分提取分离领域。
背景技术
白首乌主要来源为萝藦科鹅绒藤属植物耳叶牛皮消的块根，是祖国医学中传统的补益药，具有养肝益血、固肾益精、强筋健骨的功效，并兼有健脾益气的功能，用于治疗失眠健忘、须发早白、筋骨不健、胸闷心痛以及消化不良等症。其主要活性成分白首乌总皂苷，具有多方面的药理功能。体外实验证明，白首乌提取液具有清除氧自由基的功能，且进一步的实验表明，清除自由基的活性成分主要是针对C21甾甙中的各种甾甙元。动物实验也证明，白首乌总皂苷对N-乙酰苯肼所致的溶血性贫血具有一定的保健作用；能降低血清胆固醇和心肌耗氧量，抑制心肌和肝脏的脂质过氧化；对体外培养的小鼠肿瘤和小鼠体内的移植肿瘤具有抑制作用。
目前，对白首乌总皂苷的研究主要集中在药理作用上，对其总皂苷的提取方法研究较少。皂苷提取常用的方法有：常规加热回流提取法、索氏提取法、渗漉提取法等。对提取白首乌总皂苷来讲，都有其局限性，如索氏提取就很难控制提取液溶剂浓度的改变；渗漏提取又无法控制提取温度的改变；而加热回流提取法虽可控制提取溶剂浓度，但只有经过2次或3次提取才能较完全的提出皂苷，需要较多的提取溶剂，且提取时间较长。
大孔吸附树脂是一种有机高聚吸附剂，具有选择性吸附有机化合物的能力，有吸附容量大、解吸容易、再生简便等特点，现已被广泛应用于天然产物的分离和富集。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种白首乌总皂苷的制备方法，该方法具有工艺简单、能耗低、生产周期短、得率高等特点。
本发明包括以下步骤：
（1）将白首乌干燥、粉碎，过20目筛，取粉末，加入到原料重量1~2倍的pH为4.0~5.0的含有生物酶的醋酸/醋酸钠缓冲溶液中，于40~50℃酶解2~3h；
（2）将酶解后的物料置于超声装置中，加入原料重量3~5倍的质量分数为60~80%的乙醇溶液，在频率为40KHz、功率为250W的超声波作用下进行提取，提取温度70~80℃，提取时间为60~120min，离心，得到提取液；
（3）将提取液通过分子截留量值为3000~5000的超滤膜进行超滤，直至浓缩液的体积降至原来的1/5~1/3；
（4）浓缩液通过大孔吸附树脂柱吸附，先用2~3倍柱体积的水洗脱杂质，再改用3~6倍柱体积的50~70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，于60℃-70℃的条件下采用旋转蒸发仪减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得到白首乌总皂苷提取物。
步骤（1）中所述的生物酶为原料质量1~3%的质量比为2:1的纤维素酶与半纤维素酶。
步骤（4）中所述的大孔树脂的型号为AB-8、D-101、NKA-9、H-103、DS-401中的任意一种。
本发明的有益效果在于：（1）采用生物酶处理原料，能破坏植物的细胞壁，有利于有效成分的溶出，大大缩短处理时间，提高生产效率；（2）采用超声提取，利用超声的空化作用，加速白首乌总皂苷的溶出；（3）本发明操作方便，工艺简单，得率高，且生产安全可靠。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
将白首乌干燥、粉碎，过20目筛，取粉末1kg，加入到1kg的pH为4.0的含有生物酶（质量比为2:1的纤维素酶与半纤维素酶）的醋酸/醋酸钠缓冲溶液中，于40℃酶解2h；将酶解后的物料置于超声装置中，加入3kg的质量分数为60%的乙醇溶液，在频率为40KHz、功率为250W的超声波作用下进行提取，提取温度70℃，提取时间为60min，离心，得到提取液；将提取液通过分子截留量值为3000的超滤膜进行超滤，直至浓缩液的体积降至原来的1/3；浓缩液通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，先用2倍柱体积的水洗脱杂质，再改用3倍柱体积的50%的乙醇洗脱，收集洗脱液，于70℃的条件下采用旋转蒸发仪减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得到白首乌总皂苷提取物23.8g，经紫外分光光度计（UV）检测，其总皂苷的含量为75.6%。
实施例2：
将白首乌干燥、粉碎，过20目筛，取粉末5kg，加入到10kg的pH为4.5的含有生物酶（质量比为2:1的纤维素酶与半纤维素酶）的醋酸/醋酸钠缓冲溶液中，于50℃酶解3h；将酶解后的物料置于超声装置中，加入25kg的质量分数为70%的乙醇溶液，在频率为40KHz、功率为250W的超声波作用下进行提取，提取温度75℃，提取时间为90min，离心，得到提取液；将提取液通过分子截留量值为4000的超滤膜进行超滤，直至浓缩液的体积降至原来的1/5；浓缩液通过D-101大孔吸附树脂柱吸附，先用3倍柱体积的水洗脱杂质，再改用5倍柱体积的60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，于60℃的条件下采用旋转蒸发仪减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得到白首乌总皂苷提取物125.5g，经紫外分光光度计（UV）检测，其总皂苷的含量为77.2%。
实施例3：
将白首乌干燥、粉碎，过20目筛，取粉末5kg，加入到5kg的pH为5.0的含有生物酶（质量比为2:1的纤维素酶与半纤维素酶）的醋酸/醋酸钠缓冲溶液中，于45℃酶解2.5h；将酶解后的物料置于超声装置中，加入20kg的质量分数为80%的乙醇溶液，在频率为40KHz、功率为250W的超声波作用下进行提取，提取温度80℃，提取时间为120min，离心，得到提取液；将提取液通过分子截留量值为5000的超滤膜进行超滤，直至浓缩液的体积降至原来的1/3；浓缩液通过DS-401大孔吸附树脂柱吸附，先用2倍柱体积的水洗脱杂质，再改用6倍柱体积的70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，于60℃的条件下采用旋转蒸发仪减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得到白首乌总皂苷提取物120.4g，经紫外分光光度计（UV）检测，其总皂苷的含量为71.5%。
Claims (1)
1.一种白首乌总皂苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将白首乌干燥、粉碎，过20目筛，取粉末，加入到原料重量1~2倍的pH为4.0~5.0的含有生物酶的醋酸/醋酸钠缓冲溶液中，于40~50℃酶解2~3h；
（2）将酶解后的物料置于超声装置中，加入原料重量3~5倍的质量分数为60~80%的乙醇溶液，在频率为40KHz、功率为250W的超声波作用下进行提取，提取温度为70~80℃，提取时间为60~120min，离心，得到提取液；
（3）将提取液通过分子截留量值为3000~5000的超滤膜进行超滤，直至浓缩液的体积降至原来的1/5~1/3；
（4）浓缩液通过大孔吸附树脂柱吸附，先用2~3倍柱体积的水洗脱杂质，再改用3~6倍柱体积的50~70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，于60℃-70℃的条件下采用旋转蒸发仪减压回收乙醇并浓缩，真空干燥得到白首乌总皂苷提取物；
其中，步骤（1）中所述的生物酶为原料质量1~3%的质量比为2:1的纤维素酶与半纤维素酶；步骤（4）所述的大孔树脂的型号为AB-8、D-101、DS-401中的任意一种。
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