CN111956678A - 一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法 - Google Patents

一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111956678A
CN111956678A CN202010900086.9A CN202010900086A CN111956678A CN 111956678 A CN111956678 A CN 111956678A CN 202010900086 A CN202010900086 A CN 202010900086A CN 111956678 A CN111956678 A CN 111956678A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
strong base
weak acid
solvent
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010900086.9A
Other languages
English (en)
Inventor
李振珲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202010900086.9A priority Critical patent/CN111956678A/zh
Publication of CN111956678A publication Critical patent/CN111956678A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本申请公开了一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法，所述方法采用水作为提取溶剂，而不使用任何有机溶剂，仅通过前煮以及分离即可获得活性成分，提取工艺简单，易于掌握和控制，并且，基于所述提取产物的总重量，其中，绿原酸的含量为2g/kg以上，粗多糖为5.5mg/100g以上，总黄酮为0.08g/100g以上，所述提取产物药效高，活性成分的提取率高。

Description

一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法
技术领域
本申请属于植物提取领域，特别涉及一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法。
背景技术
多舌飞蓬为菊科多舌飞蓬属植物，主要分布于云南大理无量山与哀牢山交界处，在当地被称为阿物美朵，该植物具有一定的食用与药用价值，例如，具有益心通脉、活血化瘀、祛风除湿、消炎止痛等功效，早在战国时期就有食用该新鲜菊花的历史。
现有技术中存在对该植物中的活性成分进行提取的方法，例如，中国专利CN101612184A 公开了一种多舌飞蓬提取产物及其制备方法，该方法将多舌飞蓬药材以水、甲醇水溶液或者乙醇水溶液为提取溶剂进行回流提取，提取液调pH值后，依次用水和乙醇等有机溶剂逐步过大孔树脂洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥。
但是，该方法需要使用水、甲醇水溶液、乙醇水溶液的混合溶液进行回流提取，而甲醇、乙醇等可能存在危险的化学药品及有机溶剂存储设备，增加生产成本和安全风险。进一步地，甲醇、乙醇等有机溶剂具有一定的生物毒性，特别如甲醇，可致人失明或者死亡，其在提取产物中不可避免地具有残留，因此，该方法所提取的活性成分生物安全性低。
此外，还需要购置大孔吸附树脂、过滤柱等柱层析设备，由于回流提取以及柱层析操作需要专业技术人员进行操作来精确控制工艺条件，因此，采用传统方案提取多舌飞蓬中活性成分也具有较大的人工成本。
发明内容
为解决上述问题中的至少一个，本申请提供一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法，特别地，所述多舌飞蓬属植物特别为采收于云南大理无量山与哀牢山交界处的多舌飞蓬，所述方法采用水作为提取溶剂，而不使用任何有机溶剂，提取工艺简单，易于掌握和控制，并且，所得提取产物药效高，活性成分的提取率高。
本申请的目的在于提供以下两个方面：
第一方面，本申请提供一种提取多舌飞蓬属植物中活性成分的方法，所述方法包括：
步骤1，在水中加入络合剂、还原剂和pH调节剂，加热；
步骤2，向步骤1所体体系中加入多舌飞蓬原料，加热后保温；
步骤3，滤除步骤2中的固形物；
步骤4，除去步骤3所得滤液中溶剂。
