CN104710391A - 利用花生壳提取木犀草素和β-谷甾醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用花生壳提取木犀草素和β-谷甾醇的方法，以花生壳为材料，经洗净去杂、粉碎，用乙醇溶液提取、过滤、脱色、减压浓缩，得木犀草素和β-谷甾醇混合物，然后与碱液混合后萃取分离出β-谷甾醇，调节pH后萃取得到木犀草素粗产品，粗产品经醇溶、结晶和重结晶，制得纯度较高的木犀草素产品。该法操作简单，设备要求低，降低木犀草素的生产成本，减少环境污染的风险。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用花生壳提取木犀草素和β-谷甾醇的方法，属于天然产物化学的技术领域。
背景技术
花生是我国第二大食用植物油源和蛋白质资源，其废弃品花生壳含有少量脂类物质，以木犀草素和β-谷甾醇为主，现已被作为木犀草素的提取原料，得到了充分利用。木犀草素具有最强的抗氧化活性，其抗氧化性可用来抑制含油食品的哈败。药理及临床实验的结果表明木犀草素在体内具有抗菌、抗病毒、降低血脂和胆固醇、预防心血管疾病的作用；近年来，大量的国内外文献报道了木犀草素的抗肿瘤活性，结果表明它对多种肿瘤有显著抑制作用，能够干扰肿瘤细胞代谢、抑制细胞生长、诱导细胞凋亡。β-谷甾醇(Sito)是一种植物甾醇，可以取代胆固醇作为脂质体膜材，能抑制人体对胆固醇的吸收，促进胆固醇的降解代谢，抑制胆固醇的生化合成等降低胆固醇的作用。用于预防和治疗冠心动脉粥样硬化类的心脏病，对治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等有明显疗效。有较强的抗炎作用。可促进伤口愈合，使肌肉增生，增强毛细血管循环，对各种伤有很好的愈合及消除作用，重要的甾体药物和维生素D3的生产原料。β-谷甾醇对皮肤有很好的渗透性，可以保持皮肤表面水分，促进皮肤新陈代谢，抑制皮肤炎症，可防日晒红斑及皮肤老化，还有生发养发等功效。具有明显降低血清胆固醇的功效，
公开号为CN1666987的中国专利介绍了一种新的合成木犀草素的方法,该方法以间苯三酚为起始原料,无需保护基,直接与3,4-二甲氧基苯甲酰乙酸乙酯缩合、环合得3’,4’-二甲氧基-5,7-二羟基黄酮,然后经三氯化铝/吡啶催化脱甲基得木犀草素,总收率34.2％。
公开号为CN1544427的中国专利介绍了一种以天然提取物为基本原料的合成木犀草素的方法。现有的全合成方法制备木犀草素的工艺极其复杂,生产成本较高。本发明以橙皮苷为原料,合成方法包括a.合成地奥明；b.合成香叶木素；c.合成木犀草素三个步骤,本发明整个合成工艺原料便宜易得,操作简单,反应条件稳定,容易控制,产品易于分离纯化,产品总收率可达40～47％,纯度达到95％,且生产成本较低,对环境污染小。
公开号为CN1687054的中国专利介绍了一种木犀草素化合物的制备方法。其步骤包括：先于水中加入原料芦丁或其衍生物,在加热和搅拌条件下加入NaOH至原料完全溶解,冷却至室温,调节pH＝2～6，过滤、洗涤,干燥得原料精品；然后于水中加入固体碱,加入制得的原料精品和Na2S2O4,用量按摩尔比,原料精品∶固体碱∶Na2S2O4∶水为1∶15～20∶8～70∶1110～3330，100～500W微波加热回流0.25～2小时,冷却至室温,调节反应液pH＝2～7,过滤、洗涤、干燥；再用有机溶剂进行重结晶。本发明以芦丁或其衍生物为原料,人工合成了木犀草素,成本低廉,反应时间短,操作简便且易控制,所得产物纯度和收率较高。
