JP5966073B2 - 紅参サポニン抽出物の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、紅参からサポニン成分を抽出し、抽出液中の非サポニン成分を除去し、紅参抽出物にサポニン成分を高含量で含有させる紅参サポニン抽出物の製造方法に関する。
人参（Ｇｉｎｓｅｎｇ ｒａｄｉｘ）は、タラノキ科の多年生草本であるＰａｎａｘ ｇｉｎｓｅｎｇ Ｃ．Ａ．Ｍｅｙｅｒの根を称し、加工方法によって水参（ｆｒｅｓｈ ｇｉｎｓｅｎｇ）、紅参（ｒｅｄ ｇｉｎｓｅｎｇ）、白参（ｗｈｉｔｅ ｇｉｎｓｅｎｇ）などに分けられる。
水参は、畑で収穫した生の人参であって、７０％〜８０％の水分を含有しているので長期貯蔵が難しいという短所を有する。白参は、水参の表皮を剥がしたり、水参をそのまま日光または熱風で乾燥させることによって製造され、乳白色または淡黄色を帯びている。紅参は、水参の表皮を剥がさない状態で洗参した後、蒸熟及び乾燥工程を経て製造され、淡黄褐色または暗赤色を帯びている。
人参は、強壮、強精、造血、保温、疲労回復、精神安定、鎮静作用などの効能を有し、このような人参の効能は、主に人参サポニン（ｓａｐｏｎｉｎ）によるものと知られている。
サポニンは、化学構造によってプロトパナキサジオール、プロトパナキサトリオール、オレアノール酸の３つに分類され、このようなサポニンは、中枢神経系を始めとして、内分泌系、免疫系、代謝系などに広範囲な影響を及ぼし、身体機能の調節、すなわち、生理機能の正常化に優れた効果を示すものと知られている。
特に、紅参は、水参の配糖体（ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ）、人参香気成分（ｐａｎａｃｅｎ）、ポリアセチレン系化合物、含窒素成分、フラボノイド、ビタミン（Ｂ群）、微量元素、酵素、抗酸化物質、有機酸、アミノ酸などを含有した状態で水参を蒸熟・乾燥させる過程でサポニンの変形、アミノ酸の変化、褐変などの様々な化学的な変化が伴われるが、この過程で水参に存在しない紅参特有の成分であるｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅ Ｒｇ２、Ｒｇ３、Ｒｈｌ、Ｒｈ２などのサポニン成分が新たに生成され、このような紅参特有のサポニンは、癌予防作用、癌細胞成長抑制作用、血圧降下作用、脳神経細胞保護作用、学習能力改善作用、抗血栓作用、抗酸化作用などを示すものと知られており、紅参のみの優れた薬理効能を得ることができる。
しかし、紅参は、乾燥されて硬くなった状態であり、これを直接摂取することは不便であるので、一般に紅参を水で抽出して服用している。最近は、飲用及び保管が便利な濃縮液の形態が好まれており、紅参加工製品のほとんどは、主に紅参抽出濃縮液またはこれを含有した製品の形態で流通している。
紅参を抽出する方法によって紅参抽出液の品質尺度であるサポニンの含量に差が生じるが、物理的要因としては抽出溶媒、抽出温度及び時間があり、化学的要因としては抽出液中に存在する有機酸があり、これらのうち一つの要因のみが変化しても、抽出液中のサポニンの含量は大きく変化する。
紅参抽出液の製造においては、一般に水を抽出溶媒として８５℃〜９０℃の高温で２４時間〜４８時間抽出する伝統的な方法が広く用いられているが、紅参を長時間高温の水で処理すると、抽出過程で紅参に含有されている各有機酸の影響によって紅参の有効成分であるサポニンが分解されるという問題がある。
このような短所を補完するために、最近は、抽出溶媒として水の代わりにエタノールを用いて加温抽出する方法が用いられているが、エタノールを溶媒として抽出する場合は、水に比べて収率が低く、土の臭いなどの異臭が強く、紅参固有の香味が弱化されるという短所がある。
このような問題を解決するために、特許文献１には、人参を５０℃〜８０℃の温度で酸性電解水またはアルカリ電解水で処理した後、９０℃〜１２０℃の温度で０．５時間〜１５時間蒸参することによって加工人参を製造し、前記加工人参を水またはＣ１―４アルコールまたはこれらの混合溶媒で抽出し、加工人参抽出物を製造する方法が開示されている。
特許文献１の方法においては、人参を酸性及び／またはアルカリ電解水で処理し、ジンセノサイドＲｇ２、Ｒｇ３及びＲｇ５の含量を効率的に増加させることができ、残留溶媒による副作用を遮断できるが、加工人参または加工人参抽出物に含有された各粒子が苦味を有するので取食者の拒否感を誘発し、水で抽出することによって澱粉粒子の溶出が増加し、これらが時間の経過と共に変色するので、人参抽出物の商品性を低下させる原因になる。
前記のような問題を改善するために、特許文献２には、紅参にｐＨ８．５〜１０．５のアルカリ水を添加して６５℃〜９０℃で１時間〜１２時間抽出する段階を１回〜１０回繰り返した後、これをろ過し、不溶性物質を除去して殺菌した後、再びろ過及び濃縮する過程を通じてジンセノサイドＲｇ１及びＲｂ１の含量を増加させる紅参抽出物の製造方法が開示されている。
特許文献２によると、一般の水よりｐＨが高いアルカリ水は、抽出物の成分変化を抑制する安定化した状態の水として作用し、人参または紅参中のジンセノサイドが転換ジンセノサイドＲｈ１、Ｒｇ２、Ｒｇ３に転換されることを抑制するので、抽出後のジンセノサイドＲｇ１とＲｂ１の含量が増加するという効果を得ることができる。
ところが、特許文献２において、抽出温度、時間及び反復回数を減少させる場合は抽出収率が低い一方、抽出温度、時間及び反復回数を増加させる場合はジンセノサイドと他の有用な生理活性成分が分解され、中間程度の条件では抽出収率が増加する分だけ分解が進められ、有用ジンセノサイドを高収率で抽出するのに限界がある。
また、抽出液に含有された各粒子は、浮遊状態の非常に微細な粒子として存在し、ろ過網や遠心分離などの方法で十分に除去されないので最終製品である紅参抽出物に残存し、このような残存物は苦味を示すので商品性を低下させ、紅参抽出物を長期間保管する場合、変色を誘発し、沈殿物を生成するので貯蔵性を低下させる要因として作用する。
併せて、抽出液中にはサポニン系列と非サポニン系列とが混在し、通常、紅参には非サポニン系列がサポニン系列より遥かに多く存在するが、特許文献２の方法では、これらが完全に分離されないので最終紅参抽出物のサポニン系列有効成分の含有量が低くなり、また、紅参に含有されている有機酸の影響によってサポニンが徐々に分解されるという問題がある。
このような問題を改善するために、特許文献３には、紅参の抽出時、サポニンの分解を最小化できる紅参濃縮液の製造方法が開示されているが、紅参を３０％のエタノールで抽出することによって、水で抽出することによる澱粉抽出量を減少させると共にサポニンの分解を抑制し、これに中和剤（ベーキングソーダ）を添加して有機酸を中和させることによって、有機酸によるサポニンの分解を防止した後、８０℃の温度で１０時間４回繰り返して抽出する過程からなる。
ところが、特許文献３の方法においても、紅参濃縮液に固形分が含有されており、これをろ過しても、大きな粒子は除去されるが、微細粒子は除去されにくいので、苦味が残存し、貯蔵性が低下し、非サポニン系列が混在するので、サポニン成分の含量を高い水準に増加させることはできない。
前記のように、人参または紅参からサポニン成分を高収率及び高含量で抽出しようとする試みが継続してなされているが、未だにサポニンの含量を満足する程度の高い水準で抽出できない状態であり、また、紅参抽出物に含有される不純物の除去が十分でないので、これを長期間貯蔵したとき、変色したり沈殿物が生成されるという問題を解決できずにいる。
これによって、市中に流通する紅参抽出物製品のほとんどは、紅参抽出物を高濃度で濃縮したり、粉末化したり、または錠剤の形態に剤形化して賞味期限を増加させているだけで、紅参抽出物を飲料に含有したり液状に製品化することは不可能な実情にある。
韓国特許第１０９５３５７号明細書 韓国特許第１１５１７２２号明細書 韓国特許出願公開第２０１０―０００５８２８号明細書
