CN102732585B - 一种纯化菊苣低聚果糖的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用黑曲霉菊粉内切酶-微波提取联用技术，大孔树脂脱色除杂，超滤、纳滤结合纯化菊苣中低聚果糖的方法。发明优点：1、本发明采用黑曲霉菊粉内切酶-微波提取联用技术，提高了低聚果糖的产率，大大降低了萃取时间，提高了萃取速度。2、选用对色素吸附量大且脱色过程中菊粉损失小的大孔树脂，大大提高了有效成含量，能实现大规模生产。3、采用超滤和纳滤设备，低聚果糖提取纯度高，分离效果明显，膜清洗后能恢复通透量。黑曲霉菊粉内切酶-微波提取联用技术结合大孔树脂脱色除杂再加上超滤和纳滤膜过滤工艺，可以得到含量98％以上的低聚果糖终产品。克服了菊粉常规提取方法时间长，有杂质，有效成分失大的缺点。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用黑曲霉菊粉内切酶-微波提取联用技术，大孔树脂脱色除杂，超滤、纳滤结合纯化菊苣中低聚果糖的方法。
背景技术：
菊苣：菊科多年生草本植物，既可以药用，又可以作为优良饲料作物和高档蔬菜利用，具有重要的生理功能和较高的保健价值。国内外均有分布。菊苣为药食两用植物，菊苣叶可调制生菜，在我国四川(成都)及广东等有引种栽培。它的根含菊糖及芳香族物质，可提制代用咖啡，促进人体消化器官活动。植物的地上部分及根可供药用，中药名分别为菊苣、菊苣根，具有清热解毒，利尿消肿，健胃等功效。
菊苣低聚果糖是从菊苣根中提取的果聚糖，又被称为菊糖，菊糖不被有机体消化吸收而能被肠道微生物利用，进行肠内发酵，产生益生素作用和其他多种生理营养功能。菊糖低聚糖具有重要的健康、药用开发价值，可作为功能性食品或添加剂，具有抗肿瘤和刺激双歧杆菌生长的作用，也可作为膳食纤维用于防止糖尿病和减肥，还可用于改善肠胃功能，降低血脂和预防高胆固醇病等。在欧洲，功能性食品菊糖被广泛的应用于食品行业，特别是作为膳食纤维。
有关菊苣的综合利用、菊粉的纯化及活性研究鲜见文献报道。目前国内专利文献中的低聚果糖提取工艺主要是经过用水提取后发酵等步骤提取而成，其分离效果远远不如利用酶-微波技术，大孔树脂脱色除杂，超滤、纳滤结合纯化菊苣中低聚果糖的方法。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用生物酶-微波提取联用技术、大孔树脂脱色除杂，超滤、纳滤结合纯化菊苣中低聚果糖的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种利用黑曲霉菊粉内切酶-微波提取联用技术，大孔树脂脱色除杂，超滤、纳滤结合纯化菊苣中低聚果糖的方法，其步骤如下：
(1)将菊苣粉碎后过30～50目筛，调成15-30％的水溶液，再加入黑曲霉菊粉内切酶，菊粉内切酶加量为10U/g菊粉，调节PH值4.5-5.5之间，40-50℃左右酶解1-1.5h，过滤得滤液；
(2)将滤液进行微波提取，微波功率在200～500W，频率2500～10000MHz，提取时间60～300s之间，提取温度为60～70℃；
(3)将提取液过滤，用极性、弱极性两种大孔树脂脱色，大孔树脂型号为GDX-501、AB-8，收集低聚果糖液；
(4)将低聚果糖液通过管式过滤机进一步过滤，再经过超滤，过滤温度控制在30-45℃，回收率控制在为80-95％。得低聚果糖半成品溶液；
(5)所得液在一定温度下再进行纳滤工序，回收率控制在60-70％，得菊粉低聚果糖溶液；
(6)将溶液在真空条件下进行浓缩，然后在140-180℃之间进行喷雾干燥，低聚糖水分控制在5％以下。得精制低聚果糖，其含量在98％以上。
本发明优点：
本发明大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，传统方法需要几小时至十几小时，超声提取法也需半小时到一小时，微波提取只需几秒到几分钟，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。大大缩短了提取周期。同时提高有效成分含量，节约药材及能源消耗，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
本发明由于采用了超滤和纳滤，无需添加加工助剂，相应减少了溶剂的用量。另外，微波提取用于大生产，安全可靠，无污染，属于绿色工程，生产线组成简单，并可节省投资。
具体实施方式：
