CN102302539B - 一种红车轴草异黄酮的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红车轴草异黄酮的生产方法，其特征在于包含有以下步骤：a.提取：用甲醇提取红车轴草；b.过滤：提取液在储罐中静止，过滤除渣；c.脱色浓缩：过活性碳柱脱色，浓缩；用石油醚、乙酸乙酯分别萃取，浓缩得干品；d.调节ph值：用NaOH水溶液溶解干品，控制ph值为7-9；e.上柱：用AB-8大孔吸附树脂上柱，用甲醇溶液洗脱蒸干；f.萃取结晶：用NaOH水溶液溶解干品，用乙酸乙酯分别萃取，浓缩至一定的体积，降温结晶。本发明通过循环使用提取溶液及柱层析溶液、二次萃取及柱层析等步骤，获得了高纯度的异黄酮产品。节约了大量的溶剂、电、热，延长了树脂的使用周期。该工艺提高了产品质量，节约了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种红车轴草异黄酮的生产方法。
背景技术
红车轴草(Trifolium pratense L.)为豆科多年生草本植物，又名红三叶、红花苜蓿和三叶草等。原产于欧洲和西亚，现广泛分布于世界各地，为温带分布植物。我国南北各地均有栽培。野生红车轴草资源丰富。红车轴草中红车轴草异黄酮主要有鹰嘴豆芽素A(biochanin A)、大豆苷元(daidzein)、染料木素(genistein)和芒柄花素(formononetin)，此外还含有柳穿鱼素(pectolinarigenin)、红车轴草素(pratensein)和野靛苷(pseudobaptigenin)等多种异黄酮成分。红车轴草异黄酮具有抗氧化(延缓衰老)、抗癌、抗动脉粥样硬化、抗血栓、降低血脂等一系列的健康作用，特别是对中老年女性发病率较高的雌激素相关肿瘤如乳腺癌、卵巢癌、子宫内膜癌、子宫颈癌的发生和发展具有抑制作用。红车轴草异黄酮因具有植物雌激素样作用和抗癌作用等多种生物学功能而格外受人关注，目前在国外红车轴草已被制成各种剂型，对红车轴草的研究越来越多，也越来越深入。红车轴草的保健食品已进入国际市场，红车轴草植物资源十分丰富，对其活性成分的开发利用，从中研制成具有防治中老年妇女多种疾病的天然保健制剂和药剂，将产生良好的社会效益和经济效益。目前国内市场对红车轴草异黄酮提取物的标准主要有：红车轴草异黄酮3％、8％、15％、20％。检测常用高效液相色谱技术，红车轴草异黄酮通常标定四个成分：大豆甙元(Daidzein)，染料木素(Genistein)，鹰嘴豆芽素A(Biochanin A)和刺芒柄花素(Formononetin)，较高含量的红车轴草红车轴草异黄酮的提取技术要求高，目前国内高含量的红车轴草提取分离工艺不成熟，成为植物化学领域里研究的热点。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种在较低成本下制备红车轴草异黄酮的工艺方法。
本发明一种红车轴草异黄酮的生产方法，其特征在于包含有以下步骤：a.提取：用甲醇提取红车轴草；
b.过滤：提取液在储罐中静止，过滤除渣；
c.脱色浓缩：过活性碳柱脱色，浓缩；用石油醚、乙酸乙酯分别萃取，浓缩得干品；
d.调节ph值：用NaOH水溶液溶解干品，控制ph值为7-9；
e.上柱：用AB-8大孔吸附树脂上柱，用甲醇溶液洗脱蒸干；
f.萃取结晶：用NaOH水溶液溶解干品，用乙酸乙酯分别萃取，浓缩至一定的体积，降温结晶。
本发明一种红车轴草异黄酮的生产方法，其特征在于包含有以下步骤：a.提取：将粉碎后的红车轴草投入提取罐中，加入12-18L/KG的80％的甲醇，在80℃的环境中提取1-4小时，提取4次，合并前三次提取液，其中第四次的提取液用于下一批次提取液。
b.过滤：提取液在储罐中静止3小时，过滤(300目)除渣。
c.脱色浓缩：过活性碳柱脱色，60℃-80℃间进行浓缩，直甲醇全部蒸出后，用石油醚、乙酸乙酯分别萃取3次，浓缩得干品。
d.调节ph值：用NaOH水溶液溶解干品，用水量为1L/KG红车轴草，温度控制在50℃，冷却至室温，控制ph值为7-9。
