CN106543245A - 一种从牛蒡中分离纯化牛蒡苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然有机化学领域，涉及来源于牛蒡中的牛蒡苷提取、分离方法。本方法先以酸性乙醇为溶剂，在微波辅助条件下进行提取，然后在通过碱性的溶液调价至中性，在中性条件下利用正己烷萃取除杂，再利用大孔吸附树脂进行初次纯化，得到高纯度的牛蒡苷产品。本发明的优点：1、本发明在酸性性条件下利用乙醇作为提取溶剂，与传统的利用乙醇提取相比，极大提高了牛蒡苷的溶出率；2、提取过程中采用微波辅助，可以有效的缩短提取时间；3、采用正己烷萃取除杂，有助于提高牛蒡苷的纯度。本发明制备的牛蒡苷可广泛应用于保健食品和药品等领域。

Description

一种从牛蒡中分离纯化牛蒡苷的方法
技术领域
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种以牛蒡为原料从中分离纯化牛蒡苷的方法。
背景技术
牛蒡苷是一种木脂素类化合物，为无色结晶性粉末，熔点110～112℃，是牛蒡子苷元的前体物质。从结构上分析，牛蒡子苷作为前体物质能够在一定条件下水解生成牛蒡苷元。作为重要的天然化合物，牛蒡苷具有很多的药理学作用。一直以来，其都因疏散风热、祛痰止咳、清热解毒广泛应用于中医方剂当中。随着对于牛蒡苷的研究的深入，人们发现牛蒡苷具有抗肿瘤、免疫调节及抗炎、抗菌抗病毒、抗糖尿病、抗氧化、肝保护等多种药理作用。其抗癌活性，抗病毒活性，免疫调节作用可以将其应用于癌症治疗或辅助治疗药物；同时其抗糖尿病作用也是值的深入研究和有开发应用价值的。另外，牛蒡苷对于治疗男性性无能(即阳痿)和男性不育具有一定的药理学作用，综上所述，对于牛蒡苷的研究具有广阔的市场前景。
牛蒡为菊科牛蒡属二年生草本植物，中文俗名较多，最基本的两个即牛菜和蒡翁菜。其分布遍及欧洲、北美和亚洲等地。后被日本人培育出多个品种，并视为营养和保健价值极佳的高档蔬菜。目前在山东、黑龙江等地均有种植，随着人们对牛蒡植物的研究，其食用和药用价值也越来越受到人们的重视。牛蒡中的化合物主要包括有：糖类、含硫多炔类、树脂类、黄酮类、生物碱及倍半萜内酯，其中主要有牛蒡苷，牛蒡苷元及牛蒡苷元衍生物，双牛蒡苷元等。由于牛蒡苷极性较大，目前常见的提取方法多为利用极性较大的溶剂水及乙醇进行提取，提取方法包括超临界流体和超声波辅助提取法。微波辅助提取法是利用微波能来提高提取效率的一种新技术，与传统法相比具有穿透力强、提取时间短、提取效率高等优点，可以用于许多天然药物，但是目前还没有微波辅助提取牛蒡苷的相关研究，因此，有望将微波辅助法应用于牛蒡苷的提取中，使得牛蒡苷广泛应用于医药领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以牛蒡为原料从中分离纯化牛蒡苷的方法。本发明先采用酸性水溶液微波辅助下进行提取，再利用萃取进行除杂，然后利用弱极性大孔吸附树脂进行分离纯化，以获得高纯度的牛蒡苷产品。
本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤：
(1)提取：将牛蒡用一定pH值为酸性乙醇溶液在特定的特殊条件下进行提取，得到含有牛蒡苷粗品的提取液；
(2)水解：提取液在微波条件下进行水解。
(3)中和：向提取液中加入碱性水溶液，调节提取液的pH值为中性；
(4)萃取：向步骤(2)的提取液中加入一定量正己烷进行萃取，摇匀后静置，分液，得到水相。
(5)树脂纯化：将溶液先用弱极性的大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行解析，得到含有牛蒡苷的乙醇溶液；
(6)浓缩：将乙醇溶液进行减压浓缩，得到浓缩液；
(7)干燥：浓缩液采用鼓风烘干，得到牛蒡苷产品。
所述步骤(1)中，酸性乙醇的pH值为4～5，微波辅助的条件下，微波功率500w，设定温度为30～40℃，原料∶提取液＝1∶5～6(m/v)，提取时间为10～12min。
所述步骤(2)中，所述的微波功率为400w，温度为30℃。
所述步骤(5)中，使用的大孔树脂型号为HPD-100型，加入50％乙醇进行解析后，乙醇体积为上样量的15倍。
具体实施方式
实施例1
将0.2kg的牛蒡苷与1kg的酸性乙醇(pH＝4)投入圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶放入微波反应器当中，提取时微波功率500w，水解时微波功率400w，设定温度为30℃，提取时间为10min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用碱性水溶液(pH＝12)进行调节，使之pH值在中性，然后向其中正己烷进行萃取，合并水相，并进行浓缩；将浓缩液液用HPD-100型大孔吸附树脂进行纯化，收集乙醇解析液；解析液真空减压浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在30±2℃，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用鼓风干燥机进行干燥，温度为70～75℃，得到牛蒡苷含量为75.6％的花楸果花青素产品0.067kg。
实施例2
将0.2kg的牛蒡苷与1.2kg的酸性乙醇(pH＝5)投入圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶放入微波反应器当中，提取时微波功率500w，水解时微波功率400w，设定温度为40℃，提取时间为12min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用碱性水溶液(pH＝12)进行调节，使之pH值在中性，然后向其中正己烷进行萃取，合并水相，并进行浓缩；将浓缩液液用HPD-100型大孔吸附树脂进行纯化，收集乙醇解析液；解析液真空减压浓缩，真空度为-0.08～-0.07Mpa，浓缩温度在30±2℃，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用鼓风干燥机进行干燥，温度为70～75℃，得到牛蒡苷含量为79.8％的花楸果花青素产品0.054kg。

Claims (4)

1.一种从牛蒡中分离纯化牛蒡苷的方法，其包括下列步骤：
(1)提取：将牛蒡用一定pH值为酸性乙醇溶液在特定的特殊条件下进行提取，得到含有牛蒡苷粗品的提取液；
(2)水解：提取液在微波条件下进行水解。
(3)中和：向提取液中加入碱性水溶液，调节提取液的pH值为中性；
(4)萃取：向步骤(2)的提取液中加入一定量正己烷进行萃取，摇匀后静置，分液，得到水相。
(5)树脂纯化：将溶液先用弱极性的大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行解析，得到含有牛蒡苷的乙醇溶液；
(6)浓缩：将乙醇溶液进行减压浓缩，得到浓缩液；
(7)干燥：浓缩液采用鼓风烘干，得到牛蒡苷产品。
2.根据权利要求1所述的一种从牛蒡中分离纯化牛蒡苷的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碱性乙醇的pH值为9～10，微波辅助的条件下，微波功率500w，设定温度为30～40℃，原料∶提取液＝1∶5～6(m/v)，提取时间为10～12min。
3.根据权利要求1所述的一种从牛蒡中分离纯化牛蒡苷的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述的微波功率为400w，温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的一种从牛蒡中分离纯化牛蒡苷的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，使用的大孔树脂型号为HPD-100型，加入50％乙醇进行解析后，乙醇体积为上样量的15倍。
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