CN105418385A - 一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置和方法，其特征在于，包括花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置。送料装置接收洗净后的粉碎产物，连续逆流超声提取器中持续施加超声振动提取，溶剂由连续逆流超声提取器持续地供给，引出提取液，送入提取液处理装置，提取液处理装置接收从连续逆流超声提取器中下部的出口引出的提取液，经过除渣送至提取液浓缩装置，提取液浓缩装置中经过浓缩使浓度显著提高。

Description

一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置和方法

技术领域

本发明涉及一种白藜芦醇的分离提纯方法，具体涉及一种从复合原料花生根和花生红衣中快速提取分离高纯度白藜芦醇，并一并转化白藜芦醇苷合并提取白藜芦醇的方法。

背景技术

白藜芦醇，是含有芪类结构的非黄酮多酚类化合物，是植物在受到应激时自身合成的一种抗毒素。白藜芦醇主要有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化、抗自由基、保护肝脏、保护心血管和抗心肌缺血等功能，其中，最令人瞩目和最有发展前景的是抗肿瘤作用，被喻为继紫杉醇之后又一新的绿色抗癌药物；同时也被美国专著《抗衰老圣典》一书列为“100种最热门有效抗衰老物质之一”，因此白藜芦醇在医药、食品工业上的应用越来越广，市场价值极高。

白藜芦醇(Resveratrol)，又名芪三酚，化学名为3，5，4’-三羟基二苯乙烯(3，5，4’-trihydrolystilbene)，分子式为C14H1203，分子量为228.2，白色针状晶体，难溶于水，在有机溶剂中的溶解性顺序大致为：丙酮〉乙醇〉甲醇〉乙酸乙酯〉乙醚〉氯仿；在366nm的紫外光照射下产生紫色荧光，在低温、避光条件下较为稳定，碱性环境中不稳定。白藜芦醇具有顺、反式两种结构，在自然界中主要是以反式结构存在。白藜芦醇在自然界广泛分布，1940年首次从毛叶藜芦的根部获得，目前至少已经在21个科、31个属的72种植物中发现：如葡萄科的葡萄属、蛇葡萄属，豆科的落花生属、决明属、槐属，百合科的藜芦属，蓼科的蓼属等。

白藜芦醇是一种重要的植物抗毒素，在葡萄、虎杖、花生等植物中含量相对较高，目前已经在花生的根、茎、花、果实等各部位发现了该物质的存在，充分说明花生是开发白藜芦醇的一种重要资源，我国学者测定出花生根中白藜芦醇含量是花生衣几十倍和葡萄籽几百倍，但以花生根为原料进行白藜芦醇开发的研究少见报道。在我国，花生根原本是废弃物且资源丰富，并且花生根茎中的白藜芦醇含量也相当可观，用它提取白藜芦醇可变废为宝，将更具有市场竞争力，可以增加农民收入，对于提高花生的利用价值将更加有意义。

但白藜芦醇的提取中有个问题，就是原料中有很多的白藜芦醇苷，在制备中白白浪费，应当将其转化为白藜芦醇而善加利用，目前这方面虽有提出酶转化，但是转化到何种程度，转化情况如何，白藜芦醇苷是否全部转化，没有技术手段能够保证。还有一个问题是，花生不是各个部位的白藜芦醇含量都高，都值得提取，根据目前的检测情况，花生的根、茎、花、果壳、红衣五个部位中含有白藜芦醇和白藜芦醇苷，而优选的是从含量最高的花生根和花生红衣中提取。在白藜芦醇的提取原料方面，虎杖等药材价格较高，提取成本不低，其他废弃原料提取中，花生根、花生茎、花生红衣等之中，花生根、花生红衣的白藜芦醇含量高，提取价值大，但是现有技术中出于花生红衣处理经步骤更多，不易与其他原料放在一起，而如果各种不同原料处理后的浓缩液，还要分开处理后按比例配在一起，非常麻烦。本发明设计了一种装置，使得比较有提取价值的花生根和花生红衣可以放在一起提取，这是现有技术没有的，直接形成一种提取物，使得本发明具备预料不到的技术效果。

白藜芦醇的提取技术包括有机溶剂浸提法、超声波或微波辅助提取法、酶解法、超临界萃取等；纯化技术有柱层析、薄层层析、高效逆流色谱等。目前，从花生根中提取分离白藜芦醇的方法专利不多，主要有：