在一种可实现的方式中，所述络合剂包括氨基羧酸盐类化合物、胺类化合物或者有机膦酸盐类化合物，优选为氨三乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐、EDTA盐、乙二胺四甲叉膦酸盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或者胺三甲叉膦酸盐，更优选为氨三乙酸钠、二乙烯三胺五羧酸钠、 EDTA二钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠或者胺三甲叉膦酸五钠。
在一种可实现的方式中，所述还原剂包括还原性盐类化合物，优选为亚硫酸氢钠。
在一种可实现的方式中，所述pH调节剂包括弱酸、强碱弱酸盐、强碱-弱酸组合物、强碱-强碱弱酸盐组合物或者强碱-无机非金属氧化物组合物，
优选地，所述弱酸包括醋酸、柠檬酸、苹果酸或者乳酸，
所述强碱弱酸盐包括磷酸二氢钠和/磷酸氢二钠，
所述强碱-弱酸组合物中强碱包括KOH和/或NaOH，所述弱酸包括硼酸，
所述强碱-强碱弱酸盐组合物中强碱包括KOH和/或NaOH，所述强碱弱酸盐包括磷酸二氢钠和/磷酸氢二钠，
所述强碱-无机非金属氧化物组合物中强碱包括KOH和/或NaOH，所述无机非金属氧化物硼砂。
在一种可实现的方式中，在步骤1中，所述水为软水，进一步地，所述水的硬度小于8 度，优选为4～6度，避免所述水中的金属离子与目标提取物反应，从而提高目标提取物的提取率。
进一步地，所述软水可以由硬水处理而得。
具体地，所述软水可以根据以下方法制备：将硬水煮沸，冷却后过滤，滤除水中的金属离子，其中，用于滤除金属离子的滤材包括工业滤布，所述工业滤布的孔径为2.5μm～5μm，优选为3μm。
可选地，所述软水还可以通过净水器处理而获得。
在一种可实现的方式中，在步骤1中，所述水的重量为被提取产物料干重总重量的6～12 倍，优选为10倍。
在一种可实现的方式中，在步骤1中，基于被提取产物料的干重总重量，所述络合剂的加入量为0.08wt％～0.12wt％，优选为0.1wt％。
在一种可实现的方式中，在步骤1中，基于被提取产物料的干重总重量，所述还原剂的加入量为0.8wt％～1.2wt％，优选为1wt％。
在一种可实现的方式中，在步骤1中，加入所述pH调节剂后，所述体系的pH为5.0～6.0，优选为5.5。
在一种可实现的方式中，在步骤1中，加热至80℃以上，优选为沸腾。
在一种可实现的方式中，用于提取所述活性成分的容器为金属材质或者无机非金属材质，例如，不锈钢、不锈铁或者陶瓷，优选为不锈钢。
在一种可实现的方式中，所述多舌飞蓬原料为采自香格里拉小中甸乡碧沽天池，大理洱源县地热谷和大理南涧无量山等地的第一年生植株的花，采收时间为每年的7～8月。
在本实现方式中，所述多舌飞蓬原料为多舌飞蓬全草干料，其含水率小于5％，例如3％。
在一种可实现的方式中，所述多舌飞蓬原料的颗粒长度小于5cm，优选为3cm，以便于目标提取物的溶出和提取。
在一种可实现的方式中，步骤2中，再次加热至80℃以上，优选为沸腾。
进一步地，步骤2中，体系加热至预设温度后进行保温，保温时间为15min～45min，优选为30min。
在一种可实现的方式中，步骤3中，滤除步骤所用滤料的孔隙为25μm～55μm，优选为 30μm～50μm。
在一种可实现的方式中，步骤4中，所述除去溶剂包括滤液浓缩和浓缩体系干燥两个子步骤。
可选地，所述滤液浓缩具体可以为：使用减压浓缩装置在60℃以下的温度下对步骤3所得滤液进行浓缩，所述减压浓缩装置中蒸汽压力0.05～0.08Mpa；真空度-0.03～-0.05Mpa，浓缩时间依据可根据浓缩体系的体积减少量而决定，例如，浓缩体系的体积为步骤3所得滤液体积的1/4为优选。在一种可实现的方式中，步骤4中，所述浓缩体系干燥所用的温度不超过 80℃，优选为75℃。
在本实现方式中，步骤4所得产品的含水率低于3％。
在一种可实现的方式中，步骤3所得的滤渣可重复提取，进一步地，重复提取所用的溶剂按照步骤1制备。
在本实现方式中，重复提取所得滤液与步骤3所得滤液进行合并。
进一步地，同一多舌飞蓬原料可重复提取3次。
在一种可实现的方式中，在步骤4之后，还可以包括：
将步骤4所得固体进行粉碎，并分装成包，以便于下游使用。
第二方面，本申请还提供一种使用第一方面所述方法制备而得的提取产物，基于所述提取产物的总重量，其中，绿原酸的含量为2g/kg以上，粗多糖为5.0×103mg/100g以上，总黄酮为0.08g/100g以上。
与现有技术相比，本申请提供的方法使用水作为提取溶剂，取代传统的醇提发，降低例如购买和存储乙醇和甲醇等生产和存储成本，并且能够降低生产中的安全风险；并且，本申请提供的方法操作简单，无需掌握加热回流提取，渗漉法提取，索式提取法，连续逆流提取，超临界提取等主要专业仪器的操作和上述方法的专业技术，对操作人员技术要求低，因此无需进行专业培训，技术成本低。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致方法的例子。
