CN106174688B - 一种制备晒红烟提取物的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备晒红烟提取物的方法及其应用,首先晒红烟叶两步酶促增香和生物转化:在酸性条件下经β‑葡萄糖苷酶生物转化增香,再加入蛋白酶、纤维素酶水解晒红烟里不利吸味的蛋白质为游离氨基酸、分解淀粉为葡萄糖等;然后在碱性条件下水浴搅拌,以自身的游离氨基酸、还原糖为天然氮源、碳源,进行美拉德反应,60~70℃回流提取3~5小时,抽滤后,得到滤液,通过大孔树脂分离纯化,进一步去除去大分子杂质,解吸附后,将解吸液浓缩即得高纯度、深橙褐色晒红烟提取物;在再造烟叶中应用可显著提升再造烟叶的烟香气和劲头,降低刺激和杂气,改善口感,提高再造烟叶的品质。
Description
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域,具体是一种制备晒红烟提取物的方法及其应用。
背景技术
再造烟叶主要由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成,存在杂气重、刺激性大和口感不适等吸味缺陷,影响了其在卷烟产品中的使用效果和添加量。国内通常的做法是采用添加剂的办法来进行改善,目前应用较多的添加剂是烟草、天然植物类提取物,这些提取物一般通过水、醇提取或分子蒸馏得到,添加后对卷烟质量的改善程度有限,仍有刺激性大、杂气多等缺陷。
为了使再造烟叶制作的雪茄型卷烟的风格更接近于雪茄,通常还需要对再造烟叶进行染色处理,而现有技术生产的再造烟叶,颜色不稳定且色调与雪茄烟相比还存在很大的差距。而有的天然色素染色效果较好,但是与烟气不协调,给再造烟叶带来不良吸味影响。
晒红烟是晒烟利用阳光为直接热源完成调制过程而生产的烟叶,其颜色红亮,烟香气浓、劲头大,烟碱含量比较高,糖分和焦油含量低,具有独特的吸味和香气特征,但晒红烟叶存在烟气粗糙,刺激性过大,地方杂气重、燃烧性不良、卷烟工业可用性差等缺点。晒红烟叶中的淀粉对烟气质量有不利影响,一是燃烧速度和燃烧完全性,二是燃烧时产生糊焦气味,使烟草香气变坏;晒红烟叶中的蛋白质与烟草吸味负相关。但是烟叶中淀粉和蛋白质经发酵调制可水解成提高烟气品质的物质,如葡萄糖、游离氨基酸等,发生Maillard反应,生产具有甜、烤、爆米花、坚果、奶酪等特征香味的化合物,对于烟叶和卷烟抽吸质量具有重要的意义。自身分解成香味化合物,如苯丙氨酸分解成苯甲醇、苯乙醇及其他香味化合物,参与酶促棕色化反应,与多酚类氧化产物等形成结构复杂的棕色色素,影响烟叶颜色。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种制备晒红烟提取物的方法,将晒红烟提取物在再造烟叶中进行应用,可显著提升再造烟叶的烟香气和劲头,降低刺激和杂气,改善口感,提高再造烟叶的品质。
本发明提供一种制备晒红烟提取物的方法,包括以下步骤:
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化:第一步酶促生香,将晒红烟叶和水按质量比1:10~40的比例混合均匀,柠檬酸调节pH至4.5~6.0,在45~60℃条件下,加入占烟叶质量0.05~0.3%的β-葡萄糖苷酶,搅拌均匀,温育1~12小时;第二步生物转化,在上述发酵液中加入烟叶质量0.01~0.1%的蛋白酶、纤维素酶,搅拌均匀,45~60℃条件下,温育1~12小时,100℃下2~5min酶灭活;
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取:将步骤1中的两步发酵液在50~60℃,回流提取1~5h,抽滤,保留滤液,60℃以下减压浓缩至原体积的1/8~1/15供纯化用;
(3)大孔树脂分离:
a.树脂预处理:乙醇浸泡树脂1~4h后放净,重复2~3次,再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止;
b.大孔树脂静态吸附:将大孔吸附树脂放入瓶中,加入上述步骤2的浓缩液,调节pH2~4,在25~55℃,在转速70~250rpm条件下震荡12~48h,进一步除去淀粉、蛋白质、果胶、纤维素、多糖等大分子杂质;
c.大孔树脂解吸附:将上述步骤3(c)吸附饱和的树脂,用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液,然后放入锥形瓶中,加入质量百分比浓度为20~90%的乙醇解吸液,在25~55℃,在转速70~250rpm条件下振荡解吸12~48h,再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.0~1.2的浸膏,即为晒红烟提取物。
进一步的,所述步骤(1)中β-葡萄糖苷酶酶活为100-1000u/g,蛋白酶酶活为2万-20万u/g、纤维素酶酶活为1万-10万u/g,均为食品级。
进一步的,所述步骤(3)中大孔树脂为HPD100、300、400、450、600、700、750其中的一种。
进一步的,所述乙醇为食品级,浓度为50~70%。
本发明提供一种晒红烟提取物在再造烟叶中的应用,按再造烟叶质量的0.1~0.5%的比例添加到涂布液中,显著提升再造烟叶的烟香气和劲头,降低刺激和杂气,改善口感,提高再造烟叶的品质。该高香气再造烟叶可用于普通卷烟产品中,也可用于电加热、碳加热无烟烟草制品的填充材料中。