e.上柱：用AB-8大孔吸附树脂上柱，上柱流速为1.5柱体积/小时，上柱体积为柱体积的40倍，其中后10倍柱体积溶液留下一批重复上柱用，新上柱溶液依次减少5倍体积。用2倍柱体积的水洗脱后，用70％-99％的甲醇洗脱，洗脱速度为1柱体积/小时。
f.萃取结晶：用NaOH水溶液溶解干品，用乙酸乙酯分别萃取3次，合并萃取液，浓缩至一定的体积，在4℃条件下结晶，过滤，用甲醇溶液溶解结晶，再4℃条件下重新结晶，过滤晶体。
本发明一种红车轴草异黄酮的生产方法，通过循环使用提取溶液及柱层析溶液、二次萃取及柱层析等步骤，获得了高纯度的异黄酮产品。该生产方法中循环使用溶剂、脱色柱技术、二次萃取，一方面提高了以鹰嘴豆牙素A为主的异黄酮的纯度；另一方面节约了大量的溶剂、电、热，延长了树脂的使用周期。该工艺提高了产品质量，节约了能耗。
具体实施方式
实施例1、
1、提取 投入10KG粉碎后的红车轴草材料，每次加入80％的甲醇4.5L，浸泡1小时后搅拌并加热至80℃提取3小时。提取4次，合并前三次提取液约118L，其中第四次的提取液约44L用于下一批次的提取液。
2、过滤 将前三次的提取液冷却1小时后真空抽滤(300目滤布)。
3、活性碳的预处理 先将6KG活性碳用5％的HCL液浸泡3小时，过滤，然后用清水洗至PH值为7，再用5％的NaOH溶液浸泡3小时，过滤，用清水洗至PH值为7，将柱。
4、脱色 将118L溶液缓慢的上柱，控制流速为12L/H。
5、浓缩 将4中过活性碳柱的溶液在70℃的条件进入浓缩，浓缩至剩余10L时停止浓缩。冷却后转入萃取罐。
6、萃取 将60-90沸程的石油醚20L加入到萃取罐中萃取，重复3次，合并石油醚浓缩，回收石油醚，然后加入乙酸乙酯20L萃取三次，
浓缩干至无乙酸乙酯，弃去水层及石油醚回收后的浸膏。
7、上柱准备：调无离子水PH值8的体积约10L，搅拌溶解从乙酸乙酯浓缩后的浸膏，使其全部溶解。
8、AB-8大孔吸附树脂的处理：将3KG的大孔吸附树脂浸泡在5％的HCL中2小时，过滤，然后用清水洗至PH值为7，再用5％的NaOH溶液浸泡2时，过滤，用清水洗至PH值为7，上柱。
9上大孔吸附树柱：将7中准备好的溶液上AB-8大孔吸附柱，上柱流速为1.0L/H，其中后2L溶液留下一批重复上柱用，用4L无离子水以20L/H速度洗一次，再用99％的甲醇溶液8L作洗脱液，洗脱速度为10L/H。
6、洗脱液在60℃条件进入浓缩蒸干，加入加入PH值为8的水溶解，乙酸乙酯分别萃取3次，合并萃取液，浓缩至0.5L的体积，在4℃条件下结晶，过滤并用0.4L乙酸乙酯重新结晶一次，过滤晶体。经过高效液相检测，纯度为81.4％。
7、产品60℃真空干燥2小时，外观为炎黄色的晶体，称量得为73.9g。密封真空包装，放入冰箱4℃保藏。
实施例2、
1、提取 投入200KG粉碎后的红车轴草材料，每次加入80％的甲醇920L，浸泡1.5小时后搅拌并加热至80℃提取3小时。提取4次，合并前三次提取液约2450L，其中第四次的提取液约900L用于下一批次的提取液。
2、过滤 将前三次的提取液冷却2小时后过滤板，真空抽滤(500、400、300目滤布)。
3、活性碳的预处理 先将110KG活性碳用5％的HCL液浸泡4小时，过滤，然后用清水洗至PH值为7，再用5％的NaOH溶液浸泡4小时，过滤，用清水洗至PH值为7，上柱。
4、脱色 将2450L溶液缓慢的上柱，控制流速为200L/H。
5、浓缩 将4中过活性碳柱的溶液在70℃的条件进入浓缩，浓缩至剩余200L时停止浓缩。冷却后转入萃取罐。
6、萃取 将60-90沸程的石油醚400L加入到萃取罐中萃取，重复3次，合并石油醚浓缩，回收石油醚，然后加入乙酸乙酯400L萃取三次，浓缩干至无乙酸乙酯，弃去水层及石油醚回收后的浸膏。
7、上柱准备：调无离子水PH值8的体积约200L，搅拌溶解从乙酸乙酯浓缩后的浸膏，使其全部溶解。
8、AB-8大孔吸附树脂的处理：将65KG的大孔吸附树脂浸泡在5％的HCL中4小时，过滤，然后用清水洗至PH值为7，再用5％的NaOH溶液浸泡4，过滤，用清水洗至PH值为7，上柱。
