CN108794443A - 一种制备高纯度木犀草素的方法 - Google Patents

一种制备高纯度木犀草素的方法 Download PDF

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Abstract

一种从花生壳中提取黄酮类物质，然后用萃取法制备高纯度木犀草素的方法，其特征在于花生壳不需要粉碎、脱脂等其他处理，直接进行醇水提取，回收醇水得到提取物浸膏。再用低极性溶剂溶解提取物浸膏，分离上层溶液，蒸出溶剂，用乙醇水进行重结晶，干燥固体，即得到高纯度木犀草素。本发明的优点是简化了原料处理和纯化处理过程，设计了一条操作简便、周期短的制备高纯度的木犀草素工艺路线。

Description

一种制备高纯度木犀草素的方法
技术领域
本发明涉及一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的方法。属于天然化合物提取和分离领域。
背景技术
木犀草素是一种天然带有4个羟基的黄酮类化合物，由于最早在木犀草中发现，故称为木犀草素。现在发现大量存在于紫苏叶、金银花、荆芥等天然药材及菜花、胡萝卜等蔬菜中。经研究发现具有与多数黄酮共有的抗氧化、抗炎、抗过敏、抗肿瘤、保护神经系统等多种药理作用，木犀草素具有止咳、祛痰及消炎等作用，在体内具有抗菌、抗病毒及降低血脂和胆固醇等作用。临床可用于呼吸系统炎症性疾病、肿瘤疾病及心血管疾病等的治疗。也有用作化妆品和保健品的添加物的报道。
从动植物中提取的天然黄酮类化合物无毒安全，可用于食品、医药、化妆品等领域，这符合人们对于绿色健康的生活追求，应用前景广阔。而木犀草素还能起到抗脂质过氧化、增强机体免疫力和抗癌防癌、抗肿瘤等作用，是一种具有巨大开发潜力的天然产物，值得我们进一步对其进行仔细研究与开发利用，它的提取来源也非常多样。
今天，资源的充分利用成为人们的共识，我们利用花生壳作为木犀草素的来源，无疑是更好地利用现有植物资源的典范。花生是我国的第二大食用植物油源和蛋白质资源，其废弃品花生壳每年产量巨大，已被当作废弃物或燃料，造成资源的极大浪费，资源利用率很低。研究表明，花生壳富含木质素、纤维素、蛋白质、酚类、黄酮类等活性成分，用来提取木犀草素，直接提高了花生壳的综合利用价值和经济效益。因此，根据当今世界植物药的需求与开发使用，从花生壳中提取黄酮类化合物作为原料，在药品、食品或保健品等行业中具有较好的应用前景。
目前有关从花生壳等天然物质中提取木犀草素粗提物的提取方法有很多报道。比如，吕圭源等(中国专利申请号201310491385.1)利用乙醇水溶液微压提取，然后浓缩，重结晶，柱层析，提取纯化花生壳，得到的花生壳有效部位木犀草素纯度达到60％。姜代勋等(中国专利申请号201410646522.9)利用水提醇沉处理，回收乙醇得到其提取物。利用高效液相色谱制备技术，快速从含木犀草素植物如苏叶、金银花等天然药材提取木犀草素。李红霞等(中国专利申请号200910004229.1)利用乙醇水溶液提取，然后利用分子印迹聚合物进行吸附，萃取柱纯化，得到木犀草素纯度较高。
上述报道的方法，均能获得一定纯度的木犀草素，但是操作步骤比较复杂或者需要特殊材料，需要较长的分离提取时间，整个过程消耗能源较多，也需要多种有机试剂，甚至还有要进行聚合物制备等内容，不便于规模化工业生产。
本发明以花生壳为原料，不需要对花生壳进行粉碎和筛选，只要去除泥土等杂质，就可用于后续的提取步骤。采用乙醇或者95％乙醇作为提取溶剂，方便乙醇溶剂的回收，并且乙醇沸点较低，方便回收溶剂。从乙醇提取物获得浸膏，更容易去除溶剂，获得干燥的浸膏。采用乙酸丁酯或者正丁醇等有机溶剂溶解浸膏，萃取木犀草素，可快速去除脂溶性差的组分，进而通过重结晶进一步提高木犀草素的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供了一种简单、快速从花生壳中制备高纯度木犀草素的成分的方法，设计一条符合分离实际的分离提取工艺。
本发明的目的是由以下技术方案实现的：
一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的工艺，其步骤如下：
