CN102327325A

CN102327325A - 一种桑白皮总黄酮的制备方法

Info

Publication number: CN102327325A
Application number: CN201110289949A
Authority: CN
Inventors: 李超; 耿中华; 赵节昌; 商学兵; 崔珏; 王乃馨; 王孟楚
Original assignee: Xuzhou University of Technology
Current assignee: Xuzhou University of Technology
Priority date: 2011-09-22
Filing date: 2011-09-22
Publication date: 2012-01-25

Abstract

本发明公开了一种桑白皮总黄酮的制备方法，属于药材加工领域。其特征是首先将干燥的桑白皮粉碎过筛，其次采用超声波协同微波提取，随后将提取液过滤后减压浓缩和冷冻干燥、得桑白皮总黄酮粗品，然后水溶解后采用AB-8型大孔吸附树脂吸附，最后乙醇洗脱，减压浓缩和冷冻干燥，得桑白皮总黄酮产品。本发明操作简便、快捷、廉价、无毒，是一种绿色生产方法。

Description

一种桑白皮总黄酮的制备方法

技术领域

本发明涉及一种从桑白皮中提取、纯化总黄酮的方法，具体是一种利用超声波协同微波提取串联AB-8型大孔吸附树脂分离纯化制备桑白皮总黄酮的方法，属于药材加工领域。

背景技术

桑白皮是桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮，具有泻肺平喘、利水消肿之功效，民间常用于消炎、利尿、解热、镇咳祛痰等。有研究表明，桑白皮中含较多的黄酮类化合物。但是，目前国内外对桑白皮黄酮类化合物的研究还相当缺乏，而黄酮类化合物对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面有显著效果，无副作用，并以此开发出多种药品和保健食品。因此，如何高效地和安全地对桑白皮黄酮类化合物进行提取，也越来越受到国内外学者的重视。

常用的总黄酮提取方法有水煎煮法，热回流提取，超声波辅助提取等。但是水煎煮法和热回流提取提取时间很长，一般3h～5h，超声波辅助提取相对时间较短，但也需要20min～80min；而超声波协同微波提取作为一种优良的提取方法，具有操作简便快捷、提取时间短以及转移率高等特点，目前已广泛应用在生物活性物质的提取方面，如了哥王总黄酮，油茶壳总黄酮，等，而应用于桑白皮总黄酮提取方面至今未见报道。

大孔吸附树脂是一类不溶于酸、碱及各种有机溶剂且有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂，近年来广泛被应用于医药、环保和食品等领域，在中草药研究方面也较广泛，尤其在黄酮类成分中，如红树莓总黄酮，银杏叶总黄酮和杭白菊总黄酮等及其他各类成分均有采用大孔吸附树脂法进行分离纯化的研究，而应用于桑白皮总黄酮分离纯化方面至今也未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种桑白皮总黄酮的制备方法，即一种利用超声波协同微波提取串联AB-8型大孔吸附树脂分离纯化制备桑白皮总黄酮的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：将干燥的桑白皮粉碎过40目筛，采用超声波协同微波提取，体积分数75％～90％的乙醇为提取剂，提取剂的体积与桑白皮原料质量之比10ml/g～14ml/g，超声波频率40KHz，超声波功率50W，微波功率260W～290W，提取时间140s～160s，得提取液，将提取液在真空度0.08MPa～0.10MPa、温度50℃～60℃条件下浓缩至初始体积的30％为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-45℃～-60℃条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮粗品；取粗品溶解于水溶液，调整得到pH 4.5～5.5和总黄酮质量浓度2.0mg/ml～2.5mg/ml的上样液，然后以1.8BV/h～2.2BV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附树脂吸附，随后以体积份数70％～80％的乙醇为洗脱剂进行洗脱，洗脱剂流速0.8BV/h～1.2BV/h，洗脱剂用量3.4BV～4.0BV，得洗脱液；将洗脱液在真空度0.08MPa～0.10MPa、温度50℃～60℃条件下浓缩至初始体积的30％为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-45℃～-60℃条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮产品，经检验桑白皮总黄酮产品纯度大于40％。

由于采用了以上技术方案，本发明具有以下优点：

1、本发明利用超声波协同微波提取串联AB-8型大孔吸附树脂分离纯化桑白皮总黄酮，其主要优点是与水煎煮法、乙醇回流提取和超声波辅助乙醇提取相比，采用超声波协同微波提取提取时间大大缩短，并且效率高；