公开号为CN1974590的中国专利介绍了一种从植物提取药物的方法，尤其涉及一种从东紫苏中提取木犀草素–7–O–β–D-葡萄糖苷的方法，对东紫苏利用溶剂提取，将提取后的浓缩液或浸膏溶于水，用弱极性或中等极性的有机萃取剂萃取脱脂，脱脂后的水相再用与水不互溶的低碳醇类萃取剂萃取，萃取相浓缩干燥，重结晶后得木犀草素–7–O–β–D-葡萄糖苷；或者脱脂后的水相过大孔吸附树脂，洗脱剂洗脱，洗脱液浓缩干燥，重结晶后得木犀草素–7–O–β–D-葡萄糖苷；本发明提取工艺简单，制备方便，能耗小，无环境污染，溶剂可循环使用，提取率高，可用于研发治疗心脑血管疾病、支气管炎、哮喘、肺癌等疾病的药物。
公开号为CN1903815的中国专利介绍了一种超声提取花生根中白黎芦醇的方法，包括以下步骤：(1)将干花生根粉碎后用乙醇浸泡；(2)将经步骤(1)处理的花生根在水浴下进行超声强化提取；(3)趁热抽滤，得提取液并减压回收溶剂、蒸馏浓缩至稠膏状；(4)将所获稠膏状提取物用水加热溶解，加入乙酸乙酯萃取，用碱调其pH值为7.0～10.0，静置、抽滤、减压浓缩得稠膏状白黎芦醇粗提物。本发明方法简单，提取方便、快捷，原料来源丰富，生产成本低，提取物中白黎芦醇的含量最高可达到1.0％以上。
申请号为200810147435.3的中国专利介绍了一种利用黑曲霉发酵花生根提取白藜芦醇的方法，其特征在于利用花生根发酵产生的纤维素酶酶解花生根提取白藜芦醇。本发明的优点在于利用花生根黑曲霉发酵产生的纤维素酶代替商品纤维素酶进行酶法提取,且利用酶法提取白藜芦醇提取时间短,提取条件温和,极大的提高了白藜芦醇得率,极大地降低了白藜芦醇的生产成本,更适合大规模化工业生产。
公开号为CN1515521的中国专利介绍了一种花生叶提取物的制备方法，其特征在于该方法是将花生茎叶经干燥、粉碎、通过10～40目筛孔后，置于带夹套加热并有回流，蒸馏装置的多功能反应锅中，144份花生叶先用200～1000份非极性溶液(乙醚、石油醚)回流加热1～3次，每次2～4h，也可用水蒸汽蒸馏法提取脂溶性成分A，残叶再用200～1200份极性溶液(乙醇、水)回流提取1～3次，再次1～4h，两种提取液过滤，提取液合并浓缩成浸膏，收率约10％(浸膏含水量约50％)，取浸膏，用惰性填料混合均匀，在70℃干燥后研成细粉，装入索氏提取器，相继用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇提取，也可根据花生叶中存在的化合物类型，应用专用溶剂提取分离，制得不同类属化合物部位，A为总体：B为蛋白质：C为多糖：D为黄酮、鞣质：E为脂溶物、挥发油。
公开号为CN1788626的中国专利介绍了一种调节血糖的花生茎萃取物食品制作方法，其特征在于：其中先将花生茎水洗后于常温晒干，或于低温50℃以下加热烘干，此时取干物一份加10～300份的水为溶剂，经过慢慢加热使温度能够在50～100℃，保持1～4h萃取，当将花生茎内所含的成分完全溶出后，加以过滤，即得含有特殊成分的萃取液，再将此萃取液经过瞬间杀菌后，即刻利用自动填充机自动充入铝箔包、铝罐或PET瓶内，再经过杀菌后直接作为饮料饮用；或者，进一步将萃取液制成膏剂，其将花生茎内所抽出含有特殊成分的萃取液，利用真空或减压设备，且在低温进行浓缩脱水至适当的膏状；或者，再进一步将萃取液制成粉或散剂，其将花生茎内所抽出含有特殊成分的萃取液，所制成的膏剂经减压浓缩至1/5～1/10适当量时，再利用喷雾干燥机喷入干燥箱内，在经过快速脱水下成为粉末，或利用冷冻干燥机在高真空及超低温下进行冷冻脱水至成为粉体，再予以磨碎后成粉状物；或者，进一步将萃取液制成胶囊或锭片，其将所制成的粉状物使用打片机打成锭型或使用胶囊机自动充入空胶囊内封闭。
公开号为CN1799573的中国专利介绍了一种治失眠的鲜花生叶的采集与制作中成药的方法，在花生果收获前夕，尽早准备好粉碎机或压榨机等，当花生果采摘后，立即清除鲜花生枝叶内的黄叶等杂质，经清洗、粉碎或压榨等工序，制成液态或固态的中成药。