本発明は、前記のような問題を解決するためのものであって、紅参からサポニン成分を高収率で抽出し、抽出液中の非サポニン成分を最大限除去し、紅参抽出物中にサポニン成分を高純度で含有させ得る方法を提供する。
前記課題を解決するために、本発明は、紅参１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水５００重量部〜７００重量部、及び９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール１２００重量部〜１８００重量部を混合し、６０℃〜７５℃で１５時間〜３０時間抽出することによって紅参抽出液を製造する段階；前記紅参抽出液を−５℃〜０℃で２０時間〜９６時間定置して１次上澄液と１次沈殿物とに分離する段階；前記１次上澄液を５０℃〜６０℃で５０分〜９０分間濃縮することによって５５Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの１次濃縮液を製造する段階；前記１次濃縮液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水１５０重量部〜２５０重量部を混合して１５Ｂｒｉｘ〜２５Ｂｒｉｘに調整した後、これに９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール１０００重量部〜１５００重量部を混合することによって１次混合物を製造する段階；前記１次混合物を−５℃〜５℃で２０時間〜９６時間定置して２次上澄液と２次沈殿物とに分画する段階；及び前記２次上澄液を５０℃〜６０℃で５０分〜９０分間濃縮することによって５５Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの２次濃縮液を製造する段階を含む紅参サポニン抽出物の製造方法を提供する。
このとき、前記紅参サポニン抽出物の製造方法は、前記２次濃縮液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水１５０重量部〜２５０重量部を混合することによって１５Ｂｒｉｘ〜２５Ｂｒｉｘの２次混合物を製造する段階；前記２次混合物を−５℃〜０℃で９０時間〜１１０時間定置して３次上澄液と３次沈殿物とに分離する段階；前記３次上澄液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水８０重量部〜１２０重量部を混合することによって８Ｂｒｉｘ〜１２Ｂｒｉｘの３次混合物を製造する段階；前記３次混合物を−５℃〜０℃で１００〜１５０時間定置して４次上澄液と４次沈殿物とに分離する段階；前記４次上澄液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水２００重量部〜２５０重量部を混合することによって１Ｂｒｉｘ〜５Ｂｒｉｘの４次混合物を製造する段階；及び前記４次混合物を−５℃〜０℃で１２０時間〜１６０時間定置して５次上澄液と５次沈殿物とに分離し、５次上澄液を獲得する段階をさらに含むことが好ましい。
また、前記紅参サポニン抽出物の製造方法は、前記５次上澄液を５０℃〜６０℃で６０分〜９５分間濃縮することによって５Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの３次濃縮液を製造する段階；前記３次濃縮液１００重量部に９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール３５０重量部〜５００重量部を混合し、−５℃〜０℃で４５時間〜９５時間定置して６次上澄液と６次沈殿物とに分離する段階；及び前記６次上澄液を５０℃〜６０℃で６０分〜９５分間濃縮することによって８Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの４次濃縮液を製造する段階をさらに含むことがより好ましい。
また、前記３次濃縮液は、５次上澄液１００重量部にｐＨ５〜７の酸性イオン水２００重量部〜２５０重量部を混合することによって１Ｂｒｉｘ〜５Ｂｒｉｘの混合物を製造した後、これを−５℃〜０℃で１２０時間〜１６０時間定置し、沈殿物を除去した上澄液を濃縮したものであることがより好ましい。
また、前記紅参サポニン抽出物の製造方法は、前記４次沈殿物と５次沈殿物とを混合することによって混合沈殿物を製造する段階；前記混合沈殿物１００重量部に９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール３００重量部〜４５０重量部を混合することによって混合物を製造する段階；前記混合物を−５℃〜５℃の冷蔵条件で４０時間〜５５時間定置して上澄液と沈殿物とに分離する段階；及び前記上澄液を５次上澄液と混合する段階をさらに含むことがより好ましい。
また、前記紅参サポニン抽出物の製造方法は、前記４次沈殿物と５次沈殿物とを混合することによって混合沈殿物を製造する段階；前記混合沈殿物１００重量部に９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール３００重量部〜４５０重量部を混合することによって混合物を製造する段階；前記混合物を−５℃〜５℃の冷蔵条件で４０時間〜５５時間定置して上澄液と沈殿物とに分離する段階；及び前記上澄液を５０℃〜６０℃で６０分〜９５分間濃縮することによって２０Ｂｒｉｘ〜６０Ｂｒｉｘの濃縮液を製造する段階をさらに含むことがより好ましい。
また、前記分画する段階は、−５℃と５℃との間で温度の上昇及び降下を４０分〜６０分周期で反復させながら混合物を２０時間〜９６時間定置する過程からなることが好ましい。
本発明に係る紅参サポニン抽出物の製造方法は、紅参からのサポニン成分の抽出と抽出液からの非サポニン成分の除去を効率的に行い、サポニン成分の抽出収率に優れるので、このような方法で製造される紅参サポニン抽出物は、澱粉、遊離糖などの沈殿可能物質と腐敗可能物質が除去され、サポニン成分を高純度及び高濃度で含有した抽出物を得ることができ、これを長期間保管しても変色や沈殿物の生成が防止されるので、貯蔵性と商品性に優れるという効果を有する。
分画後、２次上澄液を分離・除去して残った２次沈殿物を示す写真である。 ２次濃縮液にアルカリイオン水を混合した２０Ｂｒｉｘの２次混合物を定置したとき、混合物が４個の層に分離される状態を示す写真である。 ３次上澄液をアルカリイオン水と混合した１０Ｂｒｉｘの３次混合物を定置したとき、混合物がサポニン層と非サポニン層とに分離される状態を示す写真である。 精製過程を経た３Ｂｒｉｘの５次上澄液を定置したとき、上澄液がサポニン層と澱粉層とに分離される状態を示す写真である。 精製過程中に発生した４次及び５次沈殿物をエタノールで精製・濃縮した４０Ｂｒｉｘの紅参サポニン抽出物を示す写真である。 分画前の１次濃縮液の主要サポニン成分を分析した検査成績書である。 分画後の２次上澄液の主要サポニン成分の分析結果を示す検査成績書である。 分画後、上澄液を６０Ｂｒｉｘに再濃縮した２次濃縮液の主要サポニン成分の分析結果を示す検査成績書である。 分画後、上澄液を６０Ｂｒｉｘに再濃縮した２次濃縮液の主要サポニン成分の分析結果を示す検査成績書である。 市中に流通する紅参濃縮液製品の主要サポニン成分の分析結果を示す検査成績書である。 市中に流通する紅参濃縮液製品を分画し、その上澄液を濃縮することによって主要サポニン成分の分析結果を示す検査成績書である。 本発明に係る分画後の２次沈殿物の主要サポニン成分の分析結果を示す検査成績書である。 市中に流通する紅参濃縮液製品を分画した後、その沈殿物の主要サポニン成分の分析結果を示す検査成績書である。 精製過程中に発生した４次及び５次沈殿物をエタノールで精製・濃縮した４０Ｂｒｉｘの紅参サポニン抽出物の主要サポニン成分の分析結果を示す検査成績書である。 本発明の紅参サポニン抽出物が含有された飲料を一定期間保管した後、主要サポニン成分、ｐＨ及び色度の分析結果を示す検査成績書である。