CN101074188A利用大孔吸附树脂富集纯化花生根中白藜芦醇的方法

CN1903815A超声提取花生根中白藜芦醇的方法

CN1709846A花生根提取白藜芦醇的生产方法

CN101353675A利用黑曲霉发酵花生根提取白藜芦醇的方法

CN101597214A一种萃取花生根中白藜芦醇的方法

上述的五项专利，样品都是采用常规的方法进行提取，包括有机溶剂提取、超声波提取、生物霉发酵提取等，在对提取物的纯化过程中，大都是先采用大孔树脂吸附技术进行除杂，然后再进行硅胶柱层析，用混合有机溶剂梯度洗脱，收集流分，也有采用高效液相制备色谱或者采用二氧化碳超临界流体色谱进行纯化。

上述的几项专利的不足之处在于操作过程比较复杂，硅胶柱层析操作耗时长，使用大量的有机溶剂，毒性较大，对环境污染严重，产品有机溶剂残留量高。高效液相制备色谱对实验条件要求苛刻，必须采用高端精密的实验仪器和昂贵的色谱纯试剂，产品收率少，使得制备成本很高、且操作不易控制。二氧化碳超临界流体色谱虽然解决了收率问题，但产品的纯度不高，达不到食品级或药用级要求，并在过程中引入了大量的二氧化碳，操作步骤仅限于实验室，产品不能实现产业化。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种能够解决花生各部位在纯化白藜芦醇过程中，步骤复杂，耗时长，所用溶剂毒性大，产品收率低，不能实现产业化的从花生各部位中快速提取分离高纯度白藜芦醇的方法。并且一并解决了白藜芦醇苷没有有效回收以及花生根和花生红衣在现有技术中要分别提取的缺陷。

本发明的技术解决方案是这样实现的：

一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，其特征在于：

包括花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置；

花生根粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生根，花生红衣粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生红衣，花生红衣粉碎器在粉碎过程中即从溶剂控制装置接收乙醇用于粉碎前的浸润；

送料装置接收洗净后的花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀地为连续逆流超声提取器送料；

连续逆流超声提取器中利用溶剂乙醇形成搅拌涡流，并持续施加超声振动，对白藜芦醇进行提取，溶剂由溶剂控制装置持续地供给，位于连续逆流超声提取器中下部的出口引出提取液，送入提取液处理装置；

提取液处理装置接收从连续逆流超声提取器中下部的出口引出的提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高；

药渣处理装置将从连续逆流超声提取器下部接收的药渣和从提取液处理装置接收的药渣进行处理，回收部分溶剂，并将垃圾送至废弃物回收装置处理。

前述的一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，其特征在于：

还具备电控系统，用于花生根粉碎器和花生红衣粉碎器的粉碎过程控制，以及用于送料装置的送料控制，还用于连续逆流超声提取器的内部搅拌与施加超声以及提取液和药渣的引出，还用于提取液处理装置的提取液控制接收及药渣的引出，还用于提取液浓缩装置的浓缩过程控制，还用于溶剂控制装置的溶剂输送控制，还用于药渣处理装置的药渣处理和溶剂回收过程的控制；所属电控系统与花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置电通信连接。

一种用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其利用如前所述的利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置进行，包括如下步骤：

(1)花生根、花生红衣分别送入花生根粉碎器、花生红衣粉碎器，其中花生红衣用适量乙醇浸润，均粉碎成细粉；

(2)送料装置将花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀，向连续逆流超声提取器送料；

(3)在连续逆流超声提取器之中加入足量乙醇，通过搅拌形成充分对流，施加超声震荡提取，提取温度为20℃-60℃，提取时间为30-60分钟，提取液送入提取液处理装置；

(4)提取液处理装置接收提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

(5)提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高；

前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

(a)在步骤3的搅拌之前即加一定的蜗牛酶剂量，进行步骤(3)；

(b)在步骤3完成后，用HPLC方法检测前述转化后的提取液，如果白藜芦醇苷低于检出限，则继续下述步骤，高于或等于检出限，则回到步骤(a)重新进行；

(c)提取液浓缩装置将浓缩处理的提取液浓缩至相对密度为1-1.5的清膏，冷却；上述的清膏上大孔吸附树脂柱吸附，分别以水、70％乙醇洗脱至洗脱液无色，然后用95％乙醇洗脱，收集95％洗脱的流分，回收乙醇至无醇味，再用聚酰胺树脂柱吸附分离，以醇-酸的混合液为洗脱液进行层析分离；

