CN107586286A - 一种从黑枸杞中提取花青素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种从黑枸杞中提取花青素的方法，包括以下步骤：步骤一，原料筛选；步骤二，原料粉碎；步骤三，过滤；步骤四，浓缩提取；步骤五，分装。其中步骤一，挑选黑枸杞，去除杂质。步骤二，将筛选后的黑枸杞用粉碎机打碎。步骤三，将粉碎后的黑枸杞按与去离子水进行混合，按料液比为3:4，进行搅拌洗脱配制成含有花青素的黑枸杞原浆，黑枸杞原浆经过两次真空抽滤得到过滤液。步骤四，将过滤液转移至烧瓶，烧瓶放置水浴锅中，进行真空脱水，蒸至粘稠。步骤五，将黑枸杞浓缩液分装制成黑枸杞花青素成品。本发明工艺简单，操作方便，提取花青素的得率高、纯度高，可应用于天然色素食品添加剂以及具有抗氧化作用的医药保健品原料。

Description

一种从黑枸杞中提取花青素的方法

技术领域

本发明涉及黑枸杞深加工技术领域，尤其涉及一种从黑枸杞中提取花青素的方法。

背景技术

黑枸杞(学名：Lycium ruthenicum Murr)蒙名为“乔诺英-哈尔马格”、藏药名“旁玛”，属于茄科枸杞属。为多棘刺灌木，多分枝，枝条坚硬，常呈之字形弯曲，白色。分布于中国西北和欧洲中亚。黑枸杞味甘、性平，富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素-天然花青素(红果枸杞不含)，其OPC含量超过蓝莓(黑枸杞含OPC3690mg/100g；蓝莓含OPC330～3380mg/100g)，是迄今为止发现的OPC含量最高的天然野生植物。花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂，其功效是VC的20倍、VE的50倍，属天然的水溶性花色甙黄酮类。原花害素OPC，Oligomeric ProanthoCyanidins(OPC)是一种有著特殊分子结构的生物类黄酮，是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂。一般为棕色粉末，气微、味涩，溶于水和大多有机溶剂。花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，是当今世界上最有效的抗氧化剂。它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。而黑枸杞所含花青素是蓝莓的几倍甚至十几倍之多，是目前自然界最有效的抗氧化物质。

中国科学院西北高原生物研究所、中国科学院研究生院对优宜堂柴达木野生黑枸杞中的主要营养成分进行了分析，结果表明，黑枸杞鲜果含水质量分数85.03％，其干果蛋白质量分数10.61％脂肪6.66％，多糖4.28％，总黄酮质量分数4.29％，花青素3.42％。果实含有γ-VE及δ-VE，每百克分别为0.0075和0.016mg，从黑枸杞籽中提取的枸杞籽油维生素E含量较果实要高的多，籽油富含α-VE、γ-VE及δ-VE，每百克分别为0.1906mg、1.8939mg和0.045mg。黑枸杞中氨基酸种类相对较丰富，亮氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸等含量相对较高。黑枸杞中矿质元素丰富，其中钾的含量最高，且远高于钠的含量，属于高钾低钠的食品。同时果实所含的微量元素也很丰富，除常量元素Na、K、Mg、Ca、Fe之外，还含有一定量的微量元素Mn、Sr、Se、Zn、Cr、Cu等。由于微量元素对多种酶的活性和核酸、蛋白质的合成，机体免疫和细胞增殖等具有直接或间接地作用，可用于防癌治癌。而黑枸杞中含有大量的花青素，花青素也是纯天然的抗衰老的营养补充剂，是当今世界上最有效的抗氧化剂。它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。而黑枸杞所含花青素是蓝莓的几倍甚至十几倍之多，是目前自然界最有效的抗氧化物质。

根据营养流行病学的研究发现，经常食用新鲜的蔬菜与水果，有延缓衰老的作用，可以降低肿瘤，特别是消化道肿瘤的发病率，就是因为蔬菜可以清除氧自由基的主要前身产物，也就是超氧负离子，超氧负离子减少，氧自由基也就相应减少，由此也就可以延缓人的衰老。营养学家研究发现，黑枸杞味甘、性平，富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素-天然花青素(红果枸杞不含)，其OPC含量超过蓝莓(黑枸杞含OPC3690mg/100g；蓝莓含OPC330～3380mg/100g)，是迄今为止发现的OPC含量最高的天然野生植物。花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂。