本发明的有益效果:
分步进行酶促增香和生物转化,将分解、转化香味前体物与转化分解大分子蛋白质、纤维素分步进行,更有利于生物转化的充分进行(在酸性条件下经β-葡萄糖苷酶生物转化增香,如降解纤维素和转化难以挥发的香味前体物为多种小分子香气物质,再加入蛋白酶、纤维素酶水解晒红烟里不利吸味的蛋白质为游离氨基酸、分解淀粉为葡萄糖等);以自身的游离氨基酸、还原糖为天然氮源、碳源,进行美拉德反应,得到晒红烟叶本原的发酵、美拉德反应液,抽滤后的滤液经大孔树脂分离纯化,进一步去除蛋白质、果胶、多糖、纤维素等大分子杂质,解吸附后即得高纯度、深橙褐色晒红烟提取物;在再造烟叶中应用,显著提升再造烟叶的烟香气和劲头,降低刺激和杂气,改善口感,提高再造烟叶的品质。该高香气再造烟叶可用于普通卷烟产品中,也可用于电加热、碳加热无烟烟草制品的填充材料中。
本发明工艺条件温和易操作,实现了低焦油卷烟产品本色本香的晒红烟叶提取物的开发应用,增加了晒红烟叶在烟草工业中的应用量,具有较大的工业应用前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。应当理解,此部分所描述的具体实施例仅可用于解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供一种晒红烟提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化:第一步酶促生香,将晒红烟叶和水按质量比1:10的比例混合均匀,柠檬酸调节pH至4.5,在45℃条件下,加入烟叶质量的0.05%的β-葡萄糖苷酶(酶活100u/g,食品级),搅拌均匀,温育2小时;第二步生物转化,在上述发酵液中加入烟叶质量0.01%的蛋白酶、纤维素酶(酶活均为10万u/g,质量比1:1,食品级),搅拌均匀,45℃条件下,温育2小时,100℃下3min酶灭活;
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取:将步骤(1)中的两步发酵液在50℃,回流提取2h,抽滤,保留滤液,60℃以下减压浓缩至原体积的1/8供纯化用;
(3)大孔树脂分离:
a.树脂预处理:乙醇浸泡树脂2h后放净,重复2次,再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止;
b.大孔树脂静态吸附:将大孔吸附树脂HPD400放入瓶中,加入上述步骤(2)的浓缩液,调节pH2,在室温(25℃),100rpm转速条件下震荡12h,吸附除杂;
c.大孔树脂解吸附:将上述步骤(b)吸附饱和的树脂,用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液,然后放入锥形瓶中,加入50%浓度的乙醇解吸液,在25℃,100rpm转速条件下振荡解吸12h,再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.0的浸膏,即为晒红烟提取物。
本发明提供一种晒红烟提取物在再造烟叶中的应用,按再造烟叶质量的0.1%的比例添加到涂布液中,显著提升再造烟叶的烟香气和劲头,降低刺激和杂气,改善口感,提高再造烟叶的品质。
实施例2
本发明提供一种晒红烟提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化:第一步酶促生香,将晒红烟叶和水按质量比1:15的比例混合均匀,柠檬酸调节pH至5.0,在50℃条件下,加入烟叶质量的0.1%的β-葡萄糖苷酶(酶活100u/g,食品级),搅拌均匀,温育2.5小时;第二步生物转化,在上述发酵液中加入0.05%的蛋白酶、纤维素酶(酶活均为5万u/g,质量比1:1,食品级),搅拌均匀,50℃条件下,温育2.5小时,100℃下5min酶灭活;
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取:将步骤(1)中的两步发酵液在55℃,回流提取3.5h,抽滤,保留滤液,60℃以下减压浓缩至原体积的1/10供纯化用;
(3)大孔树脂分离:
a.树脂预处理:乙醇浸泡树脂2.5h后放净,重复2次,再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止;
b.大孔树脂静态吸附:将大孔吸附树脂HPD400放入瓶中,加入上述步骤(2)的浓缩液,调节pH3,在35℃,120rpm转速条件下震荡20h,吸附除杂;
c.大孔树脂解吸附:将上述步骤(b)吸附饱和的树脂,用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液,然后放入锥形瓶中,加入60%浓度的乙醇解吸液,在35℃,120rpm转速的条件下振荡解吸20h,再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.1的浸膏,即为晒红烟提取物。
本发明提供一种晒红烟提取物在再造烟叶中的应用,按再造烟叶质量的0.2%的比例添加到涂布液中,显著提升再造烟叶的烟香气和劲头,降低刺激和杂气,改善口感,提高再造烟叶的品质。
实施例3
