CN102240317A

CN102240317A - 一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺

Info

Publication number: CN102240317A
Application number: CN2010101674889A
Authority: CN
Inventors: 李太盛
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-05-10
Filing date: 2010-05-10
Publication date: 2011-11-16

Abstract

本发明涉及一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺。本发明以杜仲叶为原料，以乙醇为溶剂，采用超微粉碎、微波助提、大孔吸附树脂、活性炭脱色、反渗透浓缩纯化得到杜仲叶黄酮产品；采用碱性蛋白酶-复合风味酶双酶酶解、膜分离和喷雾干燥技术得到绿原酸产品，实现杜仲叶中的黄酮、绿原酸等高附加值产品的同步提取，达到高值化综合利用。

Description

一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺

技术领域：

本发明涉及一种制备总黄酮、绿原酸提取工艺，一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺。

背景技术：

国内已见报道的杜仲中总黄酮、绿原酸的提取方法有：浸提法、微波辅助提取、超声波辅助提取、酶法提取等方法。详细介绍了杜仲中总黄酮、绿原酸的提取工艺，通过正交实验方法，探讨杜仲总黄酮最佳提取工艺条件。用微波法对杜仲不同部位提取总黄酮，以芦丁作为对照品，用硝酸铝-亚硝酸钠显色、用紫外-可见分光光度计测得杜仲老叶、嫩叶、细枝、粗枝、一年生枝、主杆、主杆皮、主根、主根皮、须根的总黄酮含量分别为6.05％、4.65％、0.52％、0.33％、0.285％、0.23％、0.15％、0.15％、0.155％、0.165％。连续动态逆流提取法对植物有效成分的提取具有提取率高，溶剂用量少等一系列优点，研究了杜仲有效成分的超声辅助连续逆流浸取技术。

本发明创新性的以杜仲叶为原料，以乙醇为溶剂，采用超微粉碎、微波助提、大孔吸附树脂、活性炭脱色、反渗透浓缩纯化得到杜仲叶黄酮产品；采用碱性蛋白酶-复合风味酶双酶酶解、膜分离和喷雾干燥技术得到绿原酸产品，实现杜仲叶中的黄酮、绿原酸等高附加值产品的同步提取，达到高值化综合利用。该产品纯度及得率高，工艺合理可行。

发明内容：

本发明的目的是提供一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺。

本发明的技术方案如下：

一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，包括：(1)预处理；(2)浸提；(3)离心分离；(4)树脂纯化；(5)酶解；(6)灭酶；(7)膜分离；(8)高温蒸煮醇沉多糖；(9)喷雾干燥；得到含有总黄酮、绿原酸的提取物。

本发明的制备方法如下：

(1)预处理：新鲜杜仲叶清洗，挑选，80℃烘干至恒重，超微粉碎后过80目筛备用；

(2)浸提：以乙醇为溶剂，微波辅助提取，各提取条件初步确定为：提取次数为2-3次，提取温度60-70℃，提取时间10min，乙醇浓度60％-75％，固液比1∶20-1∶30，并根据工业化生产需求对工艺及其参数进行适当调整，以满足工业化生产需要；

(3)离心分离：离心速度为4800r/min，离心20min，并根据工业化生产需求对其进行适当调整，以满足工业化生产需要；

(4)树脂纯化：初步采用大孔吸附树脂FL-1，FL-3，HPD-600，HPD-800，AB-8，X-5，NKA-9分别对杜仲叶黄酮进行纯化，结果表明AB-8较适用于杜仲叶黄酮的纯化；

(5)酶解：初步选用碱性蛋白酶-复合风味蛋白酶双酶酶解乙醇提取残渣，酶解条件为：pH8-9，酶解温度45-55℃，底物浓度3％-5％，酶解时间60-90min；

(6)灭酶：105℃，10min高温高压下使酶灭活；

(7)膜分离：根据绿原酸的分子量选择滤膜的孔径，以截取适合的生物活性绿原酸；

(8)高温蒸煮醇沉多糖：高温蒸煮提取残渣，使多糖溶出，蒸煮温度100℃，蒸煮时间40min，离心得上清液，经浓缩后加入95％乙醇沉淀，使用体积视沉淀效果而定；

(9)喷雾干燥：旋转浓缩液经喷雾干燥成固体粉末产品，操作条件为：进料温度25℃、进风温度为190℃、出风温度87℃、喷雾压力15MPa、流速视出风温度而定。并根据工业化生产需要对各喷雾条件进行适当调整。

具体实施方式

实施例1、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，包括：(1)预处理；(2)浸提；(3)离心分离；(4)树脂纯化；(5)酶解；(6)灭酶；(7)膜分离；(8)高温蒸煮醇沉多糖；(9)喷雾干燥；得到含有总黄酮、绿原酸的提取物。

实施例2、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其中：预处理为：新鲜杜仲叶清洗，挑选，80℃烘干至恒重，超微粉碎后过80目筛备用。其余同实施例1。

实施例3、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其中：浸提为：以乙醇为溶剂，微波辅助提取，各提取条件初步确定为：提取次数为2-3次、提取温度60-70℃、提取时间10min、乙醇浓度60％-75％、固液比1∶20-1∶30，并根据工业化生产需求对工艺及其参数进行适当调整，以满足工业化生产需要。其余同实施例1。

实施例4、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其中：离心分离为：离心速度为4800r/min，离心20min，并根据工业化生产需求对其进行适当调整，以满足工业化生产需要。其余同实施例1。

实施例5、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其中：树脂纯化为：初步采用大孔吸附树脂FL-1，FL-3，HPD-600，HPD-800，AB-8，X-5，NKA-9分别对杜仲叶黄酮进行纯化，结果表明AB-8较适用于杜仲叶黄酮的纯化。其余同实施例1。

实施例6、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其中：酶解为：初步选用碱性蛋白酶-复合风味蛋白酶双酶酶解乙醇提取残渣，酶解条件为：pH8-9，酶解温度45-55℃，底物浓度3％-5％，酶解时间60-90min。其余同实施例1。

实施例7、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其中：灭酶为：105℃，10min高温高压下使酶灭活。其余同实施例1。

实施例8、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其中：膜分离为：根据绿原酸的分子量选择滤膜的孔径，以截取适合的生物活性绿原酸。其余同实施例1。

实施例9、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其中：高温蒸煮醇沉多糖为：高温蒸煮提取残渣，使多糖溶出，蒸煮温度100℃，蒸煮时间40min，离心得上清液，经浓缩后加入95％乙醇沉淀，使用体积视沉淀效果而定。其余同实施例1。

实施例10、一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其中：喷雾干燥为：旋转浓缩液经喷雾干燥成固体粉末产品，操作条件为：进料温度25℃、进风温度为190℃、出风温度87℃、喷雾压力15MPa、流速视出风温度而定。并根据工业化生产需要对各喷雾条件进行适当调整。其余同实施例1。

Claims

1.一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：包括下列步骤：(1)预处理；(2)浸提；(3)离心分离；(4)树脂纯化；(5)酶解；(6)灭酶；(7)膜分离；(8)高温蒸煮醇沉多糖；(9)喷雾干燥；得到含有总黄酮、绿原酸的提取物。

2.如权利要求1所述的一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：其中预处理为：新鲜杜仲叶清洗，挑选，80℃烘干至恒重，超微粉碎后过80目筛备用。

3.如权利要求1所述的一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：其中浸提为：以乙醇为溶剂，微波辅助提取，各提取条件初步确定为：提取次数为2-3次、提取温度60-70℃、提取时间10min、乙醇浓度60％-75％、固液比1∶20-1∶30。

4.如权利要求1所述的一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：其中离心分离为：离心速度为4800r/min，离心20min。

5.如权利要求1所述的一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：其中树脂纯化为：采用大孔吸附树脂FL-1，FL-3，HPD-600，HPD-800，AB-8，X-5，NKA-9分别对杜仲叶黄酮进行纯化。

6.如权利要求1所述的一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：其中酶解为：选用碱性蛋白酶-复合风味蛋白酶双酶酶解乙醇提取残渣，酶解条件为：pH8-9，酶解温度45-55℃，底物浓度3％-5％，酶解时间60-90min。

7.如权利要求1所述的一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：其中灭酶为：105℃，10min高温高压下使酶灭活。

8.如权利要求1所述的一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：其中膜分离：根据绿原酸的分子量选择滤膜的孔径，以截取适合的生物活性绿原酸。

9.如权利要求1所述的一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：其中高温蒸煮醇沉多糖：高温蒸煮提取残渣，使多糖溶出，蒸煮温度100℃，蒸煮时间40min，离心得上清液，经浓缩后加入95％乙醇进行沉淀。

10.如权利要求1所述的一种从中药杜仲叶中制备总黄酮、绿原酸提取工艺，其特征在于：其中喷雾干燥为：旋转浓缩液经喷雾干燥成固体粉末产品，操作条件为：进料温度25℃、进风温度为190℃、出风温度87℃、喷雾压力15MPa。