CN113264812A - 一种提取纯化茄尼醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取纯化茄尼醇的方法,该方法将废次烟叶烘干去除水分并粉碎,过60~80目筛;用超声辅助溶剂提取粉碎烟叶中的茄尼醇,提取液旋蒸后得到茄尼醇粗品,粗品用硅胶柱层析纯化,用正己烷‑乙酸乙酯混合液洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得茄尼醇;使用高效液相色谱仪进行检测,茄尼醇含量最高可达75.03%,本发明方法简单,适于工业化生产和市场推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及烟草领域,具体是一种提取纯化茄尼醇的方法。
背景技术
茄尼醇是一种具有多个非共轭双键的不饱和聚异戊二烯醇,具有抗菌、消炎、护肝、治疗心血管疾病、提供神经保护作用和预防骨质疏松等作用,是一种非常重要的药用中间体,是合成维生素K2和辅酶Q10以及抗溃疡药物、抗癌药物SBD等不可缺少的原料;作为一种对人体健康十分有益的天然产物,其需求量不断上升
从烟草中提取茄尼醇常用的提取方法有:超临界流体萃取、微波辅助溶剂萃取、溶剂提取和分子印迹聚合物提取等。超临界流体萃取绿色环保,但提取率较低,设备成本高,不利于工业化生产;微波萃取虽然提取率高,但对设备要求高,生产成本较高;分子印迹聚合物提取法选择识别性强,但过程繁琐且产量低,该方法多用于微量检测的前处理,而没有工业化应用。
柱层析法是天然产物分离最常用的方法之一,其原理是利用烟草粗提物中各组分极性与溶解性能力的差别,使得茄尼醇与其他物质进行分离。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种提取纯化茄尼醇的方法,本发明方法操作简单,经济实惠,样品承载量大,适于大规模工业化生产。
本发明方法如下:
(1)将废次烟叶烘干去除水分并粉碎,过60~80目筛;
(2)用超声辅助溶剂提取粉碎烟叶中的茄尼醇,提取液旋蒸后得到茄尼醇粗品,粗品用硅胶柱层析纯化,用正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得茄尼醇。
所述正己烷-乙酸乙酯混合液是正己烷与乙酸乙酯按体积比7∶3~4∶1的比例混合制得。
所述超声提取溶剂为正己烷。
本发明的优点和技术效果:
与现有技术比较,本发明针对茄尼醇的纯化工艺进行研究,纯化效果好,具有成本低,提取速度快,适于工业化生产的优点。
附图说明
图1是正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱结果示意图;
图2是正己烷∶乙酸乙酯=8∶2的柱层析实验HPLC检测图;
图3是石油醚-乙酸乙酯混合液洗脱结果示意图;
图4是正己烷-石油醚-乙酸乙酯混合液洗脱结果示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1:本提取纯化茄尼醇的方法如下:
(1)将废次烟叶烘干去除水分并粉碎,过60目筛;
(2)用超声辅助正己烷提取粉碎烟叶中的茄尼醇,提取液35℃下旋蒸后得到茄尼醇粗品,粗品用硅胶(100-200目)柱层析纯化,用正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱,正己烷与乙酸乙酯的体积比为1:9、1:4、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、4:1、9:1,收集洗脱液,浓缩,使用高效液相色谱检测茄尼醇含量,结果见图1、2;
同时,以石油醚-乙酸乙酯混合液、正己烷-石油醚-乙酸乙酯混合液洗脱作为对照,石油醚与乙酸乙酯的体积比为1:9、3:7、5:5、7:3、9:1,结果见图3;正己烷:石油醚:乙酸乙酯的体积比为1:2:7、3:2:5、2:3:5、3:3:4、4:4:2,结果见图4;
从图中可以看出才有用正己烷-乙酸乙酯混合液作为洗脱液,分离纯化效果最好,产品中茄尼醇含量最高可达75.03%。
Claims (3)
1.一种提取纯化茄尼醇的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将废次烟叶烘干去除水分并粉碎,过60~80目筛;
(2)用超声辅助溶剂提取粉碎烟叶中的茄尼醇,提取液旋蒸后得到茄尼醇粗品,粗品用硅胶柱层析纯化,用正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥即得茄尼醇。
2.根据权利要求1所述的使用柱层析法净化茄尼醇的方法,其特征在于:正己烷-乙酸乙酯混合液是正己烷与乙酸乙酯按体积比7∶3~4∶1的比例混合制得。
3.根据权利要求1所述的使用柱层析法净化茄尼醇的方法,其特征在于:溶剂提取的溶剂为正己烷。
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