公开号为CN103172689A的中国专利介绍了一种刺梨叶谷甾醇的提取工艺。本发明为采用超临界流体萃取技术来提提取经过拣选、清洗、烘干以及粉碎四个步骤处理的刺梨叶中的谷甾醇。其中所述的超临界萃取技术是将刺梨叶投入到萃取器中，对萃取器进行处理，使其温度分别达到36℃、65℃、4℃时通过压缩泵对萃取器进行加压；当加压到达12MP、5MP时，开始进行循环萃取，并保持恒温恒压；萃取3小时后，从解析器的出料口提取刺梨叶谷甾醇。本发明工艺简单且无污染，能有效的提取谷甾醇。
公开号为CN1724555的中国专利介绍了一种生物活性物质植物甾醇的分离纯化方法，特别涉及从菜籽油下脚料中快速批量提取高纯度β-谷甾醇的方法。包括将菜籽油脚皂化、减压浓缩用乙酸乙酯萃取、干燥、减压蒸干以环己酮∶正丁醇结晶液和环己酮分步结晶等步骤。具有分离速度快、分离成本低、得率高和原料丰富易得等优势。且该方法充分利用制取菜籽油后剩下的油脚废料，成本低，得率高，并且生产的产品纯度高(纯度>98％，熔点为140～141℃)、晶体形态好(白色针状晶体)，适宜作为β-谷甾醇标准品及医药原料使用。
公开号为CN102757472A的中国专利介绍了一种从山茱萸核中快速批量提取高纯度β-谷甾醇的方法。本发明是通过皂化、萃取、分步结晶等技术，从山茱萸核里快速批量提取高纯度的β-谷甾醇。具有分离速度快、分离成本低、得率高和原料丰富易得等优势。且该方法充分利用炮制中药山茱萸后剩下的果核废料，成本低，得率高，并且生产的产品纯度高(纯度>98％，熔点为140-141℃)、晶体形态好(白色针状晶体)，适宜作为β-谷甾醇标准品及医药原料使用。
公开号为CN102411036A的中国专利介绍了一种松花粉超临界萃取物中活性物质β-谷甾醇的含量测定方法，运用气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法对甾醇类成分进行了分析测定。包括步骤如下：通过气相色谱-质谱联用分析，确定松花粉超临界萃取物中甾醇类的主要成分是β-谷甾醇；皂化法提取；高效液相色谱法测定β-谷甾醇的含量。本发明首次针对松花粉超临界萃取物中的甾醇类成分建立了简便可行的提取分析方法，手段先进、准确度、精密度良好，能通过β-谷甾醇的含量测定评价松花粉超临界萃取物的质量情况。
公开号为CN101434633的中国专利介绍了一种高含量β-谷甾醇的生产方法，以含有4～7％的β-谷甾醇的植物油脱臭馏出物为原料，包括酯化、醇解、短程分离、冷析、过滤、滤饼洗涤、真空干燥步骤，本发明的有益效果是：(1)直接可以从植物油脱臭馏出物中制得高含量β-谷甾醇(含量为80％以上)，避免了经由植物油脱臭馏出物得到混合植物甾醇，再提纯分离β-谷甾醇的繁琐工艺，本发明有较大的工业生产价值和社会效益。(2)本发明使用了特定的无毒性有机溶剂和合适的工艺条件，大大提高了β-谷甾醇的纯度和收率，对环境无污染。(3)对其它副产物和溶剂可继续回收利用，充分利用资源，降低了生产成本。
公开号为CN101544676的中国专利介绍了一种正戊醇溶剂结晶提取β-谷甾醇的方法，在一定温度下用粗甾醇7倍量的95％酒精对粗甾醇进行热溶解，通过微孔过滤去除杂质，滤液打入冷析釜，降温至10℃后过滤，按滤饼∶酒精＝3∶1的质量比将滤饼与酒精投入反应釜，充分搅拌后再过滤；将质量比3～5∶1的正戊醇和滤饼加入反应釜，然后升温至40℃±2℃，保持温度不变，充分搅拌，过滤得滤饼，如此反复，使滤饼中β-谷甾醇的含量达到90％以上，然后将滤饼真空干燥后粉碎过筛，分装为成品。本发明比使用其它溶剂方法产品收率高，成本低；其它溶剂方法中是使用混和溶剂，而本发明使用单-溶剂正戊醇，回收容易，操作简单。
