KR101505881B1 - 홍삼 사포닌 추출물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 홍삼으로부터 사포닌 성분을 추출하고 추출액 중의 비사포닌 성분을 제거하여 홍삼 추출물에 사포닌 성분이 고함량으로 함유되도록 하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법 및 이 방법으로 제조되는 홍삼 사포닌 추출물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은 홍삼으로부터 사포닌 성분의 추출과 추출액으로부터 비사포닌 성분의 제거를 효율적으로 수행하고 사포닌 성분의 추출 수율이 우수하므로, 이러한 방법으로 제조되는 홍삼 사포닌 추출물은 전분, 유리당 등의 침전가능물질과 부패가능물질이 제거되어 사포닌 성분을 고순도 및 고농도로 함유한 추출물을 얻을 수 있고 이를 장기간 보관하여도 변색이나 침전물의 생성이 방지되므로 저장성과 상품성이 우수한 효과가 있다.

Description

홍삼 사포닌 추출물 및 이의 제조방법{Saponin Extract from Red Ginseng, and Method for Manufacturing the Same}
본 발명은 홍삼으로부터 사포닌 성분을 추출하고 추출액 중의 비사포닌 성분을 제거하여 홍삼 추출물에 사포닌 성분이 고함량으로 함유되도록 하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법 및 이 방법으로 제조되는 홍삼 사포닌 추출물에 관한 것이다.
인삼(Ginseng radix)은 두릅나무과의 다년생 초본인 Panax ginseng C. A. Meyer의 뿌리를 일컫으며, 가공방법에 따라 수삼(fresh ginseng), 홍삼(red ginseng), 백삼(white ginseng) 등으로 나누어진다.
수삼은 밭에서 수확한 생인삼으로서 70~80 %의 수분을 함유하고 있어서 장기 저장이 어렵다는 단점이 있으며, 백삼은 수삼의 표피를 벗기거나 수삼 그대로를 일광건조 또는 열풍건조하여 제조되고 유백색 또는 담황색의 색상을 띠며, 홍삼은 수삼의 표피를 벗기지 않은 채로 세삼(洗蔘) 후 증숙 및 건조공정을 거쳐 제조되고 담황갈색 또는 암적색의 색상을 띤다.
인삼은 강장(强壯), 강정(强精), 조혈(造血), 보온(保溫), 피로회복, 정신안정, 진정작용 등의 효능이 있으며, 이러한 인삼의 효능은 주로 인삼 사포닌(saponin)에 의한 것으로 알려져 있다.
사포닌은 화학구조에 따라 프로토파낙사다이올, 프로토파낙사트리올, 올레아놀릭산의 3가지로 분류되고 이러한 사포닌은 중추신경계를 비롯하여 내분비계, 면역계, 대사계 등에 광범위한 영향을 끼쳐서 신체기능 조절, 즉 생리기능 정상화에 탁월한 효과를 나타내는 것으로 알려져 있다.
특히, 홍삼은 수삼의 배당체(glycosides), 인삼향 성분(panacen), 폴리아세틸렌계 화합물, 함질소성분, 플라보노이드, 비타민(B군), 미량원소, 효소, 항산화 물질, 유기산, 아미노산 등을 함유한 상태에서 수삼을 증숙하여 건조하는 중에 사포닌 변형, 아미노산 변화, 갈변 등의 여러 화학적인 변화가 수반되는데, 이 과정에서 수삼에 존재하지 않는 홍삼만의 특유 성분인 ginsenoside Rg2, Rg3, Rhl, Rh2 등의 사포닌 성분이 새로이 생성되고, 이러한 홍삼 특유의 사포닌은 암예방 작용, 암세포 성장억제 작용, 혈압 강하작용, 뇌신경세포 보호작용, 학습능력 개선작용, 항혈전 작용, 항산화 작용 등을 나타내는 것으로 알려져 있어서 홍삼만의 탁월한 약리효능을 얻을 수 있다.
그러나 홍삼은 건조되어 딱딱하게 경질된 상태로서 이것을 직접 섭취하는 것은 불편하므로 일반적으로 홍삼을 물로 추출해서 복용하며, 최근에는 음용 및 보관이 편리한 농축액 형태가 선호되고 있어서 홍삼가공제품의 대다수는 주로 홍삼 추출농축액 또는 이를 함유한 제품형태로 유통되고 있다.
홍삼을 추출하는 방법에 따라 홍삼 추출액의 품질 척도인 사포닌 함량에서 차이가 나는데, 물리적 요인으로는 추출용매와 추출온도 및 시간이 있고 화학적 요인으로는 추출액 중에 존재하는 유기산이 있으며, 이들 중 하나의 요인만 변화되어도 추출액 중의 사포닌 함량은 크게 변화한다.
홍삼 추출액의 제조는 일반적으로 물을 추출용매로 하고 85~90 ℃의 고온에서 24~48 시간 동안 추출하는 전통적인 방법이 널리 이용되고 있는데, 홍삼을 장시간 고온의 물에서 처리하면 추출과정에서 홍삼에 함유되어 있는 유기산들의 영향으로 홍삼의 유효성분인 사포닌이 분해되는 문제가 있다.
이러한 단점을 줄이고자 최근에는 추출용매로서 물 대신에 에탄올을 이용하여 가온추출하는 방법이 사용되고 있으나, 에탄올을 용매로 하여 추출하는 경우에는 물에 비하여 수율이 낮고 흙냄새 등의 이취가 강하며 홍삼 고유의 향미가 약화되는 단점이 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 한국등록특허공보 제1095357호에는 인삼을 50~80 ℃의 온도에서 산성 전해수 또는 알칼리 전해수로 처리한 후 90~120 ℃ 온도에서 0.5~15 시간 증삼(烝蔘)하여 가공인삼을 제조하고, 상기 가공인삼을 물 또는 C1-4 알코올 또는 이들의 혼합용매로 추출하여 가공인삼 추출물을 제조하는 발명이 개시되어 있다.
상기 발명에서는 인삼을 산성 및/또는 알칼리 전해수로 처리하여 진세노사이드 Rg2, Rg3 및 Rg5의 함량을 효율적으로 증가시킬 수 있고 잔류용매에 의한 부작용을 차단할 수 있으나, 가공인삼 또는 가공인삼 추출물에 함유된 입자들이 쓴맛을 가져서 취식자의 거부감을 유발하고, 물로 추출하는데 따른 전분입자의 용출이 증가하여 이들이 시간 경과에 따라 변색되므로 인삼추출물의 상품성을 저하시키는 원인이 된다.
상기와 같은 문제를 개선하기 위하여, 한국등록특허공보 제1151722호에는 홍삼에 pH 8.5~10.5의 알칼리수를 첨가하여 65~90 ℃에서 1~12시간 추출하는 단계를 1~10 회 반복한 다음, 이를 여과하고 불용성 물질을 제거하여 살균한 후 다시 여과 및 농축하는 과정을 통하여 진세노사이드 Rg1 및 Rb1 함량을 증가시키는 홍삼 추출물의 제조방법이 개시되어 있다.
상기 공보에 따르면, 일반 물보다 pH가 높은 알칼리수는 추출물의 성분변화를 억제하는 안정화된 상태의 물로 작용하여 인삼 또는 홍삼 중의 진세노사이드가 전환 진세노사이드 Rh1, Rg2, Rg3으로 전환되는 것을 억제하므로, 추출 후의 진세노사이드 Rg1과 Rb1의 함량이 증가하는 효과를 얻을 수 있다.
그런데 상기 발명에서 추출온도, 시간 및 반복횟수를 작게 할 경우 추출수율이 낮고, 반대로 크게 할 경우 진세노사이드와 다른 유용한 생리활성성분이 분해되며, 중간 정도의 조건에서는 추출수율이 증가하는 만큼 분해가 진행되어 유용 진세노사이드를 고수율로 추출하는데 한계가 있다.
또한, 추출액에 함유된 입자들은 부유상태의 매우 미세한 입자로 존재하여 여과망이나 원심분리 등의 방법으로 충분히 제거되지 않아서 최종 제품인 홍삼 추출물에 잔존하며, 이러한 잔존물은 쓴맛을 나타내어 상품성을 떨어뜨리고 홍삼 추출물을 장기간 보관할 경우 변색을 유발하고 침전물을 생성하여 저장성을 저하시키는 요인으로 작용한다.
더불어, 추출액 중에는 사포닌 계열과 비사포닌 계열이 혼재하는데, 통상 홍삼에는 비사포닌 계열이 사포닌 계열보다 훨씬 많이 존재하나 상기의 방법으로는 이들이 완전히 분리되지 않아서 최종 홍삼 추출물의 사포닌 계열 유효성분 함유량이 낮아지며, 또한 홍삼에 함유되어 있는 유기산의 영향으로 사포닌이 서서히 분해되는 문제가 있다.
이러한 문제를 개선하기 위하여, 한국공개특허공보 제2010-0005828호에는 홍삼 추출시 사포닌의 분해를 최소화할 수 있는 홍삼 농축액 제조방법이 개시되어 있는데, 홍삼을 30 ％ 에탄올로 추출함으로써 물로 추출하는데 따른 전분 추출량을 줄이면서 사포닌의 분해를 억제하고, 여기에 중화제(식소다)를 첨가하여 유기산을 중화시킴으로써 유기산에 의한 사포닌의 분해를 방지한 후 80 ℃의 온도에서 10 시간 동안 4 회 반복 추출하는 과정으로 이루어진다.
그런데 상기 발명 또한 홍삼 농축액에 고형분이 함유되고 이를 여과하여도 큰 입자는 제거되나 미세입자는 쉽게 제거되지 않아서 쓴맛이 잔존하고 저장성이 저하되며, 비사포닌 계열이 혼재하므로 사포닌 성분의 함량을 높은 수준으로 증가시키지는 못한다.
상기와 같이, 인삼 또는 홍삼으로부터 사포닌 성분을 고수율 및 고함량으로 추출하고자 하는 시도가 꾸준히 이루어지고 있으나 아직까지 사포닌 함량을 만족할 만큼 높은 수준으로 추출하지 못하고 있으며, 또한 홍삼 추출물에 함유되는 불순물의 제거가 충분치 못하여 이를 장기간 저장하였을시 변색되거나 침전물이 생성되는 문제를 해결하지 못하고 있다.
이에 따라 시중에 유통되는 홍삼 추출물 제품은 대부분 홍삼 추출물을 고농도로 농축하거나 분말화 또는 정제형태로 제형화하여 유통기간을 증가시키고 있을 뿐, 홍삼 추출물을 음료에 함유하거나 액상제품화하지는 못하는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서, 홍삼으로부터 사포닌 성분을 고수율로 추출하고 추출액 중의 비사포닌 성분을 최대한 제거하여, 홍삼 추출물 중에 사포닌 성분이 고순도로 함유될 수 있도록 하는 방법 및 이 방법으로 제조되는 홍삼 사포닌 추출물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 홍삼 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 500~700 중량부 및 90~99 %(v/v) 에탄올 1200~1800 중량부를 혼합하고 60~75 ℃에서 15~30 시간 추출하여 홍삼 추출액을 제조하는 단계; 상기 홍삼 추출액을 -5 ~ 0 ℃에서 20~96 시간 정치하여 1차 상등액과 1차 침전물로 분리하는 단계; 상기 1차 상등액을 50~60 ℃에서 50~90 분간 농축하여 55~65 Brix의 1차 농축액을 제조하는 단계; 상기 1차 농축액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 150~250 중량부를 혼합하여 15~25 Brix로 조정한 후 여기에 90~99 %(v/v) 에탄올 1000~1500 중량부를 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 1차 혼합물을 -5 ~ 5 ℃에서 20~96 시간 정치하여 2차 상등액과 2차 침전물로 분획하는 단계; 및 상기 2차 상등액을 50~60 ℃에서 50~90 분간 농축하여 55~65 Brix의 2차 농축액을 제조하는 단계;를 포함하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은 상기 2차 농축액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 150~250 중량부를 혼합하여 15~25 Brix의 2차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 2차 혼합물을 -5 ~ 0 ℃에서 90~110 시간 정치하여 3차 상등액과 3차 침전물로 분리하는 단계; 상기 3차 상등액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 80~120 중량부를 혼합하여 8~12 Brix의 3차 혼합물을 제조하는 단계; 상기 3차 혼합물을 -5 ~ 0 ℃에서 100~150 시간 정치하여 4차 상등액과 4차 침전물로 분리하는 단계; 상기 4차 상등액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 200~250 중량부를 혼합하여 1~5 Brix의 4차 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 4차 혼합물을 -5 ~ 0 ℃에서 120~160 시간 정치하여 5차 상등액과 5차 침전물로 분리하고 5차 상등액을 취하는 단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은 상기 5차 상등액을 50~60 ℃에서 60~95 분간 농축하여 5~65 Brix의 3차 농축액을 제조하는 단계; 상기 3차 농축액 100 중량부에 90~99 %(v/v) 에탄올 350~500 중량부를 혼합하고 -5 ~ 0 ℃에서 45~95 시간 정치하여 6차 상등액과 6차 침전물로 분리하는 단계; 및 상기 6차 상등액을 50~60 ℃에서 60~95 분간 농축하여 8~65 Brix의 4차 농축액을 제조하는 단계;를 더 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 3차 농축액은 5차 상등액 100 중량부에 pH 5~7의 산성이온수 200~250 중량부를 혼합하여 1~5 Brix의 혼합물을 제조한 다음, 이를 -5 ~ 0 ℃에서 120~160 시간 정치하고 침전물을 제거한 상등액을 농축한 것이 좀더 바람직하다.
또한, 상기 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은 상기 4차 침전물과 5차 침전물을 혼합하여 혼합침전물을 제조하는 단계; 상기 혼합침전물 100 중량부에 90~99 %(v/v) 에탄올 300~450 중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 -5 ~ 5 ℃의 냉장조건에서 40~55 시간 정치하여 상등액과 침전물로 분리하는 단계; 및 상기 상등액을 5차 상등액과 혼합하는 단계:를 더 포함하는 것이 좀더 바람직하다.
또한, 상기 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은 상기 4차 침전물과 5차 침전물을 혼합하여 혼합침전물을 제조하는 단계; 상기 혼합침전물 100 중량부에 90~99 %(v/v) 에탄올 300~450 중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 -5 ~ 5 ℃의 냉장조건에서 40~55 시간 정치하여 상등액과 침전물로 분리하는 단계; 및 상기 상등액을 50~60 ℃에서 60~95 분간 농축하여 20~60 Brix의 농축액을 제조하는 단계:를 더 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 분획하는 단계는 혼합물을 -5 ℃와 5 ℃ 사이에서 온도의 상승 및 강하가 40~60 분을 주기로 반복되도록 하면서 20~96 시간 정치하는 과정으로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조되는 홍삼 사포닌 추출물을 제공한다.
본 발명에 따른 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은 홍삼으로부터 사포닌 성분의 추출과 추출액으로부터 비사포닌 성분의 제거를 효율적으로 수행하고 사포닌 성분의 추출 수율이 우수하므로, 이러한 방법으로 제조되는 홍삼 사포닌 추출물은 전분, 유리당 등의 침전가능물질과 부패가능물질이 제거되어 사포닌 성분을 고순도 및 고농도로 함유한 추출물을 얻을 수 있고 이를 장기간 보관하여도 변색이나 침전물의 생성이 방지되므로 저장성과 상품성이 우수한 효과가 있다.
도 1은 분획 후 2차 상등액을 분리·제거하고 남은 2차 침전물을 보여주는 사진이다.
도 2는 2차 농축액에 알카리이온수를 혼합한 20 Brix의 2차 혼합물을 정치하였을 때 혼합물이 4 개의 층으로 분리되는 모습을 보여주는 사진이다.
도 3은 3차 상등액을 알카리이온수와 혼합한 10 Brix의 3차 혼합물을 정치하였을 때 혼합물이 사포닌층과 비사포닌층으로 분리되는 모습을 보여주는 사진이다.
도 4는 정제과정을 거친 3 Brix의 5차 상등액을 정치하였을 때 상등액이 사포닌층과 전분층으로 분리되는 모습을 보여주는 사진이다.
도 5는 정제과정 중에 발생한 4차 및 5차 침전물을 에탄올로 정제하고 농축한 40 Brix의 홍삼 사포닌 추출물을 보여주는 사진이다.
도 6은 분획 전 1차 농축액의 주요 사포닌 성분을 분석한 검사성적서이다.
도 7은 분획 후 2차 상등액의 주요 사포닌 성분을 분석한 검사성적서이다.
도 8과 도 9는 분획 후 상등액을 60 Brix로 재농축한 2차 농축액의 주요 사포닌 성분을 분석한 검사성적서이다.
도 10은 시중에 유통되는 홍산 농축액 제품의 주요 사포닌 성분을 분석한 검사성적서이다.
도 11은 시중에 유통되는 홍산 농축액 제품을 분획하고 그 상등액을 농축하여 주요 사포닌 성분을 분석한 검사성적서이다.
도 12는 본 발명에 따른 분획 후 2차 침전물의 주요 사포닌 성분을 분석한 검사성적서이다.
도 13은 시중에 유통되는 홍산 농축액 제품을 분획한 후 그 침전물의 주요 사포닌 성분을 분석한 검사성적서이다.
도 14는 정제과정 중에 발생한 4차 및 5차 침전물을 에탄올로 정제하고 농축한 40 Brix의 홍삼 사포닌 추출물의 주요 사포닌 성분을 분석한 검사성적서이다.
도 15는 본 발명의 홍삼 사포닌 추출물이 함유된 음료를 일정기간 보관한 후 주요 사포닌 성분, pH 및 색도를 분석한 검사성적서이다.
본 발명의 홍삼 사포닌 추출물은 홍삼을 알칼리이온수와 에탄올로 추출하여 홍삼 추출액을 얻는 단계; 상기 홍삼 추출액을 1차 냉각침전시켜서 1차 상등액을 얻는 단계; 상기 1차 상등액을 농축하여 1차 농축액을 얻는 단계; 상기 1차 농축액을 알칼리이온수 및 에탄올과 혼합하고 2차 냉각침전시켜서 2차 상등액을 얻는 단계; 상기 2차 상등액을 농축하여 2차 농축액을 얻는 단계;를 통하여 제조된다.
또한, 상기 2차 농축액을 알칼리이온수와 혼합하고 냉각침전시켜서 상등액을 얻는 단계를 반복수행하는 정제과정을 통하여 미세 현탁물질이 제거된 홍삼 사포닌 추출물을 얻을 수 있으며, 상기 미세 현탁물질이 제거된 홍삼 사포닌 추출물을 농축하고 에탄올과 혼합하여 냉각침전시킨 후 그 상등액을 다시 농축하여 잔여 현탁물질이 제거된 홍삼 사포닌 추출물을 얻을 수 있다.
또한, 정제과정 후의 상등액에 산성이온수를 혼합하여 냉각침전시키고 그 상등액을 농축하거나, 정제과정에서 발생하는 침전물로부터 사포닌 성분을 회수하여 홍삼 사포닌 추출물을 얻을 수도 있다.
이하, 본 발명에 따른 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법을 각 단계별로 구분하여 구체적으로 설명한다.
1) 추출단계
먼저, 홍삼을 분쇄하고 여기에 추출용매인 알칼리이온수와 에탄올을 혼합하여 홍삼성분을 추출용매에 용출시킨다.
알칼리이온수는 수돗물이나 지하수 등의 일반 물에 전기적인 힘을 가해서 얻어지는 물로서, 물에 양극과 음극의 백금도금된 티탄을 넣어 직류의 전기를 통하면, (+)극 쪽에는 물에 녹아 있는 음이온이 모여서 산성이온수가 되고, (-)극 쪽에는 양이온이 모여 알칼리이온수가 생성된다.
또한, 물속에 용해되어 있는 미네랄 성분인 칼슘, 마그네슘, 칼륨 등의 양이온은 (-)극 전극판으로 이동되어 방전된 후 물에 다시 용해되어 음극 전해수인 알칼리이온수와 함께 배출됨과 동시에 수소이온(H+)이 음극에서 전자(e-)를 얻어 활성수소(active hydrogen)가 생성되기 때문에, 이때 배출되는 알칼리이온수는 수소이온 농도가 일반적인 물보다 낮아져 알칼리성으로 되며 산화환원전위(oxidation-reduction potential, ORP)도 낮아지게 된다.
이러한 알칼리이온수는 몸에 유익한 미네랄이 일반적인 물보다 많고 물 분자를 작게 만들기 때문에 미네랄 등의 흡수력이 높아져 설사, 변비의 개선, 위의 작용을 도와주며, 살균소독능력이 있어서 보건환경적인 면에서 위해요소를 줄이는 기능이 있다.
특히, 강알칼리이온수는 단백질이나 지방용해성이 일반용매에 비하여 크므로 홍삼으로부터 수용성 성분의 용출을 촉진하고 활성수소가 풍부하여 질병의 근원물질인 활성산소(oxygen free radical)를 소거함은 물론 각종 미네랄 성분이 풍부하여, 인체 건강에 도움을 주면서 홍삼의 사포닌 성분을 효율적으로 추출할 수 있도록 한다.
인삼 사포닌에는 수용성 성분과 지용성 성분이 공존하고 있고 수삼보다는 홍삼에 지용성 사포닌이 많으며, 사포닌이 인체에 흡수되기 위해서는 결국 세포 내로 유입되어야 하므로 세포막을 투과하여야 하는데, 지용성 사포닌은 수용성 사포닌보다 인지질로 구성된 인체 세포막 투과율이 높고 면역세포의 활성화에 훨씬 효과적이며 몸에 열이 나는 부작용도 적다.
추출용매인 에탄올은 홍삼성분을 알칼리이온수에 용출되도록 하는 촉매역할을 하며, 수용성 사포닌과 지용성 사포닌 모두를 저온에서 성분파괴 없이 추출할 수 있도록 한다.
홍삼은 추출이 잘 진행될 수 있도록 0.5~2.0 ㎝의 길이로 파쇄하거나 절단하여 사용하는 것이 바람직하고, 파쇄 또는 절단된 홍삼 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 500~700 중량부 및 90~99 %(v/v) 에탄올 1200~1800 중량부를 혼합하여 60~75 ℃에서 15~30 시간 추출하는 것이 바람직하며, 파쇄 또는 절단된 홍삼 100 중량부에 pH 10.5~11.5의 알칼리이온수 550~650 중량부 및 93~97 %(v/v) 에탄올 1300~1400 중량부를 혼합하여 60~75 ℃에서 24~27 시간 추출하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 알칼리이온수의 pH가 10 미만이거나 추출온도가 60 ℃ 미만이거나 추출시간이 15 시간 미만이면 추출수율이 저하되고, pH가 12를 초과하거나 추출온도가 75 ℃를 초과하거나 추출시간이 30 시간을 초과하면 더 이상의 추출수율 증가가 미미하고 전분, 유리당 등의 불순물의 용출이 증가하며 사포닌 성분이 파괴되는 단점이 있다.
또한, 추출용매의 사용량이 상기 범위보다 적으면 홍삼에 흡수되고 남은 추출용매의 양이 적어서 홍삼의 사포닌 성분을 추출하는데 충분치 않고 상기 범위보다 많으면 이후의 농축과정에서 소요시간이 과도하게 소요되는 단점이 있으며, 알칼리이온수와 에탄올의 혼합비율은 홍삼에 함유된 수용성 사포닌과 지용성 사포닌의 성분비율에 맞추어 성분별 추출에 최적화된 범위이다.
상기 추출은 홍삼, 알칼리이온수 및 에탄올 혼합물을 진탕(shaking)하거나, 교반(agitating)하거나, 홍삼을 정치(stationary)한 상태에서 추출용매를 순환(circulating)시키거나, 혼합물을 진탕 또는 교반하면서 추출용매를 순환시키는 방법으로 수행될 수 있다.
추출용매를 순환시킬 경우 파쇄 또는 절단된 홍삼의 부스러기에 의한 순환장치 오작동이나 배관 막힘현상을 방지하기 위하여, 홍삼을 부직포 등의 천에 넣고 봉한 다음 추출하는 것이 바람직하다.
홍삼에는 사포닌 성분 외에 비사포닌 성분이 함유되어 있고, 비사포닌 성분으로서 전분 등의 탄수화물 60~70 중량%와 기타 섬유질, 단백질, 다당체 무기질 등이 함유되어 있으며, 홍삼 추출액 중에는 추출용매나 추출방법에 따라 차이가 있으나 건조중량 기준 전분 20~30 %, 유리당 10~20 % 외에 기타 무기질 성분들이 함유되어 있다.
그런데 홍삼 추출액 중에 함유된 전분은 보관 중에 침전되어 추출액을 침전물과 상등액으로 층분리하는데, 보관 중 층분리되는 추출액은 그 자체로 상품성이 떨어질 뿐만 아니라 이러한 추출액을 음료 등에 첨가할 경우 음료에 침전물이 생기므로 음료의 상품성을 저하시키게 된다.
또한, 전분이나 유리당은 시간이 경과함에 따라 부패하기 쉬워서, 추출액을 장기 보관할 경우 추출액을 변색시키거나 부패시키는 등 품질변화를 야기하는 문제가 있다.
따라서 추출액 중에서 비사포닌 성분인 전분, 유리당 등의 침전가능물질과 부패가능물질을 제거하여 상품성 및 저장성을 향상시킬 필요가 있으며, 이를 위하여 상기 홍삼 추출액을 -5 ~ 0 ℃의 냉장조건에서 20~96 시간 정치하여 추출액 중의 비사포닌 성분을 침전시키며, -2 ~ -1 ℃에서 50~52 시간 정치하여 침전시키는 것이 좀더 바람직하다.
상기와 같이 추출액을 냉장조건에서 침전시키면 중력에 의한 비사포닌 성분의 침전뿐만 아니라 용액 중에 용해된 용질이 온도강하에 따른 용해도의 감소에 의해 석출되어 침전하므로 비사포닌 성분의 제거 효율을 증가시킬 수 있다.
비사포닌 성분의 냉각침전이 완료되면 침전물(1차)을 제거하여 상등액(1차)을 분리하며, 1차 상등액 중의 불순물인 기름성분을 흡착 등의 방법으로 제거하는 것이 바람직하다.
2) 1차 농축단계
다음은 상기 1차 상등액을 50~60 ℃에서 50~90 분간 농축하여 55~65 Brix의 1차 농축액을 제조하며, 1차 상등액을 50~55 ℃에서 60~90 분간 농축하여 58~62 Brix의 1차 농축액을 제조하는 것이 좀더 바람직하다.
1차 농축은 1차 상등액의 조성을 조절하여 다음 공정인 분획이 원활히 이루어지도록 하기 위함이며, 상기 온도는 1차 상등액의 용매인 알칼리이온수와 에탄올의 끓는점 이하이므로 용매가 표면에서만 증발되고 내부에서의 급격한 기화가 발생하지 않으며, 따라서 1차 상등액에 용해되어 있는 사포닌 성분이 수증기와 동반하여 유실되는 것을 방지할 수 있고 낮은 온도에서 농축되므로 사포닌 성분이 열에 의해 파괴되는 것을 방지할 수 있다.
3) 분획단계
상기 1차 농축액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 150~250 중량부를 혼합하여 15~25 Brix로 당도를 낮춘 후 여기에 90~99 %(v/v) 에탄올 1000~1500 중량부를 혼합하여 1차 혼합물을 제조하며, 1차 농축액 100 중량부에 pH 10.5~11.5의 알칼리이온수 180~220 중량부를 혼합하여 18~22 Brix로 당도를 낮춘 후 여기에 93~97 %(v/v) 에탄올 1100~1200 중량부를 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 것이 좀더 바람직하다.
다음은 상기 1차 혼합물을 -5 ~ 5 ℃의 온도조건에서 20~96 시간 정치하여 1차 혼합물 중의 현탁물질(주로 비사포닌 성분)을 침전시키며, -3 ~ 3 ℃에서 48~52 시간 정치하여 침전시키는 것이 좀더 바람직하고, -5 ℃와 5 ℃ 사이에서 온도의 상승 및 강하가 40~60 분을 주기로 반복되도록 하면서 20~96 시간 정치하는 것이 더욱 바람직하다.
상기의 분획 또한 중력에 의한 비사포닌 성분의 침전과 더불어 온도강하에 따른 용해도의 감소에 의해 비사포닌 성분이 석출되어 침전되며, 온도를 주기적으로 변화시키면서 분획하면 석출된 물질의 응집현상이 촉진되어 침전속도가 증가하는 효과를 얻을 수 있다.
현탁물질의 침전이 완료되면 침전물(2차)을 제거하여 상등액(2차)을 분리하며, 2차 상등액 중의 불순물인 기름성분을 흡착 등의 방법으로 제거하는 것이 바람직하다.
4) 2차 농축단계
다음은 상기 2차 상등액을 50~60 ℃에서 50~90 분간 농축하여 55~65 Brix의 2차 농축액을 제조하며, 2차 상등액을 50~55 ℃에서 60~90 분간 농축하여 58~62 Brix의 2차 농축액을 제조하는 것이 좀더 바람직하다.
상기 2차 농축과정에서는 에탄올이 서서히 제거되고 농축온도 또한 1차 농축에서와 같이 용매의 끓는점 이하이므로 사포닌 성분의 유실이 방지되며, 이와 같이 분획과 2차 농축과정을 통하여 홍삼 추출액 중에 함유된 전분과 유리당을 좀더 제거함으로써 순도가 높아진 홍삼 사포닌 추출물을 얻을 수 있다.
상기와 같이 제조된 홍삼 사포닌 추출물은 전분, 유리당 등의 침전가능물질과 부패가능물질이 제거되어 저장 중의 변색이나 침전물 생성이 억제되나, 추출물 중에는 미량의 현탁물질이 존재할 수 있어서 장기간 보관시 변색 및 침전물이 생성될 우려가 있다.
따라서 상기 2차 농축액을 다시 정제하는 과정을 거침으로써 홍삼 사포닌 추출물 중의 불순물을 더욱 제거하는 것이 바람직하며, 그 과정은 아래와 같다.
5) 1차 정제단계
알칼리이온수는 물 분자의 크기가 작아서 몸에 빠르게 흡수되며, 세포 내 활성산소를 제거하고 미네랄이 풍부하여 건강에 도움을 주므로, 홍삼 사포닌 추출물의 정제에 알칼리이온수를 이용한다.
상기 2차 농축액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 150~250 중량부를 혼합하여 15~25 Brix의 2차 혼합물을 제조한 다음, -5 ~ 0 ℃의 냉장조건에서 90~110 시간 정치하여 2차 혼합물 중의 미세 현탁물질을 침전시키며, 침전이 완료되면 침전물(3차)을 제거하여 상등액(3차)을 분리한다.
바람직하게는 2차 농축액 100 중량부에 pH 10.5~11.5의 알칼리이온수 180~220 중량부를 혼합하여 18~22 Brix의 2차 혼합물을 제조한 다음, -2 ~ -1 ℃에서 95~100 시간 정치하여 침전시키는 것이 미세 현탁물질의 제거에 유리하다.
2차 농축액에는 입자크기가 미세하여 쉽게 침전되지 않는 미세 현탁물질이 존재하는데, 이러한 미세 현탁물질이 상기 2차 농축단계에서 농축된 후 알칼리이온수에서 냉각됨으로써, 농축에 의한 포화도의 증가와 온도강하에 따른 용해도의 감소에 의해 미세 현탁물질이 석출되면서 미세입자끼리 서로 응집되어 침전된다.
이와 같은 1차 정제과정에서는 주로 2차 농축액 중의 세라마이드(ceramide)와 같은 지질성분이 침전·제거된다.
6) 2차 정제단계
상기 3차 상등액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 80~120 중량부를 혼합하여 8~12 Brix의 3차 혼합물을 제조한 다음, -5 ~ 0 ℃의 냉장조건에서 100~150 시간 정치하여 상기 1차 정제시와 동일한 원리로 3차 혼합물 중의 초미세 현탁물질을 침전시키며, 침전이 완료되면 상등액(4차)과 침전물(4차)을 분리한다.
바람직하게는 3차 상등액 100 중량부에 pH 10.5~11.5의 알칼리이온수 90~110 중량부를 혼합하여 9~11 Brix의 3차 혼합물을 제조한 다음, -2 ~ -1 ℃에서 110~130 시간 정치하여 침전시키는 것이 초미세 현탁물질의 제거에 유리하다.
2차 정제는 1차 정제에 비하여 정제 대상인 상등액의 Brix 함량이 낮으면서 현탁물질의 입자크기가 더 미세하므로 알칼리이온수의 혼합비율을 줄이면서 정치시간을 길게 하여 상등액 중의 매우 미세한 입자가 제거될 수 있도록 하며, 이와 같은 2차 정제과정에서는 주로 3차 상등액 중의 단백질이 침전·제거된다.
7) 3차 정제단계
상기 4차 상등액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 200~250 중량부를 혼합하여 1~5 Brix의 4차 혼합물을 제조한 다음, -5 ~ 0 ℃의 냉장조건에서 120~160 시간 정치하여 4차 혼합물 중의 극미세 현탁물질을 침전시키며, 침전이 완료되면 상등액(5차)과 침전물(5차)을 분리하여 5차 상등액을 얻는다.
바람직하게는 4차 상등액 100 중량부에 pH 10.5~11.5의 알칼리이온수 220~240 중량부를 혼합하여 2~4 Brix의 4차 혼합물을 제조한 다음, -2 ~ -1 ℃에서 130~150 시간 정치하여 침전시키는 것이 극미세 현탁물질의 제거에 유리하다.
이와 같은 3차 정제과정을 통한 확산의 활성화로 인하여 단백질 및 수용성 성분이 분리 및 제거된다.
상기와 같이 제조된 홍삼 사포닌 추출물은 전분, 유리당 등의 침전가능물질과 부패가능물질뿐만 아니라 매우 미세한 현탁물질까지 제거되어 장기간 보관시에도 변색 및 침전물이 생성되는 것을 방지할 수 있다.
이에 더하여, 원료에 포함되거나 제조과정 중에 혼입될 수 있는 미생물 및 정제과정에서 물에 침전 제거되지 않는 성분을 좀더 제거하여 저장성을 더욱 향상시키고 위생적으로 안전한 홍삼 사포닌 추출물을 얻을 수도 있으며, 그 과정은 아래와 같다.
8) 살균단계
상기 5차 상등액을 50~60 ℃에서 60~95 분간 농축하여 5~65 Brix의 3차 농축액을 제조하며, 5차 상등액을 50~55 ℃에서 60~90 분간 농축하여 18~22 Brix의 3차 농축액을 제조하는 것이 좀더 바람직하다.
상기 3차 농축액 100 중량부에 90~99 %(v/v) 에탄올 350~500 중량부를 혼합하고 이를 -5 ~ 0 ℃의 냉장조건에서 45~95 시간 정치하여 3차 농축액 중의 잔여 현탁물질을 침전시키면서 살균하며, 침전이 완료되면 침전물(6차)을 제거하여 상등액(6차)을 분리한다.
상기 냉각침전은 3차 농축액 100 중량부에 93~97 %(v/v) 에탄올 350~400 중량부를 혼합하고 이를 -2 ~ -1 ℃에서 45~50 시간 정치하여 침전시키는 것이 잔여 현탁물질의 제거에 좀더 바람직하다.
다음은 상기 6차 상등액을 50~60 ℃에서 60~95 분간 농축하여 8~65 Brix의 4차 농축액을 제조하며, 6차 상등액을 50~55 ℃에서 85~90 분간 농축하여 58~62 Brix의 4차 농축액을 제조하는 것이 좀더 바람직하다.
상기와 같이, 정제된 홍삼 사포닌 추출물을 살균함으로써 위생적으로 안전한 조성물을 얻을 수 있고, 또한 추출물의 정제과정에서 물에 침전되지 않는 성분을 에탄올을 이용하여 침전·제거할 수 있다.
그런데 상기와 같이 제조되는 홍삼 사포닌 추출물은 알칼리성에서 용해되는 비사포닌 성분은 충분히 제거되나 산성에서 용해되는 비사포닌 성분은 충분히 제거되지 않고 추출물 중에 잔류하여, 홍삼 사포닌 추출물의 장기 보관시 침전물이 생성될 여지가 있다.
이를 방지하기 위하여, 상기 살균단계 전의 5차 상등액을 산성이온수로 다시 정제할 수 있으며, 그 과정은 아래와 같다.
9) 산성이온수 정제단계
상기 5차 상등액 100 중량부에 pH 5~7의 산성이온수 200~250 중량부를 혼합하여 1~5 Brix의 혼합물을 제조한 다음 -5 ~ 0 ℃의 냉장조건에서 120~160 시간 정치하여 혼합물 중의 극미세 현탁물질을 침전시키며, 침전이 완료되면 침전물을 제거하여 상등액을 분리한다.
바람직하게는 5차 상등액 100 중량부에 pH 5.5~6.5의 산성이온수 220~240 중량부를 혼합하여 2~4 Brix의 혼합물을 제조한 다음 -2 ~ -1 ℃에서 130~150 시간 정치하여 침전시키는 것이 극미세 현탁물질의 제거에 유리하다.
상기 산성이온수에 의한 정제는 산성에서 용해되는 비사포닌을 제거하기 위함으로써, 5차 상등액 중의 비사포닌 성분이 산성이온수에 용해된 후 석출하는 과정에서의 입자 응집현상을 이용하여 침전·제거한다.
상기 산성이온수의 pH가 7을 초과하면 산성에서 용해 및 석출되는 비사포닌의 제거가 어렵고, 5 미만이면 비사포닌의 제거효율이 더 이상 증가하지 않으면서 사포닌 성분이 파괴되는 문제가 있다.
상기와 같이 알칼리이온수로 정제한 5차 상등액을 산성이온수로 정제함으로써 알칼리성과 산성의 상등액이 서로 중화되면서 현탁물질 입자가 더욱 응집 및 침전되며, 이와 같이 추출, 농축, 분획, 정제 및 살균과정의 여러 단계를 통하여 홍삼 사포닌 추출물 중의 지질성분, 단백질, 수용성 불순물 등을 제거할 수 있다.
한편, 상기 4차 상등액과 5차 상등액으로부터 분리된 4차 침전물과 5차 침전물에는 혼합물을 장시간 정치함에 따라 일부 사포닌 성분이 침전되어 포함되는데, 이러한 4차 및 5차 침전물에 포함된 사포닌 성분은 홍삼 사포닌 추출물의 사포닌 수율을 저하시키는 요인이 된다.
따라서 상기 4차 및 5차 침전물에 포함된 사포닌 성분을 회수하는 것이 바람직하고, 침전물 중의 사포닌 회수는 다음과 같이 진행될 수 있다.
10) 침전물 중의 사포닌 회수단계
상기 4차 침전물과 5차 침전물을 회수한 다음, 이들을 혼합한 혼합침전물 100 중량부에 90~99 %(v/v) 에탄올 300~450 중량부를 혼합하고 충분히 섞어준 다음 -5 ~ 5 ℃의 냉장조건에서 40~55 시간 정치하여 침전시키며, 침전이 완료되면 침전물을 제거하여 상등액을 분리한다.
상기 냉각침전은 혼합침전물 100 중량부에 93~97 %(v/v) 에탄올 350~400 중량부를 혼합하고 이를 -2 ~ 5 ℃에서 45~50 시간 정치하여 침전시키는 것이 침전물 중의 사포닌 회수에 좀더 바람직하다.
이와 같이 회수된 상등액을 상기 5차 상등액과 혼합하여 살균단계를 거치도록 함으로써 회수된 사포닌이 홍삼 사포닌 추출물 중에 포함되도록 하거나, 상기 회수된 상등액을 50~60 ℃에서 60~95 분간 농축하여 20~60 Brix의 농축액을 제조하여 별도로 이용할 수도 있다.
상기의 추출, 농축, 분획, 정제 및 살균과정에서는 추출액, 상등액, 농축액, 침전물 등의 내용물이 금속 또는 비철금속과 접촉되지 않도록 하는 것이 내용물의 물성변화를 억제하는데 바람직하며, 이를 위해 홍삼 사포닌을 추출하는 전 과정에 사용되는 도구, 용기 등은 가능한 한 유리 또는 도자기 재질을 사용하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조되는 홍삼 사포닌 추출물은 비사포닌 물질이 대부분 제거되어 고순도의 사포닌 성분을 추출할 수 있고 필요에 따라 3~50 Brix로 희석하여 사용함으로써 여러 분야에 용이하게 활용 가능하며, 이러한 홍삼 사포닌 추출물을 장기간 보관하여도 전분이나 유리당 등의 불순물에 의한 침전, 변색 또는 부패가 발생하지 않으므로 상품성과 저장성이 우수한 장점이 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 시험예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예 1>
6년근 홍미삼을 막자사발로 1.0~1.5 ㎝ 길이로 잘게 부수고 부직포에 200 g씩 소분하여 담아서 10 개를 준비하였으며, 알칼리이온수기(Alkaline Water Ionizer LYdia8080, MAGICCOS. CO.,Ltd, 한국)를 이용하여 pH 11.0, 산화환원전위 -250 ㎷의 알칼리이온수를 제조하였다.
내부에 교반기가 설치되고 용기가 High borosilicate glass 3.3 재질로 이루어진 유리반응기(Two-layer Borosilicate Glass Reactor, GR-50L, Zhengzhou Greatwall Scientific Industrial and Trade Co.,Ltd., 중국)에 고온정밀순환수조(5L Water Cooling Hermetic Circulating Oil Bath, SY-5-250, Zhengzhou Greatwall Scientific Industrial and Trade Co.,Ltd., 중국)를 연결한 다음 유리반응기의 외부를 실리콘시트로 감싸서 내부를 햇빛과 외기온도에 의한 영향으로부터 차단하였으며, 또한 실리콘시트가 충격 및 보온 역할을 하도록 하였다.
상기 유리반응기에 70 %(v/v) 에탄올을 넣고 유리반응기와 고온정밀순환수조를 가동하여 상기 장치들을 소독·살균한 다음 에탄올을 배출시켰으며, 다시 유리반응기에 상기에서 제조된 pH 11의 알카리이온수 12 ℓ와 95 %(v/v) 에탄올 34.15 ℓ를 투입한 후 상기 파쇄된 홍미삼을 담은 부직포 10 개를 넣었다.
상기 유리반응기에 설치된 교반기를 작동시켜 내용물을 교반하면서 상기 고온정밀순환수조를 가동하고 운전온도를 63.7 ℃로 설정하였으며, 이에 따라 알카리이온수와 에탄올은 유리반응기와 고온정밀순환수조 사이에서 순환되면서 63.7 ℃로 승온되고, 63.7 ℃의 온도에 도달한 후 26 시간 운전하여 홍삼으로부터 홍삼 추출액을 제조하였다.
상기 장치들을 가동중지하여 홍삼 추출액의 온도가 45 ℃로 내려가면 실온에서 1 시간 냉각한 후 5 ℓ씩 소분하여 -1.5 ℃로 운전되는 냉장고에 24 시간 보관하였으며, 이 결과 홍삼 추출액이 상등액(1차)과 침전물(1차)로 분리되는데, 상기 1차 상등액을 분리하여 상부의 기름성분을 기름흡착수지로 흡착·제거하였다.
다음은 농축기(10L Rotary Evaporator, R1010, Zhengzhou Greatwall Scientific Industrial and Trade Co.,Ltd., 중국)에 냉각기(Refrigerated Circulator, DLSB-20/30, Zhengzhou Greatwall Scientific Industrial and Trade Co.,Ltd., 중국)와 감압펌프(Teflon Circulating Water Jet Flow Vacuum Pump, SHB-B95T, Zhengzhou Greatwall Scientific Industrial and Trade Co.,Ltd., 중국)를 연결하였으며, 상기 냉각기는 냉각매체로서 에틸렌글리콜(ethylene glycol)을 사용하고 냉각온도를 max. -10 ℃, min. -4 ℃로 설정하였으며, 감압펌프는 진공압력을 max. -0.098 ㎫.G(0.003325 ㎫.A), min. -0.095 ㎫.G(0.006325 ㎫.A)로 설정하였다.
상기 농축기에 70 %(v/v) 에탄올을 넣고 농축기, 냉각기 및 감압펌프를 가동하여 상기 장치들을 소독·살균한 다음 에탄올을 배출시켰으며, 상기 기름성분이 제거된 상등액(1차)을 5 ℓ 소분하여 100 메시(mesh)의 거름망을 통하여 상기 농축기에 넣은 다음, 상기 냉각기, 감압펌프 및 농축기를 가동하여 1차 상등액이 54 ℃에서 87 분간 농축되도록 하여 60 Brix의 1차 농축액을 얻었으며, 1차 상등액의 나머지 잔량도 같은 방법으로 농축하였다.
상기 1차 농축액 310 g에 pH 11의 알카리이온수 620 ㎖를 혼합하여 당도를 20 Brix로 낮춘 후 여기에 95 %(v/v) 에탄올 4450 ㎖를 혼합하여 1차 혼합물을 제조한 다음, -1.5 ℃의 냉장고에 50 시간 보관하여 상등액(2차)과 침전물(2차)로 분획되도록 하였다.
도 1에는 2차 상등액을 분리·제거하고 남은 2차 침전물의 사진이 도시되어 있으며, 노란색의 현탁물질이 뻘 형태로 바닥에 가라앉아 있어서 별도의 분리도구를 사용하지 않아도 2차 상등액과 분리될 수 있다.
다음은 상기 분리된 2차 상등액의 상부 기름성분을 기름흡착수지로 흡착·제거한 다음, 100 메시의 거름망을 통하여 상기 농축기에 넣고 상기와 동일한 방법으로 54 ℃에서 87 분간 재농축하여 60 Brix의 2차 농축액인 홍삼 사포닌 추출물을 얻었다.
<실시예 2>
상기 실시예 1에서 제조된 홍삼 사포닌 추출물 165 g에 pH 11의 알카리이온수 330 ㎖를 혼합하여 20 Brix의 2차 혼합물을 제조하였으며, 이를 25 ℃에서 48 시간 정치한 결과 도 2에 도시된 바와 같이 오일층(A), 비사포닌층(B), 사포닌층(C), 전분층(D)의 4 개 층으로 분리되고 계속해서 96 시간 이후에 이들 층이 다시 섞이는 현상이 나타났는데, 이를 통하여 상기 실시예 1의 홍삼 사포닌 추출물에는 사포닌 이외의 성분이 잔존하고 있어서 고순도의 홍삼 사포닌 추출물을 얻기 위해서는 상기 실시예 1의 홍삼 사포닌 추출물을 다시 정제하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
상기 2차 혼합물을 -1.5 ℃의 냉장고에 98 시간 보관하여 상등액(3차)과 침전물(3차, 주로 지질성분)로 분리되도록 한 다음, 상기 3차 상등액 250 g에 pH 11의 알카리이온수 250 ㎖를 혼합하여 10 Brix의 3차 혼합물을 제조하였으며, 이를 25 ℃에서 8 시간 정치한 결과 도 3에 도시된 바와 같이 아직도 비사포닌층이 잔존하고 있음을 알 수 있다.
상기 3차 혼합물을 다시 -1.5 ℃의 냉장고에 120 시간 보관하여 상등액(4차)과 침전물(4차, 주로 진황색과 분홍색 침전물)로 분리되도록 한 다음, 상기 4차 상등액 150 g에 pH 11의 알카리이온수 345 ㎖를 혼합하여 3 Brix의 4차 혼합물 제조하였다.
상기 4차 혼합물을 -1.5 ℃의 냉장고에 140 시간 보관하여 상등액(5차)과 침전물(5차, 주로 흰색 침전물)로 분리되도록 하였으며, 상기 5차 상등액을 취하여 홍삼 사포닌 추출물을 얻었다.
<실시예 3>
상기 5차 상등액을 25 ℃에서 8 시간 정치한 결과 도 4에 도시된 바와 같이 전분층이 완전히 제거되지 않고 아직도 잔존하고 있음을 알 수 있으며, 이와 같이 홍삼 추출액에 함유된 미세 전분입자는 여러 단계를 분리과정을 거쳐도 쉽게 제거되지 않음을 알 수 있다.
따라서 상기 5차 상등액을 실시예 1의 소독·살균한 농축기에 투입하고 54 ℃에서 87 분간 농축시켜 20 Brix의 3차 농축액을 얻었으며, 상기 3차 농축액 140 g에 95 %(v/v) 에탄올 670 ㎖를 혼합하고 -1.5 ℃의 냉장고에 48 시간 보관하여 상등액(6차)과 침전물(6차)로 분리되도록 한 다음, 상기 6차 상등액을 다시 상기 소독·살균한 농축기에 투입하고 54 ℃에서 87 분간 농축하여 60 Brix의 4차 농축액인 홍삼 사포닌 추출물을 얻었다.
<실시예 4>
상기 실시예 2의 4차 침전물과 5차 침전물을 혼합하고 여기에 95 %(v/v) 에탄올을 중량기준 혼합침전물:에탄올=1:4의 비율로 혼합한 다음, -1.5 ℃의 냉장고에 48 시간 보관하여 상등액과 침전물로 분리되도록 하였다.
상기 상등액을 실시예 1의 소독·살균한 농축기에 투입하고 54 ℃에서 87 분간 농축시켜 40 Brix의 홍삼 사포닌 추출물을 얻었으며, 이를 25 ℃에서 8 시간 정치한 결과 도 5에 도시된 바와 같이 침전물이 형성되지 않고 분산상태를 유지하는 것을 관찰할 수 있었다.
<시험예 1> 사포닌 함량 분석
상기 실시예 1에서, 1차 상등액을 60 Brix로 농축한 1차 농축액과 상기 1차 농축액을 분획한 2차 상등액 및 2차 상등액을 60 Brix로 재농축한 홍삼 사포닌 추출물(2차 농축액)의 주요 사포닌 성분(Rg1, Rb1, Rg3)을 (재)전남생물산업진흥원-식품산업연구원에 의뢰하여 분석하였으며 그 결과를 도 6 내지 도 9에 나타내었다.
도 6을 보면, 분획 전 1차 농축액의 사포닌 함량은 Rg1 4.0106 ㎎/g, Rb1 28.3127 ㎎/g, Rg3 0.7982 ㎎/g으로서 Rg1+Rb1+Rg3=33.1215 ㎎/g인데 비하여, 도 7의 분획 후 2차 상등액의 사포닌 함량은 Rg1 4.4604 ㎎/g, Rb1 30.7846 ㎎/g, Rg3 0.9290 ㎎/g으로서 Rg1+Rb1+Rg3=36.174 ㎎/g으로 나타나 분획을 통하여 주요 사포닌 성분함량이 9.2 % 증가한 결과를 나타내었다.
도 8에는 분획 후의 2차 상등액을 60 Brix로 재농축한 2차 농축액의 사포닌 함량이 도시되어 있으며, Rg1 4.5094 ㎎/g, Rb1 40.7237 ㎎/g, Rg3 1.8069 ㎎/g으로서 Rg1+Rb1+Rg3=47.04 ㎎/g으로 나타나, 분획 전 1차 상등액을 60 Brix로 농축한 1차 농축액과 비교하여 사포닌 함량이 42.0 % 증가한 결과를 나타내었다.
또한, 분획 시 냉각침전 조건을 달리하여 주요 사포닌 성분변화를 관찰하였는데, 분획 시의 20 Brix 혼합물을 -1.5 ℃의 정온 냉장고에 보관하는 대신에 50 분을 주기로 -3 ℃와 3 ℃ 사이를 반복 순환되도록 하면서 50 시간 보관하여 20 Brix의 혼합물이 상등액(2'차)과 침전물로 분획되도록 하였다.
상기 상등액(2'차)을 60 Brix로 재농축하고 주요 사포닌 성분을 분석하여 도 9에 도시하였으며, Rg1 4.4089 ㎎/g, Rb1 51.0283 ㎎/g, Rg3 2.1253 ㎎/g으로서 Rg1+Rb1+Rg3=57.5625 ㎎/g으로 나타났다.
상기 결과를 분석하면, 주요 사포닌 성분함량이 분획 전 1차 상등액을 60 Brix로 농축한 1차 농축액과 비교하여 73.8 % 증가하였고, -1.5 ℃의 정온 냉장고에서 분획한 2차 상등액을 60 Brix로 재농축한 2차 농축액과 비교하여 22.4 % 우수한 결과를 나타내었다.
따라서 정온 냉장조건하에서 분획하는 것보다 영상과 영하의 온도를 주기적으로 반복하면서 분획하는 것이 사포닌과 비사포닌의 분리효율을 좀더 향상시킴을 알 수 있다.
상기와 같이, 홍삼 추출액 중의 비사포닌 성분이 분획을 통하여 침전물로 제거되어 분획 후의 2차 상등액은 사포닌 함량이 증가하였으며, 분획 전 1차 상등액과 동일 Brix로 농축하여 비교하면 그 차이를 확연히 알 수 있다.
본 발명의 분획 효과를 좀더 확인하기 위하여, 시중에 유통되는 홍산 농축액 제품을 구입한 후 주요 사포닌 성분함량을 측정하고 본 발명에서와 같은 방법으로 분획하고 재농축한 후 다시 주요 사포닌 성분함량을 측정하였으며, 그 결과를 도 10 및 도 11에 도시하였다.
도 10을 보면, 분획 전 홍삼 농축액 제품의 사포닌 함량은 Rg1 1.6242 ㎎/g, Rb1 4.5954 ㎎/g, Rg3 0.4731 ㎎/g으로서 Rg1+Rb1+Rg3=6.6927 ㎎/g인데 비하여, 도 11의 분획 후 상등액 재농축액의 사포닌 함량은 Rg1 2.5980 ㎎/g, Rb1 7.0547 ㎎/g, Rg3 0.7651 ㎎/g으로서 Rg1+Rb1+Rg3=10.4178 ㎎/g으로 나타나 분획 및 재농축을 통하여 주요 사포닌 성분함량이 55.7 % 증가한 결과를 나타내었다.
또한, 사포닌 성분이 침전물에 포함되어 유실되는지 여부를 확인하기 위하여 침전물 중의 사포닌 성분함량을 분석하였으며, 그 결과를 도 12 및 도 13에 나타내었다.
도 12는 본 발명에 따른 실시예 1의 분획 후 2차 침전물을 분석한 결과로서 2차 침전물 중에 주요 사포닌 성분이 검출되지 않았으며, 도 13은 시중의 홍삼 농축액 제품을 분획하는 과정에서 생성되는 침전물을 분석한 결과로서 침전물 중 Rb1 사포닌이 일부 포함됨을 알 수 있다.
이러한 차이는 홍삼으로부터 사포닌 성분을 추출하고 농축하는 방법의 차이로 인하여 추출액 중의 사포닌 성분과 비사포닌 성분의 혼합비율, 비사포닌 성분 중 각 성분의 함량비율의 차이에서 기인한 것으로 판단된다.
또한, 상기 실시예 4에서 제조된 홍삼 사포닌 추출물의 주요 사포닌 성분을 분석하여 도 14에 도시하였으며, Rg1 1.4433 ㎎/g, Rb1 38.3214 ㎎/g, Rg3 1.7696 ㎎/g으로서 Rg1+Rb1+Rg3=41.5343 ㎎/g으로 나타났고 에탄올 성분이 1.8849 % 검출되었다.
상기와 같이, 4차 및 5차 침전물로부터 회수되는 주요 사포닌 함량은 2차 농축액보다는 낮으나 분획 전후의 사포닌 함량(1차 농축액 및 2차 상등액) 및 시중의 홍삼 농축액 제품에 비하여 높은 결과를 나타내어, 홍삼 사포닌 추출물의 정제과정에서 발생하는 침전물로부터 사포닌 성분을 추출하여 이를 상품화할 수 있음을 알 수 있다.
상기와 같이, 홍삼을 본 발명의 알카리이온수와 에탄올을 이용하여 저온추출하면 홍삼의 사포닌이 추출액 중에 다량 용출되고, 이를 냉각침전시킨 후 그 상등액을 취하여 농축한 다음 알카리이온수 및 에탄올과 혼합하여 다시 냉각침전시키면 비사포닌 성분만을 침전·제거할 수 있어서 사포닌 성분을 고순도로 함유한 상등액을 얻을 수 있으며, 이를 다시 농축하면 사포닌 성분을 고농도로 함유한 홍삼 추출물을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 홍삼 사포닌 추출물과 시중의 홍삼 농축액 제품을 비교하면 주요 사포닌 성분함량에서 차이가 큼을 알 수 있고, 버려지는 침전물로부터 사포닌 성분을 회수함으로써 사포닌의 추출 수율을 높일 수 있어서, 본 발명이 종래기술에 비하여 홍삼으로부터 사포닌 성분을 추출하는 효과와 추출액으로부터 비사포닌 성분을 제거하는 효과 및 사포닌 성분의 추출 수율이 보다 우수함을 알 수 있다.
<시험예 2> 음료 제조시험
실시예 3의 60 Brix 홍삼 사포닌 추출물(4차 농축액)을 시중에 유통되는 생수와 혼합하여 주요 사포닌 성분(Rg1+Rb1+Rg3)의 함량이 4.95 ㎎/g인 음료를 제조하고 1~4 ℃에서 20 일간 보관한 다음, pH와 색도를 측정하여 도 15에 나타내었다.
도 15를 보면, 음료의 pH가 7.527로 측정되었는데 원 생수의 pH는 7.6~7.7의 약알칼리를 띠고 있어서 홍삼의 첨가에 의한 음료의 pH 변화는 미미하며, 인체에서 위액과 소변을 제외하고는 pH가 7.2~7.8을 유지하고 있고 피와 체액의 정상 pH 수치는 7.4이므로, 상기 홍삼첨가 음료의 pH 수준은 음용수로서 적합하다고 할 수 있다.
또한, 색도는 색좌표(CIE 1931 Chromaticity Diagram) 기준 x값 0.3137, y값 0.3316을 가리키어 색상을 띠지 않는 무색을 가지며, 또한 바닥에 침전물이 생성되지 않아서 본 발명의 홍삼 사포닌 추출물을 첨가하여 음료를 제조하고 장기간 보관하여도 변색 또는 변질되거나 침전물이 발생하지 않는다.
이와 같이, 본 발명의 홍삼 사포닌 추출물을 첨가한 음료는 인체 유용성분인 홍삼 사포닌을 함유하고 체내 효소와 항산화 물질의 활동을 도와서 음식물의 분해, 소화흡수능력 및 면역력을 향상시키는 효과를 얻을 수 있으므로 기능성 음용수로서 유용하게 이용될 수 있다.
A:오일층, B:비사포닌층, C:사포닌층, D:전분층

Claims (8)

  1. 홍삼 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 500~700 중량부 및 90~99 %(v/v) 에탄올 1200~1800 중량부를 혼합하고 60~75 ℃에서 15~30 시간 추출하여 홍삼 추출액을 제조하는 단계;
    상기 홍삼 추출액을 -5 ~ 0 ℃에서 20~96 시간 정치하여 1차 상등액과 1차 침전물로 분리하는 단계;
    상기 1차 상등액을 50~60 ℃에서 50~90 분간 농축하여 55~65 Brix의 1차 농축액을 제조하는 단계;
    상기 1차 농축액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 150~250 중량부를 혼합하여 15~25 Brix로 조정한 후 여기에 90~99 %(v/v) 에탄올 1000~1500 중량부를 혼합하여 1차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 1차 혼합물을 -5 ~ 5 ℃에서 20~96 시간 정치하여 2차 상등액과 2차 침전물로 분획하는 단계; 및
    상기 2차 상등액을 50~60 ℃에서 50~90 분간 농축하여 55~65 Brix의 2차 농축액을 제조하는 단계;를 포함하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은,
    상기 2차 농축액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 150~250 중량부를 혼합하여 15~25 Brix의 2차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 2차 혼합물을 -5 ~ 0 ℃에서 90~110 시간 정치하여 3차 상등액과 3차 침전물로 분리하는 단계;
    상기 3차 상등액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 80~120 중량부를 혼합하여 8~12 Brix의 3차 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 3차 혼합물을 -5 ~ 0 ℃에서 100~150 시간 정치하여 4차 상등액과 4차 침전물로 분리하는 단계;
    상기 4차 상등액 100 중량부에 pH 10~12의 알칼리이온수 200~250 중량부를 혼합하여 1~5 Brix의 4차 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 4차 혼합물을 -5 ~ 0 ℃에서 120~160 시간 정치하여 5차 상등액과 5차 침전물로 분리하고 5차 상등액을 취하는 단계;를 더 포함하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은,
    상기 5차 상등액을 50~60 ℃에서 60~95 분간 농축하여 5~65 Brix의 3차 농축액을 제조하는 단계;
    상기 3차 농축액 100 중량부에 90~99 %(v/v) 에탄올 350~500 중량부를 혼합하고 -5 ~ 0 ℃에서 45~95 시간 정치하여 6차 상등액과 6차 침전물로 분리하는 단계; 및
    상기 6차 상등액을 50~60 ℃에서 60~95 분간 농축하여 8~65 Brix의 4차 농축액을 제조하는 단계;를 더 포함하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 3차 농축액은 5차 상등액 100 중량부에 pH 5~7의 산성이온수 200~250 중량부를 혼합하여 1~5 Brix의 혼합물을 제조한 다음, 이를 -5 ~ 0 ℃에서 120~160 시간 정치하고 침전물을 제거한 상등액을 농축한 것임을 특징으로 하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은,
    상기 4차 침전물과 5차 침전물을 혼합하여 혼합침전물을 제조하는 단계;
    상기 혼합침전물 100 중량부에 90~99 %(v/v) 에탄올 300~450 중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 -5 ~ 5 ℃의 냉장조건에서 40~55 시간 정치하여 상등액과 침전물로 분리하는 단계; 및
    상기 상등액을 5차 상등액과 혼합하는 단계:를 더 포함하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법.
  6. 청구항 2에 있어서,
    상기 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법은,
    상기 4차 침전물과 5차 침전물을 혼합하여 혼합침전물을 제조하는 단계;
    상기 혼합침전물 100 중량부에 90~99 %(v/v) 에탄올 300~450 중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 -5 ~ 5 ℃의 냉장조건에서 40~55 시간 정치하여 상등액과 침전물로 분리하는 단계; 및
    상기 상등액을 50~60 ℃에서 60~95 분간 농축하여 20~60 Brix의 농축액을 제조하는 단계:를 더 포함하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 분획하는 단계는 혼합물을 -5 ℃와 5 ℃ 사이에서 온도의 상승 및 강하가 40~60 분을 주기로 반복되도록 하면서 20~96 시간 정치하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 홍삼 사포닌 추출물의 제조방법.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 홍삼 사포닌 추출물.
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