本発明の紅参サポニン抽出物は、紅参をアルカリイオン水とエタノールで抽出することによって紅参抽出液を得る段階；前記紅参抽出液を１次冷却沈殿させることによって１次上澄液を得る段階；前記１次上澄液を濃縮することによって１次濃縮液を得る段階；前記１次濃縮液をアルカリイオン水及びエタノールと混合し、２次冷却沈殿させることによって２次上澄液を得る段階；及び前記２次上澄液を濃縮することによって２次濃縮液を得る段階を通じて製造される。
また、前記２次濃縮液をアルカリイオン水と混合し、冷却沈殿させることによって上澄液を得る段階を反復的に行う精製過程を通じて微細な懸濁物質が除去された紅参サポニン抽出物を得ることができ、前記微細な懸濁物質が除去された紅参サポニン抽出物を濃縮し、エタノールと混合して冷却沈殿させた後、その上澄液を再び濃縮し、残余懸濁物質が除去された紅参サポニン抽出物を得ることができる。
また、精製過程後の上澄液に酸性イオン水を混合して冷却沈殿させ、その上澄液を濃縮したり、精製過程で発生する沈殿物からサポニン成分を回収することによって紅参サポニン抽出物を得ることもできる。
以下、本発明に係る紅参サポニン抽出物の製造方法を各段階別に区分して具体的に説明する。
１）抽出段階
まず、紅参を粉砕し、これに抽出溶媒であるアルカリイオン水とエタノールを混合し、紅参成分を抽出溶媒に溶出させる。
アルカリイオン水は、水道水や地下水などの一般の水に電気的な力を加えて得られる水であって、水に陽極と陰極の白金めっきされたチタンを入れてから直流の電気を通すと、（＋）極側には水に溶けている陰イオンが集まりながら酸性イオン水が生成され、（−）極側には陽イオンが集まりながらアルカリイオン水が生成される。
また、水中に溶解されているミネラル成分であるカルシウム、マグネシウム、カリウムなどの陽イオンは、（−）極電極板に移動して放電された後で水に再び溶解され、陰極電解水であるアルカリイオン水と共に排出されると同時に、水素イオン（Ｈ＋）が陰極で電子（ｅ−）を得ることによって活性水素（ａｃｔｉｖｅ ｈｙｄｒｏｇｅｎ）が生成されるので、このときに排出されるアルカリイオン水は、水素イオン濃度が一般的な水より低くなってアルカリ性になり、酸化還元電位（ｏｘｉｄａｔｉｏｎ―ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ、ＯＲＰ）も低くなる。
このようなアルカリイオン水は、体に有益なミネラルが一般的な水より多く、水分子のクラスタを小さくするので、ミネラルなどの吸収力が高くなり、下痢及び便秘を改善し、胃の作用を促進し、殺菌消毒能力を有するので保健環境的な面で危害要素を減少させる機能を有する。
特に、強アルカリイオン水は、タンパク質や脂肪溶解性が一般の溶媒に比べて大きいので、紅参からの水溶性成分の溶出を促進し、活性水素が豊かであり、疾病の根源物質である活性酸素（ｏｘｙｇｅｎ ｆｒｅｅ ｒａｄｉｃａｌ）を消去することはもちろん、各種ミネラル成分が豊かであり、人体の健康を促進しながら紅参のサポニン成分を効率的に抽出できるようにする。
人参サポニンには水溶性成分と脂溶性成分が共存しており、水参よりは紅参に脂溶性サポニンが多く、サポニンが人体に吸収されるためには、結局、サポニンが細胞内に流入し、細胞膜を透過しなければならないが、脂溶性サポニンは、水溶性サポニンに比べてリン脂質で構成された人体細胞膜透過率が高く、兔疫細胞の活性化に遥かに効果的であり、体に熱が出る副作用も少ない。
抽出溶媒であるエタノールは、紅参成分をアルカリイオン水に溶出させる触媒としての役割をし、水溶性サポニンと脂溶性サポニンをいずれも低温で成分破壊なしで抽出できるようにする。
紅参は、抽出が円滑に進行できるように０．５ｃｍ〜２．０ｃｍの長さに破砕または切断して使用することが好ましく、破砕または切断された紅参１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水５００重量部〜７００重量部及び９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール１２００重量部〜１８００重量部を混合して６０℃〜７５℃で１５時間〜３０時間抽出することが好ましく、破砕または切断された紅参１００重量部にｐＨ１０．５〜１１．５のアルカリイオン水５５０重量部〜６５０重量部及び９３％〜９７％（ｖ／ｖ）のエタノール１３００重量部〜１４００重量部を混合して６０℃〜７５℃で２４時間〜２７時間抽出することがより好ましい。
前記アルカリイオン水のｐＨが１０未満であるか、抽出温度が６０℃未満であるか、抽出時間が１５時間未満であると、抽出収率が低下し、ｐＨが１２を超えるか、抽出温度が７５℃を超えるか、抽出時間が３０時間を超えると、これ以上の抽出収率増加が微々たるものとなり、澱粉、遊離糖などの不純物の溶出が増加し、サポニン成分が破壊されるという短所がある。
また、抽出溶媒の使用量が前記範囲より少ないと、紅参に吸収されて残った抽出溶媒の量が少ないので、紅参のサポニン成分を抽出するのに十分でなく、抽出溶媒の使用量が前記範囲より多いと、以後の濃縮過程で過度な時間が要されるという短所があり、アルカリイオン水とエタノールとの混合比率は、紅参に含有された水溶性サポニンと脂溶性サポニンの成分比率に合わせて成分別抽出に最適化された範囲である。
前記抽出は、紅参、アルカリイオン水及びエタノール混合物を振蕩（ｓｈａｋｉｎｇ）したり、撹拌（ａｇｉｔａｔｉｎｇ）したり、紅参を定置（ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ）した状態で抽出溶媒を循環（ｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇ）させたり、混合物を振蕩または撹拌しながら抽出溶媒を循環させる方法で行うことができる。
抽出溶媒を循環させる場合、破砕または切断された紅参の屑による循環装置の誤作動や配管の詰まり現象を防止するために、紅参を不織布などの布に入れて封じた後で抽出することが好ましい。
紅参にはサポニン成分の他に非サポニン成分が含有されており、非サポニン成分として、澱粉などの炭水化物６０重量％〜７０重量％、及びその他繊維質、タンパク質、多糖体無機質などが含有されており、紅参抽出液中には、抽出溶媒や抽出方法によって差があるが、乾燥重量を基準にして澱粉２０％〜３０％、遊離糖１０％〜２０％以外に、その他無機質成分が含有されている。
ところが、紅参抽出液中に含有された澱粉は、保管中に沈殿され、抽出液を沈殿物と上澄液とに層分離するが、保管中に層分離される抽出液は、それ自体で商品性が低下するだけでなく、このような抽出液を飲料などに添加する場合、飲料に沈殿物が生じるので、飲料の商品性を低下させるようになる。
また、澱粉や遊離糖は、時間の経過と共に腐敗しやすいので、抽出液を長期保管する場合、抽出液を変色または腐敗させるなど、品質変化を引き起こすという問題を有する。
したがって、抽出液中の非サポニン成分である澱粉、遊離糖などの沈殿可能物質と腐敗可能物質を除去し、商品性及び貯蔵性を向上させる必要があり、このために、前記紅参抽出液は、−５℃〜０℃の冷蔵条件で２０時間〜９６時間定置することによって抽出液中の非サポニン成分を沈殿させ、このとき、−２℃〜−１℃で５０時間〜５２時間定置することによって抽出液中の非サポニン成分を沈殿させることがより好ましい。
前記のように抽出液を冷蔵条件で沈殿させると、重力によって非サポニン成分が沈殿されるだけでなく、溶液中に溶解された溶質が温度降下による溶解度の減少によって析出されて沈殿されるので、非サポニン成分の除去効率を増加させることができる。
非サポニン成分の冷却沈殿が完了すると、沈殿物（１次）を除去することによって上澄液（１次）を分離し、１次上澄液中の不純物である油成分を吸着などの方法で除去することが好ましい。
２）１次濃縮段階
