CN102491938B - 脱氧野尻霉素的一种纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从植物内提取化合物的纯化技术，从天然产物桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素，同时精制获得桑叶多糖的方法，主要包括以下步骤：原料预处理后溶于乙醇溶液，超声波提取，提取液浓缩后过阳离子树脂，洗脱液浓缩后经有机溶剂萃取、重结晶、凝胶过滤层析后制备获得1-脱氧野尻霉素精制品，纯度不低于98.5％。本工艺操作简单，成本低，环境污染低，设备典型，材料易于获得，适合大规模生产。

Description

脱氧野尻霉素的一种纯化方法
技术领域
本发明属于生物与新医药技术领域，涉及从植物中提取活性化合物，即从桑叶中提取分离高纯度的1-脱氧野尻霉素及高附加值副产物桑叶多糖。
背景技术
1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin，以下简称“1-DNJ”)是一种多羟基哌啶生物碱，因其结构类似单糖也称为亚胺基糖，其化学名称是3，4，5-三羟基-2-羟甲基四氢吡啶，化学结构式如图1所示，分子式为C6H13NO4，分子量为163。1-DNJ具有多种生物活性，可用于治疗糖尿病、肥胖症、病毒感染等疾病，同时可抑制肿瘤，对α-葡萄糖淀粉酶有抑制作用，并可用作载体用于高纯度麦芽糖的酶合成。
图1.1-脱氧野尻霉素的化学结构式
自然界中以桑叶中1-DNJ的含量最高，1-DNJ提取方法有稀酸浸提法、煎煮法和醇浸提法。国内1-DNJ提取纯化相关专利较少，其中申请号为200410048393.X的专利提供一种1-DNJ煎煮提取法，该方法工艺简单，收率高，然而产品纯度不高且煎煮过程中易造成目标产物结构的破坏，影响产物的活性；申请号为200710067498.3的专利提供了一种1-DNJ稀酸浸提提取法，该方法操作简便，适合工业化生产，然终产物内1-DNJ的含量仅能达到10％，难以满足医药行业的应用标准；申请号为20110038204.0提供了一种1-DNJ的醇浸提提取法，该方法整个工艺过程中仅使用了乙醇一种有机溶剂，操作安全，同时1-DNJ的纯度高，然而由于桑叶内1-DNJ的含量仅为0.2％左右，该发明未提供提取废料的利用方法，仅制备获得1-DNJ一种产品难以实现产业化推广。因此，如何在制备获得高纯度、高收率1-DNJ的同时提高原料的利用率，制备获得高附加值副产物成为推动我国1-DNJ行业发展的的研究重点。
发明内容
本发明的目的是提供脱氧野尻霉素的一种纯化方法，依此法可有效提高1-DNJ的产率和纯度，同时获得高附加值的桑叶多糖副产品，提高原料的利用率，降低生产成本。
脱氧野尻霉素的一种纯化方法的技术方案是：一种从桑叶中分离纯化高纯度1-DNJ及制备高附加值副产物的方法，包括以下步骤：
1、从桑叶中提取分离高纯度1-DNJ
(1)原料预处理
桑叶药材除杂，干燥后粉碎，过40目筛，得提取用桑叶粉末。
(2)1-DNJ的提取
称取定量的桑叶原料粉末在乙醇溶液内浸泡后，125W，70℃下超声波提取，分离固液相后获得1-DNJ的粗提液。
(3)1-DNJ的纯化
1-DNJ的粗提液用旋转蒸发仪回收乙醇并浓缩至小体积，离心去除沉淀，上清液过阳离子树脂层析柱，上样后用蒸馏水洗至流出液无色为止，用氨水洗脱，收集pH9-12段洗脱液，浓缩至小体积。
浓缩液用酸溶液调节pH值至7.0，加入氯仿进行萃取，搅拌均匀后静置分层，保留水相；水相内加入正丁醇萃取液，搅拌均匀后静置分层，保留正丁醇层。