(d)收集吸附分离的白藜芦醇流分，用活性炭脱色后，过滤，滤液于50℃-70℃在通氮气保护下，低温减压浓缩至相对密度为1.1-1.2，冷冻干燥；

(e)用乙醇重结晶，即得95％以上的高纯度白藜芦醇。

前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

所述的步骤(1)中花生红衣和浸润用乙醇的比是1∶10-1∶20，g/ml；浸润用乙醇浓度为60％-95％；

所述的步骤(d)中滤液于50℃-70℃在通氮气保护下，是指在50-60℃以下减压回收；

所述的步骤(c)，大孔吸附树脂为D101或AB-8或DM130或HPD600或HPD400，大孔吸附树脂的粒度为60-100目，用量为：树脂∶清膏＝10-20∶1，g/g，树脂柱的径高比为1∶20；

所述的步骤(c)中以醇-酸的混合液为洗脱液，醇包括10％-95％(V/V)乙醇或无水乙醇，酸包括10％-30％(V/V)甲酸或10％-100％(V/V)乙酸，洗脱液中醇∶酸的比例为2∶1-1∶2(V/V)；

所述的步骤(d)活性炭的用量为溶液体积的2％-3％(g/100ml)。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

本发明采用大孔树脂对样品进行初步提纯后，通过控制色谱分离条件，采用一种分离系统，可以直接进行聚酰胺色谱层析分离，再通过薄层色谱跟踪检测，直接可以得到白藜芦醇纯品，使分离、纯化一步完成，使得操作简便易行。整个过程中只用了两种食品级的溶剂，保证了产品安全、无毒；本发明工艺过程简单，使得花生根作为废弃物得到了回收利用，同时也解决了花生根在纯化白藜芦醇过程中，步骤复杂，耗时长，所用溶剂毒性大，产品收率低，不能实现产业化等问题。

附图说明

图1为本发明装置的示意图。

其中，1为花生根粉碎器，2为花生红衣粉碎器，3为送料装置，4为连续逆流超声提取器，5为提取液处理装置，6为提取液浓缩装置，7为药渣处理装置，8为溶剂控制装置。

具体实施方式

实施例1

一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，其包括花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置。

花生根粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生根，花生红衣粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生红衣，花生红衣粉碎器在粉碎过程中即从溶剂控制装置接收乙醇用于粉碎前的浸润。

送料装置接收洗净后的花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀地为连续逆流超声提取器送料。

连续逆流超声提取器中利用溶剂乙醇形成搅拌涡流，并持续施加超声振动，对白藜芦醇进行提取，溶剂由连续逆流超声提取器持续地供给，位于连续逆流超声提取器中下部的出口引出提取液，送入提取液处理装置。

提取液处理装置接收从连续逆流超声提取器中下部的出口引出的提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高。

药渣处理装置将从连续逆流超声提取器下部接收的药渣和从提取液处理装置接收的药渣进行处理，回收部分溶剂，并将垃圾送至废弃物回收装置处理。

前述的一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，具备电控系统，用于花生根粉碎器和花生红衣粉碎器的粉碎过程控制，以及用于送料装置的送料控制，还用于连续逆流超声提取器的内部搅拌与施加超声以及提取液和药渣的引出，还用于提取液处理装置的提取液控制接收及药渣的引出，还用于提取液浓缩装置的浓缩过程控制，还用于溶剂控制装置的溶剂输送控制，还用于药渣处理装置的药渣处理和溶剂回收过程的控制；所属电控系统与花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置电通信连接。

利用如前所述的利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置进行提取分离白藜芦醇，包括如下步骤：

(1)花生根、花生红衣分别送入花生根粉碎器、花生红衣粉碎器，其中花生红衣用适量乙醇浸润，均粉碎成细粉；

(2)送料装置将花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀，向连续逆流超声提取器送料；

(3)在连续逆流超声提取器之中加入足量乙醇，通过搅拌形成充分对流，施加超声震荡提取，提取温度为50℃，提取时间为60分钟，提取液送入提取液处理装置；

(4)提取液处理装置接收提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

(5)提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高；

前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

(a)在步骤3的搅拌之前即加2ug/L的蜗牛酶剂量，进行步骤(3)；

(b)在步骤3完成后，用HPLC方法检测前述转化后的提取液，白藜芦醇苷检出值低于检出限，继续下述步骤；

(c)提取液浓缩装置将浓缩处理的提取液浓缩至相对密度为1的清膏，冷却；上述的清膏上大孔吸附树脂柱吸附，分别以水、70％乙醇洗脱至洗脱液无色，然后用95％乙醇洗脱，收集95％洗脱的流分，回收乙醇至无醇味，再用聚酰胺树脂柱吸附分离，以醇-酸的混合液为洗脱液进行层析分离；

(d)收集吸附分离的白藜芦醇流分，用活性炭脱色后，过滤，滤液于50℃在通氮气保护下，低温减压浓缩至相对密度为1.1，冷冻干燥；

(e)用乙醇重结晶，即得95％以上的高纯度白藜芦醇。

前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

所述的步骤(1)中花生红衣和浸润用乙醇的比是1∶10，g/ml；浸润用乙醇浓度为70％；

所述的步骤(c)，大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂的粒度为60目，用量为：树脂∶清膏＝10∶1，g/g，树脂柱的径高比为1∶20；

所述的步骤(c)中以醇-酸的混合液为洗脱液，醇包括75％(V/V)乙醇或无水乙醇，酸包括20％(V/V)甲酸或10％(V/V)乙酸，洗脱液中醇∶酸的比例为2∶1(V/V)；

所述的步骤(d)活性炭的用量为溶液体积的2％(g/100ml)。

实施例2

一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，其包括花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置。

花生根粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生根，花生红衣粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生红衣，花生红衣粉碎器在粉碎过程中即从溶剂控制装置接收乙醇用于粉碎前的浸润。

送料装置接收洗净后的花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀地为连续逆流超声提取器送料。

连续逆流超声提取器中利用溶剂乙醇形成搅拌涡流，并持续施加超声振动，对白藜芦醇进行提取，溶剂由连续逆流超声提取器持续地供给，位于连续逆流超声提取器中下部的出口引出提取液，送入提取液处理装置。

提取液处理装置接收从连续逆流超声提取器中下部的出口引出的提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高。

药渣处理装置将从连续逆流超声提取器下部接收的药渣和从提取液处理装置接收的药渣进行处理，回收部分溶剂，并将垃圾送至废弃物回收装置处理。

前述的一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，具备电控系统，用于花生根粉碎器和花生红衣粉碎器的粉碎过程控制，以及用于送料装置的送料控制，还用于连续逆流超声提取器的内部搅拌与施加超声以及提取液和药渣的引出，还用于提取液处理装置的提取液控制接收及药渣的引出，还用于提取液浓缩装置的浓缩过程控制，还用于溶剂控制装置的溶剂输送控制，还用于药渣处理装置的药渣处理和溶剂回收过程的控制；所属电控系统与花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置电通信连接。

利用如前所述的利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置进行提取分离白藜芦醇，包括如下步骤：

(1)花生根、花生红衣分别送入花生根粉碎器、花生红衣粉碎器，其中花生红衣用适量乙醇浸润，均粉碎成细粉；

(2)送料装置将花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀，向连续逆流超声提取器送料；

(3)在连续逆流超声提取器之中加入足量乙醇，通过搅拌形成充分对流，施加超声震荡提取，提取温度为60℃，提取时间为60分钟，提取液送入提取液处理装置；

(4)提取液处理装置接收提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

(5)提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高；

前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

(a)在步骤3的搅拌之前即加5ug/L的蜗牛酶剂量，进行步骤(3)；

(b)在步骤3完成后，用HPLC方法检测前述转化后的提取液，白藜芦醇苷检出值高于检出限，重复步骤3一次后，低于检出限，继续下述步骤；

(c)提取液浓缩装置将浓缩处理的提取液浓缩至相对密度为1的清膏，冷却；上述的清膏上大孔吸附树脂柱吸附，分别以水、70％乙醇洗脱至洗脱液无色，然后用95％乙醇洗脱，收集95％洗脱的流分，回收乙醇至无醇味，再用聚酰胺树脂柱吸附分离，以醇-酸的混合液为洗脱液进行层析分离；

(d)收集吸附分离的白藜芦醇流分，用活性炭脱色后，过滤，滤液于60℃在通氮气保护下，低温减压浓缩至相对密度为1.15，冷冻干燥；

(e)用乙醇重结晶，即得95％以上的高纯度白藜芦醇。

前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

所述的步骤(1)中花生红衣和浸润用乙醇的比是1∶15，g/ml；浸润用乙醇浓度为75％；

所述的步骤(c)，大孔吸附树脂为DM130，大孔吸附树脂的粒度为80目，用量为：树脂∶清膏＝15∶1，g/g，树脂柱的径高比为1∶20；

所述的步骤(c)中以醇-酸的混合液为洗脱液，醇包括75％(V/V)乙醇或无水乙醇，酸包括20％(V/V)甲酸或10％(V/V)乙酸，洗脱液中醇∶酸的比例为2∶1(V/V)；