次に、前記１次上澄液を５０℃〜６０℃で５０分〜９０分間濃縮することによって５５Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの１次濃縮液を製造し、このとき、１次上澄液を５０℃〜５５℃で６０分〜９０分間濃縮することによって５８Ｂｒｉｘ〜６２Ｂｒｉｘの１次濃縮液を製造することがより好ましい。
１次濃縮は、１次上澄液の組成を調節し、次の工程である分画を円滑に行わせるためのものであり、前記温度は、１次上澄液の溶媒であるアルカリイオン水とエタノールの沸点以下であるので、溶媒が表面のみで蒸発し、内部での急激な気化が発生せず、その結果、１次上澄液に溶解されているサポニン成分が水蒸気と共に遺失されることを防止することができ、低い温度で濃縮されるので、サポニン成分が熱によって破壊されることを防止することができる。
３）分画段階
前記１次濃縮液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水１５０重量部〜２５０重量部を混合することによって１５Ｂｒｉｘ〜２５Ｂｒｉｘに糖度を低下させた後、これに９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール１０００重量部〜１５００重量部を混合することによって１次混合物を製造し、１次濃縮液１００重量部にｐＨ１０．５〜１１．５のアルカリイオン水１８０重量部〜２２０重量部を混合することによって１８Ｂｒｉｘ〜２２Ｂｒｉｘに糖度を低下させた後、これに９３％〜９７％（ｖ／ｖ）のエタノール１１００重量部〜１２００重量部を混合することによって１次混合物を製造することがより好ましい。
次に、前記１次混合物は、−５℃〜５℃の温度条件で２０時間〜９６時間定置することによって１次混合物中の懸濁物質（主に非サポニン成分）を沈殿させ、このとき、−３℃〜３℃で４８時間〜５２時間定置することによって１次混合物中の懸濁物質を沈殿させることがより好ましく、−５℃と５℃との間で温度の上昇及び降下を４０分〜６０分周期で反復させながら２０時間〜９６時間定置することがさらに好ましい。
前記の分画も、重力によって非サポニン成分が沈殿されると共に、温度降下による溶解度の減少によって非サポニン成分が析出されて沈殿され、温度を周期的に変化させながら分画すると、析出された物質の凝集現象が促進され、沈殿速度が増加するという効果を得ることができる。
懸濁物質の沈殿が完了すると、沈殿物（２次）を除去することによって上澄液（２次）を分離し、２次上澄液中の不純物である油成分を吸着などの方法で除去することが好ましい。
４）２次濃縮段階
次に、前記２次上澄液を５０℃〜６０℃で５０分〜９０分間濃縮することによって５５Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの２次濃縮液を製造し、２次上澄液を５０℃〜５５℃で６０分〜９０分間濃縮することによって５８Ｂｒｉｘ〜６２Ｂｒｉｘの２次濃縮液を製造することがより好ましい。
前記２次濃縮過程ではエタノールが徐々に除去され、濃縮温度も１次濃縮と同様に溶媒の沸点以下であるので、サポニン成分の遺失が防止され、このように分画と２次濃縮過程を通じて紅参抽出液中に含有された澱粉と遊離糖をさらに除去することによって、純度が高くなった紅参サポニン抽出物を得ることができる。
前記のように製造された紅参サポニン抽出物は、澱粉、遊離糖などの沈殿可能物質と腐敗可能物質が除去され、貯蔵中の変色や沈殿物の生成が抑制されるが、抽出物中には微量の懸濁物質が存在し得るので、長期間保管時、変色したり沈殿物が生成されるおそれがある。
したがって、前記２次濃縮液を再び精製する過程を経ることによって、紅参サポニン抽出物中の不純物をさらに除去することが好ましく、その過程は下記の通りである。
５）１次精製段階
アルカリイオン水は、水分子のクラスタのサイズが小さいので体に速く吸収され、細胞内の活性酸素を除去し、ミネラルが豊かであり、健康を促進するので、紅参サポニン抽出物の精製にアルカリイオン水を用いる。
前記２次濃縮液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水１５０重量部〜２５０重量部を混合することによって１５Ｂｒｉｘ〜２５Ｂｒｉｘの２次混合物を製造した後、−５℃〜０℃の冷蔵条件で９０時間〜１１０時間定置することによって２次混合物中の微細な懸濁物質を沈殿させ、沈殿が完了すると、沈殿物（３次）を除去することによって上澄液（３次）を分離する。
好ましくは、２次濃縮液１００重量部にｐＨ１０．５〜１１．５のアルカリイオン水１８０重量部〜２２０重量部を混合することによって１８Ｂｒｉｘ〜２２Ｂｒｉｘの２次混合物を製造した後、−２℃〜−１℃で９５時間〜１００時間定置して沈殿させることが微細な懸濁物質の除去に有利である。
２次濃縮液には、粒子サイズが微細であるので沈殿されにくい微細な懸濁物質が存在するが、このような微細な懸濁物質が前記２次濃縮段階で濃縮された後でアルカリイオン水で冷却されることによって、濃縮による飽和度の増加と温度降下による溶解度の減少によって微細な懸濁物質が析出されながら微細粒子同士が互いに凝集されて沈殿される。
このような１次精製過程では、主に２次濃縮液中のセラミド（ｃｅｒａｍｉｄｅ）などの脂質成分が沈殿・除去される。
６）２次精製段階
前記３次上澄液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水８０重量部〜１２０重量部を混合することによって８Ｂｒｉｘ〜１２Ｂｒｉｘの３次混合物を製造した後、−５℃〜０℃の冷蔵条件で１００時間〜１５０時間定置し、前記１次精製時と同一の原理で３次混合物中の超微細な懸濁物質を沈殿させ、沈殿が完了すると、上澄液（４次）と沈殿物（４次）とを分離する。
好ましくは、３次上澄液１００重量部にｐＨ１０．５〜１１．５のアルカリイオン水９０重量部〜１１０重量部を混合することによって９Ｂｒｉｘ〜１１Ｂｒｉｘの３次混合物を製造した後、−２℃〜−１℃で１１０時間〜１３０時間定置して沈殿させることが超微細な懸濁物質の除去に有利である。
２次精製は、１次精製に比べて精製対象である上澄液のＢｒｉｘ含量が低いと共に懸濁物質の粒子サイズがより微細であるので、アルカリイオン水の混合比率を減少させながら定置時間を長くし、上澄液中の非常に微細な粒子を除去できるようにし、このような２次精製過程では、主に３次上澄液中のタンパク質が沈殿・除去される。
７）３次精製段階
前記４次上澄液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水２００重量部〜２５０重量部を混合することによって１Ｂｒｉｘ〜５Ｂｒｉｘの４次混合物を製造した後、−５℃〜０℃の冷蔵条件で１２０時間〜１６０時間定置することによって４次混合物中の極微細な懸濁物質を沈殿させ、沈殿が完了すると、上澄液（５次）と沈殿物（５次）とを分離することによって５次上澄液を得る。
好ましくは、４次上澄液１００重量部にｐＨ１０．５〜１１．５のアルカリイオン水２２０重量部〜２４０重量部を混合することによって２Ｂｒｉｘ〜４Ｂｒｉｘの４次混合物を製造した後、−２℃〜−１℃で１３０時間〜１５０時間定置して沈殿させることが極微細な懸濁物質の除去に有利である。
このような３次精製過程を通じた拡散の活性化により、タンパク質及び水溶性成分が分離及び除去される。
前記のように製造された紅参サポニン抽出物は、澱粉、遊離糖などの沈殿可能物質と腐敗可能物質のみならず、非常に微細な懸濁物質まで除去され、長期間保管時にも、変色したり沈殿物が生成されることを防止することができる。
さらに、原料に含まれたり製造過程中に混入し得る微生物及び精製過程で水に沈殿・除去されない成分をさらに除去し、貯蔵性をさらに向上させ、衛生的に安全な紅参サポニン抽出物を得ることもでき、その過程は下記の通りである。
８）殺菌段階
前記５次上澄液を５０℃〜６０℃で６０分〜９５分間濃縮することによって５Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの３次濃縮液を製造し、このとき、５次上澄液を５０℃〜５５℃で６０分〜９０分間濃縮することによって１８Ｂｒｉｘ〜２２Ｂｒｉｘの３次濃縮液を製造することがより好ましい。