2、用本发明方法制备桑白皮总黄酮，其总黄酮转移率大于90％，纯化物中总黄酮的含量大于40％，且重现性好，树脂可重复使用。

具体实施方式

实施例1：

将干燥的桑白皮粉碎过40目筛，采用超声波协同微波提取，体积分数75％的乙醇为提取剂，提取剂的体积与桑白皮原料质量之比14ml/g，超声波频率40KHz，超声波功率50W，微波功率260W，提取时间150s，得提取液，将提取液在真空度0.08MPa、温度60℃条件下浓缩至初始体积的30％为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-50℃条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮粗品；取粗品溶解于水溶液，调整得到pH 4.5和总黄酮质量浓度2.0mg/ml的上样液，然后以2.0BV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附树脂吸附，随后以体积份数70％的乙醇为洗脱剂进行洗脱，洗脱剂流速0.8BV/h，洗脱剂用量3.5BV，得洗脱液；将洗脱液在真空度0.08MPa、温度60℃条件下浓缩至初始体积的30％为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-50℃条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮产品，经检验桑白皮总黄酮产品纯度大于46.35％。

实施例2：

将干燥的桑白皮粉碎过40目筛，采用超声波协同微波提取，体积分数90％的乙醇为提取剂，提取剂的体积与桑白皮原料质量之比10ml/g，超声波频率40KHz，超声波功率50W，微波功率275W，提取时间140s，得提取液，将提取液在真空度0.10MPa、温度50℃条件下浓缩至初始体积的30％为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-45℃条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮粗品；取粗品溶解于水溶液，调整得到pH 5.0和总黄酮质量浓度2.2mg/ml的上样液，然后以1.8BV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附树脂吸附，随后以体积份数80％的乙醇为洗脱剂进行洗脱，洗脱剂流速1.0BV/h，洗脱剂用量3.8BV，得洗脱液；将洗脱液在真空度0.10MPa、温度50℃条件下浓缩至初始体积的30％为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-45℃条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮产品，经检验桑白皮总黄酮产品纯度大于44.58％。

实施例3：

将干燥的桑白皮粉碎过40目筛，采用超声波协同微波提取，体积分数80％的乙醇为提取剂，提取剂的体积与桑白皮原料质量之比12ml/g，超声波频率40KHz，超声波功率50W，微波功率290W，提取时间155s，得提取液，将提取液在真空度0.09MPa、温度55℃条件下浓缩至初始体积的30％为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-60℃条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮粗品；取粗品溶解于水溶液，调整得到pH 5.5和总黄酮质量浓度2.5mg/ml的上样液，然后以2.2BV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附树脂吸附，随后以体积份数75％的乙醇为洗脱剂进行洗脱，洗脱剂流速1.2BV/h，洗脱剂用量4.0BV，得洗脱液；将洗脱液在真空度0.09MPa、温度55℃条件下浓缩至初始体积的30％为止，得浓缩液；将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-60℃条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮产品，经检验桑白皮总黄酮产品纯度大于48.25％。

Claims

1.一种桑白皮总黄酮的制备方法，其特征是将干燥的桑白皮粉碎过40目筛，采用超声波协同微波提取，体积分数75％～90％的乙醇为提取剂，提取剂的体积与桑白皮原料质量之比10ml/g～14ml/g，超声波频率40KHz，超声波功率50W，微波功率260W～290W，提取时间140s～160s，得提取液，将提取液减压浓缩和冷冻干燥，得桑白皮总黄酮粗品；取粗品溶解于水溶液，调整得到pH 4.5～5.5和总黄酮质量浓度2.0mg/ml～2.5mg/ml的上样液，然后以1.8BV/h～2.2BV/h的流速，采用AB-8型大孔吸附树脂吸附，随后以体积份数70％～80％的乙醇为洗脱剂进行洗脱，洗脱剂流速0.8BV/h～1.2BV/h，洗脱剂用量3.4BV～4.0BV，得洗脱液；最后将洗脱液减压浓缩和冷冻干燥，得桑白皮总黄酮产品。

2.根据权利要求1所述的一种桑白皮总黄酮的制备方法，其特征是：所述提取液中总黄酮转移率大于90％。

3.根据权利要求1所述的一种桑白皮总黄酮的制备方法，其特征是：所述减压浓缩是将洗脱液在真空度0.08MPa～0.10MPa、温度50℃～60℃条件下浓缩至初始体积的30％为止，得浓缩液。

4.根据权利要求1所述的一种桑白皮总黄酮的制备方法，其特征是：所述冷冻干燥是将浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20Pa、冷阱温度-45℃～-60℃条件下干燥殆尽，得桑白皮总黄酮粗品或产品。

5.根据权利要求1所述的一种桑白皮总黄酮的制备方法，其特征是：所述桑白皮总黄酮产品纯度大于40％。