正丁醇层浓缩析出固体，抽滤，滤渣溶解后用无水乙醇重结晶，最终析出物溶于蒸馏水，过凝胶层析柱，蒸馏水洗脱，收集1-脱氧野尻霉素洗脱液，浓缩干燥获得1-脱氧野尻霉素成品，经检测产品纯度可达到98.5％以上，总提取率高于0.10％。
2、提取高附加值副产物桑叶多糖
桑叶超声波破碎离心获得的固相部分溶于蒸馏水，搅拌均匀后离心，上清液浓缩，后加入有机溶剂进行萃取，去除脂溶性部分，保留水相，加入有机溶剂萃取，去除叶绿素，保留水相；
萃取获得的水相中加入95％的乙醇，使溶液中乙醇终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀溶于蒸馏水，4℃下加入三氯乙酸，使终浓度达到20％，搅拌15min后3000r/min离心30min，去沉淀，保留液相；
去蛋白溶液过大孔吸附树脂AB-8，洗脱液浓缩后加入活性炭脱色处理，脱色液加入95％的乙醇，终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀分别用无水乙醇及丙酮洗涤，后透析、干燥，获得桑叶多糖白色粉末，经检测产品多糖含量高于90％，产品提取率高于20％。
本发明的特点在于：
(1)将乙醇浸提同超声波提取技术巧妙结合完成1-DNJ的提取，提取效率可达到96％以上，为1-DNJ的进一步纯化奠定了基础。
(2)提取过程中充分考虑1-DNJ的特性，采用树脂层析、萃取及重结晶技术相结合，使1-DNJ产品纯度达到98.5％以上，总提取率达到0.10％以上，产品质量可达到国际同类产品水平。
(3)在1-DNJ的提取过程中有效实现了对原材料的高利用率，在提取制备1-DNJ的同时获得高附加值的桑叶多糖，产品纯度达到90％以上，应用价值高，同时注意对有机溶剂的回收利用，有效降低了提取成本，同时简化了有机溶剂的回收工艺，大大降低了能耗，工艺技术可达到国内领先水平。
(4)本发明生产工艺操作简单，成本低，1-DNJ的提取率高且易分离，同时设备典型，材料易于获得，十分适合进行大规模生产。
五、附图说明
附图1是将原料桑叶预处理后溶于乙醇溶液，超声波提取，浓缩，过阳离子树脂层析，洗脱液浓缩后经有机溶剂萃取、重结晶、凝胶过滤层析后制备获得1-脱氧野尻霉素的工艺流程图。
六、具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进一步说明。
实施例一
桑叶除杂干燥后，粉碎过40目筛，取1kg桑叶粉末，加入40L65％的乙醇浸泡30min，后超声波提取3次，每次超声波功率125W，温度70℃，时间30min，抽滤获得相应固相和液相。
(1)1-脱氧野尻霉素的制备
桑叶超声波破碎离心获得的液相部分用旋转蒸发仪回收乙醇并浓缩至小体积，离心去除沉淀，上清液过装有732H型阳离子树脂的层析柱，用蒸馏水洗至流出液无色为止，用0.25mol/L的氨水洗脱，洗脱速度1倍柱体积/h，洗脱速度1-2mL/min，收集洗脱液。
氨水洗脱液浓缩至1L左右，用2mol/L的盐酸调节pH值至7.0，分两次共计加入0.5L氯仿萃取液，搅拌均匀后静置分层，保留水相，重复萃取3次；减压浓缩至0.6L，分2次加入0.3L的正丁醇萃取液，搅拌均匀后静置分层，保留正丁醇层，重复萃取3次。
正丁醇层浓缩至100mL，抽滤，滤渣溶解后用无水乙醇重结晶3次，最终析出物溶于10mL的蒸馏水，溶液过Sephdex20凝胶层析柱，蒸馏水洗脱，收集1-脱氧野尻霉素洗脱液，浓缩干燥，获得1-脱氧野尻霉素成品，经检测产品纯度98.8％，总提取率0.11％。