前記３次濃縮液１００重量部に９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール３５０重量部〜５００重量部を混合し、これを−５℃〜０℃の冷蔵条件で４５時間〜９５時間定置し、３次濃縮液中の残余懸濁物質を沈殿させながら殺菌し、沈殿が完了すると、沈殿物（６次）を除去することによって上澄液（６次）を分離する。
前記冷却沈殿は、３次濃縮液１００重量部に９３％〜９７％（ｖ／ｖ）のエタノール３５０重量部〜４００重量部を混合し、これを−２℃〜−１℃で４５時間〜５０時間定置して沈殿させることが残余懸濁物質の除去により好ましい。
次に、前記６次上澄液を５０℃〜６０℃で６０分〜９５分間濃縮することによって８Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの４次濃縮液を製造し、このとき、６次上澄液を５０℃〜５５℃で８５分〜９０分間濃縮することによって５８Ｂｒｉｘ〜６２Ｂｒｉｘの４次濃縮液を製造することがより好ましい。
前記のように、精製された紅参サポニン抽出物を殺菌することによって、衛生的に安全な組成物を得ることができ、また、抽出物の精製過程で水に沈殿されない成分をエタノールを用いて沈殿・除去することができる。
ところが、前記のように製造される紅参サポニン抽出物においては、アルカリ性で溶解される非サポニン成分は十分に除去されるが、酸性で溶解される非サポニン成分は十分に除去されずに抽出物中に残留し、紅参サポニン抽出物の長期保管時に沈殿物が生成される余地がある。
これを防止するために、前記殺菌段階前の５次上澄液を酸性イオン水で再び精製することができ、その過程は下記の通りである。
９）酸性イオン水精製段階
前記５次上澄液１００重量部にｐＨ５〜７の酸性イオン水２００重量部〜２５０重量部を混合することによって１Ｂｒｉｘ〜５Ｂｒｉｘの混合物を製造した後、−５℃〜０℃の冷蔵条件で１２０時間〜１６０時間定置することによって混合物中の極微細な懸濁物質を沈殿させ、沈殿が完了すると、沈殿物を除去することによって上澄液を分離する。
好ましくは、５次上澄液１００重量部にｐＨ５．５〜６．５の酸性イオン水２２０重量部〜２４０重量部を混合することによって２Ｂｒｉｘ〜４Ｂｒｉｘの混合物を製造した後、−２℃〜−１℃で１３０時間〜１５０時間定置して沈殿させることが極微細な懸濁物質の除去に有利である。
前記酸性イオン水による精製は、酸性で溶解される非サポニンを除去するためのものであり、５次上澄液中の非サポニン成分は、酸性イオン水に溶解された後で析出する過程での粒子凝集現象を用いて沈殿・除去する。
前記酸性イオン水のｐＨが７を超えると、酸性で溶解及び析出される非サポニンの除去が難しく、前記酸性イオン水のｐＨが５未満であると、非サポニンの除去効率がこれ以上増加しないと共にサポニン成分が破壊されるという問題がある。
前記のようにアルカリイオン水で精製した５次上澄液を酸性イオン水で精製することによって、アルカリ性と酸性の上澄液が互いに中和されながら懸濁物質粒子がさらに凝集及び沈殿され、このように抽出、濃縮、分画、精製及び殺菌過程の多くの段階を通じて紅参サポニン抽出物中の脂質成分、タンパク質、水溶性不純物などを除去することができる。
一方、前記４次上澄液と５次上澄液から分離された４次沈殿物と５次沈殿物には、混合物を長時間定置することによって一部のサポニン成分が沈殿されて含まれるが、このような４次及び５次沈殿物に含まれたサポニン成分は、紅参サポニン抽出物のサポニン収率を低下させる要因になる。
したがって、前記４次及び５次沈殿物に含まれたサポニン成分を回収することが好ましく、沈殿物中のサポニン回収は、次のように進めることができる。
１０）沈殿物中のサポニン回収段階
前記４次沈殿物と５次沈殿物を回収した後、これらを混合した混合沈殿物１００重量部に９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール３００重量部〜４５０重量部を混合して十分に混ぜた後、−５℃〜５℃の冷蔵条件で４０時間〜５５時間定置して沈殿させ、沈殿が完了すると、沈殿物を除去することによって上澄液を分離する。
前記冷却沈殿は、混合沈殿物１００重量部に９３％〜９７％（ｖ／ｖ）のエタノール３５０重量部〜４００重量部を混合し、これを−２℃〜５℃で４５時間〜５０時間定置して沈殿させることが沈殿物中のサポニン回収により好ましい。
このように回収された上澄液を前記５次上澄液と混合して殺菌段階を経ることによって、回収されたサポニンを紅参サポニン抽出物中に含ませたり、前記回収された上澄液を５０℃〜６０℃で６０分〜９５分間濃縮することによって２０Ｂｒｉｘ〜６０Ｂｒｉｘの濃縮液を製造し、これを別途に用いることもできる。
前記の抽出、濃縮、分画、精製及び殺菌過程では、抽出液、上澄液、濃縮液、沈殿物などの内容物を金属または非鉄金属と接触させないことが内容物の物性変化を抑制するのに好ましく、このために、紅参サポニンを抽出する全過程で使用される道具、容器などは、可能な限りガラスまたは陶磁器材質であることが好ましい。
前記のように製造される紅参サポニン抽出物は、非サポニン物質がほとんど除去されるので高純度のサポニン成分を抽出することができ、必要に応じて、３Ｂｒｉｘ〜５０Ｂｒｉｘに希釈して使用することによって多くの分野に容易に活用可能であり、このような紅参サポニン抽出物を長期間保管しても、澱粉や遊離糖などの不純物による沈殿、変色または腐敗が発生しないので商品性と貯蔵性に優れるという長所を有する。
以下、本発明を下記の実施例及び試験例に基づいてより詳細に説明する。
但し、下記の実施例は、本発明を例示するためのものに過ぎなく、本発明が下記の実施例によって限定されるわけではなく、本発明の技術的思想から逸脱しない範囲内で置換したり均等な他の実施例に変更することが可能であることは、本発明の属する技術分野で通常の知識を有する者にとって明白であろう。
＜実施例１＞
６年根の紅尾参をすり鉢で１．０ｃｍ〜１．５ｃｍの長さに細く破砕し、これを不織布に２００ｇずつ小分けして収めたものを１０個準備し、アルカリイオン水器（Ａｌｋａｌｉｎｅ Ｗａｔｅｒ Ｉｏｎｉｚｅｒ ＬＹｄｉａ８０８０、ＭＡＧＩＣＣＯＳ．ＣＯ．，Ｌｔｄ、韓国）を用いてｐＨ１１．０、酸化還元電位−２５０ｍＶのアルカリイオン水を製造した。
内部に撹拌器が設置され、容器がＨｉｇｈ ｂｏｒｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｇｌａｓｓ ３．３材質からなるガラス反応器（Ｔｗｏ―ｌａｙｅｒ Ｂｏｒｏｓｉｌｉｃａｔｅ Ｇｌａｓｓ Ｒｅａｃｔｏｒ、ＧＲ―５０Ｌ、Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｇｒｅａｔｗａｌｌ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ａｎｄ Ｔｒａｄｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．、中国）に高温精密循環水槽（５Ｌ Ｗａｔｅｒ Ｃｏｏｌｉｎｇ Ｈｅｒｍｅｔｉｃ Ｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇ Ｏｉｌ Ｂａｔｈ、ＳＹ―５―２５０、Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｇｒｅａｔｗａｌｌ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ａｎｄ Ｔｒａｄｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．、中国）を連結した後、ガラス反応器の外部をシリコンシートで覆い、内部を日光と外気温度による影響から遮断し、また、シリコンシートが衝撃から保護し、保温の役割をするようにした。