下面通过具体的实施例对本申请提供的提取多舌飞蓬属植物中活性成分的方法进行详细阐述。
多舌飞蓬属植物为云南地区特有植物，其多年生草本植物，该属植物体内含有大量对人体有益的活性成分，例如，植物多糖、黄酮以及绿原酸等，这些活性成分具有还原性，能够清除人体内的自由基等，表现出抗衰老等保健功能。
本申请人经过大量研究发现，生长于香格里拉小中甸乡碧沽天池，大理洱源县地热谷和大理南涧无量山等地的第一年生植株的花，其体内活性成分的含量为其整个生命周期中较高水平，并且，其它无效的次生代谢产物含量较低，因此，本申请选择生长于上述地区的第一年生植株的干燥花作为提取原料，采收时间可以为每年的7～8月。
可以理解的是，本申请提供的方法也可以采用其它地区生长的、其它生长年份或者其它采收时间所采收的多舌飞蓬属植物的干燥花作为提取原料，对于不同的原料，均采用以下工艺进行提取，在提取溶剂中所加入的各试剂可根据各原料中杂质、目标提取产物的含量不同可略做调整。
在本实例中，采收的鲜花在背光处通风干燥，使得所述干燥花的含水率小于5％，例如3％。
可以理解的是，在所述干燥花中允许有杂质量级的叶片以及茎等的植物性杂质以及尘土、碎石等其它杂质的少量存在。
本申请提供一种提取多舌飞蓬属植物中活性成分的方法，所述方法包括以下步骤1至步骤4：
步骤1，在水中加入络合剂、还原剂和pH调节剂，加热。
在本实例中，所述水的重量为被提取原料干重总重量的6～12倍，优选为10倍，使得提取原料中的活性成分能够充分地溶解于水中。
本申请人发现，所述多舌飞蓬中的活性成分易溶解于有机溶剂，而不易溶解于水中，然而，令人惊奇的是，向水中加入特定配比的络合剂、还原剂以及pH调节剂后，多舌飞蓬中的活性成分即可溶解于以水为基质的溶剂中，并且能够稳定地存在，将水除去后，这些活性成分可以固态形式析出，并保留有其原有的活性，并且，所得活性成分中无有毒有害的有机溶剂残留。
在本步骤中，所述水为软水，进一步地，所述水的硬度小于8度，优选为4～6度，避免所述水中的金属离子与目标提取物反应，避免所述金属离子与目标提取物反应，从而提高目标提取物的提取率。
其中，所述软水可以由硬水处理而得。
具体地，所述软水可以根据以下方法制备：将硬水煮沸，冷却后过滤，滤除水中的金属离子，其中，用于滤除金属离子的滤材包括工业滤布，所述工业滤布的孔径为2.5μm～5μm，优选为3μm，以使处理后的水满足前述硬度需求。
可选地，所述软水还可以通过净水器处理而获得。
具体地，在本实例中，所述络合剂包括氨基羧酸盐类化合物、胺类化合物或者有机膦酸盐类化合物，优选为氨三乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐、EDTA盐、乙二胺四甲叉膦酸盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或者胺三甲叉膦酸盐，更优选为氨三乙酸钠、二乙烯三胺五羧酸钠、 EDTA二钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠或者胺三甲叉膦酸五钠。
本申请人发现，所述络合剂能够与多舌飞蓬花中的金属离子等杂质反应，使得金属离子等杂质与络合剂反应生成络合物而沉淀于提取体系中，从而除去提取产物中的金属离子等杂质。
在本实例中，基于被提取产物料的干重总重量，所述络合剂的加入量为0.08wt％～0.12wt％，优选为0.1wt％。本申请人经过大量试验发现，在水中加入上述用量的络合剂即可将原料中的大部分的金属离子等杂质除去，甚至完全除去。进一步地，本申请所选择的络合剂为食品添加剂，即，允许按照规定剂量添加于食品中，而不会对人体造成伤害。本申请所选择的络合剂用量在与原料中杂质形成络合物后，在溶剂中的余量远低于该食品添加剂的用量上限，具有食用安全性。
在本实例中，所述还原剂包括还原性盐类，优选为亚硫酸氢钠。
本申请人发现，还原性气体也可以用作还原剂，例如，氢气或者一氧化碳等，然而，还原性气体一是本身具有较大的安全隐患，爆炸极限范围大，对还原性气体的存储、运输和使用均有较高的要求，并且，在本申请提供的提取方案，需要使用较高的提取温度，进一步增加安全风险，因此，本申请提供的方案优选使用便于运输和存储，并且在高温条件下安全性更高的还原性盐作为还原剂。
本申请人发现，提取产物中的活性成分属于还原性物质，易与环境中的氧化性物质反应而失活，而还原剂能够去除溶剂中的溶解氧等氧化性物质，使得提取溶剂保持还原性环境，从而保证活性成分的活性。
进一步地，本申请还发现，本申请所用还原剂在提取过程中对所述多舌飞蓬植株的细胞壁具有破坏作用，能够使包夹于细胞中的活性成分充分地释放出来，并溶解于提取溶剂中，从而提高提取率。
在本实例中，基于被提取产物料的干重总重量，所述还原剂的加入量为0.8wt％～1.2wt％，优选为1wt％。本申请人经过大量试验研究发现，在水中加入上述用量的还原剂能够将水中的溶解氧等氧化性物质完全除尽，使得水相在提取过程中保持还原性环境，并且，所述滤液也能够保持还原性环境，从而保证由所述原料中提取而得的具有还原性的活性物质能够保持活性。
进一步地，所述还原剂在提取过程中可高效地破坏细胞壁，使得活性成分能够快速释放于溶剂中，一方面减少操作复杂程度，另一方面，机械破壁只能够破坏数量有限的细胞壁，对于大量细胞壁无法破坏，而本实例提供的化学破壁法则能够更为充分的将各细胞壁破坏，使大多数细胞壁均被破坏，从而大幅度提高活性成分溶出率，并且，所述还原剂不与活性成分反应，能够保持所述活性成分本身所具有的活性，避免活性成分由细胞释放至溶剂中后被氧化而变质失活。
此外，本申请所述还原剂也为按照规定用量可食用的食品添加剂，在提取过程中，溶剂中的还原剂不断与溶解氧等氧化性物质反应而被消耗，使得在最终的提取产物产品中还原剂的含量已经远远低于该食品添加剂的用量上限，具有食用安全性。
在本实例中，所述pH调节剂包括弱酸、强碱弱酸盐、强碱-弱酸组合物、强碱-强碱弱酸盐组合物或者强碱-无机非金属氧化物组合物。
优选地，所述弱酸包括醋酸、柠檬酸、苹果酸或者乳酸。
所述强碱弱酸盐包括磷酸二氢钠和/磷酸氢二钠。
所述强碱-弱酸组合物中强碱包括KOH和/或NaOH，所述弱酸包括硼酸。
所述强碱-强碱弱酸盐组合物中强碱包括KOH和/或NaOH，所述强碱弱酸盐包括磷酸二氢钠和/磷酸氢二钠。
所述强碱-无机非金属氧化物组合物中强碱包括KOH和/或NaOH，所述无机非金属氧化物硼砂。
本申请人发现，向提取溶剂中加入上述pH调节剂，能够形成pH较为稳定的缓冲体系，能够使得提取溶剂保持于稳定的弱酸性环境，不仅有利于络合剂与还原剂充分地发挥作用，使得多舌飞蓬中活性成分充分并且稳定地溶解于提取所用的溶剂中。
在本实例中，加入所述pH调节剂后，所述体系的pH为5.0～6.0，优选为5.5。
本申请人经过大量试验发现，使用上述pH调节剂将所述溶剂体系的pH调节至上述范围后，在提取过程中，体系能够始终保持弱酸性环境，而不会使提取过程中溶剂的pH发生较大的变化，从而有利于保持提取溶剂的还原性环境，进而提高提取率。
进一步地，本申请所添加的pH调节剂不与前述络合剂或者还原剂反应，即，在pH调节剂存在的情况下，所述络合剂以及所述还原剂仍能够保持活性。
此外，本申请所使用pH调节剂也为按照规定用量可食用的食品添加剂，本申请人经过大量试验研究发现，所述pH调节剂的用量既能够保持提取体系为弱酸性环境，并且低于0该食品添加剂规定的用量上限，具有食用安全性。
本实例对加入上述各组分的顺序不做特别限定，可以同时或者分步骤加入上述各组分。
在本实例的本步骤中，首先将加入有上述各组分的水相体系加热至80℃以上，优选为沸腾，以使各组分充分溶剂，并且，使得多舌飞蓬干料被直接投入至高温的提取溶剂中，从而使得活性成分能够快速地从多舌飞蓬干料中被提取至溶剂中，进而避免活性成分在溶剂缓慢升温的过程中而失活。
在本实例中，用于提取所述活性成分的容器为金属材质或者无机非金属材质，例如，不锈钢、不锈铁或者陶瓷，优选为不锈钢，使得溶剂体系具有良好的导热性能。本申请人还发现，不锈钢对活性成分无破坏作用。
步骤2，向步骤1所体体系中加入多舌飞蓬原料，加热后保温。
在本实例中，所述多舌飞蓬原料的颗粒长度小于5cm，优选为3cm，以便于目标提取物的溶出和提取。
进一步地，所述多舌飞蓬原料可以由多舌飞蓬植株的干燥全草切割而得。
在本实例的本步骤中，将多舌飞蓬干料投入步骤1所制备的溶剂体系后，所述溶剂的温度会有所下降，为提高提取效率以及提取率，可将提取体系再次加热至80℃以上，优选为沸腾，以使络合剂充分与所述原料中的杂质反应，生成络合物而沉降于提取体系，并且，使得所述还原剂充分与细胞壁作用使得活性成分充分释放于溶剂中，并且，保持其活性状态。
可选地，在再次升温过程中，升温速度可以为3～5℃/min，以使提取体系快速达到预设温度，降低活性成分失活的可能。
进一步地，在本步骤中，体系加热至预设温度后进行保温，保温时间为15min～45min，优选为30min，使得杂质充分沉降，而活性成分充分溶出。
步骤3，滤除步骤2中的固形物。
在本步骤中，在步骤2完成提取操作后，进行固液分离，其中，固相为沉降的杂质以及活性成分被提取后的固形余料，而液相则为溶解有活性成分的溶剂，因此，本步骤可以选择过滤的方法进行固液分离。可以理解的是，过滤可以采用常压过滤还可以采用减压过滤，为便于操作以及降低生产成本，优选采用常压过滤的方法。
