CN107880149A - 一种铁皮石斛多糖的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁皮石斛多糖的提取工艺。其工艺步骤是：原料、除去枝叶、洗净、压榨、粉碎、冷冻‑‑解冻、过筛、有机溶剂回流脱脂、水提、抽滤、真空浓缩、复溶、活性炭脱色、过滤、醇降，过滤、挥发、粗品、复溶、酶解除淀粉、醇降、过滤、复溶、纳米膜透析、醇降，过滤、冷冻干燥，得石斛多糖纯品。本发明制备的铁皮石斛多糖粗品得率高、产品色泽好、适于工业化与自动化生产。
Description
技术领域
本发明涉及铁皮石斛成分提取工艺，特别涉及铁皮石斛多糖的提取工艺，属于铁皮石斛深加工领域。
背景技术
石斛，是兰科植物的大属，主要分布在热带和亚热带的亚洲地区，在中国的传统医学史上，晒干或鲜石斛属植物的茎可以作为药治病，是我国传统的珍稀药材，其中又以铁皮石斛最为珍贵，名列“中华九大仙草”之首，具备生津养胃、滋阴清热、清音明目、加强免疫等功效，也经常使用在临床治疗上。多糖是生物体内一类重要的物质，是由单糖聚合形成的天然高分子化合物，铁皮石斛中多糖含量较高，一般在3％-30％，石斛多糖具有抗突变、抗氧化、提高机体免疫力、保护呼吸系统和抗肿瘤等功效。
现有提取铁皮石斛多糖的方法中，存在着提取率不高，提取多糖中杂质含量高等缺点。专利申请号为201110365323.7的中国发明专利“一种石斛多糖的分离纯化方法”，采用体积比5:1的氯仿：正丁醇混合液重复操作多次脱蛋白，在脱除蛋白的同时，也将多糖脱除了导致多糖提取率的降低，其还存在着生产工艺繁琐、成本高等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对以上现有技术，提供一种铁皮石斛多糖的提取工艺，该工艺包括如下步骤：
(1)将铁皮石斛，除去枝叶，取茎干、洗净，再晾干；
(2)晾干的铁皮石斛茎干切成段，先将其压榨至渣状，再在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料放入-30℃以下冷冻，冷冻5h以上，再取出并放入60-80℃条件下解冻，重复操作2-3次；
(4)将经过多次冷冻--解冻处理的铁皮石斛浆料过60-90目的筛，收集滤液；
(5)滤液用5-10重量倍的有机溶剂回流3-4次，之后离心分离，除有机溶剂，收集沉淀；
(6)将所得的沉淀加入20-40重量倍的蒸馏水，在70-90℃温度下进行水提，水提液进行抽滤，获得滤液，并重复水提3-4次，合并滤液；
(7)将合并滤液进行真空浓缩，真空度为-0.1MPa，得铁皮石斛浓缩物；
(8)铁皮石斛浓缩物加入水至完全溶解，在不停的搅拌下，添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(9)将步骤(8)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(10)将铁皮石斛多糖粗品加入水，至完全溶解，再向溶液中加入耐热型α-淀粉酶，水浴温度为60-70℃，在不间断的搅拌下，反应1-3h；
(11)再加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖；
(12)将铁皮石斛多糖加入水至完全溶解，再用纳米膜在去离子水中进行透析，其中，纳米膜的切割分子量200-400；
(13)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
优先地，步骤(5)中，所述的有机溶剂为95％乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚中的一种。
优先地，步骤(5)中，所述的离心分离的具体工艺是：在3000-5000r/min离心10-30min。
优先地，步骤(10)中，所述的耐热型α-淀粉酶添加量，是使溶液中α-淀粉酶的溶度达到5000-6000U/L的量。
为了更好地进行产品质量控制，本发明对步骤(9)制备的铁皮石斛多糖粗品的得率和步骤(13)制备的铁皮石斛多糖纯品得率进行测定：铁皮石斛多糖粗品得率＝(铁皮石斛多糖粗品质量/铁皮石斛质量)×100％；铁皮石斛多糖纯品得率＝(纯多糖质量/粗多糖质量)×100％，该方法制备的铁皮石斛多糖粗品得率达到15％以上，铁皮石斛多糖纯品得率达到10％以上。
本发明的有益效果是：