实施例1：一种利用黑曲霉菊粉内切酶-微波提取联用技术，大孔树脂脱色除杂，超滤、纳滤结合纯化菊苣中低聚果糖的方法，其步骤如下：
(1)将10公斤菊苣破碎成30目，调成浓度约为15％的水溶液，再加入黑曲霉菊粉内切酶，菊粉内切酶加量为10U/g菊粉，调节PH值在4.8，40℃左右酶解1h，过滤得滤液；
(2)滤液在微波功率300W，频率4000MHz，温度60℃，时间100S条件下进行提取；
(3)将提取液过滤，用极性大孔树脂脱色，型号为GDX-501，收集低聚果糖液；
(4)将低聚果糖液通过管式过滤机进一步过滤，再经过超滤，温度35℃，回收率85％；
(5)所得液再进行纳滤工序，回收率控制在60％，得菊粉低聚果糖溶液；
(6)将溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩糖液采用压力式喷雾干燥装置进行干燥脱水，干燥温度控制在140℃，低聚糖水分控制在5％以下。
得到98.12％含量的0.9987公斤精制低聚果糖。
实施案例2：一种利用黑曲霉菊粉内切酶-微波提取联用技术，大孔树脂脱色除杂，超滤、纳滤结合纯化菊苣中低聚果糖的方法，其步骤如下：
(1)将10公斤菊苣破碎成40目，调成浓度约为20％的水溶液，再加入墨曲霉菊粉内切酶，菊粉内切酶加量为10U/g菊粉，调节PH值在5.0，45℃左右酶解1.2h，过滤得到滤液；
(2)滤液在微波功率400W，频率6000MHz，温度65℃，时间200S条件下进行提取；
(3)将提取液过滤，用弱极性大孔树脂脱色，型号为AB-8，收集低聚果糖液；
(4)将低聚果糖液通过管式过滤机进一步过滤，再经过超滤，温度40℃，回收率90％；
(5)所得液再进行纳滤工序，回收率控制在65％，得菊粉低聚果糖溶液；
(6)将溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩糖液采用压力式喷雾干燥装置进行干燥脱水，干燥温度控制在160℃，低聚糖水分控制在5％以下。
得到98.37％含量的1.0256公斤精制低聚果糖。
实施案例3：一种利用黑曲霉菊粉内切酶-微波提取联用技术，大孔树脂脱色除杂，超滤、纳滤结合纯化菊苣中低聚果糖的方法，其步骤如下：
(1)将10公斤菊苣破碎成50目，调成浓度约为30％的水溶液，再加入黑曲霉菊粉内切酶，菊粉内切酶加量为10U/g菊粉，调节PH值在5.5，50℃左右酶解1.5h，过滤得到滤液；
(2)滤液在微波功率500W，频率10000MHz，温度70℃，时间300S条件下进行提取；
(3)将提取液过滤，用极性大孔树脂脱色除杂，型号为GDX-501，收集低聚果糖液；
(4)将低聚果糖液通过管式过滤机进一步过滤，再经过超滤，温度45℃，回收率90％；
(5)所得液再进行纳滤工序，回收率控制在68％，得菊粉低聚果糖溶液；
(6)将溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩糖液采用压力式喷雾干燥装置进行干燥脱水，干燥温度控制在180℃，低聚糖水分控制在5％以下。
得到98.22％含量的1.0197公斤精制低聚果糖。
Claims (1)
1.一种利用黑曲霉菊粉内切酶-微波提取联用技术，大孔树脂脱色除杂，超滤、纳滤结合纯化菊苣中低聚果糖的方法，其步骤如下：
（1）将菊苣粉碎后过30～50目筛，调成15～30%的水溶液，再加入黑曲霉菊粉内切酶，菊粉内切酶加量为10U/g菊粉，调节pH值4.5～5.0之间，40～45℃左右酶解1～1.5h,过滤得滤液；
（2）将滤液进行微波提取，微波功率在200～500W，频率2500～10000MHz，提取时间60～300s之间，提取温度为60～70℃；
（3）将提取液过滤，用极性、弱极性两种大孔树脂脱色，大孔树脂型号为GDX—501、AB—8，收集低聚果糖液；
（4）将低聚果糖液通过管式过滤机进一步过滤，再经过超滤，过滤温度控制在30～45℃，回收率控制为80～95%，得低聚果糖半成品溶液；
（5）所得液再进行纳滤工序，回收率控制在60～70%，得菊粉低聚果糖溶液；
（6）将溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的糖液在140～180℃之间进行喷雾干燥，低聚糖水分控制在5%以下；得精制低聚果糖，其含量在98%以上。
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