公开号为CN101367860的中国专利介绍了一种从混合植物甾醇中分离提取β-谷甾醇的方法，将混合植物甾醇溶于有机溶剂中，经金属螯合树脂吸附，使混合物中各组分有选择性的吸附在金属螯合树脂上，金属螯合树脂再经洗脱剂洗脱下β-谷甾醇，实现混合植物甾醇中β-谷甾醇的分离，金属螯合树脂经再生处理后，重复使用。本发明所涉及的金属螯合树脂吸附容量大、选择吸附特异性能强，使用本发明方法分离混合植物甾醇中β-谷甾醇，β-谷甾醇的分离纯度能达80％以上，收率能达50％以上，本发明方法简单，易于产业化，且投资成本低，并且金属螯合树脂经再生处理后重复使用率高。
综上所述，木犀草素和β-谷甾醇的制备方法很多，通过化学合成法工艺复杂、成本较高，由于引入了催化剂和其他成分，并生成副产物，杂质的去除很困难，产品的安全性成为一个重要问题。目前以天然原料提取为主，主要用花生壳、金银花以及其他木犀草素含量较高的植物材料。目前提取β-谷甾醇都还没有采用低含量的花生壳为原料，但花生壳中所含脂溶性物质种类较少，因此采用花生壳精制木犀草素和β-谷甾醇时分离工艺简单，成本会很低。
发明内容
本发明采用的技术方案包括：以花生壳为材料，经洗净去杂、粉碎，用乙醇溶液提取、过滤、脱色、减压浓缩，得木犀草素和β-谷甾醇混合物，然后与碱液混合后萃取分离出β-谷甾醇，调节pH后萃取得到木犀草素粗产品，粗产品经醇溶、结晶和重结晶，制得纯度较高的木犀草素产品。
本发明提供利用花生壳提取木犀草素和β-谷甾醇的方法，步骤包括：
(1)花生壳的收集：将花生壳晒干或烘干粉碎原料至20～40目，加入70～85％乙醇水溶液，加热至35～55℃回流提取2～5h，陶瓷膜过滤一次得滤液，滤渣重复提取一次，合并滤液；
(2)向滤液中加入颗粒活性碳进行脱色，陶瓷膜过滤得脱色滤液；
(3)将脱色滤液在40～50℃下进行减压浓缩至干，得干燥物，再加入质量比为7～12％的氢氧化钠水溶液，混合均匀后静置20～30min；
(4)向第(3)步所得混合溶液加入乙酸乙酯进行萃取，得含有乙酸乙酯的萃取液和不含有乙酸乙酯的水溶液；
(5)将含有乙酸乙酯的萃取液减压浓缩至干得到β-谷甾醇产品；
(6)将不含有乙酸乙酯的水溶液加入盐酸调节pH，使pH小于5.5以下，加入两倍至三倍体积的石油醚进行萃取得萃取液；
(7)将萃取液40℃下减压浓缩至干得到木犀草素粗品用75％乙醇水溶液溶解，加入等体积的45～70℃热水，减压浓缩回收乙醇，余液放入冰箱冷却至4℃下静置48h，得到木犀草素结晶，重结晶一次得到高纯度的木犀草素。
以上过滤介质都为陶瓷膜过滤，膜孔径为0.22μm。
以上减压浓缩都是在40～50℃、-88kPa以下进行的。
在一个具体实施方案中，步骤(1)所述加入70～85％乙醇水溶液的量，其体积L与花生壳的重量kg比为3～6：1，其中70～85％乙醇水溶液是指体积比浓度，即为70L乙醇加入30L的水配制为70％乙醇水溶液。
在一个具体实施方案中，步骤(2)所述加入活性碳的量，其重量kg与滤液体积L比为2～6：100。
在一个具体实施方案中，步骤(3)所述氢氧化钠水溶液的量，其体积L与干燥物的重量kg比为1～5：1，其中取10克氢氧化钠加入90mL水溶解即为10％氢氧化钠水溶液。
在一个具体实施方案中，步骤(4)所述乙酸乙酯的量，其体积L与第(3)步所得混合溶液的体积L比为2～4：1。
在一个具体实施方案中，步骤(6)所述盐酸是指0.5～5mol/L的盐酸水溶液。
在一个具体实施方案中，步骤(7)所述75％乙醇水溶液的量，其体积L与木犀草素粗品的重量kg比为1～3：1。
技术效果
1、以花生壳作为原料提取木犀草素，原材料费用极低，生产成本很低，是一个废物利用的问题，对保护生态环境也具有积极作用。
2、花生壳为可再生资源，原料来源丰富，产业化成本很低，能产生巨大的经济效益和社会效益。
3、花生壳所含脂类物质种类少，主要以木犀草素和β-谷甾醇为主，精制方法简单，设备要求低。
4、β-谷甾醇是木犀草素提取过程中的附产物，能有效降低木犀草素的生产成本，减少环境污染的风险。
具体实施方式：
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：
将收集花生壳晒干，粉碎至20～40目的粉末，取花生壳粉末100kg，加入用75％乙醇水溶液400L，加热至45℃回流提取3h，0.22μm的陶瓷膜过滤一次得滤液，滤渣用75％乙醇水溶液200L重复提取一次，合并滤液530L；向滤液中加入6kg的颗粒活性碳进行脱色，0.22μm的陶瓷膜过滤得脱色滤液；将脱色滤液在40～50℃、-88kPa以下进行减压浓缩至干，得干燥物9.45kg，再加入质量比为10％的氢氧化钠水溶液15L，混合均匀后静置25min；再静置后溶液中加入乙酸乙酯40L进行萃取，得含有乙酸乙酯的萃取液和不含有乙酸乙酯的水溶液；将含有乙酸乙酯的萃取液减压浓缩至干得到β-谷甾醇产品144.5g；将不含有乙酸乙酯的水溶液加入0.5mol/L的盐酸调节pH至5.0，加入三倍体积的石油醚进行萃取得萃取液；将萃取液40℃下减压浓缩至干得到木犀草素粗品0.75kg，再用75％乙醇水溶液1.5L溶解，加入等体积的60℃热水，在45℃、-88kPa以下进行减压浓缩回收乙醇，余液放入冰箱冷却至4℃下静置48h，得到木犀草素结晶，重结晶一次得到高纯度的木犀草素0.54kg。
HP-6890气相色谱仪，色谱柱：HP-5(crosslinked 5％PH ME Silox ane)毛细管柱：30m×0.32mm×0.25μm Film Thichness，进样量:1μL，进样口温度为200℃，柱温为150～300℃(3℃/min)，氮气流速:1.1mL/min，检测器为FID，测得β-谷甾醇样品的纯度为98.45％。
经Agilent1100高效液相色谱仪检测，色谱柱为Hypersil ODS(150mm×4.6mm，5μ)，流动相为70％甲醇、0.09％磷酸的水溶液；检测波长为350nm；流速为1ml/min；进样量为20μL。获得木犀草素样品的纯度为98.75％。
实施例2：
将收集花生壳晒干，粉碎至20～40目的粉末，取花生壳粉末200kg，加入用70％乙醇水溶液600L，加热至50℃回流提取2.5h，0.22μm的陶瓷膜过滤一次得滤液，滤渣用70％乙醇水溶液300L重复提取一次，合并滤液820L；向滤液中加入20kg的颗粒活性碳进行脱色，0.22μm的陶瓷膜过滤得脱色滤液；将脱色滤液在40～50℃、-88kPa以下进行减压浓缩至干，得干燥物21.5kg，再加入质量比为11％的氢氧化钠水溶液30L，混合均匀后静置20～30min；再静置后溶液中加入乙酸乙酯40L进行萃取，得含有乙酸乙酯的萃取液和不含有乙酸乙酯的水溶液；将含有乙酸乙酯的萃取液减压浓缩至干得到β-谷甾醇产品305g；将不含有乙酸乙酯的水溶液加入1.5mol/L的盐酸调节pH至5.25，加入两倍体积的石油醚进行萃取得萃取液；将萃取液40℃下减压浓缩至干得到木犀草素粗品1.78kg，再用75％乙醇水溶液2.5L溶解，加入等体积的50℃热水，在45℃、-88kPa以下进行减压浓缩回收乙醇，余液放入冰箱冷却至4℃下静置48h，得到木犀草素结晶，重结晶一次得到高纯度的木犀草素1.08kg。按实施例1的检测方法，木犀草素样品的纯度为99.12％，β-谷甾醇的纯度为98.56％。
实施例3：
将收集花生壳晒干，粉碎至20～40目的粉末，取花生壳粉末300kg，加入用80％乙醇水溶液1000L，加热至40℃回流提取2～5h，0.22μm的陶瓷膜过滤一次得滤液，滤渣用80％乙醇水溶液400L重复提取一次，合并滤液1300L；向滤液中加入30kg的颗粒活性碳进行脱色，0.22μm的陶瓷膜过滤得脱色滤液；将脱色滤液在45℃、-88kPa以下进行减压浓缩至干，得干燥物31.8kg，再加入质量比为8％的氢氧化钠水溶液50L，混合均匀后静置20min；再静置后溶液中加入乙酸乙酯150L进行萃取，得含有乙酸乙酯的萃取液和不含有乙酸乙酯的水溶液；将含有乙酸乙酯的萃取液减压浓缩至干得到β-谷甾醇产品455g；将不含有乙酸乙酯的水溶液加入2mol/L的盐酸调节pH至5.0，加入两倍体积的石油醚进行萃取得萃取液；将萃取液45℃下减压浓缩至干得到木犀草素粗品2.34kg，再用75％乙醇水溶液5L溶解，加入等体积的45℃热水，在40℃、-88kPa以下进行减压浓缩回收乙醇，余液放入冰箱冷却至4℃下静置48h，得到木犀草素结晶，重结晶一次得到高纯度的木犀草素1.67kg。按实施例1的检测方法，木犀草素样品的纯度为98.88％，β-谷甾醇的纯度为98.35％。
