CN103467262B - 从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法，涉及农业、食品和化妆品技术领域。制备步骤为：将樟树植株烘干、粉碎成粉末；与乙醇和蒸馏水混合溶液混合后搅拌提取，滤液减压浓缩成浸膏；用蒸馏水溶解浸膏，用有机溶剂萃取，将萃取后的有机相浓缩成浸膏，再用硅胶柱层析分离浸膏。该方法具有原料易得、成本低廉、绿色环保、操作简单，且获取的化合物纯度较高等优点。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及一种农业、食品和化妆品技术领域的制备方法，具体涉及一种从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法。
背景技术
樟树(Cinnamomum camphora)原产于中国南部各省，台湾、越南、日本等地也有分布。作为一种重要的经济和绿化树种，目前有关樟树的研究大多集中在防腐、医药、芳香及成分定性与定量等方面。樟树的根、叶、果等均由于含有有用的中药化学成分而得到广泛研究及利用。
化合物9-oxonerolidol是一种樟树所含的非挥发油，目前针对其用途的报道极少，它的获取也主要是由天然植物中制备而来。化合物9-oxonerolidol的结构式为：
目前已有文章报道用樟树叶来分离9-oxonerolidol，比如在文章“9-oxonerolidol from camphor leaf oil”中，作者用正己烷溶解樟树叶的丙酮提取物，将正己烷溶液浓缩至干，经蒸馏，得到非挥发性物质，以氧化铝为固定相，体积比为85：15的正己烷-乙酸乙酯为流动相，过柱，得到31个组分，其中组分13-30经TLC纯化得到9-oxonerolidol。目前也有数篇文章报道可以从其他几种植物中分离9-oxonerolidol，比如在文章“沙生风毛菊的化学成分及其细胞毒活性”中，作者用沙生风毛菊经95%乙醇冷浸提取，再用醋酸乙酯萃取，经硅胶柱色谱、石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，分离得到6个部分，第三个部分再经硅胶柱色谱分离，得到9-oxonerolidol。与现有文章中分离9-oxonerolidol的技术相比，本发明涉及的分离纯化方法是针对樟树植株中的9-oxonerolidol的新分离方法，对于大量制备9-oxonerolidol也更为简便易行。
发明内容
本发明旨在克服现有技术中存在的不足，提供一种从樟树植株中大量制备9-oxonerolidol的方法，该制备方法将为化学、医药及农药等研究领域提供便捷。该法以樟树植株为原料，采用溶剂搅拌提取、浓缩、溶剂萃取、柱层析工艺方法制备9-oxonerolidol，操作简单，成本低廉且获取的化合物纯度较高。
本发明的技术方案包括如下步骤：
（1）将樟树植株在30-45℃下烘干，用中药粉碎机粉碎成10-60目的粉末；
（2）将粉末与体积浓度为40-80%的乙醇的蒸馏水溶液按1-2g：20-80mL混合，30-90℃搅拌提取1-3次，每次1-7天，合并提取液，经过滤、除去不溶物后减压浓缩滤液，得到浸膏；
（3）用3-10倍于樟树粉末质量的蒸馏水溶解浸膏后，用1/3-2倍于蒸馏水溶液的石油醚或乙酸乙酯或正丁醇反复萃取得到各相，然后减压浓缩，得到浸膏；
（4）以200-400目硅胶为固定相，选用石油醚-乙酸乙酯体积比为8-1:4-1的溶剂系统，梯度洗脱，薄层层析检测下收集目标洗脱产物，浓缩成浸膏，最后获得目标产物。
所述减压浓缩是指将溶液减压到-0.1个大气压，使用旋转蒸发仪在50℃以下使溶液得到浓缩。
所述硅胶，其用量是浓缩液干物质的质量的100倍以上。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1.原料：植物材料采用广泛种植的樟树的植株，可以是绿化废弃物，来源广泛、成本低廉、绿色环保，属于可持续发展农业范畴。
2.生产工艺：该生产工艺的方法是针对樟树植株中的9-oxonerolidol具有创新性的分离方法，操作起来简便易行，便于产业化；减压浓缩后得到的酒精可重复利用，节约能源；化合物产率高、纯度高，经过气相色谱的定量检测，纯度可达到97%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
1、将樟树植株在40℃烘干，用中药粉碎机粉碎成10-60目的植物粉末。
2、30℃下，用1000mL50%的乙醇和蒸馏水混合溶液搅拌提取100g粉末1次，每次1d，合并提取液，经过滤、除去不溶物后减压浓缩滤液，得到浸膏20.4g。
3、用300mL蒸馏水溶解浸膏后，用600mL的石油醚反复萃取得到石油醚相，减压浓缩，得到浸膏。
4、将浸膏应用于硅胶柱层析，以300-400目硅胶为固定相，选用石油醚-乙酸乙酯体积比为8-1:4-1的溶剂系统，梯度洗脱，薄层层析检测下收集目标洗脱产物，浓缩成浸膏，纯度为97.8%。
实施例2
1、将樟树植株在30℃烘干，用中药粉碎机粉碎成10-60目的植物粉末。
2、45℃下，用4000mL30%的乙醇和蒸馏水混合溶液搅拌提取100g粉末2次，每次3d，合并提取液，经过滤、除去不溶物后减压浓缩滤液，得到浸膏23.6g。
3、用500mL蒸馏水溶解浸膏后，用750mL乙酸乙酯反复萃取得到乙酸乙酯相，减压浓缩，得到浸膏。
4、将浸膏应用于硅胶柱层析，以200-300目硅胶为固定相，选用石油醚-乙酸乙酯体积比为8-1:4-1的溶剂系统，梯度洗脱，薄层层析检测下收集目标洗脱产物，浓缩成浸膏，纯度为97.1%。
实施例3
1、将樟树植株在42℃烘干，用中药粉碎机粉碎成10-60目的植物粉末。
2、50℃下，用3000mL70%的乙醇和蒸馏水混合溶液搅拌提取100g粉末3次，每次2d，合并提取液，经过滤、除去不溶物后减压浓缩滤液，得到浸膏26.1g。
3、用700mL蒸馏水溶解浸膏后，用700mL正丁醇反复萃取得到正丁醇相，减压浓缩，得到浸膏。
4、将浸膏应用于硅胶柱层析，以300-400目硅胶为固定相，选用石油醚-乙酸乙酯体积比为8-1:4-1的溶剂系统，梯度洗脱，薄层层析检测下收集目标洗脱产物，浓缩成浸膏，纯度为97.4%。
实施例4
1、将樟树植株在35℃烘干，用中药粉碎机粉碎成10-60目的植物粉末。
2、70℃下，用7000mL60%的乙醇和蒸馏水混合溶液搅拌提取100g粉末2次，每次4d，合并提取液，经过滤、除去不溶物后减压浓缩滤液，得到浸膏24.7g。
3、用900mL蒸馏水溶解浸膏后，用300mL石油醚反复萃取得到石油醚相，减压浓缩，得到浸膏。
4、将浸膏应用于硅胶柱层析，以300-400目硅胶为固定相，选用石油醚-乙酸乙酯体积比为8-1:4-1的溶剂系统，梯度洗脱，二者体积比为薄层层析检测下收集目标洗脱产物，浓缩成浸膏，纯度为97.0%。
实施例5
1、将樟树植株在40℃烘干，用中药粉碎机粉碎成10-60目的植物粉末。
2、90℃下，用6000mL55%的乙醇和蒸馏水混合溶液搅拌提取100g粉末3次，每次6d，合并提取液，经过滤、除去不溶物后减压浓缩滤液，得到浸膏26.8g。
3、用1000mL蒸馏水溶解浸膏后，用500mL乙酸乙酯反复萃取得到乙酸乙酯相，减压浓缩，得到浸膏。
4、将浸膏应用于硅胶柱层析，以200-300目硅胶为固定相，选用石油醚-乙酸乙酯体积比为8-1:4-1的溶剂系统，梯度洗脱，薄层层析检测下收集目标洗脱产物，浓缩成浸膏，纯度为97.2%。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (4)
1.一种从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将樟树植株在30-45℃下烘干，用中药粉碎机粉碎成10-60目的粉末；
（2）将粉末与体积浓度为40-80%的乙醇的蒸馏水溶液按1-2g：20-80mL混合，30-90℃搅拌提取1-3次，每次1-7天，合并提取液，经过滤、除去不溶物后减压浓缩滤液，得到浸膏；
（3）用3-10倍于樟树粉末质量的蒸馏水溶解浸膏后，用1/3-2倍于蒸馏水溶液的石油醚或乙酸乙酯或正丁醇反复萃取得到各相，然后减压浓缩，得到浸膏；
（4）以200-400目硅胶为固定相，选用石油醚-乙酸乙酯体积比为8-1:4-1的溶剂系统，梯度洗脱，薄层层析检测下收集目标洗脱产物，浓缩成浸膏，最后获得目标产物。
2.根据权利要求1所述的从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述乙醇体积浓度为40-80%。
3.根据权利要求1所述的从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法，其特征在于，所述减压浓缩是指将溶液减压到-0.1个大气压，使用旋转蒸发仪在50℃以下使溶液得到浓缩。
4.根据权利要求1所述的从樟树植株中制备9-oxonerolidol的方法，其特征在于，所述硅胶，其用量是浓缩液干物质的质量的100倍以上。
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