CN106174688B - 一种制备晒红烟提取物的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备晒红烟提取物的方法及其应用，首先晒红烟叶两步酶促增香和生物转化：在酸性条件下经β‑葡萄糖苷酶生物转化增香，再加入蛋白酶、纤维素酶水解晒红烟里不利吸味的蛋白质为游离氨基酸、分解淀粉为葡萄糖等；然后在碱性条件下水浴搅拌，以自身的游离氨基酸、还原糖为天然氮源、碳源，进行美拉德反应，60～70℃回流提取3～5小时，抽滤后，得到滤液，通过大孔树脂分离纯化，进一步去除去大分子杂质，解吸附后，将解吸液浓缩即得高纯度、深橙褐色晒红烟提取物；在再造烟叶中应用可显著提升再造烟叶的烟香气和劲头，降低刺激和杂气，改善口感，提高再造烟叶的品质。
Description
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域，具体是一种制备晒红烟提取物的方法及其应用。
背景技术
再造烟叶主要由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成，存在杂气重、刺激性大和口感不适等吸味缺陷，影响了其在卷烟产品中的使用效果和添加量。国内通常的做法是采用添加剂的办法来进行改善，目前应用较多的添加剂是烟草、天然植物类提取物，这些提取物一般通过水、醇提取或分子蒸馏得到，添加后对卷烟质量的改善程度有限，仍有刺激性大、杂气多等缺陷。
为了使再造烟叶制作的雪茄型卷烟的风格更接近于雪茄，通常还需要对再造烟叶进行染色处理，而现有技术生产的再造烟叶，颜色不稳定且色调与雪茄烟相比还存在很大的差距。而有的天然色素染色效果较好，但是与烟气不协调，给再造烟叶带来不良吸味影响。
晒红烟是晒烟利用阳光为直接热源完成调制过程而生产的烟叶，其颜色红亮，烟香气浓、劲头大，烟碱含量比较高，糖分和焦油含量低，具有独特的吸味和香气特征，但晒红烟叶存在烟气粗糙，刺激性过大，地方杂气重、燃烧性不良、卷烟工业可用性差等缺点。晒红烟叶中的淀粉对烟气质量有不利影响，一是燃烧速度和燃烧完全性，二是燃烧时产生糊焦气味，使烟草香气变坏；晒红烟叶中的蛋白质与烟草吸味负相关。但是烟叶中淀粉和蛋白质经发酵调制可水解成提高烟气品质的物质，如葡萄糖、游离氨基酸等，发生Maillard反应，生产具有甜、烤、爆米花、坚果、奶酪等特征香味的化合物，对于烟叶和卷烟抽吸质量具有重要的意义。自身分解成香味化合物，如苯丙氨酸分解成苯甲醇、苯乙醇及其他香味化合物，参与酶促棕色化反应，与多酚类氧化产物等形成结构复杂的棕色色素，影响烟叶颜色。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种制备晒红烟提取物的方法，将晒红烟提取物在再造烟叶中进行应用，可显著提升再造烟叶的烟香气和劲头，降低刺激和杂气，改善口感，提高再造烟叶的品质。
本发明提供一种制备晒红烟提取物的方法，包括以下步骤：
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化：第一步酶促生香，将晒红烟叶和水按质量比1：10～40的比例混合均匀，柠檬酸调节pH至4.5～6.0，在45～60℃条件下，加入占烟叶质量0.05～0.3％的β-葡萄糖苷酶，搅拌均匀，温育1～12小时；第二步生物转化，在上述发酵液中加入烟叶质量0.01～0.1％的蛋白酶、纤维素酶，搅拌均匀，45～60℃条件下，温育1～12小时，100℃下2～5min酶灭活；
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取：将步骤1中的两步发酵液在50～60℃，回流提取1～5h，抽滤，保留滤液，60℃以下减压浓缩至原体积的1/8～1/15供纯化用；
(3)大孔树脂分离：
a.树脂预处理：乙醇浸泡树脂1～4h后放净，重复2～3次，再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止；
b.大孔树脂静态吸附：将大孔吸附树脂放入瓶中，加入上述步骤2的浓缩液，调节pH2～4，在25～55℃，在转速70～250rpm条件下震荡12～48h，进一步除去淀粉、蛋白质、果胶、纤维素、多糖等大分子杂质；
c.大孔树脂解吸附：将上述步骤3(c)吸附饱和的树脂，用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液，然后放入锥形瓶中，加入质量百分比浓度为20～90％的乙醇解吸液，在25～55℃，在转速70～250rpm条件下振荡解吸12～48h，再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.0～1.2的浸膏，即为晒红烟提取物。
进一步的，所述步骤(1)中β-葡萄糖苷酶酶活为100-1000u/g，蛋白酶酶活为2万-20万u/g、纤维素酶酶活为1万-10万u/g，均为食品级。
进一步的，所述步骤(3)中大孔树脂为HPD100、300、400、450、600、700、750其中的一种。
进一步的，所述乙醇为食品级，浓度为50～70％。
