CN104961839A - 一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,包括步骤为:(1)将茯苓粉碎过筛,加入酶液水解,获得水解产物;(2)所述水解产物采用亚临界水萃取技术进行萃取,过滤得萃取液;(3)将所述萃取液经过膜过滤,得到特异性茯苓多糖滤过液;(4)对所述特异性茯苓多糖滤过液进行浓缩,加入辅料,喷雾干燥,得到特异性茯苓多糖配方颗粒。通过上述方式,本发明应用了亚临界水提取技术,从而使提取的效率高、成本低,适合工业化生产,所得配方颗粒中茯苓多糖分子量在10~30kDa,适用于开发成特异性高的配方颗粒,多糖的转移率大于85%,产品收率高,生产成本低。

Description

一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及中药制剂领域,特别是涉及一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法。
背景技术
茯苓(Tuckahoe)为多孔科卧孔菌属真菌茯苓[Poria cocos( schw.)Wolf]的干燥菌核,是常用中药。茯苓药用价值在我国古代早有应用和记载,在国内外享有盛名。茯苓味甘、淡,性平,归、脾、肾经,有利尿渗湿、健脾宁心之功效,主要用于水肿尿、痰饮眩、脾虚食、便溏泄泻、心神不安、惊悸失眠等症。现代药理学研究茯苓具有利尿、免疫调节、保肝、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗病毒等多种药理作用。
茯苓主要成分是茯苓多糖,茯苓多糖 (pachyman)是近年来研究较多的一种真菌多糖,来源于茯苓的菌核,约占整个茯苓菌核干重的70%~90%,其化学组成为(1→3)-β-D-葡聚糖。茯苓多糖具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、增强机体免疫力、保肝、催眠、抗炎、消石等作用,可广泛应用于医疗保健、食品等领域。茯苓多糖可用于抗肿瘤药物的研发,从而为肿瘤、癌症的治疗提供新的方法,还可作为免疫增强剂,用于保健品的开发与研制。
在适度的压力下,只要水保持为液体,这种液体水的极性会随着温度变化而变化,这种水被称为亚临界水(suberitical water)。在相关文献中也有被称为超热水和高温水。亚临界水与常压下的水在性质上有较大的差别,它更类似于有机溶剂,这为它的应用开辟了一个新的领域。
用亚临界水提取分离植物有效成分,与现有超临界CO2萃取技术相比具有以下优点:1)亚临界水萃取原料无需干燥,就能很方便地完成对有效成分的提取;2)亚临界水萃取通过改变温度和压力来控制水的介电常数,就可以选择性地提取不同极性的化合物,或从强极性、中极性到非极性化合物的连续提取;3)亚临界水萃取不需要太高的压力,萃取装置相对比较简单,提取时间可以在数十分钟内完成。因此,亚临界水萃取技术是一种很有前景的变革性技术,显示出巨大和决定性的优势。
文献和专利报道了茯苓多糖水提醇沉法、碱提醇沉法、酶+热水浸提法、微波、超声提取法、发酵醇沉法等方法。其文献和专利情况如下:
《一种用超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法(CN 102526129 A)》、《一种活性茯苓多糖制备方法(CN 1483827 A)》、《茯苓多糖制剂及其制备方法(CN 1762378 A)》、《一种茯苓多糖的制备方法(CN 101757045 A)》、《一种茯苓多糖的提取方法(CN 102191300 A)》、《一种茯苓多糖的提取方法(CN 103804502 A)》、《一种茯苓多糖颗粒及制备方法(CN 104059250 A)》均公开了茯苓配方颗粒制备和茯苓多糖成分的提取方法。这些方法存在的问题有:采用水提、碱提、微波、超声、发酵等方式进行提取,另外添加外源性的酶进行水解,这些方法虽然获得多糖,但组分较为复杂,多糖的相对含量不高,且提取率较低,没有根据多糖的有效分子量的成分进行筛选。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,以克服现有的提取率低和特异性差的缺陷,提升茯苓多糖配方颗粒的质量水平,满足大规模工业化生产的需要。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,包括步骤为:(1)将茯苓饮片粉碎过筛,加入酶液水解,获得水解产物;(2)所述水解产物采用亚临界水萃取技术进行萃取,过滤得萃取液;(3)将所述萃取液经过膜过滤,得到特异性茯苓多糖滤过液;(4)对所述特异性茯苓多糖滤过液进行浓缩,加入辅料,喷雾干燥,得到特异性茯苓多糖配方颗粒。
在本发明一个较佳实施例中,步骤(1)中所述茯苓饮片粉碎后过10~30目药筛。
在本发明一个较佳实施例中,步骤(1)所述酶是纤维素酶、木瓜蛋白酶、α-淀粉酶和果胶酶中的一种或多种,所述水解时间为5~7h,所述水解时的温度为40~50℃。
在本发明一个较佳实施例中,步骤(2)中所述亚临界水萃取技术是在亚临界萃取釜中进行的,所述亚临界水萃取温度为100~200℃,所述亚临界水萃取压力为2~8MPa,亚临界水萃取时间为20~80 min。
在本发明一个较佳实施例中,步骤(3)中所述过滤过程为所述萃取液先采用陶瓷膜过滤,得到澄清多糖溶液,再将所述多糖溶液通过10kDa~30kDa超滤膜过滤,得到特异性茯苓多糖滤过液。
在本发明一个较佳实施例中,步骤(3)中所述陶瓷膜孔径为0.1~0.5微米,所述通过超过滤膜过滤时温度为4~20℃,压力为0.2~0.6MPa。
在本发明一个较佳实施例中,步骤(4)中所述辅料为麦芽糊精、淀粉、微晶纤维素或乳糖中的一种,所述辅料的添加量为所述茯苓饮片的5~8%。
本发明的有益效果是:本发明的特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法应用了亚临界水提取技术,从而使提取的效率高、成本低,适合工业化生产,所得配方颗粒中茯苓多糖分子量在10~30kDa,适用于开发成特异性高的配方颗粒,多糖的转移率大于85%,产品收率高,生产成本低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
提供一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,包括步骤为:
取20kg茯苓中药饮片,经粉碎机粉碎过10目药筛。加入200L纯净水,添加300mL的酶活为10000U的纤维素酶,充分混匀升温至40℃,保温水解5h。水解结束后将酶解混合液装入亚临界水提取罐中萃取,萃取温度为100℃,压力为3MPa,萃取时间为30 min。降压、降温之后通过板框过滤,获得滤液185L提取液。将提取液采用陶瓷膜0.5微米的陶瓷膜澄清过滤,澄清液利用GE公司生产的超滤膜分子量为10~30kDa的高分子膜错流过滤,超滤温度为4℃,压力为0.2MPa,获得纯化多糖溶液,通过旋转薄膜蒸发浓缩至10L,过300目筛,加入1.2 kg麦芽糊精,充分混匀,喷雾干燥,得干粉10.6 kg干粉,然后采用双层PVC袋包装储存。
实施例二:
提供一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,包括步骤为:
取20kg茯苓中药饮片,经粉碎机粉碎过20目药筛。加入200L纯净水,添加300mL的酶活为10000U的纤维素酶和果胶酶,充分混匀升温至45℃,保温水解6h。水解结束后将酶解混合液装入亚临界水提取罐中萃取,萃取温度为160℃,压力为5 MPa,萃取时间为50 min。降压、降温之后通过板框过滤,获得滤液189L提取液。将提取液采用陶瓷膜0.4微米的陶瓷膜澄清过滤,澄清液利用GE公司生产的超滤膜分子量为10 ~30kDa的高分子膜错流过滤,超滤温度为15℃,压力为0.4 MPa,获得纯化多糖溶液,通过旋转薄膜蒸发浓缩至10L,过300目筛,加入1.4 kg微晶纤维素,充分混匀,喷雾干燥,得干粉11.6 kg干粉,然后采用双层PVC袋包装储存。
实施例三:
提供一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,包括步骤为:
取20kg茯苓中药饮片,经粉碎机粉碎过30目药筛。加入200L纯净水,添加300mL的酶活为10000U的纤维素酶,充分混匀升温至50℃,保温水解7 h。水解结束后将酶解混合液装入亚临界水提取罐中萃取,萃取温度为200℃,压力为8MPa,萃取时间为80 min。降压、降温之后通过板框过滤,获得滤液191L提取液。将提取液采用陶瓷膜0.2微米的陶瓷膜澄清过滤,澄清液利用GE公司生产的超滤膜分子量为10~30kDa的高分子膜错流过滤,超滤温度为20℃,压力为0.6MPa,获得纯化多糖溶液,通过旋转薄膜蒸发浓缩至10L,过300目筛,加入1.6 kg麦芽糊精,充分混匀,喷雾干燥,得干粉12.4 kg干粉,然后采用双层PVC袋包装储存。
本发明的有益效果是:
一、所述制备方法应用了亚临界水提取技术,提取效率高,成本低,适合工业化生产;
二、所述制备方法分离纯化所得配方颗粒中茯苓多糖分子量在10~30kDa,适用于开发成特异性高的配方颗粒;
三、所述制备方法中多糖的转移率大于85%,产品收率高,生产成本低。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,其特征在于,包括步骤为:(1)将茯苓饮片粉碎过筛,加入酶液水解,获得水解产物;(2)所述水解产物采用亚临界水萃取技术进行萃取,过滤得萃取液;(3)将所述萃取液经过膜过滤,得到特异性茯苓多糖滤过液;(4)对所述特异性茯苓多糖滤过液进行浓缩,加入辅料,喷雾干燥,得到特异性茯苓多糖配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述茯苓饮片粉碎后过10~30目药筛。
3.根据权利要求1所述的特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酶是纤维素酶、木瓜蛋白酶、α-淀粉酶和果胶酶中的一种或多种,所述水解时间为5~7h,所述水解时的温度为40~50℃。
4.根据权利要求1所述的特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述亚临界水萃取技术是在亚临界萃取釜中进行的,所述亚临界水萃取温度为100~200℃,所述亚临界水萃取压力为2~8MPa,亚临界水萃取时间为20~80 min。
5.根据权利要求1所述的特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述过滤过程为所述萃取液先采用陶瓷膜过滤,得到澄清多糖溶液,再将所述多糖溶液通过10kDa~30kDa超滤膜过滤,得到特异性茯苓多糖滤过液。
6.根据权利要求5所述的特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述陶瓷膜孔径为0.1~0.5微米,所述通过超过滤膜过滤时温度为4~20℃,压力为0.2~0.6MPa。
7.根据权利要求1所述的特异性茯苓多糖配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述辅料为麦芽糊精、淀粉、微晶纤维素或乳糖中的一种,所述辅料的添加量为所述茯苓饮片的5~8%。
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