目前，黑枸杞有效物的提取方法一般采用浸渍法、回流提取法、超声提取法和微波提取法。其中，浸渍法是一种传统的天然产物提取方法，该法是指在室温条件下将粉碎好的原料放入盛有适当溶剂的密闭容器中浸泡以溶出其中化学成分的方法。该方法操作过程相当费时，提取效率差，溶剂消耗量大且浸提液易霉变。回流提取法是用易挥发的有机溶剂加热回流提取植物成分的方法。该方法操作较麻烦、提取时间长、溶剂消耗量较大，并且长时间的加热回流会破坏热不稳定的化合物。超声提取法是采用超声波辅助提取溶剂进行提取的方法。主要利用超声波的空化作用，破坏植物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时由于超声波的强烈振动能，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，加速有效成分的浸出。该方法提取温度难以控制，且目前尚为实验室小规模使用，大规模生产还有待于解决设备问题。微波提取法是一种主要利用微波强烈的热效应对天然药物中有效成分进行提取的方法。该方法对仪器设备要求高，运行成本高，且应用范围较窄。这些方法需要复杂的工艺和添加多种不同的化合物，在严苛的条件下进行提取，而且提取到物质往往纯度不高，易变性，损耗大，不能适应一般的加工生产，缺少一种简单、快速，提取黑枸杞的有效物得率高的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供利用去离子水提取黑枸杞花青素的方法，该方法与常规的方法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产，有效保留了野生黑枸杞中的花青素、枸杞多糖、蛋白质、维生素E、维生素C等人体必需的生物活性成分和微量元素。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种从黑枸杞中提取花青素的方法，包括以下步骤：

步骤一，原料筛选；步骤二，原料粉碎；步骤三，过滤；步骤四，浓缩提取；步骤五，分装；

在所述的步骤一中，分别筛选黑枸杞，去除杂质；

在所述的步骤二中，将筛选后的黑枸杞用粉碎机打碎；

在所述的步骤三中，将粉碎后的黑枸杞按与去离子水进行混合，按料液比为3:4，进行混合搅拌配制成黑枸杞原浆，黑枸杞原浆经过两次真空抽滤得到过滤液；

在所述的步骤四中，将过滤液转移至烧瓶内，烧瓶放置水浴锅中，进行真空脱水，蒸至粘稠即得到黑枸杞浓缩液；

在所述的步骤五中，将黑枸杞浓缩液分装制成黑枸杞花青素成品。

其中，在所述的步骤三中，去离子水需升温煮开处理，每300g黑枸杞加入400g去离子水混合一起搅拌10分钟后，在真空常温下通过真空抽滤得到第一次黑枸杞过滤液，再将滤渣加入300g去离子水搅拌10分钟后真空抽滤提取到第二次黑枸杞过滤液。

其中，在所述的步骤四中，黑枸杞过滤液合并混合后转移至烧瓶内，放置于水浴锅中进行真空脱水；水浴锅的水温从开的70度逐步升温至90度，随着黑枸杞过滤液内的水分被蒸发，黑枸杞过滤液呈稠厚状，烧瓶内壁上形成1毫米厚的粘稠层，当瓶口内的温度达60度时可停止脱水，即得粘稠状黑枸杞浓缩液。

其中，步骤四和步骤三需在真空条件下进行。

本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明工艺简单，操作方便，采用粉碎机将黑枸杞粉碎后，用去离子水洗脱至无糖，再经过水浴蒸干，得到含花青素的有效物。采用该方法提取的花青素得率高、纯度高，不但有效地缩短了提取分离的时间，减少了工艺过程中的损耗，而且提取出来的有效物含花青素的纯度高、性能稳定，可应用于天然色素食品添加剂以及具有抗氧化作用的医药保健品原料，该含花青素的有效物具有提高免疫系统功能、抗疲劳、改善肝肾阴亏、腰膝酸软、补肾壮阳、美容养颜和延缓衰老的功效。

具体实施方式

为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。

本发明提供的实施例：

一种从黑枸杞中提取花青素的方法，包括以下步骤：步骤一，原料筛选；步骤二，原料粉碎；步骤三，过滤；步骤四，浓缩提取；步骤五，分装。

在所述的步骤一中，分别筛选黑枸杞，去除杂质。可以选用黑枸杞干果或者挑选新鲜饱满的黑枸杞果实，黑枸杞干去除附着在表面的杂质，黑枸杞果实去除果柄、杂质、不成熟果、破碎果及虫蛀果等杂质。

在所述的步骤二中，将筛选后的黑枸杞用粉碎机打碎。青花素具有抗氧化性，主要存在于黑枸杞的表皮，将筛选后的黑枸杞用粉碎机打碎，通过粉碎果肉和表皮能够提高花青素提取效率。

在所述的步骤三中，将粉碎后的黑枸杞按与去离子水进行混合，按料液比为3:4，进行混合搅拌配制成黑枸杞原浆，黑枸杞原浆经过两次真空抽滤得到过滤液。其中，去离子水是将水通过阳离子交换树脂(常用的为苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂)，则水中的阳离子被树脂所吸收，树脂上的阳离子H+被置换到水中，并和水中的阳离子组成相应的无机酸；含此种无机酸的水再通过阴离子交换树脂(常用的为苯乙烯型强碱性阴离子)OH-被置换到水中，并和水中的H+结合成水。由于去离子水中的离子数可以被人为的控制，从而，使它的电阻率、溶解度、腐蚀性、病毒细菌等物理、化学及病理等指标均得到良好的控制。

在所述的步骤四中，将过滤液转移至烧瓶内，烧瓶放置水浴锅中，进行真空脱水，蒸至粘稠即得到黑枸杞浓缩液；

在所述的步骤五中，将黑枸杞浓缩液分装制成黑枸杞花青素成品。

优选地，在所述的步骤三中，去离子水需升温煮开处理，每300g黑枸杞加入400g去离子水混合一起搅拌10分钟后，在真空常温下通过真空抽滤得到第一次黑枸杞过滤液，再将滤渣加入300g去离子水搅拌10分钟后真空抽滤提取到第二次黑枸杞过滤液。

优选地，在所述的步骤四中，黑枸杞过滤液合并混合后转移至烧瓶内，其中，烧瓶为三口烧瓶，左瓶口连接精密温度计，中间瓶口连接冷凝管，右瓶口连接三角抽滤瓶，三角滤瓶接有真空泵。将装有黑枸杞过滤液的烧瓶放置于水浴锅中进行真空脱水；水浴锅的水温从开的70度逐步升温至90度，随着黑枸杞过滤液内的水分被蒸发，黑枸杞过滤液呈稠厚状，烧瓶内壁上形成1毫米厚的粘稠层，当瓶口内的温度达60度时可停止脱水，即得粘稠状紫黑色的黑枸杞浓缩液。

优选地，步骤四和步骤三中黑枸杞原浆的抽滤需在真空条件下进行。在将黑枸杞加工成果汁的过程中，由于空气中氧气的作用，往往使黑枸杞原浆发生氧化，造成营养成分的损失。

采用黑枸杞提取含有花青素的有效物用于清除DPPH自由基、-OH和-O2均具有较好的治疗效果。黑枸杞具有清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂，我们生活在富含氧气的空气中，离开氧气我们的生命就不能存在，但是氧气也有对人体有害的一面，有时候它能杀死健康细胞甚至致人于死地。当然，直接杀死细胞的并不是氧气本身，而是由它产生的一种叫氧自由基的有害物质，它是人体的代谢产物，可以造成生物膜系统损伤以及细胞内氧化磷酸化障碍，是人体疾病、衰老和死亡的直接参与者，对人体的健康和长寿危害非常之大。自由基，化学上也称为“游离基”，是含有一个不成对电子的原子团。由于原子形成分子时，化学键中电子必须成对出现，因此自由基就到处夺取其他物质的一个电子，使自己形成稳定的物质。在化学中，这种现象称为“氧化”。我们生物体系主要遇到的是氧自由基，例如超氧阴离子自由基、羟自由基、脂氧自由基、二氧化氮和一氧化氮自由基。加上过氧化氢、单线态氧和臭氧，通称活性氧。体内活性氧自由基具有一定的功能，如免疫和信号传导过程。但过多的活性氧自由基就会有破坏行为，导致人体正常细胞和组织的损坏，从而引起多种疾病。如心脏病、老年痴呆症、帕金森病和肿瘤。此外，外界环境中的阳光辐射、空气污染、吸烟、农药等都会使人体产生更多活性氧自由基，使核酸突变，这是人类衰老和患病的根源。我们生活在富含氧气的空气中，离开氧气我们的生命就不能存在，但是氧气也有对人体有害的一面，有时候它能杀死健康细胞甚至致人于死地。当然，直接杀死细胞的并不是氧气本身，而是由它产生的一种叫氧自由基的有害物质，它是人体的代谢产物，可以造成生物膜系统损伤以及细胞内氧化磷酸化障碍，是人体疾病、衰老和死亡的直接参与者，对人体的健康和长寿危害非常之大。我们知道，细胞经呼吸获取氧，其中98％与细胞器内的葡萄糖和脂肪相结合，转化为能量，满足细胞活动的需要，另外2％的氧则转化成氧自由基。由于这种物质非常活跃，几乎可以与各种物质发生作用，引起一系列对细胞具有破坏性的连锁反应。

在一般情况下，细胞不会遭到这种分子杀手的杀害，这是因为我们人体细胞存在着大量氧自由基的克星——抗氧化剂，比如，脂溶性的维生素E、水溶性的维生素C及一些酶类等。这些天然的抗氧化剂能够与氧自由基发生氧化还原反应，使氧自由基被彻底清除，而只有在某些情况下，氧自由基才会致细胞甚至机体于死地。