9上大孔吸附树柱：将7中准备好的溶液上AB-8大孔吸附柱，上柱流速为50L/H，其中后40L溶液留下一批重复上柱用，用80L无离子水以400L/H速度洗一次，再用99％的甲醇溶液160L作洗脱液，洗脱速度为200L/H。
10、洗脱液在60℃条件进入浓缩蒸干，加入加入PH值为8的水溶解，乙酸乙酯分别萃取3次，合并萃取液，浓缩至15L的体积，在4℃条件下结晶，过滤并用9.2L乙酸乙酯重新结晶一次，过滤晶体。经高效液相检测，纯度为83.6％。母液集中处理。
7、产品60℃真空干燥2小时，外观为炎黄色的晶体，称量得为1694g。密封真空包装，放入冰箱4℃保藏。
实施例3、
1.提取 投入800KG粉碎后的红车轴草材料，每次加入80％的甲醇3800L，浸泡1.5小时后搅拌并加热至80℃提取3小时。提取4次，合并前三次提取液约7400L，其中第四次的提取液约3700L用于下一批次的提取液。
2、过滤 将前三次的提取液冷却2小时后过滤板，真空抽滤(500、400、300目滤布)。
3、活性碳的预处理 先将450KG活性碳用5％的HCL液浸泡4小时，过滤，然后用清水洗至PH值为7，再用5％的NaOH溶液浸泡4小时，离心过滤，用清水洗至PH值为7，上柱。
4、脱色 将7400L溶液缓慢的上柱，控制流速为200L/H。
5、浓缩 将4中过活性碳柱的溶液在70℃的条件进入浓缩，浓缩至剩余800L时停止浓缩。冷却后分四次转入萃取罐。分成四次进行萃取。
6、萃取 每次将60-90沸程的石油醚400L加入到萃取罐中萃取，重复3次，合并石油醚浓缩，回收石油醚，然后加入乙酸乙酯400L萃取三次，浓缩干至无乙酸乙酯，弃去水层及石油醚回收后的浸膏。
7、上柱准备：调无离子水PH值8的体积约800L，搅拌溶解从乙酸乙酯浓缩后的浸膏，使其全部溶解。
8、AB-8大孔吸附树脂的处理：将250KG的大孔吸附树脂装柱，加入5％的HCL，浸4小时后放出，重复三次，然后用清水洗至PH值为7，再用5％的NaOH浸泡4小时后放出，重复三次，用清水洗至PH值为7。
9上大孔吸附树柱：将7中准备好的溶液上AB-8大孔吸附柱，上柱流速为50L/H，其中后180L溶液留下一批重复上柱用，用350L无离子水以400L/H速度洗一次，再用99％的甲醇溶液650L作洗脱液，洗脱速度为50L/H。
6、洗脱液在60℃条件进入浓缩蒸干，加入加入PH值为8的水溶解，乙酸乙酯分别萃取3次，合并萃取液，浓缩至50L的体积，在4℃条件下结晶，过滤并用26L乙酸乙酯重新结晶一次，过滤晶体。高效液相检测，纯度为82.1％。
7、产品60℃真空干燥2小时，外观为炎黄色的晶体，称量得为7853g。密封真空包装，放入冰箱4℃保藏。
Claims (2)
1.一种红车轴草异黄酮的生产方法，其特征在于包含有以下步骤：a.提取：将粉碎后的红车轴草投入提取罐中，加入甲醇，提取1-4小时，提取4次，合并前三次提取液，其中第四次的提取液用于下一批次提取液；
b. 过滤：提取液在储罐中静止3小时，300目过滤除渣；
c. 脱色浓缩：过活性碳柱脱色，60℃-80℃间进行浓缩，至甲醇全部蒸出后，用石油醚、乙酸乙酯分别萃取3次，浓缩得干品；
d. 调节ph值：用NaOH水溶液溶解干品，用水量为1L/KG红车轴草，温度控制在50℃，冷却至室温，控制ph值为7-9；
e. 上柱：用AB-8大孔吸附树脂上柱，上柱流速为1.5柱体积/小时，上柱体积为柱体积的40倍，其中后10倍柱体积溶液留下一批重复上柱用，新上柱溶液依次减少5倍体积；用2倍柱体积的水洗脱后，用70%-99%的甲醇洗脱，洗脱速度为1柱体积/小时；
f. 萃取结晶：用NaOH水溶液溶解干品，用乙酸乙酯分别萃取3次，合并萃取液，浓缩至一定的体积，在4℃条件下结晶，过滤，用甲醇溶液溶解结晶，再4℃条件下重新结晶，过滤晶体。
2.按照权利要求１所述的一种红车轴草异黄酮的生产方法，其特征在于所述的步骤：a. 提取：将粉碎后的红车轴草投入提取罐中，加入12-18L/KG的80%的甲醇，在80℃的环境中提取1-4小时，提取4次，合并前三次提取液，其中第四次的提取液用于下一批次提取液。
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