(2)桑叶多糖的制备
桑叶超声波破碎离心获得的固相部分溶于2倍体积的蒸馏水，搅拌均匀后离心，上清液浓缩，后加入0.3L的丙酮进行萃取，去除脂溶性部分，保留水相，加入0.3L乙酸乙酯萃取，去除叶绿素，保留水相；
萃取获得的水相中加入95％的乙醇，使溶液中乙醇终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀溶于0.5L蒸馏水，4℃下加入三氯乙酸，使终浓度达到20％，搅拌15min后3000r/min离心30min，去沉淀，保留液相；
去蛋白溶液过大孔吸附树脂AB-8，蒸馏水洗脱，洗脱液浓缩至1L，加入10g活性炭脱色处理，脱色液加入95％的乙醇，终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀分别用无水乙醇及丙酮各洗涤4次，透析、干燥，获得桑叶多糖白色粉末，经检测产品多糖含量为90.2％，产品提取率20.5％。
实施例二
桑叶除杂干燥后，粉碎过40目筛，取1kg桑叶粉末，加入40L60％的乙醇浸泡40min，超声波提取3次，每次超声波功率125W，温度70℃，时间30min，抽滤获得相应固相和液相。
(1)1-脱氧野尻霉素的制备
桑叶超声波破碎离心获得的液相部分用旋转蒸发仪回收乙醇并浓缩至小体积，离心去除沉淀，上清液过装有AB-8型阳离子树脂的层析柱，用蒸馏水洗至流出液无色为止，用0.25mol/L的氨水洗脱，洗脱速度1倍柱体积/h，洗脱速度1-2mL/min，收集洗脱液。
氨水洗脱液浓缩至1L左右，用2mol/L的醋酸调节pH值至7.0，分两次共计加入0.25L氯仿萃取液，搅拌均匀后静置分层，保留水相，重复萃取4次；减压浓缩至0.6L，分2次加入0.3L的正丁醇萃取液，搅拌均匀后静置分层，保留正丁醇层，重复萃取3次。
正丁醇层浓缩至100mL，抽滤，滤渣溶解后用无水乙醇重结晶，2次，最终析出物溶于10mL的蒸馏水，溶液过Sephdex20凝胶层析柱，蒸馏水洗脱，收集1-脱氧野尻霉素洗脱液，浓缩干燥，获得1-脱氧野尻霉素成品，经检测产品纯度98.6％，总提取率0.11％。
(2)桑叶多糖的制备
桑叶超声波破碎离心获得的固相部分溶于3倍体积的蒸馏水，搅拌均匀后离心，上清液浓缩，后加入0.3L的乙醇进行萃取，去除脂溶性部分，保留水相，加入0.3L石油醚萃取，去除叶绿素，保留水相；
萃取获得的水相中加入95％的乙醇，使溶液中乙醇终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀溶于0.5L蒸馏水，4℃下加入三氯乙酸，使终浓度达到20％，搅拌15min后3000r/min离心30min，去沉淀，保留液相；
去蛋白溶液过大孔吸附树脂AB-8，蒸馏水洗脱，洗脱液浓缩至1L，加入10g活性炭脱色处理，脱色液加入95％的乙醇，终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀分别用无水乙醇及丙酮各洗涤3次，透析、干燥，获得桑叶多糖白色粉末，经检测产品多糖含量为90.3％，产品提取率20.2％。
实施例三
桑叶除杂干燥后，粉碎过40目筛，取1kg桑叶粉末，加入40L65％的乙醇浸泡30min，超声波提取3次，每次超声波功率125W，温度70℃，时间30min，抽滤获得相应固相和液相。
(1)1-脱氧野尻霉素的制备
桑叶超声波破碎离心获得的液相部分用旋转蒸发仪回收乙醇并浓缩至小体积，离心去除沉淀，上清液过装有732H型阳离子树脂的层析柱，用蒸馏水洗至流出液无色为止，用0.25mol/L的氨水洗脱，洗脱速度1倍柱体积/h，洗脱速度1-2mL/min，收集洗脱液。
氨水洗脱液浓缩至1L左右，用2mol/L的盐酸调节pH值至7.0，分两次共计加入0.5L氯仿萃取液，搅拌均匀后静置分层，保留水相，重复萃取3次；减压浓缩至0.6L，分2次加入0.15L的正丁醇萃取液，搅拌均匀后静置分层，保留正丁醇层，重复萃取3次。
正丁醇层浓缩至100mL，抽滤，滤渣溶解后用无水乙醇重结晶2次，最终析出物溶于10mL的蒸馏水，溶液过Sephdex20凝胶层析柱，蒸馏水洗脱，收集1-脱氧野尻霉素洗脱液，浓缩干燥，获得1-脱氧野尻霉素成品，经检测产品纯度98.9％，总提取率0.12％。
(2)桑叶多糖的制备
桑叶超声波破碎离心获得的固相部分溶于3倍体积的蒸馏水，搅拌均匀后离心，上清液浓缩，后加入0.3L的丙酮进行萃取，去除脂溶性部分，保留水相，加入0.3L乙酸乙酯萃取，去除叶绿素，保留水相；
萃取获得的水相中加入95％的乙醇，使溶液中乙醇终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀溶于0.5L蒸馏水，4℃下加入三氯乙酸，使终浓度达到20％，搅拌15min后3000r/min离心30min，去沉淀，保留液相；
去蛋白溶液过大孔吸附树脂AB-8，蒸馏水洗脱，洗脱液浓缩至1L，加入10g活性炭脱色处理，脱色液加入95％的乙醇，终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀分别用无水乙醇及丙酮各洗涤5次，透析、干燥，获得桑叶多糖白色粉末，经检测产品多糖含量为90.3％，产品提取率20.3％。
实施例四
桑叶除杂干燥后，粉碎过40目筛，取1kg桑叶粉末，加入40L60％的乙醇浸泡30min，超声波提取3次，每次超声波功率125W，温度70℃，时间30min，抽滤获得相应固相和液相。
(1)1-脱氧野尻霉素的制备
桑叶超声波破碎离心获得的液相部分用旋转蒸发仪回收乙醇并浓缩至小体积，离心去除沉淀，上清液过装有D152型阳离子树脂的层析柱，用蒸馏水洗至流出液无色为止，用0.30mol/L的氨水洗脱，洗脱速度1倍柱体积/h，洗脱速度1-2mL/min，收集洗脱液。
氨水洗脱液浓缩至1L左右，用2mol/L的醋酸调节pH值至7.0，分两次共计加入0.5L氯仿萃取液，搅拌均匀后静置分层，保留水相，萃取3次；减压浓缩至0.6L，分2次加入0.3L的正丁醇萃取液，搅拌均匀后静置分层，保留正丁醇层，萃取4次。
正丁醇层浓缩至100mL，抽滤，滤渣溶解后用无水乙醇重结晶3次，最终析出物溶于10mL的蒸馏水，溶液过Sephdex20凝胶层析柱，蒸馏水洗脱，收集1-脱氧野尻霉素洗脱液，浓缩干燥，获得1-脱氧野尻霉素成品，经检测产品纯度98.6％，总提取率0.12％。
(2)桑叶多糖的制备
桑叶超声波破碎离心获得的固相部分溶于3倍体积的蒸馏水，搅拌均匀后离心，上清液浓缩，后加入0.3L的丙酮进行萃取，去除脂溶性部分，保留水相，加入0.3L乙酸乙酯萃取，去除叶绿素，保留水相；
萃取获得的水相中加入95％的乙醇，使溶液中乙醇终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀溶于0.5L蒸馏水，4℃下加入三氯乙酸，使终浓度达到20％，搅拌15min后3000r/min离心30min，去沉淀，保留液相；
