CN107011992A - 一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法 - Google Patents

一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法 Download PDF

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王珊
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Abstract

本发明提供一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法，包括以下步骤：首先将无花果除杂、破碎，其次是果胶酶辅助第一次超声提取，然后乙醇辅助第二次超声提取，再进行过滤、醇沉以及浓缩等步骤，最后通过分子蒸馏分离出轻组分得到无花果提取物。本发明制备无花果提取物的方法，避免了传统乙醇加热回流提取方法的不足，最大限度地保护植物有效成分避免受热破坏，使得提取物香气丰富，香气质好，能够保留无花果原本的香味和甜味；同时达到了快速、高效、充分、完全的提取要求，大大提高了提取效率。

Description

一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法
技术领域
本发明属于天然提取物制备的技术领域，具体涉及一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法。
背景技术
无花果又名文仙果，隶属桑科榕属植物，其果实呈球根状。无花果味道浓厚、甘甜，具有独特的清香味，营养丰富而全面。除含有人体必需的氨基酸外，还含有糖类，苹果酸、柠檬酸、脂肪酶、蛋白酶等多种成分。因此，无花果同时具有食用和药用价值，能够健胃开脾、降血压血脂、增强机体免疫能力。由于成熟的无花果中，含有大量苯甲醛、呋喃类小分子等芳香物质，因此又能用作芳香物质的提取。
目前，国内外对于无花果香料制备方法研究及报道较少，对无花果进行提取多是采用回流提取法，由于温度较高，使得无花果提取物香气成分损失较大，影响其香气品质。专利《烟用无花果浸膏的制备方法》(公开号：CN103387873B)公布了一种烟用无花果浸膏的制备方法，该方法利用酶解的方式制备烟用添加剂，但涉及到高温回流提取工艺，使得天然的香气成分及小分子香味物损失较多，对香气品质造成影响。
超声波低温提取技术与传统提取工艺相比，能够在较低温度条件下深入细胞内部，实现对其有效成分的提取，避免有效成分受热破坏，使提取物品质更加优良。为了避免香气成分在分离过程中遭到破坏，可采用分子蒸馏技术对提取物进行分离纯化。分子蒸馏技术是一种先进的分离纯化技术，能够根据不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的分离，物料被加热时间非常短，分离程度高。分子蒸馏能够将提取物中小分子量的轻组分和保留时间较长的重组分进行分离，不同馏分段化合物种类和含量存在明显差异性,具有选择性富集的优点，从而极大地提高了提取物的品质。
发明内容
本发明的目的在于针对现有无花果提取物制备方法存在的不足，提供一种提取物香气丰富，香气质好、提取效果较好的分子蒸馏制备无花果提取物的方法。
本发明提供的技术方案；一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法，它包括以下步骤：
(1)前处理：将无花果原料进行除杂、破碎处理；
(2)一次超声提取：将破碎后的无花果原料置于超声提取设备中，向其中按重量加入5～8倍的蒸馏水，并加入0.1‰～0.5‰原料重量的果胶酶，然后对无花果有效成分进行超声波辅助低温浸提，所述超声提取的频率为150～200KHz，温度为30～50℃，提取时间为60～120min；
(3)灭活和抽滤：将超声提取后的溶液升温至75～85℃，保持10～20min进行灭活处理，再对超声提取液进行过滤，得到无花果初提液，并收集滤渣待用；
(4)二次超声提取：将步骤(3)收集到的滤渣置于超声提取设备中，向其中按重量加入5～8倍95％的乙醇溶液，进行超声辅助提取，再过滤得无花果醇提液；
(5)醇沉：将步骤(3)所得的无花果初提液和步骤(4)所得的无花果醇提液混合，搅拌后低温沉降12h～72h；
(6)离心过滤：取醇沉后的上清液进行离心过滤，得到无花果提取液；
(7)低温真空浓缩：利用真空浓缩设备将步骤(6)所得无花果提取液进行浓缩得到无花果浸膏，设置浓缩温度为40～60℃，转速为25～40r/min，浓缩倍数为3～6倍；
(8)分子蒸馏分离：将浓缩后的无花果浸膏利用分子蒸馏设备分离，得到的轻组分即为无花果提取物。
进一步的，所述步骤(4)中超声提取的频率为250～300KHz，温度为30～50℃，提取时间为60～120min。
进一步的，所述步骤(5)中低温沉降的温度为-10～0℃。
进一步的，所述步骤(6)中离心过滤的转速为500～800r/min，离心时间为5～10min。
进一步的，所述步骤(8)中分子蒸馏的工作条件为蒸馏真空度是0.1～0.5MPa，进料速度为1.0～1.5mL/min，刮膜转速为220～260r/min，加热温度为40～50℃，冷却温度为-10～0℃。
本发明的有益效果：
1、本发明对无花果原料采用超声低温浸提法，该提取方法可以在较低的温度下深入细胞内部，实现对其有效成分的提取，能够避免有效成分受热破坏，从而最大限度地保留了无花果的香味和甜味，使提取物品质更加优良。
2、本发明在超声波提取工艺中加入果胶酶，能够有效提高酶的活性，促进植物细胞中果胶成分的分解，加速提取物的澄清。
3、本发明通过分子蒸馏技术能够除去无花果提取液中影响评吸效果的杂质，保留了能够增加甜香、细腻柔和烟气、降低刺激的轻组分，从而进一步提高了卷烟的评吸效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法，它包括以下步骤：
(1)前处理：将无花果原料进行除杂、破碎处理；
(2)一次超声提取：将破碎后的无花果原料置于超声提取设备中，向其中按重量加入5倍的蒸馏水，并加入0.1‰原料重量的果胶酶，然后对无花果有效成分进行超声波辅助低温浸提，所述超声提取的频率为150KHz，温度为30℃，提取时间为60min；
(3)灭活和抽滤：将超声提取后的溶液升温至75℃，保持10min进行灭活处理，再对超声提取液进行过滤，得到无花果初提液，并收集滤渣待用；
(4)二次超声提取：将步骤(3)收集到的滤渣置于超声提取设备中，向其中按重量加入5倍95％的乙醇溶液，进行超声辅助提取，超声提取的频率为250KHz，温度为30℃，提取时间为60min，再过滤得无花果醇提液；
(5)醇沉：将步骤(3)所得的无花果初提液和步骤(4)所得的无花果醇提液混合，搅拌后在0℃下沉降12h；
(6)离心过滤：取醇沉后的上清液进行离心过滤，离心转速为500r/min，离心时间为10min得到无花果提取液；
(7)低温真空浓缩：利用真空浓缩设备将步骤(6)所得无花果提取液进行浓缩得到无花果浸膏，设置浓缩温度为40℃，转速为25r/min，浓缩倍数为3倍；
(8)分子蒸馏分离：将浓缩后的无花果浸膏利用分子蒸馏设备分离，分子蒸馏的工作条件为：真空度是0.1MPa，进料速度为1.0mL/min，刮膜转速为220r/min，加热温度为40℃，冷却温度为0℃，得到的轻组分即为无花果提取物。
实施例2
一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法，它包括以下步骤：
(1)前处理：将无花果原料进行除杂、破碎处理；
(2)一次超声提取：将破碎后的无花果原料置于超声提取设备中，向其中按重量加入8倍的蒸馏水，并加入0.5‰原料重量的果胶酶，然后对无花果有效成分进行超声波辅助低温浸提，所述超声提取的频率为200KHz，温度为50℃，提取时间为120min；
(3)灭活和抽滤：将超声提取后的溶液升温至85℃，保持20min进行灭活处理，再对超声提取液进行过滤，得到无花果初提液，并收集滤渣待用；
(4)二次超声提取：将步骤(3)收集到的滤渣置于超声提取设备中，向其中按重量加入8倍95％的乙醇溶液，进行超声辅助提取，超声提取的频率为250KHz，温度为50℃，提取时间为120min再过滤得无花果醇提液；
(5)醇沉：将步骤(3)所得的无花果初提液和步骤(4)所得的无花果醇提液混合，搅拌后在-10℃下沉降72h；
(6)离心过滤：取醇沉后的上清液进行离心过滤，离心转速为800r/min，离心时间为5min得到无花果提取液；
(7)低温真空浓缩：利用真空浓缩设备将步骤(6)所得无花果提取液进行浓缩得到无花果浸膏，设置浓缩温度为60℃，转速为40r/min，浓缩倍数为6倍；
(8)分子蒸馏分离：将浓缩后的无花果浸膏利用分子蒸馏设备分离，分子蒸馏的工作条件为：真空度是0.5MPa，进料速度为1.5mL/min，刮膜转速为260r/min，加热温度为50℃，冷却温度为-10℃，得到的轻组分即为无花果提取物。
实施例3
一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法，它包括以下步骤：
(1)前处理：将无花果原料进行除杂、破碎处理；
(2)一次超声提取：将破碎后的无花果原料置于超声提取设备中，向其中按重量加入7倍的蒸馏水，并加入0.4‰原料重量的果胶酶，然后对无花果有效成分进行超声波辅助低温浸提，所述超声提取的频率为176KHz，温度为42℃，提取时间为85min；
(3)灭活和抽滤：将超声提取后的溶液升温至81℃，保持16min进行灭活处理，再对超声提取液进行过滤，得到无花果初提液，并收集滤渣待用；
(4)二次超声提取：将步骤(3)收集到的滤渣置于超声提取设备中，向其中按重量加入6倍95％的乙醇溶液，进行超声辅助提取，超声提取的频率为276KHz，温度为46℃，提取时间为105min，再过滤得无花果醇提液；
(5)醇沉：将步骤(3)所得的无花果初提液和步骤(4)所得的无花果醇提液混合，搅拌后在-3℃下沉降25h；
(6)离心过滤：取醇沉后的上清液进行离心过滤，离心转速为670r/min，离心时间为8min，得到无花果提取液；
(7)低温真空浓缩：利用真空浓缩设备将步骤(6)所得无花果提取液进行浓缩得到无花果浸膏，设置浓缩温度为56℃，转速为34r/min，浓缩倍数为5倍；
(8)分子蒸馏分离：将浓缩后的无花果浸膏利用分子蒸馏设备分离，分子蒸馏的工作条件为：真空度是0.34MPa，进料速度为1.28mL/min，刮膜转速为248r/min，加热温度为46℃，冷却温度为-6℃，得到的轻组分即为无花果提取物。
实施例4
一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法，它包括以下步骤：
(1)前处理：将无花果原料进行除杂、破碎处理；
(2)一次超声提取：将破碎后的无花果原料置于超声提取设备中，向其中按重量加入7倍的蒸馏水，并加入0.3‰原料重量的果胶酶，然后对无花果有效成分进行超声波辅助低温浸提，所述超声提取的频率为180KHz，温度为40℃，提取时间为100min；
(3)灭活和抽滤：将超声提取后的溶液升温至80℃，保持15min进行灭活处理，再对超声提取液进行过滤，得到无花果初提液，并收集滤渣待用；
(4)二次超声提取：将步骤(3)收集到的滤渣置于超声提取设备中，向其中按重量加入7倍95％的乙醇溶液，进行超声辅助提取，超声提取的频率为280KHz，温度为40℃，提取时间为100min，再过滤得无花果醇提液；
(5)醇沉：将步骤(3)所得的无花果初提液和步骤(4)所得的无花果醇提液混合，搅拌后在-5℃下沉降15h；
(6)离心过滤：取醇沉后的上清液进行离心过滤，离心转速为700r/min，离心时间为8min，得到无花果提取液；
(7)低温真空浓缩：利用真空浓缩设备将步骤(6)所得无花果提取液进行浓缩得到无花果浸膏，设置浓缩温度为50℃，转速为35r/min，浓缩倍数为4倍；
(8)分子蒸馏分离：将浓缩后的无花果浸膏利用分子蒸馏设备分离，分子蒸馏的工作条件为：真空度是0.3MPa，进料速度为1.2mL/min，刮膜转速为240r/min，加热温度为45℃，冷却温度为-5℃，得到的轻组分即为无花果提取物。
将实施例1-4制得的无花果提取物按0.5‰的比例分别加入到卷烟烟丝中，同时以普通的无花果提取物作为对比例1和2，其中对比例1是将无花果用酶解法，提取过滤后浓缩得到的；对比例2是将无花果用乙醇回流提取，提取液过滤后并浓缩后得到的，评吸效果见表1。
表1实施例和对比例的评吸效果试验
试验发现，采用本发明的方法制备的无花果提取物能显著提高卷烟的香气，增加甜味，与烟气协调性好，降低烟气的刺激性和杂气，效果明显优于采用常规方法制备的无花果提取物。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种分子蒸馏制备无花果提取物的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)前处理：将无花果原料进行除杂、破碎处理；
(2)一次超声提取：将破碎后的无花果原料置于超声提取设备中，向其中按重量加入5～8倍的蒸馏水，并加入0.1‰～0.5‰原料重量的果胶酶，然后对无花果有效成分进行超声波辅助低温浸提，所述超声提取的频率为150～200KHz，温度为30～50℃，提取时间为60～120min；
(3)灭活和抽滤：将超声提取后的溶液升温至75～85℃，保持10～20min进行灭活处理，再对超声提取液进行过滤，得到无花果初提液，并收集滤渣待用；
(4)二次超声提取：将步骤(3)收集到的滤渣置于超声提取设备中，向其中按重量加入5～8倍95％的乙醇溶液，进行超声辅助提取，再过滤得无花果醇提液；
(5)醇沉：将步骤(3)所得的无花果初提液和步骤(4)所得的无花果醇提液混合，搅拌后低温沉降12h～72h；
(6)离心过滤：取醇沉后的上清液进行离心过滤，得到无花果提取液；
(7)低温真空浓缩：利用真空浓缩设备将步骤(6)所得无花果提取液进行浓缩得到无花果浸膏，设置浓缩温度为40～60℃，转速为25～40r/min，浓缩倍数为3～6倍；
(8)分子蒸馏分离：将浓缩后的无花果浸膏利用分子蒸馏设备分离，得到的轻组分即为无花果提取物。
2.根据权利要求1所述的分子蒸馏制备无花果提取物的方法，其特征在于：所述步骤(4)中超声提取的频率为250～300KHz，温度为30～50℃，提取时间为60～120min。
3.根据权利要求1所述的分子蒸馏制备无花果提取物的方法，其特征在于：所述步骤(5)中低温沉降的温度为-10～0℃。
4.根据权利要求1所述的分子蒸馏制备无花果提取物的方法，其特征在于：所述步骤(6)中离心过滤的转速为500～800r/min，离心时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的分子蒸馏制备无花果提取物的方法，其特征在于：所述步骤(8)中分子蒸馏的工作条件为蒸馏真空度是0.1～0.5MPa，进料速度为1.0～1.5mL/min，刮膜转速为220～260r/min，加热温度为40～50℃，冷却温度为-10～0℃。
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