至于对付氧自由基的办法，已经发现了许多氧自由基的克星，也就是氧自由清除剂或者抑制剂，其作用机理有的是直接提供电子使氧自由基还原，有的是增强抗氧化酶活性，迅速消灭自由基，比如超氧化物岐化酶和过氧化氢酶就是存在于人体的正常组织当中的清除氧自由基的重要酶系统。另外，谷胱甘肽、别嘌呤醇和维生素C、E等都具有清除或者是抑制氧自由基的作用。

给予负离子，使生物体体内过剩的活性氧还原，就能够抑制生物体的氧化。负离子能够使生物体容易摄取维他命頪，氨基酸，矿物质等，这些成分能够分解，消除活性氧，提高SOD的活性。所以负离子是生物体不可或缺的物质。负离子是唯一能够消除活性氧自由基，保护生物体的自然要素。负离子没有副作用，能够促进自然治愈力，治愈疾病，保持健康。负离子能够使血液变成弱碱性，使新陈代谢，生理作用旺盛，并强化免疫力，同时也能够给予生物体衰弱时增强的活性氧电子，仰制氧化，杜绝疾病的根源。氧附着于生物体的细胞组织中，当电子被夺走时，就会引起细胞组织的氧化。活性氧会从生物体的脂质(不饱和脂肪酸)或蛋白质那儿夺走电子，结果引起脑中风或心肌梗塞，动脉硬化症，癌症及糖尿病。负离子的本质是电子，因此给予生物体负离子，就能使生物体体内充满电子，代替生物体的脂质或蛋白质的电子给予活性氧，使活性氧安定，所以不会损伤生物体的细胞，同时能够抑制疾病的发生。

负离子和自由基有更强的亲和力，当自由基遇到负离子，就会放弃与正常细胞的结合，转而与负离子结合，生成中性无害的物质，被排除体外。同时，负离子转化成氧气后，会是血液中氧的含量大幅度增加，从而使得细胞在短时间内就能得到充足的氧而充满活力。

本发明工艺简单，操作方便，采用粉碎机将黑枸杞粉碎后，用去离子水洗脱至无糖，再经过水浴蒸干，得到含花青素的有效物。采用该方法提取的花青素得率高、纯度高，不但有效地缩短了提取分离的时间，减少了工艺过程中的损耗，而且提取出来的有效物含花青素的纯度高、性能稳定，可应用于天然色素食品添加剂以及具有抗氧化作用的医药保健品原料，该含花青素的有效物具有提高免疫系统功能、抗疲劳、改善肝肾阴亏、腰膝酸软、补肾壮阳、美容养颜和延缓衰老的功效。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (4)

1.一种从黑枸杞中提取花青素的方法,其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，原料筛选；步骤二，原料粉碎；步骤三，过滤；步骤四，浓缩提取；步骤五，分装；

在所述的步骤一中，分别筛选黑枸杞，去除杂质；

在所述的步骤二中，将筛选后的黑枸杞用粉碎机打碎；

在所述的步骤三中，将粉碎后的黑枸杞按与去离子水进行混合，按料液比为3:4，进行搅拌洗脱配制成含有花青素的黑枸杞原浆，黑枸杞原浆经过两次真空抽滤得到过滤液；

在所述的步骤四中，将过滤液转移至烧瓶内，烧瓶放置水浴锅中，进行真空脱水，蒸至粘稠即得到黑枸杞浓缩液；

在所述的步骤五中，将黑枸杞浓缩液分装制成黑枸杞花青素成品。

2.如权利要求1所述的一种从黑枸杞中提取花青素的方法,其特征在于：在所述的步骤三中，去离子水需升温煮开处理，每300g黑枸杞加入400g去离子水混合一起搅拌10分钟后，在真空常温下通过真空抽滤得到第一次黑枸杞过滤液，再将滤渣加入300g去离子水搅拌10分钟后真空抽滤提取到第二次黑枸杞过滤液。

3.如权利要求1所述的一种从黑枸杞中提取花青素的方法,其特征在于：在所述的步骤四中，黑枸杞过滤液合并混合后转移至烧瓶内，放置于水浴锅中进行真空脱水；水浴锅的水温从开的70度逐步升温至90度，随着黑枸杞过滤液内的水分被蒸发，黑枸杞过滤液呈稠厚状，烧瓶内壁上形成1毫米厚的粘稠层，当瓶口内的温度达60度时可停止脱水，即得粘稠状黑枸杞浓缩液。

4.如权利要求1所述的一种从黑枸杞中提取花青素的方法,其特征在于：步骤三和步骤四需在真空条件下进行。