去蛋白溶液过大孔吸附树脂AB-8，蒸馏水洗脱，洗脱液浓缩至1L，加入10g活性炭脱色处理，脱色液加入95％的乙醇，终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃静置48h，抽滤，沉淀分别用无水乙醇及丙酮各洗涤3次，透析、干燥，获得桑叶多糖白色粉末，经检测产品多糖含量为90.6％，产品提取率20.7％。

Claims (8)

1.脱氧野尻霉素的一种纯化方法，其特征在于：
(1)桑叶药材除杂，干燥后粉碎，过筛，得提取用桑叶粉末；
(2)原料粉末在乙醇溶液内浸泡后，超声波提取，分离固液相后获得提取液，提取液浓缩并回收乙醇，离心，去沉淀；
(3)将步骤(2)得到的的离心浓缩液过阳离子树脂层析柱：上样后用蒸馏水冲洗至流出液无色为止，用氨水洗脱，收集pH9-12段洗脱液，浓缩至小体积；
(4)将步骤(3)得到的浓缩液调节pH值至7.0，以氯仿萃取，留水相；
(5)将步骤(4)的水相用正丁醇萃取，保留正丁醇相，浓缩后收集析出固体；
(6)将步骤(5)析出的固体用无水乙醇进行重结晶；
(7)将步骤(6)获得的晶体溶于水后，过凝胶过滤层析柱，流出液浓缩、干燥获得脱氧野尻霉素精制品，纯度不低于98.5％；步骤(2)中所述超声波的提取功率为125W，温度70℃，提取次数为2～3次，每次30min；步骤(2)所述乙醇的浸泡浓度为60％～65％，浸泡时间为30～40min。
2.如权利要求1中所述的脱氧野尻霉素的一种纯化方法，其特征在于，步骤(1)所述的桑叶干燥粉碎后过30～50目筛。
3.如权利要求1中所述的脱氧野尻霉素的一种纯化方法，其特征在于，步骤(3)中所述的阳离子树脂为732H、D152，氨水的洗脱浓度为0.25～0.30mol/L，洗脱速度为1～2mL/min。
4.如权利要求1中所述的脱氧野尻霉素的一种纯化方法，其特征在于，步骤(4)所述调节PH值使用PH值调节液，所述pH值调节液为盐酸、醋酸，氯仿与浓缩液的体积比为1∶2-1∶4，萃取次数为2～4次。
5.如权利要求1所述的脱氧野尻霉素的一种纯化方法，其特征在于，步骤(5)所述正丁醇与水相的体积比为1∶2-1∶4，萃取次数为4～6次。
6.如权利要求1所述的脱氧野尻霉素的一种纯化方法，其特征在于，步骤(6)所述无水乙醇重结晶的次数为2～3次。
7.如权利要求1所述的脱氧野尻霉素的一种纯化方法，其特征在于，步骤(7)所述凝胶过滤层析柱为SephdexLH-20，纯水洗脱。
8.一种从桑叶中提取脱氧野尻霉素和桑叶多糖的提取方法，其特征在于：(1)权利要求1所述的纯化方法中步骤(1)到步骤(7)制备所述脱氧野尻霉素；
(2)将权利要求1步骤(2)超声波提取后分离获得的固相加入2-3倍体积的蒸馏水，搅拌均匀后固液分离获得提取液；
(3)将步骤(2)获得提取液浓缩后加入乙醇、丙酮或异丙醇萃取，除去脂溶性部分，保留水相；
(4)将步骤(3)获得水相内加入乙酸乙酯或石油醚萃取，去除叶绿素，保留水相；
(5)将步骤(4)获得水相内加入无水乙醇，使其终浓度达到80％，搅拌均匀后4℃下静置48h，抽滤，获得沉淀物；
(6)将步骤(5)获得沉淀物加水溶解后4℃下加入三氯乙酸，终浓度达到20％，搅拌20min后离心，保留液相，除蛋白；
(7)将步骤(6)获得液相过AB-8大孔径吸附树脂，蒸馏水洗脱，洗脱液浓缩后加活性炭脱色，脱色液加无水乙醇终浓度达到80％以上，搅拌均匀后4℃下静置48h，抽滤，沉淀分别用无水乙醇、丙酮各洗3-5次，得白色沉淀；
(8)将步骤(7)获得沉淀溶解透析，干燥，获得白色粉末，多糖含量高于90％。
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