在本实例中，本步骤所用滤料的孔隙可为25μm～55μm，优选为30μm～50μm，本申请人发现，上述孔隙的滤料完全能够将沉降的杂质以及其它固形余料滤除，而溶解于溶剂中的活性成分等提取产物则完全可通过滤料，从而实现固液分离，即提取产物与杂质的分离，其中，所述提取产物包括活性成分以及可溶解于溶剂中的副产物，所述副产物对活性成分的活性作用无不良影响。
可以理解的是，在固液分离过程中，可使用溶剂对固相进行洗涤，以使活性成分尽量多地进入至滤液中。
在本实例中，固液分离所得的滤渣可重复提取，进一步地，重复提取所用的溶剂按照步骤1制备。
在本实现方式中，重复提取所得滤液与第一次所得滤液进行合并。
进一步地，同一批多舌飞蓬原料可重复提取3次，本申请人经过大量研究发现，重复提取3次后，多舌飞蓬干料中的活性成分基本被提取完全，再次重复提取，回报率明显降低。
步骤4，除去步骤3所得滤液中溶剂。
在本步骤中，步骤3所得滤液包括第一提取滤液以及重复提取滤液，所述滤液中溶剂的主要成分为水，因此，可以采用常压去除，也可以采用减压去除，为便于操作以及降低生产成本，优选使用常压去除。
在本步骤中，所述除去溶剂包括滤液浓缩和浓缩体系干燥两个子步骤。
可选地，所述滤液浓缩具体可以为：使用减压浓缩装置在60℃以下的温度下对步骤3所得滤液进行浓缩，所述减压浓缩装置中蒸汽压力0.05～0.08Mpa；真空度-0.03～-0.05Mpa，浓缩时间依据可根据浓缩体系的体积减少量而决定，例如，浓缩体系的体积为步骤3所得滤液体积的1/4为优选。
进一步地，浓缩体系干燥所用的温度不超过80℃，优选为75℃，以保持活性成分的活性，在除去溶剂干燥提取产物的过程中，可不断搅拌，在提取产物形成硬度较大的固相后，可以整体翻转，例如，翻面等对提取产物进行均匀加热。
在本实例中，用于除去溶剂的设备可以为蒸汽干燥器，例如，规格为6m3的蒸汽干燥器。
在本实例中，步骤4所得产品的含水率低于3％，可以理解的是，也可以根据需要制备成其它含水率的产品。
在所述提取产物中，基于所述提取产物的总重量，其中，绿原酸的含量为2g/kg以上，粗多糖为5.5mg/100g以上，总黄酮为0.08g/100g以上。
在本实例中，在步骤4之后，还可以包括：
将步骤4所得固体进行粉碎，并分装成包，以便于下游使用。
实施例
在本实例中，所述提取率可根据以下公式计算：
Figure RE-GDA0002688297460000071
实施例1
本实施例所用原料生长于香格里拉小中甸乡碧沽天池，为第一年生多舌飞蓬属植株的干燥花，含水率为5％。
具体的提取步骤如下：
步骤1，在不锈钢工业煮锅中加入水(硬度为4度)40kg后，先放入4g的EDTA二钠和40g亚硫酸氢钠，最后加入醋酸调节体系的pH＝5.5，加热至体系沸腾；
步骤2，向沸腾的体系中加入4kg干燥花原料并不断搅拌，待体系重新沸腾后，保持沸腾状态半个小时；
步骤3，将步骤2获得的体系趁热过滤，滤布渗透精度为25μm，滤除固体杂质，保留滤液；
步骤4，对步骤3获得的固形物按照步骤1～3所示的步骤进行二次提取，将二次提取后的滤液与步骤3所得滤液合并；
步骤5，将步骤4获得的滤液放入减压浓缩装置，在60℃温度下对步骤3所得滤液进行浓缩，所述减压浓缩装置中蒸汽压力0.05Mpa；真空度-0.05Mpa，至滤液体积为初始体积的 1/4，再将浓缩后的体系放入，蒸汽干燥器中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为48小时；注意在烘干过程中每12个小时进行翻面；
步骤6，将烘干后的产物放入粉碎机中粉碎至粒径小于，并包装。
基于提取产物的总重量，本实例所得提取产物中绿原酸的含量为2.01g/kg(提取率为18％)，粗多糖为5.55×103mg/100g(提取率为18％)，总黄酮为0.082g/100g(提取率为20％)。
实施例2
本实施例所用原料生长于大理洱源县地热谷，为第一年生多舌飞蓬属植株的干燥花，含水率为3％。
具体的提取步骤如下：
步骤1，在不锈钢工业煮锅中加入水(硬度为6度)32kg后，先放入3.2g的EDTA二钠和32g亚硫酸氢钠，最后加入醋酸调节体系的pH＝6.0，加热至体系至80℃；
步骤2，向沸腾的体系中加入4kg干燥花原料并不断搅拌，待体系重新升温至80℃，保持该温度半个小时；
步骤3，将步骤2获得的体系趁热过滤，滤布渗透精度为55μm，滤除固体杂质，保留滤液；
步骤4，对步骤3获得的固形物按照步骤1～3所示的步骤进行二次提取，将二次提取后的滤液与步骤3所得滤液合并；