前記ガラス反応器に７０％（ｖ／ｖ）のエタノールを入れ、ガラス反応器と高温精密循環水槽を稼動することによって前記各装置を消毒・殺菌した後、エタノールを排出させ、再びガラス反応器に前記製造されたｐＨ１１のアルカリイオン水１２リットルと９５％（ｖ／ｖ）のエタノール３４．１５リットルを投入した後、前記破砕された紅尾参を収めた１０個の不織布を入れた。
前記ガラス反応器に設置された撹拌機を作動させ、内容物を撹拌しながら前記高温精密循環水槽を稼動し、運転温度を６３．７℃に設定し、これによって、アルカリイオン水とエタノールは、ガラス反応器と高温精密循環水槽との間で循環されながら６３．７℃に昇温され、６３．７℃の温度に到逹した後で２６時間運転し、紅参から紅参抽出液を製造した。
前記各装置の稼動を中止し、紅参抽出液の温度が４５℃に下がると、室温で１時間冷却した後で５リットルずつ小分けし、−１．５℃で運転される冷蔵庫に２４時間保管し、その結果、紅参抽出液が上澄液（１次）と沈殿物（１次）とに分離されるが、前記１次上澄液を分離し、上部の油成分を油吸着樹脂で吸着・除去した。
次に、濃縮器（１０Ｌ Ｒｏｔａｒｙ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ、Ｒ１０１０、Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｇｒｅａｔｗａｌｌ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ａｎｄ Ｔｒａｄｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．、中国）に冷却器（Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｌａｔｏｒ、ＤＬＳＢ―２０／３０、Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｇｒｅａｔｗａｌｌ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ａｎｄ Ｔｒａｄｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．、中国）と減圧ポンプ（Ｔｅｆｌｏｎ Ｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇ Ｗａｔｅｒ Ｊｅｔ Ｆｌｏｗ Ｖａｃｕｕｍ Ｐｕｍｐ、ＳＨＢ―Ｂ９５Ｔ、Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ Ｇｒｅａｔｗａｌｌ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ａｎｄ Ｔｒａｄｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．、中国）を連結し、前記冷却器は、冷却媒体としてエチレングリコール（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ）を使用し、冷却温度をｍａｘ．−１０℃、ｍｉｎ．−４℃に設定し、減圧ポンプは、真空圧力をｍａｘ．−０．０９８ＭＰａ．Ｇ（０．００３３２５ＭＰａ．Ａ）、ｍｉｎ．−０．０９５ＭＰａ．Ｇ（０．００６３２５ＭＰａ．Ａ）に設定した。
前記濃縮器に７０％（ｖ／ｖ）のエタノールを入れ、濃縮器、冷却器及び減圧ポンプを稼動することによって前記各装置を消毒・殺菌した後、エタノールを排出させ、前記油成分が除去された上澄液（１次）を５リットルずつ小分けして１００メッシュ（ｍｅｓｈ）のフィルターを通じて前記濃縮器に入れた後、前記冷却器、減圧ポンプ及び濃縮器を稼動することによって１次上澄液を５４℃で８７分間濃縮させ、６０Ｂｒｉｘの１次濃縮液を得た後、１次上澄液の残量も同一の方法で濃縮した。
前記１次濃縮液３１０ｇにｐＨ１１のアルカリイオン水６２０ｍｌを混合することによって糖度を２０Ｂｒｉｘに低下させ、これに９５％（ｖ／ｖ）のエタノール４４５０ｍｌを混合することによって１次混合物を製造した後、−１．５℃の冷蔵庫に５０時間保管することによって上澄液（２次）と沈殿物（２次）とに分画させた。
図１は、２次上澄液を分離・除去して残った２次沈殿物の写真を示しており、黄色の懸濁物質が泥の形態で底に沈んでおり、別途の分離道具を使用しなくても２次上澄液と分離可能である。
次に、前記分離された２次上澄液の上部油成分を油吸着樹脂で吸着・除去した後、１００メッシュのフィルターを通じて前記濃縮器に入れ、前記と同一の方法で５４℃で８７分間再濃縮し、６０Ｂｒｉｘの２次濃縮液である紅参サポニン抽出物を得た。
＜実施例２＞
前記実施例１で製造された紅参サポニン抽出物１６５ｇにｐＨ１１のアルカリイオン水３３０ｍｌを混合することによって２０Ｂｒｉｘの２次混合物を製造し、これを２５℃で４８時間定置した結果、図２に示したように、オイル層（Ａ）、非サポニン層（Ｂ）、サポニン層（Ｃ）、澱粉層（Ｄ）の４つの層に分離され、継続して９６時間後にこれら層が再び混じる現象が現われたが、これを通じて、前記実施例１の紅参サポニン抽出物にはサポニン以外の成分が残存しており、高純度の紅参サポニン抽出物を得るためには前記実施例１の紅参サポニン抽出物を再び精製することが好ましいことが分かる。
前記２次混合物を−１．５℃の冷蔵庫に９８時間保管して上澄液（３次）と沈殿物（３次、主に脂質成分）とに分離させた後、前記３次上澄液２５０ｇにｐＨ１１のアルカリイオン水２５０ｍｌを混合することによって１０Ｂｒｉｘの３次混合物を製造し、これを２５℃で８時間定置した結果、図３に示したように、未だに非サポニン層が残存していることが分かる。
前記３次混合物を再び−１．５℃の冷蔵庫に１２０時間保管して上澄液（４次）と沈殿物（４次、主に濃い黄色と桃色沈殿物）とに分離させた後、前記４次上澄液１５０ｇにｐＨ１１のアルカリイオン水３４５ｍｌを混合することによって３Ｂｒｉｘの４次混合物を製造した。
前記４次混合物を−１．５℃の冷蔵庫に１４０時間保管して上澄液（５次）と沈殿物（５次、主に白色沈殿物）とに分離させ、前記５次上澄液を獲得することによって紅参サポニン抽出物を得た。
＜実施例３＞
前記５次上澄液を２５℃で８時間定置した結果、図４に示したように、澱粉層が完全に除去されずに未だに残存していることが分かり、このように紅参抽出液に含有された微細な澱粉粒子は多くの段階の分離過程を経ても容易に除去されないことが分かる。
したがって、前記５次上澄液を実施例１の消毒・殺菌した濃縮器に投入し、５４℃で８７分間濃縮させることによって２０Ｂｒｉｘの３次濃縮液を獲得し、前記３次濃縮液１４０ｇに９５％（ｖ／ｖ）のエタノール６７０ｍｌを混合し、−１．５℃の冷蔵庫に４８時間保管することによって上澄液（６次）と沈殿物（６次）とに分離させた後、前記６次上澄液を再び前記消毒・殺菌した濃縮器に投入して５４℃で８７分間濃縮し、６０Ｂｒｉｘの４次濃縮液である紅参サポニン抽出物を得た。
＜実施例４＞
前記実施例２の４次沈殿物と５次沈殿物とを混合し、これに９５％（ｖ／ｖ）のエタノールを重量基準で混合沈殿物：エタノール＝１：４の比率で混合した後、−１．５℃の冷蔵庫に４８時間保管することによって上澄液と沈殿物とに分離させた。
前記上澄液を実施例１の消毒・殺菌した濃縮器に投入し、５４℃で８７分間濃縮させることによって４０Ｂｒｉｘの紅参サポニン抽出物を獲得し、これを２５℃で８時間定置した結果、図５に示したように、沈殿物が形成されずに分散状態を維持することを観察することができた。
＜試験例１＞サポニン含量分析
前記実施例１において、１次上澄液を６０Ｂｒｉｘに濃縮した１次濃縮液、前記１次濃縮液とを分画した２次上澄液、及び２次上澄液を６０Ｂｒｉｘに再濃縮した紅参サポニン抽出物（２次濃縮液）の主要サポニン成分（Ｒｇ１、Ｒｂ１、Ｒｇ３）を（財）全南生物産業振興院―食品産業研究院に依頼して分析し、その結果を図６〜図９に示した。