1.产品纯度高，铁皮石斛多糖粗品得率达到15％以上，铁皮石斛多糖纯品得率达到10％以上；
2.用纳米膜进行透析脱杂，有效地提高产品质量；
3.产品色泽好，溶解性好，活性成分高，适于工业化与自动化生产。
具体实施方式
实施例一：
(1)取铁皮石斛，除去枝叶，取茎干、洗净，再晾干；
(2)将200g的晾干的铁皮石斛茎干切成段，先将其压榨至渣状，再在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料放入-30℃冷冻，冷冻5h，再取出并放入60℃条件下解冻，重复操作2次；
(4)将经过2次冷冻--解冻处理的铁皮石斛浆料过60目的筛，收集滤液；
(5)滤液用5重量倍的乙醇回流3次，之后在3000r/min离心10-30min，除有机溶剂，收集沉淀；
(6)将所得的沉淀加入20重量倍的蒸馏水，在70℃温度下进行水提，水提液进行抽滤，获得滤液，并重复水提3次，合并滤液；
(7)将合并滤液进行真空浓缩(真空度-0.1MPa)，得铁皮石斛浓缩物；
(8)铁皮石斛浓缩物加入水至完全溶解，在不停的搅拌下，添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(9)将步骤(8)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(10)将铁皮石斛多糖粗品加入水，至完全溶解，再向溶液中加入耐热型α-淀粉酶，使溶液中α-淀粉酶的溶度为5000U/L，在水浴温度为60℃不间断的搅拌下，反应1h；
(11)再加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖；
(12)将铁皮石斛多糖加入水至完全溶解，再用纳米膜(选择为切割分子量200)在去离子水中进行透析；
(13)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
实施例二：
(1)将铁皮石斛，除去枝叶，取茎干、洗净，再晾干；
(2)将500g的晾干的铁皮石斛茎干切成段，先将其压榨至渣状，再在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料放入-40℃冷冻，冷冻8h，再取出并放入70℃条件下解冻，重复操作3次；
(4)将经过3次冷冻--解冻处理的铁皮石斛浆料过75目的筛，收集滤液；
(5)滤液用5重量倍的丙酮回流3次，之后在4000r/min离心20min，除有机溶剂，收集沉淀；
(6)将所得的沉淀加入30重量倍的蒸馏水，在80℃温度下进行水提，水提液进行抽滤，获得滤液，并重复水提4次，合并滤液；
(7)将合并滤液进行真空浓缩(真空度-0.1MPa)，得铁皮石斛浓缩物；
(8)铁皮石斛浓缩物加入水至完全溶解，在不停的搅拌下，添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(9)将步骤(8)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置18h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(10)将铁皮石斛多糖粗品加入水，至完全溶解，再向溶液中加入耐热型α-淀粉酶，使溶液中α-淀粉酶的溶度为5500U/L，在水浴温度为65℃不间断的搅拌下，反应2h；
(11)再加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置18h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖；
(12)将铁皮石斛多糖加入水至完全溶解，再用纳米膜(选择为切割分子量300)在去离子水中进行透析；
(13)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置18h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
实施例三：
(1)将铁皮石斛，除去枝叶，取茎干、洗净，再晾干；
(2)将1000g晾干的铁皮石斛茎干切成段，先将其压榨至渣状，再在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料放入-50℃以下冷冻，冷冻10h以上，再取出并放入80℃条件下解冻，重复操作3次；
(4)将经过多次冷冻--解冻处理的铁皮石斛浆料过90目的筛，收集滤液；
(5)滤液用10重量倍的乙酸乙酯回流4次，之后在5000r/min离心30min，除乙酸乙酯，收集沉淀；
(6)将所得的沉淀加入20-40重量倍的蒸馏水，在70-90℃温度下进行水提，水提液进行抽滤，获得滤液，并重复水提3-4次，合并滤液；
(7)将合并滤液进行真空浓缩(真空度-0.1MPa)，得铁皮石斛浓缩物；
(8)铁皮石斛浓缩物加入水至完全溶解，在不停的搅拌下，添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(9)将步骤(8)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(10)将铁皮石斛多糖粗品加入水，至完全溶解，再向溶液中加入耐热型α-淀粉酶，使溶液中α-淀粉酶的溶度为6000U/L，在水浴温度为70℃，不间断的搅拌下反应3h；
(11)再加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖；
(12)将铁皮石斛多糖加入水至完全溶解，再用纳米膜(选择为切割分子量400)在去离子水中进行透析；
(13)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
将实施例一、实施例二、实施例三所制备的铁皮石斛多糖粗品和铁皮石斛多糖纯品分别计算得率，结果如表1：
表1：
应该指出，以上实施例都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有说明，本发明使用的所有科学和技术术语具有与本发明所属技术领域人员通常理解的相同含义。
Claims (4)
1.一种铁皮石斛多糖的提取工艺，其特征在于，该提取工艺包括如下步骤：
(1)将铁皮石斛，除去枝叶，取茎干、洗净，再晾干；
(2)晾干的铁皮石斛茎干切成段，先将其压榨至渣状，再在高速打碎机中打碎至浆状，得铁皮石斛的浆料；
(3)将铁皮石斛浆料放入-30℃以下冷冻，冷冻5h以上，再取出并放入60-80℃条件下解冻，重复操作2-3次；
(4)将经过多次冷冻--解冻处理的铁皮石斛浆料过60-90目的筛，收集滤液；
(5)滤液用5-10重量倍的有机溶剂回流3-4次，之后离心分离，除有机溶剂，收集沉淀；
(6)将所得的沉淀加入20-40重量倍的蒸馏水，在70-90℃温度下进行水提，水提液进行抽滤，获得滤液，并重复水提3-4次，合并滤液；
(7)将合并滤液进行真空浓缩，真空度为-0.1MPa，得铁皮石斛浓缩物；
(8)铁皮石斛浓缩物加入水至完全溶解，在不停的搅拌下，添加0.1％的活性炭进行脱色，过滤，收集滤液；
(9)将步骤(8)中滤液加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得到铁皮石斛多糖粗品；
(10)将铁皮石斛多糖粗品加入水，至完全溶解，再向溶液中加入耐热型α-淀粉酶，水浴温度为60-70℃，在不间断的搅拌下，反应1-3h；
(11)再加入95％乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖；
(12)将铁皮石斛多糖加入水至完全溶解，再用纳米膜在去离子水中进行透析，其中，纳米膜的切割分子量200-400；
(13)将透析后铁皮石斛多糖溶液加入乙醇，当乙醇浓度达到80％时，停止加入，20℃静置12-24h，过滤，将过滤沉淀置于通风处，使乙醇挥发殆尽，得铁皮石斛多糖纯品。
2.如权利要求1所述的铁皮石斛多糖的提取工艺，其特征在于，所述的步骤(5)中，所述的有机溶剂为95％乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚中的一种。
3.如权利要求1所述的铁皮石斛多糖的提取工艺，其特征在于，所述的步骤(5)中，所述的离心分离的具体工艺是：在3000-5000r/min离心10-30min。
4.如权利要求1所述的铁皮石斛多糖的提取工艺，其特征在于，所述的步骤(10)中，所述的耐热型α-淀粉酶添加量，是使溶液中α-淀粉酶的溶度达到5000-6000U/L的量。
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