本发明提供一种晒红烟提取物在再造烟叶中的应用，按再造烟叶质量的0.1～0.5％的比例添加到涂布液中，显著提升再造烟叶的烟香气和劲头，降低刺激和杂气，改善口感，提高再造烟叶的品质。该高香气再造烟叶可用于普通卷烟产品中，也可用于电加热、碳加热无烟烟草制品的填充材料中。
本发明的有益效果：
分步进行酶促增香和生物转化，将分解、转化香味前体物与转化分解大分子蛋白质、纤维素分步进行，更有利于生物转化的充分进行(在酸性条件下经β-葡萄糖苷酶生物转化增香，如降解纤维素和转化难以挥发的香味前体物为多种小分子香气物质，再加入蛋白酶、纤维素酶水解晒红烟里不利吸味的蛋白质为游离氨基酸、分解淀粉为葡萄糖等)；以自身的游离氨基酸、还原糖为天然氮源、碳源，进行美拉德反应，得到晒红烟叶本原的发酵、美拉德反应液，抽滤后的滤液经大孔树脂分离纯化，进一步去除蛋白质、果胶、多糖、纤维素等大分子杂质，解吸附后即得高纯度、深橙褐色晒红烟提取物；在再造烟叶中应用，显著提升再造烟叶的烟香气和劲头，降低刺激和杂气，改善口感，提高再造烟叶的品质。该高香气再造烟叶可用于普通卷烟产品中，也可用于电加热、碳加热无烟烟草制品的填充材料中。
本发明工艺条件温和易操作，实现了低焦油卷烟产品本色本香的晒红烟叶提取物的开发应用，增加了晒红烟叶在烟草工业中的应用量，具有较大的工业应用前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。应当理解，此部分所描述的具体实施例仅可用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供一种晒红烟提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化：第一步酶促生香，将晒红烟叶和水按质量比1：10的比例混合均匀，柠檬酸调节pH至4.5，在45℃条件下，加入烟叶质量的0.05％的β-葡萄糖苷酶(酶活100u/g，食品级)，搅拌均匀，温育2小时；第二步生物转化，在上述发酵液中加入烟叶质量0.01％的蛋白酶、纤维素酶(酶活均为10万u/g，质量比1:1，食品级)，搅拌均匀，45℃条件下，温育2小时，100℃下3min酶灭活；
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取：将步骤(1)中的两步发酵液在50℃，回流提取2h，抽滤，保留滤液，60℃以下减压浓缩至原体积的1/8供纯化用；
(3)大孔树脂分离：
a.树脂预处理：乙醇浸泡树脂2h后放净，重复2次，再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止；
b.大孔树脂静态吸附：将大孔吸附树脂HPD400放入瓶中，加入上述步骤(2)的浓缩液，调节pH2，在室温(25℃)，100rpm转速条件下震荡12h，吸附除杂；
c.大孔树脂解吸附：将上述步骤(b)吸附饱和的树脂，用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液，然后放入锥形瓶中，加入50％浓度的乙醇解吸液，在25℃，100rpm转速条件下振荡解吸12h，再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.0的浸膏，即为晒红烟提取物。
本发明提供一种晒红烟提取物在再造烟叶中的应用，按再造烟叶质量的0.1％的比例添加到涂布液中，显著提升再造烟叶的烟香气和劲头，降低刺激和杂气，改善口感，提高再造烟叶的品质。
实施例2
本发明提供一种晒红烟提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化：第一步酶促生香，将晒红烟叶和水按质量比1：15的比例混合均匀，柠檬酸调节pH至5.0，在50℃条件下，加入烟叶质量的0.1％的β-葡萄糖苷酶(酶活100u/g，食品级)，搅拌均匀，温育2.5小时；第二步生物转化，在上述发酵液中加入0.05％的蛋白酶、纤维素酶(酶活均为5万u/g，质量比1:1，食品级)，搅拌均匀，50℃条件下，温育2.5小时，100℃下5min酶灭活；
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取：将步骤(1)中的两步发酵液在55℃，回流提取3.5h，抽滤，保留滤液，60℃以下减压浓缩至原体积的1/10供纯化用；
(3)大孔树脂分离：
a.树脂预处理：乙醇浸泡树脂2.5h后放净，重复2次，再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止；
b.大孔树脂静态吸附：将大孔吸附树脂HPD400放入瓶中，加入上述步骤(2)的浓缩液，调节pH3，在35℃，120rpm转速条件下震荡20h，吸附除杂；
c.大孔树脂解吸附：将上述步骤(b)吸附饱和的树脂，用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液，然后放入锥形瓶中，加入60％浓度的乙醇解吸液，在35℃，120rpm转速的条件下振荡解吸20h，再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.1的浸膏，即为晒红烟提取物。
本发明提供一种晒红烟提取物在再造烟叶中的应用，按再造烟叶质量的0.2％的比例添加到涂布液中，显著提升再造烟叶的烟香气和劲头，降低刺激和杂气，改善口感，提高再造烟叶的品质。
实施例3
本发明提供一种晒红烟提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化：第一步酶促生香，将晒红烟叶和水按质量比1：35的比例混合均匀，柠檬酸调节pH至5.5，在55℃条件下，加入烟叶质量的0.25％的β-葡萄糖苷酶(酶活100u/g，食品级)，搅拌均匀，温育4小时；第二步生物转化，在上述发酵液中加入0.1％的蛋白酶、纤维素酶(酶活均为2万u/g，质量比1:1，食品级)，搅拌均匀，60℃条件下，温育4小时，100℃下4min酶灭活；
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取：将步骤(1)中的两步发酵液在60℃，回流提取5h，抽滤，保留滤液，60℃以下减压浓缩至原体积的1/12供纯化用；
(3)大孔树脂分离：
a.树脂预处理：乙醇浸泡树脂3h后放净，重复3次，再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止；
b.大孔树脂静态吸附：将大孔吸附树脂HPD450放入瓶中，加入上述步骤2的浓缩液，调节pH2，在45℃，150rpm转速条件下震荡24h，吸附除杂；
c.大孔树脂解吸附：将上述步骤(b)吸附饱和的树脂，用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液，然后放入锥形瓶中，加入70％浓度的乙醇解吸液，在45℃，150rpm转速的条件下振荡解吸24h，再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.2的浸膏，即为晒红烟提取物。
本发明提供一种晒红烟提取物在再造烟叶中的应用，按再造烟叶质量的0.1～0.5％的比例添加到涂布液中，制备高香气再造烟叶，用于电加热、碳加热无烟烟草制品的填充材料，显著提升无烟烟草制品的烟气浓度和劲头，更接近于传统卷烟的吸食感。
试验例1：感官评吸效果对比试验
将实施例1、2制备的晒红烟提取物按质量比的0.1％加到再造烟叶(B类)中。然后将再造烟叶装入密封袋，放置在烘箱中80℃恒温30min，至水分合适，卷制成烟支，放入恒温恒湿箱内(22℃+1、相对湿度为60％+2％)平衡48h，请专家评吸小组评吸。
经评吸小组反复评吸，表1表明：本发明制备的晒红烟提取物，显著提升再造烟叶的烟香气和劲头，降低刺激和杂气，改善口感，提高再造烟叶的品质，明显改善了再造烟叶香气不足、刺激大、口感不适的吸味缺陷。
表1.晒红烟提取物在再造烟叶中的感官评吸效果对比
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种制备晒红烟提取物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)晒红烟叶的两步酶促增香与生物转化：第一步酶促生香，将晒红烟叶和水按质量比1：10～40的比例混合均匀，柠檬酸调节pH至4.5～6.0，在45～60℃条件下，加入占烟叶质量0.05～0.3％的β-葡萄糖苷酶，搅拌均匀，温育1～12小时；第二步生物转化，在上述发酵液中加入烟叶质量0.01～0.1％的蛋白酶、纤维素酶，搅拌均匀，45～60℃条件下，温育1～12小时，100℃下2～5min酶灭活；
(2)晒红烟叶自身美拉德反应与回流提取：将步骤(1)中的两步发酵液在50～60℃，回流提取1～5h，抽滤，保留滤液，60℃以下减压浓缩至原体积的1/8～1/15供纯化用；
(3)大孔树脂分离：
a.树脂预处理：乙醇浸泡树脂1～4h后放净，重复2～3次，再用清水充分淋洗至不显浑浊、无乙醇气味为止；
b.大孔树脂静态吸附：将大孔吸附树脂放入瓶中，加入上述步骤(2)的浓缩液，调节pH2～4，在25～55℃，在转速70～250rpm条件下震荡12～48h，进一步除去大分子杂质；
c.大孔树脂解吸附：将上述步骤(b)吸附饱和的树脂，用蒸馏水淋洗去除表面残存的浓缩液，然后放入锥形瓶中，加入质量百分比浓度为20～90％的乙醇解吸液，在25～55℃，在转速70～250rpm条件下振荡解吸12～48h，再将该解吸液60℃以下减压浓缩至相对密度为1.0～1.2的浸膏，即为晒红烟提取物。
2.如权利要求1所述的制备晒红烟提取物的方法，其特征在于：所述步骤(1)中β-葡萄糖苷酶酶活为100-1000u/g，蛋白酶酶活为2万-20万u/g、纤维素酶酶活为1万-10万u/g，均为食品级。
3.如权利要求1所述的制备晒红烟提取物的方法，其特征在于：所述步骤(3)中大孔树脂为HPD100、300、400、450、600、700、750其中的一种。
4.如权利要求1所述的制备晒红烟提取物的方法，其特征在于：所述乙醇为食品级，浓度为50～70％。
5.一种如权利要求1-4任一所述方法制备晒红烟提取物在再造烟叶中的应用，其特征在于：按再造烟叶质量的0.1～0.5％的比例添加到涂布液中。
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