図６を見ると、分画前の１次濃縮液のサポニン含量は、Ｒｇ１ ４．０１０６ｍｇ／ｇ、Ｒｂ１ ２８．３１２７ｍｇ／ｇ、Ｒｇ３ ０．７９８２ｍｇ／ｇであって、Ｒｇ１＋Ｒｂ１＋Ｒｇ３＝３３．１２１５ｍｇ／ｇと示される一方、図７の分画後の２次上澄液のサポニン含量は、Ｒｇ１ ４．４６０４ｍｇ／ｇ、Ｒｂ１ ３０．７８４６ｍｇ／ｇ、Ｒｇ３ ０．９２９０ｍｇ／ｇであって、Ｒｇ１＋Ｒｂ１＋Ｒｇ３＝３６．１７４ｍｇ／ｇと示され、分画を通じて主要サポニン成分の含量が９．２％増加した結果を示した。
図８は、分画後の２次上澄液を６０Ｂｒｉｘに再濃縮した２次濃縮液のサポニン含量を示しており、Ｒｇ１ ４．５０９４ｍｇ／ｇ、Ｒｂ１ ４０．７２３７ｍｇ／ｇ、Ｒｇ３ １．８０６９ｍｇ／ｇであって、Ｒｇ１＋Ｒｂ１＋Ｒｇ３＝４７．０４ｍｇ／ｇと示され、分画前の１次上澄液を６０Ｂｒｉｘに濃縮した１次濃縮液に比べてサポニン含量が４２．０％増加した結果を示した。
また、分画時の冷却沈殿条件を異ならせて主要サポニン成分の変化を観察したが、分画時の２０Ｂｒｉｘの混合物を−１．５℃の定温冷蔵庫に保管する代わりに、５０分周期で−３℃と３℃との間を反復的に循環させながら５０時間保管し、２０Ｂｒｉｘの混合物を上澄液（２’次）と沈殿物とに分画させた。
前記上澄液（２’次）を６０Ｂｒｉｘに再濃縮し、主要サポニン成分を分析して図９に示し、Ｒｇ１ ４．４０８９ｍｇ／ｇ、Ｒｂ１ ５１．０２８３ｍｇ／ｇ、Ｒｇ３ ２．１２５３ｍｇ／ｇであって、Ｒｇ１＋Ｒｂ１＋Ｒｇ３＝５７．５６２５ｍｇ／ｇと示された。
前記結果を分析すると、主要サポニン成分の含量が、分画前の１次上澄液を６０Ｂｒｉｘに濃縮した１次濃縮液に比べて７３．８％増加し、−１．５℃の定温冷蔵庫で分画した２次上澄液を６０Ｂｒｉｘに再濃縮した２次濃縮液に比べて２２．４％優れた結果を示した。
したがって、定温冷蔵条件下で分画するよりは、零上と零下の温度を周期的に反復しながら分画することがサポニンと非サポニンとの分離効率をより向上させることが分かる。
前記のように、紅参抽出液中の非サポニン成分が分画を通じて沈殿物として除去され、分画後の２次上澄液のサポニン含量が増加し、分画前の１次上澄液と同一のＢｒｉｘに濃縮して比較すると、その差が確実に分かる。
本発明の分画効果をさらに確認するために、市中に流通する紅参濃縮液製品を購入した後、主要サポニン成分の含量を測定し、本発明と同じ方法で分画して再濃縮した後、再び主要サポニン成分の含量を測定し、その結果を図１０及び図１１に示した。
図１０を見ると、分画前の紅参濃縮液製品のサポニン含量は、Ｒｇ１ １．６２４２ｍｇ／ｇ、Ｒｂ１ ４．５９５４ｍｇ／ｇ、Ｒｇ３ ０．４７３１ｍｇ／ｇであって、Ｒｇ１＋Ｒｂ１＋Ｒｇ３＝６．６９２７ｍｇ／ｇである一方、図１１の分画後の上澄液再濃縮液のサポニン含量は、Ｒｇ１ ２．５９８０ｍｇ／ｇ、Ｒｂ１ ７．０５４７ｍｇ／ｇ、Ｒｇ３ ０．７６５１ｍｇ／ｇであって、Ｒｇ１＋Ｒｂ１＋Ｒｇ３＝１０．４１７８ｍｇ／ｇと示され、分画及び再濃縮を通じて主要サポニン成分の含量が５５．７％増加した結果を示した。
また、サポニン成分が沈殿物に含まれて遺失されるか否かを確認するために沈殿物中のサポニン成分の含量を分析し、その結果を図１２及び図１３に示した。
図１２は、本発明に係る実施例１の分画後の２次沈殿物を分析した結果であって、２次沈殿物中に主要サポニン成分が検出されていないことが分かり、図１３は、市中の紅参濃縮液製品を分画する過程で生成される沈殿物を分析した結果であって、沈殿物中にＲｂ１サポニンが一部含まれることが分かる。
このような差は、紅参からサポニン成分を抽出して濃縮する方法の差により、抽出液中のサポニン成分と非サポニン成分との混合比率、非サポニン成分中の各成分の含量比率の差から起因したものと判断される。
また、前記実施例４で製造された紅参サポニン抽出物の主要サポニン成分を分析して図１４に示し、Ｒｇ１ １．４４３３ｍｇ／ｇ、Ｒｂ１ ３８．３２１４ｍｇ／ｇ、Ｒｇ３ １．７６９６ｍｇ／ｇであって、Ｒｇ１＋Ｒｂ１＋Ｒｇ３＝４１．５３４３ｍｇ／ｇと示され、エタノール成分が１．８８４９％検出された。
前記のように、４次及び５次沈殿物から回収される主要サポニンの含量は２次濃縮液に比べて低いが、分画前後のサポニンの含量（１次濃縮液及び２次上澄液）及び市中の紅参濃縮液製品に比べて高い結果を示し、紅参サポニン抽出物の精製過程で発生する沈殿物からサポニン成分を抽出し、これを商品化できることが分かる。
前記のように、紅参を本発明のアルカリイオン水とエタノールを用いて低温抽出すると、紅参のサポニンが抽出液中に多量溶出され、これを冷却沈殿させ、その上澄液を獲得して濃縮した後、アルカリイオン水及びエタノールと混合して再び冷却沈殿させると、非サポニン成分のみを沈殿・除去することができ、サポニン成分を高純度で含有した上澄液を得ることができ、これを再び濃縮すると、サポニン成分を高濃度で含有した紅参抽出物を得ることができる。
また、本発明の紅参サポニン抽出物と市中の紅参濃縮液製品とを比較すると、主要サポニン成分含量で差が大きいことが分かり、捨てられる沈殿物からサポニン成分を回収することによってサポニンの抽出収率を高めることができ、本発明は、従来技術に比べて紅参からサポニン成分を抽出する効果、抽出液から非サポニン成分を除去する効果及びサポニン成分の抽出収率により優れることが分かる。
＜試験例２＞飲料製造試験
実施例３の６０Ｂｒｉｘの紅参サポニン抽出物（４次濃縮液）を市中に流通する生水と混合し、主要サポニン成分（Ｒｇ１＋Ｒｂ１＋Ｒｇ３）の含量が４．９５ｍｇ／ｇである飲料を製造して１℃〜４℃で２０日間保管した後、ｐＨと色度を測定して図１５に示した。
図１５を見ると、飲料のｐＨが７．５２７と測定されたが、原生水のｐＨは７．６〜７．７の弱アルカルリを帯びており、紅参の添加による飲料のｐＨ変化は微々たるものとなり、人体で胃液と小便を除いてはｐＨが７．２〜７．８を維持しており、血と体液の正常ｐＨ数値は７．４であるので、前記紅参添加飲料のｐＨ水準は飲用水として適切であると言える。
また、色度は、色座標（ＣＩＥ １９３１ Ｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙ Ｄｉａｇｒａｍ）基準でｘ値０．３１３７、ｙ値０．３３１６を示し、色を帯びない無色を有し、また、底に沈殿物が生成されないので、本発明の紅参サポニン抽出物を添加することによって飲料を製造し、長期間保管しても、変色または変質したり沈殿物が発生することはない。
このように、本発明の紅参サポニン抽出物を添加した飲料は、人体に有用な成分である紅参サポニンを含有し、体内酵素と抗酸化物質の活動を促進し、食物の分解、消化吸収能力及び免疫力を向上させる効果を得ることができるので、機能性飲用水として有用に用いることができる。
Ａ オイル層
Ｂ 非サポニン層
Ｃ サポニン層
Ｄ 澱粉層

Claims (7)

  1. 紅参１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水５００重量部〜７００重量部及び９０〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール１２００重量部〜１８００重量部を混合し、６０℃〜７５℃で１５時間〜３０時間抽出することによって紅参抽出液を製造する段階；
    前記紅参抽出液を−５℃〜０℃で２０時間〜９６時間定置して１次上澄液と１次沈殿物とに分離する段階；
    前記１次上澄液を５０℃〜６０℃で５０分〜９０分間濃縮することによって５５Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの１次濃縮液を製造する段階；
    前記１次濃縮液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水１５０重量部〜２５０重量部を混合して１５Ｂｒｉｘ〜２５Ｂｒｉｘに調整した後、これに９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール１０００重量部〜１５００重量部を混合することによって１次混合物を製造する段階；
    前記１次混合物を−５℃〜５℃で２０時間〜９６時間定置して２次上澄液と２次沈殿物とに分画する段階；及び
    前記２次上澄液を５０℃〜６０℃で５０分〜９０分間濃縮することによって５５Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの２次濃縮液を製造する段階を含む紅参サポニン抽出物の製造方法。
  2. 前記紅参サポニン抽出物の製造方法は、
    前記２次濃縮液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水１５０重量部〜２５０重量部を混合することによって１５Ｂｒｉｘ〜２５Ｂｒｉｘの２次混合物を製造する段階；
    前記２次混合物を−５℃〜０℃で９０時間〜１１０時間定置して３次上澄液と３次沈殿物とに分離する段階；
    前記３次上澄液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水８０重量部〜１２０重量部を混合することによって８Ｂｒｉｘ〜１２Ｂｒｉｘの３次混合物を製造する段階；
    前記３次混合物を−５℃〜０℃で１００時間〜１５０時間定置して４次上澄液と４次沈殿物とに分離する段階；
    前記４次上澄液１００重量部にｐＨ１０〜１２のアルカリイオン水２００重量部〜２５０重量部を混合することによって１Ｂｒｉｘ〜５Ｂｒｉｘの４次混合物を製造する段階；及び
    前記４次混合物を−５℃〜０℃で１２０時間〜１６０時間定置して５次上澄液と５次沈殿物とに分離し、５次上澄液を獲得する段階をさらに含む、請求項１に記載の紅参サポニン抽出物の製造方法。
  3. 前記紅参サポニン抽出物の製造方法は、
    前記５次上澄液を５０℃〜６０℃で６０分〜９５分間濃縮することによって５Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの３次濃縮液を製造する段階；
    前記３次濃縮液１００重量部に９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール３５０重量部〜５００重量部を混合し、−５℃〜０℃で４５時間〜９５時間定置することによって６次上澄液と６次沈殿物とに分離する段階；及び
    前記６次上澄液を５０℃〜６０℃で６０分〜９５分間濃縮することによって８Ｂｒｉｘ〜６５Ｂｒｉｘの４次濃縮液を製造する段階をさらに含む、請求項２に記載の紅参サポニン抽出物の製造方法。
  4. 前記３次濃縮液は、５次上澄液１００重量部にｐＨ５〜７の酸性イオン水２００重量部〜２５０重量部を混合することによって１Ｂｒｉｘ〜５Ｂｒｉｘの混合物を製造した後、これを−５℃〜０℃で１２０時間〜１６０時間定置し、沈殿物を除去した上澄液を濃縮したものであることを特徴とする、請求項３に記載の紅参サポニン抽出物の製造方法。
  5. 前記紅参サポニン抽出物の製造方法は、
    前記４次沈殿物と５次沈殿物とを混合することによって混合沈殿物を製造する段階；
    前記混合沈殿物１００重量部に９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール３００重量部〜４５０重量部を混合することによって混合物を製造する段階；
    前記混合物を−５℃〜５℃の冷蔵条件で４０時間〜５５時間定置して上澄液と沈殿物とに分離する段階；及び
    前記上澄液を５次上澄液と混合する段階をさらに含む、請求項３に記載の紅参サポニン抽出物の製造方法。
  6. 前記紅参サポニン抽出物の製造方法は、
    前記４次沈殿物と５次沈殿物とを混合することによって混合沈殿物を製造する段階；
    前記混合沈殿物１００重量部に９０％〜９９％（ｖ／ｖ）のエタノール３００重量部〜４５０重量部を混合することによって混合物を製造する段階；
    前記混合物を−５℃〜５℃の冷蔵条件で４０時間〜５５時間定置して上澄液と沈殿物とに分離する段階；及び
    前記上澄液を５０℃〜６０℃で６０分〜９５分間濃縮することによって２０Ｂｒｉｘ〜６０Ｂｒｉｘの濃縮液を製造する段階をさらに含む、請求項２に記載の紅参サポニン抽出物の製造方法。
  7. 前記分画する段階は、混合物を、−５℃と５℃との間で温度の上昇及び降下を４０分〜６０分周期で反復させながら２０時間〜９６時間定置する過程からなることを特徴とする、請求項１に記載の紅参サポニン抽出物の製造方法。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101611320B1 (ko) * 2015-07-31 2016-04-11 이국진 홍삼 추출물 제조 방법
KR101664863B1 (ko) * 2016-04-25 2016-10-12 조성진 도루묵용 조미액의 제조방법
CN111035956A (zh) * 2018-10-15 2020-04-21 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 一种植物提取液及其制备方法
KR102004514B1 (ko) * 2018-10-15 2019-10-01 (주)함소아제약 유소아의 섭취 편의성을 높인 고미개선 홍삼농축액의 제조방법
KR20230072108A (ko) * 2021-11-17 2023-05-24 주식회사 엘지생활건강 기호성이 증진된 홍삼 농축액의 제조방법
CN114797164A (zh) * 2022-04-24 2022-07-29 承德医学院 一种中药有效成分提取工艺

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101095357B1 (ko) * 2004-07-23 2011-12-16 주식회사 유니젠 가공인삼
KR100744433B1 (ko) * 2006-03-24 2007-08-01 박상도 홍삼엑기스 추출방법
CN101084955B (zh) * 2006-06-08 2012-02-01 天津天士力之骄药业有限公司 一种人参总皂苷的制备方法
KR100797016B1 (ko) 2007-01-25 2008-01-22 주식회사 코인텍 면역증강 활성을 나타내는 인삼다당체 고농축정제액과 그제조방법
KR20100005828A (ko) 2008-07-08 2010-01-18 (주)모닝팜 홍삼 농축액의 사포닌 함량 증대방법
KR101151722B1 (ko) 2009-05-27 2012-06-15 주식회사 케이티앤지 진세노사이드 Ｒｇ1 및 Ｒｂ1의 함량을 증가시키는 홍삼 추출물의 제조방법 및 이에 의해 얻어진 홍삼 추출물
CN101879274B (zh) * 2010-07-12 2012-10-17 哈尔滨吉尔生物科技有限公司 包含红参皂苷提取物和麦冬皂苷提取物的药物组合物、其制备方法和用途
KR101495312B1 (ko) * 2011-11-17 2015-03-02 효림농산영농조합법인 홍삼 농축액 및 그 제조 방법
KR20130085935A (ko) * 2012-01-20 2013-07-30 씨제이제일제당 (주) 인삼유래의 진세노사이드 Rg3의 함량이 증강된 추출분획물을 유효성분으로 함유하는 기억력 또는 집중력 증진용 조성물
KR101380625B1 (ko) * 2012-03-13 2014-04-10 개삼터홍삼직거래 영농조합법인 한약재 농축액 및 식물추출물이 함유된 홍삼엑기스의 제조방법
CN103519189B (zh) * 2013-10-18 2015-01-21 北京林业大学 利用螺旋藻制备食品营养强化剂的方法

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