步骤5，将步骤4获得的滤液放入减压浓缩装置，在60℃温度下对步骤3所得滤液进行浓缩，所述减压浓缩装置中蒸汽压力0.08Mpa；真空度-0.03Mpa，至滤液体积为初始体积的 1/5，再将浓缩后的体系放入，蒸汽干燥器中进行干燥，液面高度为1.0m左右，干燥温度为 80℃，干燥时间为48小时；注意在烘干过程中每12个小时进行翻面；
步骤6，将烘干后的产物放入粉碎机中粉碎至粒径小于，并包装。
基于提取产物的总重量，本实例所得提取产物中，绿原酸的含量为2.19g/kg(提取率为 20％)，粗多糖为5.50×103mg/100g(提取率为18％)，总黄酮为0.085g/100g(提取率为21％)。
实施例3
本实施例所用原料生长于大理南涧无量山，为第二年生多舌飞蓬属植株的干燥花，含水率为4％。
具体的提取步骤如下：
步骤1，在不锈钢工业煮锅中加入水(硬度为8度)24kg后，先放入4.8g的EDTA二钠和48g亚硫酸氢钠，最后加入醋酸调节体系的pH＝5.0，加热至体系至90℃；
步骤2，向沸腾的体系中加入4kg干燥花原料并不断搅拌，待体系重新升温至90℃，保持该温度半个小时；
步骤3，将步骤2获得的体系趁热过滤，滤布渗透精度为45μm，滤除固体杂质，保留滤液；
步骤4，对步骤3获得的固形物按照步骤1～3所示的步骤进行二次提取，将二次提取后的滤液与步骤3所得滤液合并；
步骤5，将步骤4获得的滤液放入减压浓缩装置，在60℃温度下对步骤3所得滤液进行浓缩，所述减压浓缩装置中蒸汽压力0.06Mpa；真空度-0.04Mpa，至滤液体积为初始体积的 1/4，再将浓缩后的体系放入，蒸汽干燥器中进行干燥，液面高度为1.5m左右，干燥温度为 70℃，干燥时间为48小时；注意在烘干过程中每12个小时进行翻面；
步骤6，将烘干后的产物放入粉碎机中粉碎至粒径小于，并包装。
基于提取产物的总重量，本实例所得提取产物中，绿原酸的含量为2.20g/kg(提取率为 20％)，粗多糖为5.45×103mg/100g(提取率为18％)，总黄酮为0.089g/100g(提取率为22％)。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1所用提取原料相同，区别在于使用传统工艺进行提取，具体可参见中国专利CN109870518A。
基于提取产物的总重量，本对比例所得提取产物中，绿原酸的含量为0.13g/kg(提取率为 1.1％)，粗多糖为1.80×103mg/100g(提取率为6％)，总黄酮为0.022g/100g(提取率为5％)。
对比例2
本对比例与实施例2所用提取原料相同，区别在于使用传统工艺进行提取，具体可参见灯盏花中总黄酮提取工艺优化研究，安徽医药，2010Jul，14(7)。
基于提取产物的总重量，本对比例所得提取产物中，绿原酸的含量为0.4g/kg(提取率为 4％)，粗多糖为0.9×103mg/100g(提取率为3％)，总黄酮为0.018g/100g(提取率为4％)。
对比例3
本对比例与实施例3所用提取原料相同，区别在于使用传统工艺进行提取，具体与对比例1所用工艺相同。
基于提取产物的总重量，本对比例所得提取产物中，绿原酸的含量为0.18g/kg(提取率为 1.6％)，粗多糖为2.0×103mg/100g(提取率为7％)，总黄酮为0.020g/100g(提取率为5％)。
本申请提供的方法使用水作为提取溶剂，取代传统的醇提发，降低例如购买和存储乙醇和甲醇等生产和存储成本，并且能够降低生产中的安全风险；并且，本申请提供的方法操作简单，无需掌握加热回流提取，渗漉法提取，索式提取法，连续逆流提取，超临界提取等主要专业仪器的操作和上述方法的专业技术，对操作人员技术要求低，因此无需进行专业培训，技术成本低，对无专业技术的人员友好，能够为专业技术较低的农业人口提供广阔的就业岗位，并且，本申请提供的方法无需专业设备，可以利用家庭中的生产生活用具进行生产。
本申请提供的多舌飞蓬提取产物中活性成分的含量高，与杂质的理化性质差异明显，易于分离，便于下游使用。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种提取多舌飞蓬属植物中活性成分的方法，所述方法包括：
步骤1，在水中加入络合剂、还原剂和pH调节剂，加热；
步骤2，向步骤1所体体系中加入多舌飞蓬原料，加热后保温；
步骤3，滤除步骤2中的固形物；
步骤4，除去步骤3所得滤液中溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述络合剂包括氨基羧酸盐类化合物、胺类化合物或者有机膦酸盐类化合物，优选为氨三乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐、EDTA盐、乙二胺四甲叉膦酸盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或者胺三甲叉膦酸盐，更优选为氨三乙酸钠、二乙烯三胺五羧酸钠、EDTA二钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠或者胺三甲叉膦酸五钠；和/或
所述还原剂包括还原性盐类化合物，优选为亚硫酸氢钠；和/或
所述pH调节剂包括弱酸、强碱弱酸盐、强碱-弱酸组合物、强碱-强碱弱酸盐组合物或者强碱-无机非金属氧化物组合物，
优选地，所述弱酸包括醋酸、柠檬酸、苹果酸或者乳酸，
所述强碱弱酸盐包括磷酸二氢钠和/磷酸氢二钠，
所述强碱-弱酸组合物中强碱包括KOH和/或NaOH，所述弱酸包括硼酸，
所述强碱-强碱弱酸盐组合物中强碱包括KOH和/或NaOH，所述强碱弱酸盐包括磷酸二氢钠和/磷酸氢二钠，
所述强碱-无机非金属氧化物组合物中强碱包括KOH和/或NaOH，所述无机非金属氧化物硼砂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤1中，
所述水的重量为被提取产物料干重总重量的6～12倍，优选为10倍；和/或
基于被提取产物料的干重总重量，所述络合剂的加入量为0.08wt％～0.12wt％，优选为0.1wt％；和/或
基于被提取产物料的干重总重量，所述还原剂的加入量为0.8wt％～1.2wt％，优选为1wt％；和/或
加入所述pH调节剂后，所述体系的pH为5.0～6.0，优选为5.5。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，在步骤1中，加热至80℃以上，优选为沸腾。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中，再次加热至80℃以上，优选为沸腾；和/或
步骤2中，体系加热至预设温度后进行保温，保温时间为15min～45min，优选为30min。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，步骤3中，滤除步骤所用滤料的孔隙为25μm～55μm，优选为30μm～50μm。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，步骤4中，除去溶剂所用的温度不超过80℃，优选为75℃。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，步骤4所得产品的含水率低于3％。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，对步骤3所得的滤渣进行重复提取；进一步地，重复提取所用的溶剂按照步骤1制备。
10.一种使用权利要求1至9任一项所述方法制备而得的提取产物，其特征在于，基于所述提取产物的总重量，其中，绿原酸的含量为2g/kg以上，粗多糖为5.0×103mg/100g以上，总黄酮为0.08g/100g以上。
CN202010900086.9A 2020-08-31 2020-08-31 一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法 Pending CN111956678A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010900086.9A CN111956678A (zh) 2020-08-31 2020-08-31 一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010900086.9A CN111956678A (zh) 2020-08-31 2020-08-31 一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111956678A true CN111956678A (zh) 2020-11-20

Family

ID=73400205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010900086.9A Pending CN111956678A (zh) 2020-08-31 2020-08-31 一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111956678A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1616381A (zh) * 2003-11-14 2005-05-18 深圳市生物谷科技有限公司 一种灯盏细辛有效组分的制备方法
CN101612184A (zh) * 2008-06-27 2009-12-30 四川大学 多舌飞蓬提取物、含该提取物的组合物及制备方法和用途
CN102327312A (zh) * 2011-09-30 2012-01-25 李锦宇 一种从金银花叶茎藤中提取有效成份的方法
CN102552359A (zh) * 2008-06-27 2012-07-11 四川大学 多舌飞蓬提取物的制备方法
CN104892419A (zh) * 2015-05-13 2015-09-09 西南民族大学 一种多舌飞蓬的总咖啡酸酯提取物

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1616381A (zh) * 2003-11-14 2005-05-18 深圳市生物谷科技有限公司 一种灯盏细辛有效组分的制备方法
CN101612184A (zh) * 2008-06-27 2009-12-30 四川大学 多舌飞蓬提取物、含该提取物的组合物及制备方法和用途
CN102552359A (zh) * 2008-06-27 2012-07-11 四川大学 多舌飞蓬提取物的制备方法
CN102327312A (zh) * 2011-09-30 2012-01-25 李锦宇 一种从金银花叶茎藤中提取有效成份的方法
CN104892419A (zh) * 2015-05-13 2015-09-09 西南民族大学 一种多舌飞蓬的总咖啡酸酯提取物

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张印俊等: "多舌飞蓬黄酮成分的研究", 《中草药》 *
张志锋等: "藏药多舌飞蓬不同提取物抗炎镇痛活性及急性毒性研究", 《中草药》 *
林丽洋等: "强绿原酸水溶液稳定性的方法研究", 《华西药学杂志》 *
王凯顺等: "大孔树脂富集多舌飞蓬总咖啡酸酯的工艺", 《精细化工》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104435743A (zh) 一种铁皮石斛超微粉的制备方法
CN103494875B (zh) 一种青钱柳提取物在制备预防和治疗白血病药物中的应用
JP5966073B2 (ja) 紅参サポニン抽出物の製造方法
JP6534443B2 (ja) 竹発酵抽出物の製造方法及び免疫賦活用食品組成物又は免疫賦活剤の製造方法
CN115772550A (zh) 一种具有抗氧化活性和保肝功效的草菇多肽的制备方法
CN105732741A (zh) 紫苏叶提取花色苷和熊果酸的方法
CN111956678A (zh) 一种多舌飞蓬属植物中活性成分及其提取方法
CN107586286A (zh) 一种从黑枸杞中提取花青素的方法
CN109134082A (zh) 一种按树叶花青素在百合营养液中的应用
KR100982806B1 (ko) 마과 식물로부터 식품용 천연 항진균 소재의 제조방법
Safin et al. Water vacuum-oscillating extraction of chaga
JP2006008645A (ja) カバノアナタケエキスの製造方法
CN110755552B (zh) 一种叠鞘石斛粉的制备方法
CN107771675A (zh) 一种罗汉果种植方法
KR101701476B1 (ko) 무궁화 추출물의 제조방법 및 무궁화 추출물을 함유하는 식품
CN111903811A (zh) 杜仲雄花速溶粉及其制备方法和应用
CN107751863A (zh) 一种芦荟含片及其制备方法
CN114075163A (zh) 一种水热酸控浸提紫苏梗中木犀草素的方法
Sahoo et al. Neem: A Good Immune Booster and Blood Purifier
JP4567383B2 (ja) 植物成長剤
CN104522794B (zh) 樟芝解毒饮料及其制备方法
Borate et al. Studies on isolation, analysis and antimicrobial properties of coconut shell oil
CN107397838A (zh) 一种山茶果皮安神香及其制备方法
CN107912567A (zh) 一种金花茶叶活性物质的提取方法
WO2023095568A1 (ja) オリーブ葉からのヒドロキシチロソール製造方法、及びヒドロキシチロソール含有組成物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201120

RJ01 Rejection of invention patent application after publication