所述的步骤(d)活性炭的用量为溶液体积的2.5％(g/100ml)。

实施例3

一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，其包括花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置。

花生根粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生根，花生红衣粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生红衣，花生红衣粉碎器在粉碎过程中即从溶剂控制装置接收乙醇用于粉碎前的浸润。

送料装置接收洗净后的花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀地为连续逆流超声提取器送料。

连续逆流超声提取器中利用溶剂乙醇形成搅拌涡流，并持续施加超声振动，对白藜芦醇进行提取，溶剂由连续逆流超声提取器持续地供给，位于连续逆流超声提取器中下部的出口引出提取液，送入提取液处理装置。

提取液处理装置接收从连续逆流超声提取器中下部的出口引出的提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高。

药渣处理装置将从连续逆流超声提取器下部接收的药渣和从提取液处理装置接收的药渣进行处理，回收部分溶剂，并将垃圾送至废弃物回收装置处理。

前述的一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，具备电控系统，用于花生根粉碎器和花生红衣粉碎器的粉碎过程控制，以及用于送料装置的送料控制，还用于连续逆流超声提取器的内部搅拌与施加超声以及提取液和药渣的引出，还用于提取液处理装置的提取液控制接收及药渣的引出，还用于提取液浓缩装置的浓缩过程控制，还用于溶剂控制装置的溶剂输送控制，还用于药渣处理装置的药渣处理和溶剂回收过程的控制；所属电控系统与花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置电通信连接。

利用如前所述的利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置进行提取分离白藜芦醇，包括如下步骤：

(1)花生根、花生红衣分别送入花生根粉碎器、花生红衣粉碎器，其中花生红衣用适量乙醇浸润，均粉碎成细粉；

(2)送料装置将花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀，向连续逆流超声提取器送料；

(3)在连续逆流超声提取器之中加入足量乙醇，通过搅拌形成充分对流，施加超声震荡提取，提取温度为55℃，提取时间为60分钟，提取液送入提取液处理装置；

(4)提取液处理装置接收提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

(5)提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高；

前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

(a)在步骤3的搅拌之前即加10ug/L的蜗牛酶剂量，进行步骤(3)；

(b)在步骤3完成后，用HPLC方法检测前述转化后的提取液，白藜芦醇苷检出值高于检出限，重复步骤3两次后，低于检出限，继续下述步骤；

(c)提取液浓缩装置将浓缩处理的提取液浓缩至相对密度为1的清膏，冷却；上述的清膏上大孔吸附树脂柱吸附，分别以水、70％乙醇洗脱至洗脱液无色，然后用95％乙醇洗脱，收集95％洗脱的流分，回收乙醇至无醇味，再用聚酰胺树脂柱吸附分离，以醇-酸的混合液为洗脱液进行层析分离；

(d)收集吸附分离的白藜芦醇流分，用活性炭脱色后，过滤，滤液于55℃在通氮气保护下，低温减压浓缩至相对密度为1.2，冷冻干燥；

(e)用乙醇重结晶，即得95％以上的高纯度白藜芦醇。

前述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

所述的步骤(1)中花生红衣和浸润用乙醇的比是1∶20，g/ml；浸润用乙醇浓度为80％；

所述的步骤(c)，大孔吸附树脂为HPD600，大孔吸附树脂的粒度为80目，用量为：树脂∶清膏＝20∶1，g/g，树脂柱的径高比为1∶20；

所述的步骤(c)中以醇-酸的混合液为洗脱液，醇包括80％(V/V)乙醇或无水乙醇，酸包括25％(V/V)甲酸或15％(V/V)乙酸，洗脱液中醇∶酸的比例为1∶1(V/V)；

所述的步骤(d)活性炭的用量为溶液体积的2.5％(g/100ml)。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，其特征在于：

包括花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置；

花生根粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生根，花生红衣粉碎器用于盛装并粉碎洗净后的花生红衣，花生红衣粉碎器在粉碎过程中即从溶剂控制装置接收乙醇用于粉碎前的浸润；