本发明提供一种晒红烟提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化:第一步酶促生香,将晒红烟叶和水按质量比1:35的比例混合均匀,柠檬酸调节pH至5.5,在55℃条件下,加入烟叶质量的0.25%的β-葡萄糖苷酶(酶活100u/g,食品级),搅拌均匀,温育4小时;第二步生物转化,在上述发酵液中加入0.1%的蛋白酶、纤维素酶(酶活均为2万u/g,质量比1:1,食品级),搅拌均匀,60℃条件下,温育4小时,100℃下4min酶灭活;
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取:将步骤(1)中的两步发酵液在60℃,回流提取5h,抽滤,保留滤液,60℃以下减压浓缩至原体积的1/12供纯化用;
(3)大孔树脂分离:
a.树脂预处理:乙醇浸泡树脂3h后放净,重复3次,再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止;
b.大孔树脂静态吸附:将大孔吸附树脂HPD450放入瓶中,加入上述步骤2的浓缩液,调节pH2,在45℃,150rpm转速条件下震荡24h,吸附除杂;
c.大孔树脂解吸附:将上述步骤(b)吸附饱和的树脂,用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液,然后放入锥形瓶中,加入70%浓度的乙醇解吸液,在45℃,150rpm转速的条件下振荡解吸24h,再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.2的浸膏,即为晒红烟提取物。
本发明提供一种晒红烟提取物在再造烟叶中的应用,按再造烟叶质量的0.1~0.5%的比例添加到涂布液中,制备高香气再造烟叶,用于电加热、碳加热无烟烟草制品的填充材料,显著提升无烟烟草制品的烟气浓度和劲头,更接近于传统卷烟的吸食感。
试验例1:感官评吸效果对比试验
将实施例1、2制备的晒红烟提取物按质量比的0.1%加到再造烟叶(B类)中。然后将再造烟叶装入密封袋,放置在烘箱中80℃恒温30min,至水分合适,卷制成烟支,放入恒温恒湿箱内(22℃+1、相对湿度为60%+2%)平衡48h,请专家评吸小组评吸。
经评吸小组反复评吸,表1表明:本发明制备的晒红烟提取物,显著提升再造烟叶的烟香气和劲头,降低刺激和杂气,改善口感,提高再造烟叶的品质,明显改善了再造烟叶香气不足、刺激大、口感不适的吸味缺陷。
表1.晒红烟提取物在再造烟叶中的感官评吸效果对比
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种制备晒红烟提取物的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化:第一步酶促生香,将晒红烟叶和水按质量比1:10~40的比例混合均匀,柠檬酸调节pH至4.5~6.0,在45~60℃条件下,加入占烟叶质量0.05~0.3%的β-葡萄糖苷酶,搅拌均匀,温育1~12小时;第二步生物转化,在上述发酵液中加入烟叶质量0.01~0.1%的蛋白酶、纤维素酶,搅拌均匀,45~60℃条件下,温育1~12小时,100℃下2~5min酶灭活;
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取:将步骤(1)中的两步发酵液在50~60℃,回流提取1~5h,抽滤,保留滤液,60℃以下减压浓缩至原体积的1/8~1/15供纯化用;
(3)大孔树脂分离:
a.树脂预处理:乙醇浸泡树脂1~4h后放净,重复2~3次,再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止;
b.大孔树脂静态吸附:将大孔吸附树脂放入瓶中,加入上述步骤(2)的浓缩液,调节pH2~4,在25~55℃,在转速70~250rpm条件下震荡12~48h,进一步除去大分子杂质;
c.大孔树脂解吸附:将上述步骤(b)吸附饱和的树脂,用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液,然后放入锥形瓶中,加入质量百分比浓度为20~90%的乙醇解吸液,在25~55℃,在转速70~250rpm条件下振荡解吸12~48h,再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.0~1.2的浸膏,即为晒红烟提取物。
2.如权利要求1所述的制备晒红烟提取物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中β-葡萄糖苷酶酶活为100-1000u/g,蛋白酶酶活为2万-20万u/g、纤维素酶酶活为1万-10万u/g,均为食品级。
3.如权利要求1所述的制备晒红烟提取物的方法,其特征在于:所述步骤(3)中大孔树脂为HPD100、300、400、450、600、700、750其中的一种。
4.如权利要求1所述的制备晒红烟提取物的方法,其特征在于:所述乙醇为食品级,浓度为50~70%。
5.一种如权利要求1-4任一所述方法制备晒红烟提取物在再造烟叶中的应用,其特征在于:按再造烟叶质量的0.1~0.5%的比例添加到涂布液中。
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Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |