CN110483532B - 花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法 - Google Patents

花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法，包括以下步骤：获取新鲜花椒叶，磨成浆液；过滤浆液，分别获得第一滤液、第一滤渣；第一滤渣加乙醇后过滤，分别获得第二滤液、第二滤渣，第一滤液、第二滤液混合得到混合滤液：利用吸附柱吸附混合滤液中的叶绿素，经过吸附柱吸附后的混合滤液为花椒叶汁水，对吸附柱进行洗脱提取叶绿素；对花椒叶汁水进行蒸馏获得油水混合物；将油水混合物存放于密封池内，并将空气均匀持续注入密封池内；密封后的油水混合物转入油水分离机中，在高速离心状态下，获得芳香油；向第二滤渣中加入丙酮、乙醇混合液，搅拌均匀，过滤获得滤液，浓缩滤液并回收有丙酮、乙醇，获得叶绿素。本发明降低了有机溶剂的使用量。

Description

花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法
技术领域
本发明涉及一种叶绿素及芳香油的制备方法，具体涉及花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法。
背景技术
花椒味辛、性热，归脾、胃经；有芳香健胃，温中散寒，除湿止痛，杀虫解毒，止痒解腥之功效；主要治疗呕吐，风寒湿痹，齿痛等症；花椒属芸香科小乔木或灌木植物，其果实晒干后的果皮是八大调味品之一。
花椒不仅果实具有药用、食用等价值，花椒叶也具备花椒的性能和味道，花椒叶中不仅含有月桂烯、萜品烯等贵重芳香油成分，还含有黄酮、叶绿素等保健成分和中药成分，具有调节免疫、保护神经细胞、抗炎症、抗病毒、抗诱变、抗肿瘤、抗衰老功能，可作为加工芳香食品、调料、香精香料的重要原料；但是，花椒叶在采摘后，会快速失去活性，花椒叶中的部分有效成分会受到破坏，例如：叶绿素、部分芳香油成分会流失；目前，没有适用于花椒叶的加工技术，能够有效利用花椒叶中的芳香油、绿叶素等成分，造成花椒叶大量的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前没有适用于花椒叶的加工技术，能够有效利用花椒叶中的芳香油、绿叶素等成分，造成花椒叶大量的浪费，目的在于提供花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法，解决目前没有适用于花椒叶的加工技术，能够有效利用花椒叶中的芳香油、绿叶素等成分的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法，包括以下步骤：
S1、获取新鲜花椒叶，清洗、沥干后磨成浆液；
S2、挤压、过滤步骤S1中的浆液，分别获得第一滤液、第一滤渣；第一滤渣加乙醇后过滤，分别获得第二滤液、第二滤渣，第一滤液、第二滤液混合得到混合滤液：
S3、混合滤液过滤3-5次后，利用吸附柱吸附混合滤液中的叶绿素，经过吸附柱吸附后的混合滤液为花椒叶汁水，对吸附柱进行洗脱提取叶绿素并将叶绿素进行密封、避光保存；
S4、对花椒叶汁水进行蒸馏获得油水混合物；
S5、将油水混合物存放于密封池内，并将空气均匀持续注入密封池内；
S6、密封后的油水混合物转入油水分离机中，在高速离心状态下，获得芳香油；
S7、向第二滤渣中加入丙酮、乙醇混合液，搅拌均匀，静置2-3小时后过滤获得滤液，浓缩滤液并回收有丙酮、乙醇，获得叶绿素并对其密封、避光保存。
本发明涉及了一种既能够提取花椒叶中芳香油又能够提取花椒叶中叶绿素的提取技术；现有提取植物芳香油或提取叶绿素的技术需要添加大量的有机溶剂，提取出来的植物芳香油或是叶绿素纯度低，用于食品、医用等领域会影响人的健康。本发明在减少有机溶剂加量的情况下，能够同时提取花椒叶中的叶绿素及芳香油。
本发明对花椒叶进行预处理，首先将花椒叶制备成浆汁，破坏了花椒叶结构，便于花椒叶中有效成分的提取；花椒叶中大部分油脂及叶绿素会从叶片中分离出来并混于花椒叶汁水中，本发明通过吸附、压榨、油水分离等手段就能够对花椒汁水进行芳香油、叶绿素的分离提纯，不需要添加大量的有机溶剂；本发明在提取芳香油前，先进行了叶绿素的提取，提取后的芳香油中不会含有大量的色素，由于色素性能不稳定，在芳香油中会影响芳香油的质量，本发明制备出的芳香油质量好；对浆液进行多次挤压、多次过滤，滤液中的有效成分含量多，在对滤渣进行处理时，使用的有机溶剂量少，在少量使用有机溶剂的情况下，大量的提取了叶绿素及芳香油。本发明有效结合了物理提取及化学提取的方法，在保证高效提取叶绿素及芳香油的同时，减少有机溶剂的使用量，并节约加工工艺。
步骤S7中丙酮、乙醇的体积比为1:1-3，乙醇的浓度为98％，丙酮的浓度为96％。滤渣相对于滤液，滤渣中的有效成分难以提取，采用物理手段，提取效率低，因此，本发明采用了乙醇、丙酮混合物对滤渣进行叶绿素的提取，乙醇的提取效率低于丙酮，但是乙醇较于丙酮更容易被分离回收，因此，本发明采用了丙酮、乙醇的混合溶液，对滤渣中叶绿素的提取效率高。
步骤S5中用气泵按照40m3/h的速度向密封池内持续泵入空气2小时。通入空气有利于油水分离。
步骤S6中制备得到芳香油后，将芳香油精品转入密封罐中，在0-10℃的低温下密封保存1-3天。芳香油容易挥发，因此本发明将芳香油在低温下密封保存，既能够锁住芳香的香味又能够延长其保存期限。
步骤S3中吸附柱洗脱后获得洗脱液，洗脱液通过膜分离技术除杂后浓缩获得叶绿素。叶绿素在高温下会被破坏，因此，本发明采用柱层析的方式提取叶绿素，避免叶绿素被破坏；本发明通过柱层析的方式分离叶绿素，分离效率高，成本低，还能够对叶绿素进行提纯，获得的叶绿素纯度高；对叶绿素进行提取后，将叶绿素避光存储，有利于保护及保存叶绿素。
步骤S7中丙酮、乙醇的体积比为1:2，乙醇的浓度为98％，丙酮的浓度为96％。本发明中乙醇的使用量高于丙酮的使用量，便于后期有机溶剂的分离、回收。
步骤S1中采用温度为5-10℃的凉水对新鲜花椒叶进行清洗。采用低温的凉水对新鲜花椒叶进行清洗，有利于对新鲜花椒叶保鲜。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法有效结合了物理提取及化学提取的方法，在保证高效提取叶绿素及芳香油的同时，减少有机溶剂的使用量；
2、本发明花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法在原料处理时，对鲜花椒叶进行保鲜，能够锁住新鲜花椒叶中的有效成分；
3、本发明花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法控制了有混合有机溶剂的配比及加量，有助于有机溶剂的回收。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法，包括以下步骤：
S1、获取新鲜花椒叶，清洗、沥干后磨成浆液；
S2、挤压、过滤步骤S1中的浆液，分别获得第一滤液、第一滤渣；第一滤渣加乙醇后过滤，分别获得第二滤液、第二滤渣，第一滤液、第二滤液混合得到混合滤液：
S3、混合滤液过滤3-5次后，利用吸附柱吸附混合滤液中的叶绿素，经过吸附柱吸附后的混合滤液为花椒叶汁水，对吸附柱进行洗脱，吸附柱洗脱后获得洗脱液，洗脱液通过膜分离技术除杂后浓缩获得叶绿素，将叶绿素进行密封、避光保存；
S4、对花椒叶汁水进行蒸馏获得油水混合物；
S5、将油水混合物存放于密封池内，并将空气均匀持续注入密封池内；
S6、密封后的油水混合物转入油水分离机中，在高速离心状态下，获得芳香油；
S7、向第二滤渣中加入丙酮、乙醇混合液，搅拌均匀，静置2-3小时后过滤获得滤液，浓缩滤液并回收有丙酮、乙醇，获得叶绿素并对其密封、避光保存。
步骤S7中丙酮、乙醇的体积比为1:1-3，乙醇的浓度为98％，丙酮的浓度为96％。滤渣相对于滤液，滤渣中的有效成分难以提取，采用物理手段，提取效率低，因此，本发明采用了乙醇、丙酮混合物对滤渣进行叶绿素的提取，乙醇的提取效率低于丙酮，但是乙醇较于丙酮更容易被分离回收，因此，本发明采用了丙酮、乙醇的混合溶液，对滤渣中叶绿素的提取效率高。
步骤S5中用气泵按照40m3/h的速度向密封池内持续泵入空气2小时。通入空气有利于油水分离。
步骤S6中制备得到芳香油后，将芳香油精品转入密封罐中，在0-10℃的低温下密封保存1-3天。芳香油容易挥发，因此本发明将芳香油在低温下密封保存，既能够锁住芳香的香味又能够延长其保存期限。
本发明涉及了一种既能够提取花椒叶中芳香油又能够提取花椒叶中叶绿素的提取技术；现有提取植物芳香油或提取叶绿素的技术需要添加大量的有机溶剂，提取出来的植物芳香油或是叶绿素纯度低，用于食品、医用等领域会影响人的健康。本发明在减少有机溶剂加量的情况下，能够同时提取花椒叶中的叶绿素及芳香油。
本发明对花椒叶进行预处理，首先将花椒叶制备成浆汁，破坏了花椒叶结构，便于花椒叶中有效成分的提取；花椒叶中大部分油脂及叶绿素会从叶片中分离出来并混于花椒叶汁水中，本发明通过吸附、压榨、油水分离等手段就能够对花椒汁水进行芳香油、叶绿素的分离提纯，不需要添加大量的有机溶剂；本发明在提取芳香油前，先进行了叶绿素的提取，提取后的芳香油中不会含有大量的色素，由于色素性能不稳定，在芳香油中会影响芳香油的质量，本发明制备出的芳香油质量好；对浆液进行多次挤压、多次过滤，滤液中的有效成分含量多，在对滤渣进行处理时，使用的有机溶剂量少，在少量使用有机溶剂的情况下，大量的提取了叶绿素及芳香油。本发明有效结合了物理提取及化学提取的方法，在保证高效提取叶绿素及芳香油的同时，减少有机溶剂的使用量，并节约加工工艺。
实施例2
基于实施例1，本发明花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法，包括以下步骤：
S1、获取新鲜花椒叶，采用温度为5-10℃的凉水对新鲜花椒叶进行清洗、沥干后磨成浆液；
S2、挤压、过滤步骤S1中的浆液，分别获得第一滤液、第一滤渣；第一滤渣加乙醇后过滤，分别获得第二滤液、第二滤渣，第一滤液、第二滤液混合得到混合滤液：
S3、混合滤液过滤3-5次后，利用吸附柱吸附混合滤液中的叶绿素，经过吸附柱吸附后的混合滤液为花椒叶汁水，对吸附柱进行洗脱，吸附柱洗脱后获得洗脱液，洗脱液通过膜分离技术除杂后浓缩获得叶绿素，将叶绿素进行密封、避光保存；
S4、对花椒叶汁水进行蒸馏获得油水混合物；
S5、将油水混合物存放于密封池内，并用气泵按照40m3/h的速度向密封池内持续泵入空气2小时；
S6、密封后的油水混合物转入油水分离机中，在高速离心状态下，获得芳香油；
S7、向第二滤渣中加入丙酮、乙醇混合液，搅拌均匀，静置2-3小时后过滤获得滤液，浓缩滤液并回收有丙酮、乙醇，获得叶绿素并对其密封、避光保存；丙酮、乙醇的体积比为1:2，乙醇的浓度为98％，丙酮的浓度为96％；
叶绿素在高温下会被破坏，因此，本发明采用吸附方式提取叶绿素，避免叶绿素被破坏；本发明通过柱层析的方式分离叶绿素，分离效率高，成本低，对叶绿素进行提取后，将叶绿素避光存储，有利于保护及保存叶绿素。本发明中乙醇的使用量高于丙酮的使用量，便于后期有机溶剂的分离、回收。采用低温的凉水对新鲜花椒叶进行清洗，有利于对新鲜花椒叶保鲜。步骤S7制备出的叶绿素与步骤S3制备出来的叶绿素混合得到叶绿素成品，本发明对叶绿素成品及芳香油进行了提取率的计算，并将传统方法提取的叶绿素、芳香油作为对照组，结果如表1。传统工艺中叶绿素及芳香油的提取采用的是两个不同技术。叶绿素提取率为叶绿素提取量与花椒叶原料量的质量比，芳香油提取率为芳香油提取量与花椒叶原料量的质量比。本实施例中花椒叶加量与对照组的花椒叶加量相等。
表1叶绿素及芳香油提取率
检测项目 叶绿素成品 芳香油 叶绿素对照组 芳香油对照组
提取率(mg/g) 0.11 1.2 0.08 0.93
本实施例的提取效率优于对照组的提取效率。
实施例3
基于实施例2，对按照实施例2方法提取出的芳香油进行了性能检测，并以现有技术制备出的芳香油作为对照组。结果如表2。
表2芳香油性能检测
检测项目 芳香油 对照组
透明度 透明 微浊
水分含量(％) 0.03 0.12
铅(以pb计)，mg/kg 0.33 0.52
纯度(％) 98.8 93.6
本发明制备出来的芳香油的质量优于现有技术制备出来的芳香油质量。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获取新鲜花椒叶，清洗、沥干后磨成浆液；
S2、挤压、过滤步骤S1中的浆液，分别获得第一滤液、第一滤渣；第一滤渣加乙醇后过滤，分别获得第二滤液、第二滤渣，第一滤液、第二滤液混合得到混合滤液：
S3、混合滤液过滤3-5次后，利用吸附柱吸附混合滤液中的叶绿素，经过吸附柱吸附后的混合滤液为花椒叶汁水，对吸附柱进行洗脱提取叶绿素并将叶绿素进行密封、避光保存；
S4、对花椒叶汁水进行蒸馏获得油水混合物；
S5、将油水混合物存放于密封池内，并将空气均匀持续注入密封池内；
S6、密封后的油水混合物转入油水分离机中，在高速离心状态下，获得芳香油；
S7、向第二滤渣中加入丙酮、乙醇混合液，搅拌均匀，静置2-3小时后过滤获得滤液，浓缩滤液并回收有丙酮、乙醇，获得叶绿素并对其密封、避光保存；
步骤S5中用气泵按照40m3/h的速度向密封池内持续泵入空气2小时；
步骤S6中制备得到芳香油后，将芳香油精品转入密封罐中，在0-10℃的低温下密封保存1-3天；
步骤S3中吸附柱洗脱后获得洗脱液，洗脱液通过膜分离技术除杂后浓缩获得叶绿素；
步骤S7中丙酮、乙醇的体积比为1:2，乙醇的浓度为98％，丙酮的浓度为96％；
步骤S1中采用温度为5-10℃的凉水对新鲜花椒叶进行清洗。
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