Claims (7)
1.利用花生壳提取木犀草素和β-谷甾醇的方法，步骤包括：
(1)花生壳的收集：将花生壳晒干或烘干粉碎原料至20～40目，加入70～85％乙醇水溶液，加热至35～55℃回流提取2～5h，陶瓷膜过滤一次得滤液，滤渣重复提取一次，合并滤液；
(2)向滤液中加入颗粒活性碳进行脱色，陶瓷膜过滤得脱色滤液；
(3)将脱色滤液在40～50℃下进行减压浓缩至干，得干燥物，再加入质量比为7～12％的氢氧化钠水溶液，混合均匀后静置20～30min；
(4)向第(3)步所得混合溶液加入乙酸乙酯进行萃取，得含有乙酸乙酯的萃取液和不含有乙酸乙酯的水溶液；
(5)将含有乙酸乙酯的萃取液减压浓缩至干得到β-谷甾醇产品；
(6)将不含有乙酸乙酯的水溶液加入盐酸调节pH，使pH小于5.5以下，加入两倍至三倍体积的石油醚进行萃取得萃取液；
(7)将萃取液40℃下减压浓缩至干得到木犀草素粗品用75％乙醇水溶液溶解，加入等体积的45～70℃热水，减压浓缩回收乙醇，余液放入冰箱冷却至4℃下静置48h，得到木犀草素结晶，重结晶一次得到高纯度的木犀草素。
2.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)所述加入70～85％乙醇水溶液的量，其体积L与花生壳的重量kg比为3～6：1。
3.根据权利要求1的方法，其中步骤(2)所述加入活性碳的量，其重量kg与滤液体积L比为2～6：100。
4.根据权利要求1的方法，其中步骤(3)所述氢氧化钠水溶液的量，其体积L与干燥物的重量kg比为1～5：1。
5.根据权利要求1的方法，其中步骤(4)所述乙酸乙酯的量，其体积L与第(3)步所得混合溶液的体积L比为2～4：1。
6.根据权利要求1的方法，其中步骤(6)所述盐酸是指0.5～5mol/L的盐酸水溶液。
7.根据权利要求1的方法，其中步骤(7)所述75％乙醇水溶液的量，其体积L与木犀草素粗品的重量kg比为1～3：1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Tang Zhonghai Inventor after: Qin Jingping Inventor before: Xiang Hua |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20161010 Address after: 410128 College of biological science and technology, Furong district, Hunan, Changsha, China Applicant after: Hunan Agricultural University Address before: 410128 Hunan province Changsha Furong District of Hunan Agricultural University Riverside District 34 Building Room 303 Applicant before: Xiang Hua |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |