CN102327312A

CN102327312A - 一种从金银花叶茎藤中提取有效成份的方法

Info

Publication number: CN102327312A
Application number: CN201110291030A
Authority: CN
Inventors: 李锦宇; 陈莉华; 罗悠
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-09-30
Filing date: 2011-09-30
Publication date: 2012-01-25

Abstract

一种从金银花叶茎藤中提取有效成份的方法。本发明方法采用独特的工艺，可连续从金银花叶茎藤中同时提取粗多糖、绿原酸、总黄酮等生物活性成份，具有原料来源广泛、成本低、综合利用价值高等优点，完全适合于工业化生产。

Description

一种从金银花叶茎藤中提取有效成份的方法

技术领域

本发明涉及一种从成本低廉的金银花叶茎藤中提取有效成份的方法。

背景技术

金银花属于大宗传统中药材之一，金银花叶茎藤指不同时期的金银花的叶、茎、藤、扦插枝等，金银花叶茎藤中主要含有以下成分(1)黄酮类金银花叶茎藤的黄酮类化合物有木犀草素、忍冬苷等；(2)有机酸类绿原酸类化合物是金银花叶的主要有效成分，包括绿原酸和异绿原酸，同一时期的金银花叶中绿原酸类有效成分约为花的60％～70％；(3)多糖类；(4)粗蛋白、粗脂肪等营养物质。

金银花生产及修剪整形过程中可得到大量的叶茎藤，产量大约是金银花的10倍，同时还可以利用金银花嫩枝扦插快速生产大量金银花植株，两者综合的产量应是金银花蕾的20倍左右。但迄今为止，利用金银花叶茎藤提取具有生理活性成分的技术尚未见报道。

发明内容

本发明旨在提供一种从金银花叶茎藤中连续提取总黄酮、粗多糖、绿原酸等活性成分的方法。

本发明的目的通过实施下述技术方案来实现：

本发明的从金银花叶茎藤提取有效成份的方法，包括原料粉碎、粗多糖提取、绿原酸提取、黄酮提取四个工艺。

原料粉碎工艺是将选择长势良好、健康无病虫害的金银花叶、修剪枝、越冬老藤等植株地上部分，阴干后用粉碎机制成80～100目的原料粗粉并装进原料袋备用。

粗多糖提取工艺是将上述原料粗粉用热水超声提取，所用热水温度为70～80℃，料液质量比为1∶20～25，超声功率100W，每次超声40～45min，反复3次，过滤得滤液和滤渣，合并3次滤液，滤液用现有多糖提取方法经减压浓缩、用水复溶后Sevag法脱蛋白质、乙醇沉淀、淋洗、浓缩、真空干燥等工序得到粗多糖。

绿原酸提取工艺是将上述热水超声提取分离获得的滤渣用乙醇超声提取，滤渣按料液质量比1∶10～15先加入一半体积的50～70％乙醇，在超声功率90～100W条件下超声25～35min，过滤得滤液和滤渣，滤渣再加入一半体积的50～70％乙醇，与第一次同样的条件进行超声提取，过滤得滤液和滤渣，合并两次滤液得混合液，混合液经浓缩后用石油醚脱色，分离得到母液和石油醚层，石油醚回收，母液中加入乙酸乙酯萃取，分离得到水层和酯层，水层用HCl调至pH 2～3时用大孔树脂吸附，再用65～75％乙醇洗脱，洗脱液经真空浓缩和干燥得绿原酸粗品，再经乙酸乙酯萃取，分相剂分相、低温放置、真空干燥工序得绿原酸产品；

黄酮提取工艺是将前述母液用乙酸乙酯萃取分离得到的酯层经旋转蒸馏并回收乙酸乙酯后得到粗黄酮，再经浓缩、上柱吸附、乙醇洗脱、浓缩、干燥工序得黄酮产品。

本发明的方法具有原料来源广泛、成本低、综合利用价值高等优点，完全适合于工业化生产。

附图说明

附图为本发明的工艺流程图，用于帮助理解本发明，但不限制本发明。

具体实施方式

1、粗多糖的提取分离

原料粗粉→以75℃水为溶剂，按料液质量比1∶23在超声功率100W下超声43min→反复3次→过滤得滤渣及滤液→3次滤液合并→滤液浓缩至原液体积的1/10→加入3倍量的无水乙醇醇沉→抽滤，滤饼加去离子水复溶→用Sevag+酶法脱蛋白→水层再次醇沉过滤→滤饼依次用乙醇、乙醚、丙酮淋洗→真空干燥→金银花粗多糖(含量80％左右)。

2、绿原酸与黄酮的提取分离

前述粗多糖提取分离获得的滤渣按料液质量比1∶10先加入一半体积的60％乙醇→超声功率100W超声30min→过滤滤渣→再加入一半体积的60％乙醇→超声功率100W超声30min→过滤→两次滤液合并→浓缩再按如下工序分离粗品绿原酸和总黄酮：浓缩液→石油醚脱色→分离得到石油醚层和母液→石油醚层回收石油醚

母液加入乙酸乙酯萃取→分离得到酯层和水层→酯层回收乙酸乙酯→得到粗黄酮；

水层→HCl调酸为pH3→上柱→306大孔树脂→70％乙醇洗脱→收集洗脱液→真空浓缩和干燥→绿原酸粗品(40％左右)。

3、绿原酸纯化精制

绿原酸粗品→盐酸调pH2.97，乙酸乙酯萃取4次，每次萃取时间4min→合并4次萃取液→加入分相剂(正己烷，用量为40％萃取液体积)→绿原酸水溶液→0～4℃放置24h→得晶体→50℃，30min干燥，真空度0.95MPa→白色绿原酸产品(含量99.5％左右)。

4、黄酮纯化精制

粗黄酮浓缩液→用Diaion HP-20树脂，25cm×2cm→上柱→用50％乙醇洗脱，收集洗脱液→浓缩过滤→沉淀用乙醇重结晶→金银花黄酮(含量90％左右)。

Claims

1.一种从金银花叶茎藤中提取有效成份的方法，包括原料粉碎、粗多糖提取、绿原酸提取、黄酮提取等四个工艺，其特征在于：

1.1原料粉碎工艺是以金银花叶、修剪枝、越冬老藤等植株地上部分为原料阴干后用粉碎机制成80～100目粗粉并装袋备用；

1.2多糖提取工艺是将1.1所得粗粉用热水超声提取，所用热水温度为70～80℃，料液质量比为1∶20～25，超声功率100W，每次超声40～45min，反复3次，过滤得滤液和滤渣，合并3次滤液，滤液经减压浓缩、水复溶、乙醇沉淀、淋洗、浓缩、真空干燥工序得粗多糖；

1.3绿原酸提取工艺是将1.2所得的滤渣用乙醇超声提取，滤渣按料液质量比1∶10～15先加入一半体积的50～70％乙醇，在超声功率90～100W条件下超声25～35min，过滤得滤液和滤渣，滤渣再加入一半体积的50～70％乙醇，与第一次同样的条件进行超声提取，过滤得滤液和滤渣，合并两次滤液得混合液，混合液经浓缩后用石油醚脱色，分离得到母液和石油醚层，石油醚回收，母液中加入乙酸乙酯萃取，分离得到水层和酯层，水层用HCl调至pH2～3时用大孔树脂吸附，再用65～75％乙醇洗脱，洗脱液经真空浓缩和干燥得绿原酸粗品，再经乙酸乙酯萃取，分相剂分相、低温放置、真空干燥工序得绿原酸产品；

1.4黄酮提取工艺是将上述1.3中母液用乙酸乙酯萃取分离得到的酯层经旋转蒸馏并回收乙酸乙酯后得到粗黄酮，再经浓缩、上柱吸附、乙醇洗脱、浓缩、干燥工序得黄酮产品。