A.将所用花生壳用水进行淋洗处理、去除所带有的泥土等杂质，然后自然晾干；所述的用水淋洗，可以选用蒸馏水、纯净水或者自来水等；所用水量，以能够洗掉花生壳带有的泥土为准；
B.将上述洗涤过的花生壳不经粉碎、脱脂等前处理，直接加入乙醇进行黄酮类物质的回流提取，然后分离得到的提取上清液进行浓缩，获得浸膏。所用的乙醇选用无水乙醇，或者95％的乙醇。所用的乙醇与花生壳的料比可选1g/10ml-1g/30ml；提取时间采用1-3hr。
C.向所述的浸膏中加有机溶剂，超声，得到黄酮类物质的有机溶剂溶液；所述有机溶剂为，乙酸丁酯或者正丁醇；通过过滤去除不溶物；
D.将所述的有机溶剂上清液进行回收有机溶剂处理，得到提取物；所述的提取物，可以进一步用乙醇或者乙醇水进行重结晶，制备高纯度的木犀草素；
E.所述的提取液和高纯度木犀草素经高效液相色谱进行分析，色谱条件为：秦方HPLC高效液相色谱仪，色谱柱HPLC column，250×4.6mm，C18，5um；流速为1.0mL/min，柱温25℃，检测波长为254nm；流动相为甲醇和水的混合物(体积比为60∶40)，提取物的进样体积为20uL。
上述过程采用了不经预处理，直接对花生壳进行提取的操作，并采用乙酸丁酯或者正丁醇等有机溶剂进行萃取处理，避免了其他文献中所描述的利用层析、大孔树脂等进行纯化的复杂步骤，简化了整个操作过程，提高了生产效率。
本发明具有如下优点：
1、不对花生壳原料进行粉碎等预处理，可以节省时间、人力和能源等，提高了制备效率和经济效益；
2、采用高浓度醇提花生壳的黄酮类物质，便于提取溶剂的回收；
3、采用低级性有机溶剂萃取提取物浸膏，可以去除浸膏中强极性组分，提高了有机溶液中木犀草素的浓度；
4、通过用乙醇水溶液对提取物进行重结晶，能够大幅提高木犀草素的纯度。通过前述组合操作，实现了制备高纯度木犀草素的目标，降低了处理过程的能耗。
附图说明
图1是未经纯化的花生壳提取物浸膏中木犀草素HPLC谱图(11.2分为木犀草素成分峰)；
图2是经过纯化处理的样品中高纯度木犀草素的HPLC谱图(10.4分为木犀草素成分峰)。
具体实施方式：
下面结合附图和具体的实施例对本发明的一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的方法进一步说明，以便本领域的技术人员更加了解本发明，但是并不以此限制本发明。
实施例1：
A.将所用花生壳用蒸馏水进行淋洗处理、去除所带有的泥土等杂质，然后自然晾干；收率为85％。
B.将上述洗涤过的不经脱脂和粉碎的花生壳30g，直接加入300mL乙醇，在80℃回流2hr，进行黄酮类物质的提取，然后分离上清液进行浓缩，获得浸膏。经HPLC检测，色谱图为附图1.
C.向所述的浸膏中加乙酸丁酯180mL，超声溶解10min，得到黄酮类物质的乙酸丁酯溶液；
将该溶液进行抽滤，得到溶液和不溶物；
D.将上述溶液在旋转蒸发仪上进行回收乙酸丁酯处理，得到接近固态的提取物；进一步用乙醇进行重结晶，获得高纯度的木犀草素，经高效液相色谱分析，纯度大于95％，收率为0.23％。经HPLC检测，色谱图为附图2.
实施例2：
A.将所用花生壳用自来水进行淋洗处理、去除所带有的泥土等杂质，然后自然晾干；收率为89％。
B.将上述洗涤过的不经脱脂和粉碎的花生壳30g，直接加入900mL乙醇，在80℃回流3hr，进行黄酮类物质的提取，然后分离上清液进行浓缩，获得浸膏。
C.向所述的浸膏中加乙酸丁酯300mL，超声溶解10min，得到黄酮类物质的乙酸丁酯溶液；
将该溶液进行常温离心20min，得到溶液和不溶物；
D.将上述上清液在旋转蒸发仪上进行回收乙酸丁酯处理，得到接近固态的提取物；进一步用乙醇进行重结晶，获得高纯度的木犀草素，经高效液相色谱分析，纯度大于94％，收率为0.24％。
实施例3：
A.将所用花生壳用纯净水进行淋洗处理、去除所带有的泥土等杂质，然后自然晾干；收率为86％。
B.将上述洗涤过的不经脱脂和粉碎的花生壳30g，直接加入450mL乙醇，在80℃回流2hr，进行黄酮类物质的提取，然后分离上清液进行浓缩，获得浸膏。
C.向所述的浸膏中加乙酸丁酯210mL，超声溶解10min，得到黄酮类物质的乙酸丁酯溶液；
将该溶液进行常温离心20min，得到溶液和不溶物；