送料装置接收洗净后的花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀地为连续逆流超声提取器送料；

连续逆流超声提取器中利用溶剂乙醇形成搅拌涡流，并持续施加超声振动，对白藜芦醇进行提取，溶剂由溶剂控制装置持续地供给，位于连续逆流超声提取器中下部的出口引出提取液，送入提取液处理装置；

提取液处理装置接收从连续逆流超声提取器中下部的出口引出的提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高；

药渣处理装置将从连续逆流超声提取器下部接收的药渣和从提取液处理装置接收的药渣进行处理，回收部分溶剂，并将垃圾送至废弃物回收装置处理。

2.如权利要求1所述的一种利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置，其特征在于：

还具备电控系统，用于花生根粉碎器和花生红衣粉碎器的粉碎过程控制，以及用于送料装置的送料控制，还用于连续逆流超声提取器的内部搅拌与施加超声以及提取液和药渣的引出，还用于提取液处理装置的提取液控制接收及药渣的引出，还用于提取液浓缩装置的浓缩过程控制，还用于溶剂控制装置的溶剂输送控制，还用于药渣处理装置的药渣处理和溶剂回收过程的控制；所属电控系统与花生根粉碎器、花生红衣粉碎器、送料装置、连续逆流超声提取器、提取液处理装置、提取液浓缩装置、溶剂控制装置、药渣处理装置电通信连接。

3.一种用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其利用如权利要求1所述的利用复合原料提取分离白藜芦醇的装置进行，包括如下步骤：

(1)花生根、花生红衣分别送入花生根粉碎器、花生红衣粉碎器，其中花生红衣用适量乙醇浸润，均粉碎成细粉；

(2)送料装置将花生根和花生红衣的粉碎产物，经过完全混合后均匀，向连续逆流超声提取器送料；

(3)在连续逆流超声提取器之中加入足量乙醇，通过搅拌形成充分对流，施加超声震荡提取，提取温度为20℃-60℃，提取时间为30-60分钟，提取液送入提取液处理装置；

(4)提取液处理装置接收提取液，经过进一步除渣，将滤除的固体药渣送至药渣处理装置，将滤渣后的提取液送至提取液浓缩装置；

(5)提取液浓缩装置中经过浓缩，将溶剂部分蒸发，使得溶解的白藜芦醇的浓度显著提高。

4.一种如权利要求3所述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

(a)在步骤3的搅拌之前即加一定的蜗牛酶剂量，进行步骤(3)；

(b)在步骤3完成后，用HPLC方法检测前述转化后的提取液，如果白藜芦醇苷低于检出限，则继续下述步骤，高于或等于检出限，则回到步骤(a)重新进行；

(c)提取液浓缩装置将浓缩处理的提取液浓缩至相对密度为1-1.5的清膏，冷却；上述的清膏上大孔吸附树脂柱吸附，分别以水、70％乙醇洗脱至洗脱液无色，然后用95％乙醇洗脱，收集95％洗脱的流分，回收乙醇至无醇味，再用聚酰胺树脂柱吸附分离，以醇-酸的混合液为洗脱液进行层析分离；

(d)收集吸附分离的白藜芦醇流分，用活性炭脱色后，过滤，滤液于50℃-70℃在通氮气保护下，低温减压浓缩至相对密度为1.1-1.2，冷冻干燥；

(e)用乙醇重结晶，即得95％以上的高纯度白藜芦醇。

5.一种如权利要求4所述的用复合原料提取分离白藜芦醇的方法，其特征在于：

所述的步骤(1)中花生红衣和浸润用乙醇的比是1∶10-1∶20，g/ml；浸润用乙醇浓度为60％-95％；

所述的步骤(d)中滤液于50℃-70℃在通氮气保护下，是指在50-60℃以下减压回收；

所述的步骤(c)，大孔吸附树脂为D101或AB-8或DMl30或HPD600或HPD400，大孔吸附树脂的粒度为60-100目，用量为：树脂∶清膏＝10-20∶1，g/g，树脂柱的径高比为1∶20；

所述的步骤(c)中以醇-酸的混合液为洗脱液，醇包括10％-95％(V/V)乙醇或无水乙醇，酸包括10％-30％(V/V)甲酸或10％-100％(V/V)乙酸，洗脱液中醇∶酸的比例为2∶1-1∶2(V/V)；

所述的步骤(d)活性炭的用量为溶液体积的2％-3％(g/100ml)。