CN106465952A - 一种黑莓精制静油的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种黑莓静油的制备方法，以黑莓榨汁后产生的黑莓渣为原料，采取纤维素酶、果胶酶、蛋白酶复合发酵，溶剂提取，再结合分子蒸馏精制技术，制备黑莓静油，并在再造烟叶中应用，使其外观色泽更加自然均匀，并与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，柔和烟气，改善感官质量。
Description
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体是一种黑莓精制静油的制备方法及其应用。
背景技术
目前卷烟产品中应用的添加剂多是烟草、天然植物类提取物，这些提取物一般通过水、醇提取或分子蒸馏得到，添加后对卷烟质量的改善程度有限，仍有刺激性大、杂气多等缺陷。
黑莓(Rubus spp.blackberry)属蔷薇科(Rasaceae)悬钩子属(Rubus)植物，又名覆盆子、马林、木莓，为多年生灌木小浆果果树，属于黑莓亚属(Eubatus)，黑莓的果实酸甜可口，具有很高的营养价值，含有人体所必须的大量维生素C、维生素E、SOD等营养物质，能改善人体代谢及增强免疫力，有很高的药用价值，是国内兴起的第三代水果。黑莓果实中含有大量花色素类物质，既是一种优良的天然食用色素也是重要的功能食品的原料。花色素类物质已经被证明具有诸多的医疗和保健功能，如抗氧化作用(抑制脂质过氧化及清除自由基活性)、降低血清胆固醇及中性脂肪、抗变异及抗肿瘤作用、改善肝功能及提高视力等。在制作果汁的残渣中如黑莓果皮中含有很高的花色素类、黄酮类物质，对残渣中生物活性成分的提取和纯化，可有效提高黑莓综合利用程度和增加经济效益。将黑莓制作的黑莓提取物用作烟用天然香料，即可利用其含有的高抗氧化剂降低卷烟的危害，又可利用其含有丰富的香味物质和有机酸提升抽吸满足感的要求。
采用复合酶发酵黑莓汁加工后产生的黑莓渣，在酸性条件下溶剂提取其中的花色苷类、黄酮类活性物质，再采用分子蒸馏精制，除去其中的多糖、蛋白质等杂质，得到黑莓静油，应用于再造烟叶中，使再造烟叶色泽更自然均匀，改善感官质量，降低刺激和减少杂气，丰富香气，天然环保，还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种黑莓精制静油的制备方法及其应用，以黑莓榨汁后产生的黑莓渣为原料，采取纤维素酶、果胶酶、蛋白酶复合发酵，溶剂提取，再结合分子蒸馏精制技术，制备黑莓静油，并在再造烟叶中应用，使其外观色泽更加自然均匀，并与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，柔和烟气，改善感官质量。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种黑莓精制静油的制备方法，包括以下步骤：
1)将黑莓榨汁后的残渣，置阴凉处晾干，压碎后放入提取罐中，加入质量比为1:20～40的水，并按黑莓残渣质量的0.1～0.3％加入复合酶，搅拌均匀，在40～55℃、pH自然条件下，发酵6～12h，100℃高温5～10min灭活酶，得到黑莓发酵液；
所述复合酶为：纤维素酶、果胶酶、中性蛋白酶(食品级，酶活5万～20万u/g)按照质量比0.5～2:0.5:0.5混合而成；
2)回流提取：黑莓渣发酵液中加入占步骤1)中加入水质量的10～50％的乙醇，回流提取3～5h，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.2～1.3的黑莓浸膏，再加入黑莓浸膏质量3～5倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.1～1.2的黑莓二次浓缩浸膏；
3)分子蒸馏精制：将上述步骤2)黑莓二次浓缩浸膏加入占其质量20～50％的丙二醇，50～60℃真空浓缩至无溶剂蒸出，得到黑莓三次浓缩浸膏，再加入其1～2倍质量比的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，为黑莓精制静油。
进一步的，所述步骤(2)中乙醇为食品级95％乙醇。
进一步的，所述步骤(3)中分子蒸馏条件为：温度60～72℃，转子转速为110～130r/min，蒸馏压力0.1～4mbar，冷却温度为-2～4℃。
本发明还提供一种上述方法制备的黑莓精制静油的应用，其特征在于：将所述黑莓精制静油按质量比0.01～0.05％添加到再造烟叶中，与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，柔和烟气，改善感官质量。
本发明还提供一种上述方法制备的黑莓精制静油的应用，其特征在于：将所述黑莓精制静油按质量比0.01～0.05％添加到电子烟、电加热或碳加热新型烟草制品的雾化剂中使用，丰富新型烟草的香气和提调烟香。
本发明的有益效果：
本发明所提供的黑莓精制静油，经纤维素酶、果胶酶、中性蛋白酶混合发酵预处理，然后经一定乙醇溶液回流提取，再采用分子蒸馏纯化精制技术，除去不利于香气、吸味的刺激性或大分子成分，降解、转化大分子为小分子挥发性香气物质，释放出更多生物活性成分，如黄酮类物质、花色素类物质、有机酸等，丰富香气，提高香气品质。能综合应用于再造烟叶涂布液或新型烟草制品的雾化剂中，与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，柔和烟气，改善吸味，从而改善再造烟叶刺激性大、杂气多的缺陷；丰富新型烟草制品的香气和提调烟香。
本发明工艺条件温和，产品收率高，生产周期短，成本低，且所用的原料具有量大、天然环保无害等优点，拓宽和提高了黑莓榨汁后残渣的应用与经济价值，具有较大的工业应用前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种黑莓精制静油的制备方法，包括以下步骤：
1)将黑莓榨汁后的残渣，置阴凉处晾干，压碎后放入提取罐中，加入质量比为1:20的水，并按黑莓残渣质量的0.1％加入复合酶，搅拌均匀，在42℃、pH自然条件下，发酵6h，100℃高温5min灭活酶，得到黑莓发酵液；
所述复合酶为：纤维素酶、果胶酶、中性蛋白酶(食品级，酶活10万u/g)按照质量比0.5:0.5:0.5混合而成；
2)回流提取：黑莓渣发酵液中加入占步骤1)中加入水质量的20％的乙醇，回流提取3h，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.25的黑莓浸膏，再加入黑莓浸膏质量3倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.10的黑莓二次浓缩浸膏；
3)分子蒸馏精制：将上述步骤2)黑莓二次浓缩浸膏加入占其质量28％的丙二醇，50℃真空浓缩至无溶剂蒸出，得到黑莓三次浓缩浸膏，再加入其1.2倍质量比的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，为黑莓精制静油。
所述步骤(2)中乙醇为食品级95％乙醇。所述步骤(3)中分子蒸馏条件为：温度60℃，转子转速为110r/min，蒸馏压力1mbar，冷却温度为0℃。
将所述黑莓精制静油按质量比0.01％添加到再造烟叶中，能与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味。
实施例2
一种黑莓精制静油的制备方法，包括以下步骤：
1)将黑莓榨汁后的残渣，置阴凉处晾干，压碎后放入提取罐中，加入质量比为1:30的水，并按黑莓残渣质量的0.2％加入复合酶，搅拌均匀，在48℃、pH自然条件下，发酵8h，100℃高温6min灭活酶，得到黑莓发酵液；
所述复合酶为：纤维素酶、果胶酶、中性蛋白酶(食品级，酶活8万u/g)按照质量比1:0.5:0.5混合而成；
2)回流提取：黑莓渣发酵液中加入占步骤1)中加入水质量的40％的乙醇，回流提取4h，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.23的黑莓浸膏，再加入黑莓浸膏质量4倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.18的黑莓二次浓缩浸膏；
3)分子蒸馏精制：将上述步骤2)黑莓二次浓缩浸膏加入占其质量40％的丙二醇，55℃真空浓缩至无溶剂蒸出，得到黑莓三次浓缩浸膏，再加入其1.6倍质量比的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，为黑莓精制静油。
所述步骤(2)中乙醇为食品级95％乙醇。所述步骤(3)中分子蒸馏条件为：温度65℃，转子转速为125r/min，蒸馏压力0.1mbar，冷却温度为2℃。
将所述黑莓精制静油按质量比0.05％添加到电子烟液中，能与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，改善吸味。
实施例3
一种黑莓精制静油的制备方法，包括以下步骤：
1)将黑莓榨汁后的残渣，置阴凉处晾干，压碎后放入提取罐中，加入质量比为1:40的水，并按黑莓残渣质量的0.25％加入复合酶，搅拌均匀，在50℃、pH自然条件下，发酵12h，100℃高温10min灭活酶，得到黑莓发酵液；
所述复合酶为：纤维素酶、果胶酶、中性蛋白酶(食品级，酶活5万u/g)按照质量比2:0.5:0.5混合而成；
2)回流提取：黑莓渣发酵液中加入占步骤1)中加入水质量的45％的乙醇，回流提取5h，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.27的黑莓浸膏，再加入黑莓浸膏质量5倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.18的黑莓二次浓缩浸膏；
3)分子蒸馏精制：将上述步骤2)黑莓二次浓缩浸膏加入占其质量45％的丙二醇，60℃真空浓缩至无溶剂蒸出，得到黑莓三次浓缩浸膏，再加入其1.8倍质量比的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，为黑莓精制静油。
所述步骤(2)中乙醇为食品级95％乙醇。所述步骤(3)中分子蒸馏条件为：温度68℃，转子转速为115r/min，蒸馏压力3mbar，冷却温度为3℃。
将上述黑莓精制静油按质量比0.01％添加到碳加热新型烟草制品填充薄片雾化剂中使用，丰富炭加热新型烟草制品的香气、提高香气品质。
试验例1：感观效果试验
将实施例1制备的黑莓精制静油按质量比0.01％、0.03％、0.05％添加到再造烟叶(B类)中。然后将再造烟叶装入密封袋，放置在烘箱中80℃恒温30min，至再造烟叶水分合适，卷制成烟支，放入恒温恒湿箱内(22℃+1、相对湿度为60％+2％)平滑48h，请专家评吸小组评吸。
结果显示(见表1)，黑莓精制静油按质量比0.01％和0.03％添加到再造烟叶中，能与烟气协调，降低烟气pH值，丰富香气，改善吸味，降低刺激、减少杂气，克服再造烟叶杂气重、刺激大的缺陷。
表1.黑莓精制静油添加到再造烟叶中的感官评价
将实施例2制备的黑莓精制静油按质量比0.01％添加到电子烟液中，能起到协调烟气、丰富烟香、柔和烟气、提高香气品质的作用(见表2)。
表2.黑莓精制静油添加到电子烟液中的感官评价
将实施例3制备的黑莓精制静油按质量比0.01％添加到炭加热新型烟草制品填充薄片雾化剂中，能起到协调烟气、丰富烟香、提高香气品质的作用(见表3)。
表3.黑莓精制静油添加到炭加热新型烟草制品雾化剂中的感官评价
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种黑莓精制静油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将黑莓榨汁后的残渣，置阴凉处晾干，压碎后放入提取罐中，加入质量比为1:20～40的水，并按黑莓残渣质量的0.1～0.3％加入复合酶，搅拌均匀，在40～55℃、pH自然条件下，发酵6～12h，100℃高温5～10min灭活酶，得到黑莓发酵液；
所述复合酶为：纤维素酶、果胶酶、中性蛋白酶(食品级，酶活5万～20万u/g)按照质量比0.5～2:0.5:0.5混合而成；
2)回流提取：黑莓渣发酵液中加入占步骤1)中加入水质量的10～50％的乙醇，回流提取3～5h，抽滤，合并滤液，减压浓缩得到相对密度1.2～1.3的黑莓浸膏，再加入黑莓浸膏质量3～5倍的乙醇，4℃下醇沉过夜，抽滤，将滤液减压浓缩得到相对密度1.1～1.2的黑莓二次浓缩浸膏；
3)分子蒸馏精制：将上述步骤2)黑莓二次浓缩浸膏加入占其质量20～50％的丙二醇，50～60℃真空浓缩至无溶剂蒸出，得到黑莓三次浓缩浸膏，再加入其1～2倍质量比的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，并将重组分再次分子蒸馏纯化，合并两次轻组分，为黑莓精制静油。
2.如权利要求1所述的黑莓精制静油的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中乙醇为食品级95％乙醇。
3.如权利要求1所述的黑莓精制静油的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中分子蒸馏条件为：温度60～72℃，转子转速为110～130r/min，蒸馏压力0.1～4mbar，冷却温度为-2～4℃。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述方法制备的黑莓精制静油的应用，其特征在于：将所述黑莓精制静油按质量比0.01～0.05％添加到再造烟叶中。
5.一种如权利要求1-3中任一项所述方法制备的黑莓精制静油的应用，其特征在于：将所述黑莓精制静油按质量比0.01～0.05％添加到再造烟叶中：将所述黑莓精制静油按质量比0.01～0.05％添加到电子烟、电加热或碳加热新型烟草制品的雾化剂中。
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