D.将上述上清液在旋转蒸发仪上进行回收乙酸丁酯处理，得到接近固态的提取物；进一步用乙醇进行重结晶，获得高纯度的木犀草素，经高效液相色谱进行分析，纯度大于90％，收率为0.20％。
实施例4：
A.将所用花生壳用纯净水进行淋洗处理、去除所带有的泥土等杂质，然后自然晾干；收率为86％。
B.将上述洗涤过的不经脱脂和粉碎的花生壳30g，直接加入240mL乙醇，在80℃回流2hr，进行黄酮类物质的提取，然后分离上清液进行浓缩，获得浸膏。
C.向所述的浸膏中加正丁醇210mL，超声溶解10min，得到黄酮类物质的正丁醇溶液；
将该溶液进行常压过滤，得到溶液和不溶物；
D.将上述上清液在旋转蒸发仪上进行回收正丁醇处理，得到接近固态的提取物；进一步用乙醇进行重结晶，获得高纯度的木犀草素，经高效液相色谱分析，纯度大于92％，收率为0.21％。
实施例5：
A.将所用花生壳用纯净水进行淋洗处理、去除所带有的泥土等杂质，然后自然晾干；收率为86％。
B.将上述洗涤过的不经粉碎的花生壳30g，直接加入350mL 95％乙醇，在80℃回流2hr，进行黄酮类物质的提取，然后提取上清液进行浓缩，获得浸膏。
C.向所述的浸膏中加乙酸丁酯210mL，超声溶解10min，得到黄酮类物质的乙酸丁酯溶液；
将该溶液进行常温离心20min，得到溶液和不溶物；
D.将上述上清液在旋转蒸发仪上进行回收乙酸丁酯处理，得到接近固态的提取物；进一步用乙醇进行重结晶，获得高纯度的木犀草素，经高效液相色谱进行分析，纯度大于92％，收率为0.20％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.将所用花生壳用水进行淋洗处理、去除所带有的泥土等杂质，然后干燥；
B.将上述洗涤过的花生壳不经粉碎，直接加入一定量的乙醇进行1-3hr的黄酮类物质的回流提取，然后提取上清液进行浓缩，获得浸膏。
C.向所述的浸膏中加入一定量的有机溶剂，超声溶解，得到黄酮类物质的有机溶剂溶液；
通过过滤去除不溶物；
D.将所述的溶液进行回收有机溶剂处理，得到木犀草素粗品；进一步用乙醇等溶剂进行重结晶，获得高纯度的木犀草素；
E.所述的提取液和高纯度木犀草素经高效液相色谱进行分析，色谱条件为：HPLC高效液相色谱仪，色谱柱C18 column，250×4.6mm，，5um；流速为1.0mL/min，柱温25℃，检测波长为254nm；流动相为甲醇和水的混合物(体积比为60∶40)，提取物的进样体积为20uL。
2.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的方法，其特征在于步骤A中，所述的用水淋洗，可以选用蒸馏水、纯净水或者自来水等，优选的是蒸馏水；所用水量，以能够洗掉花生壳带有的泥土为准。
3.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的方法，其特征在于步骤A中，所述的干燥，可以选用自然晾干、烘箱烘干等，优选的是自然干燥。
4.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的方法，其特征在于步骤B中，所述的乙醇，选用无水乙醇或者95％的乙醇，优选的是无水乙醇；所述的一定量的乙醇，选用花生壳与乙醇的料液比例选1g/8mL-1g/30mL，优选的是1g/10mL；提取时间优选的是2hr。
5.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的方法，其特征在于步骤C中，所述的一定量的有机溶剂，选用的是浸膏重量的2-10倍乙酸丁酯或者正丁醇等，优选的是5倍的乙酸丁酯。
6.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的方法，其特征在于步骤A中，所述的干燥，可以选用自然晾干、烘箱烘干等，优选的是自然干燥。
7.根据权利要求1所述的一种从花生壳中提取黄酮类物质，制备高纯度木犀草素的方法，其特征在于步骤D中，所述的重结晶溶剂选用纯乙醇、乙醇水混合物，优选的是50％乙醇水混合物。
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