CN107232638B - 一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用 - Google Patents
一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107232638B CN107232638B CN201710541488.2A CN201710541488A CN107232638B CN 107232638 B CN107232638 B CN 107232638B CN 201710541488 A CN201710541488 A CN 201710541488A CN 107232638 B CN107232638 B CN 107232638B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- raisins
- upgrading
- extract
- raisin extract
- raisin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000014787 Vitis vinifera Nutrition 0.000 title claims abstract description 129
- 240000006365 Vitis vinifera Species 0.000 title claims abstract description 127
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 235000009754 Vitis X bourquina Nutrition 0.000 claims abstract description 32
- 235000012333 Vitis X labruscana Nutrition 0.000 claims abstract description 32
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 20
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 20
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000003124 biologic agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 15
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 claims abstract description 12
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 241000235649 Kluyveromyces Species 0.000 claims abstract description 10
- 101710118538 Protease Proteins 0.000 claims abstract description 10
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 claims abstract description 9
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 claims description 42
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 claims description 42
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 21
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 21
- 244000061458 Solanum melongena Species 0.000 claims description 15
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims description 15
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims description 15
- 235000002597 Solanum melongena Nutrition 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 11
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 241000219095 Vitis Species 0.000 claims 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 17
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 abstract description 17
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 abstract description 17
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 abstract description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 12
- 230000007794 irritation Effects 0.000 abstract description 11
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 3
- 230000008676 import Effects 0.000 description 3
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 3
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 2
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 229940038487 grape extract Drugs 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- ONIBWKKTOPOVIA-BYPYZUCNSA-N L-Proline Chemical compound OC(=O)[C@@H]1CCCN1 ONIBWKKTOPOVIA-BYPYZUCNSA-N 0.000 description 1
- QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N L-alanine Chemical compound C[C@H](N)C(O)=O QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- KZSNJWFQEVHDMF-BYPYZUCNSA-N L-valine Chemical compound CC(C)[C@H](N)C(O)=O KZSNJWFQEVHDMF-BYPYZUCNSA-N 0.000 description 1
- 241000228150 Penicillium chrysogenum Species 0.000 description 1
- 108091005804 Peptidases Proteins 0.000 description 1
- ONIBWKKTOPOVIA-UHFFFAOYSA-N Proline Natural products OC(=O)C1CCCN1 ONIBWKKTOPOVIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004365 Protease Substances 0.000 description 1
- QNVSXXGDAPORNA-UHFFFAOYSA-N Resveratrol Natural products OC1=CC=CC(C=CC=2C=C(O)C(O)=CC=2)=C1 QNVSXXGDAPORNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100037486 Reverse transcriptase/ribonuclease H Human genes 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- LUKBXSAWLPMMSZ-OWOJBTEDSA-N Trans-resveratrol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1\C=C\C1=CC(O)=CC(O)=C1 LUKBXSAWLPMMSZ-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 1
- KZSNJWFQEVHDMF-UHFFFAOYSA-N Valine Natural products CC(C)C(N)C(O)=O KZSNJWFQEVHDMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000004279 alanine Nutrition 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 229930014669 anthocyanidin Natural products 0.000 description 1
- 150000001452 anthocyanidin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000008758 anthocyanidins Nutrition 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000003670 easy-to-clean Effects 0.000 description 1
- 230000003241 endoproteolytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012869 ethanol precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 230000000215 hyperchromic effect Effects 0.000 description 1
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002085 irritant Substances 0.000 description 1
- 231100000021 irritant Toxicity 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000001814 pectin Substances 0.000 description 1
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 description 1
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 235000013930 proline Nutrition 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 235000021283 resveratrol Nutrition 0.000 description 1
- 229940016667 resveratrol Drugs 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 239000004474 valine Substances 0.000 description 1
- 235000014393 valine Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B3/00—Preparing tobacco in the factory
- A24B3/12—Steaming, curing, or flavouring tobacco
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/20—Biochemical treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/0003—Compounds of unspecified constitution defined by the chemical reaction for their preparation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
本发明属于烟用添加剂技术领域,具体地说是一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用,采用生物制剂(α‑L‑吡喃鼠李糖苷酶、内切蛋白酶、乳酸克鲁维酵母菌粉等中的一种或几种)水解发酵葡萄干冷冻粉碎物,再结合乙醇醇沉、减压蒸馏、超滤膜分离技术,得到提质纯化的葡萄干提取物,杂质减少,生物活性成分含量提高,香气更丰富,香气质提高,应用到卷烟产品中,能与烟气协调,具有葡萄甜润香气,降低刺激性、减少杂气,改善品质。
Description
技术领域
本发明涉及烟用添加剂技术领域,具体是一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用。
背景技术
卷烟随着焦油的逐渐降低,具有香气淡弱、欠丰满、烟气干燥、甜润度不够、舒适度较差等缺陷,为了增进和提高卷烟的烟气浓度和香味,为了增进和提高卷烟的烟气浓度和香味,加香加料技术是一条有效途径。目前烟用香料的制造方法主要有两个,从烟草或其它植物中提取天然香料或者采用传统的化工方法合成香料。
葡萄干是在日光下晒干或在阴影下晾干的葡萄的果实,葡萄干内的含水量只有15-25%,可长期保存,其果糖的含量高达60%,且富含多种矿物质、糖、氨基酸、维生素等,具有高的药用和食用价值。
目前关于葡萄干的研究及应用的报道较多,专利“一种烟用葡萄干提取物的制备方法及其在卷烟中的应用”(申请号CN201510450486.3):取葡萄干用纯净水常温浸泡后破碎成葡萄干浆,再用乙醇提取、浓缩得到葡萄干提取物,在卷烟烟丝中应用;专利“一种植物内生菌生物转化葡萄干提取物及其制备和在烟草加香中的应用”(申请号CN201110342923.1)采用青霉菌生物转化经乙醇溶液回流萃取的葡萄干,得到葡萄干提取物,在烟草加香中应用;专利“一种烟用香料及其制备方法”(申请号CN 201010600441.7)将乙醇溶液浸提的葡萄干提取物和氨基酸进行美拉德反应,得到烟用香料,应用于卷烟加香;专利“葡萄发酵提取物通过美拉德反应生产烟用香料的方法”(申请号CN 201410552458.8),将产香菌株发酵葡萄得到葡萄发酵提取物,与脯氨酸、丙氨酸、缬氨酸、磷酸氢二胺中一种或几种进行美拉德反应制备而成;专利“一种葡萄干提取物的制备方法及其在卷烟中的应用”(申请号CN 201510993232.6)包括粉碎处理、超临界萃取和醇沉处理,所得葡萄干提取物在卷烟中应用;专利“一种葡萄提取物的制备方法”(申请号CN 201510616770.3),将葡萄干粉经纤维素酶水解,真空浓缩,60%乙醇沉淀,离心取上清液,为葡萄提取物;这些葡萄干提取物仍存在成分较复杂、刺激性较大或需要特殊生产设备、生产条件要求高、成本较高的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用,采用生物制剂(α-L-吡喃鼠李糖苷酶、内切蛋白酶、乳酸克鲁维酵母菌等中的一种或几种)水解发酵葡萄干冷冻粉碎物,再结合乙醇醇沉、减压蒸馏、膜分离,得到提质纯化的葡萄干提取物,杂质减少,生物活性成分含量提高,香气更丰富,香气质提高,应用到卷烟烟丝中,能与烟气协调,具有葡萄甜润香气,降低刺激性、减少杂气,香气纯净,使再造烟叶及茄衣外观更自然均匀有光泽,茄衣外观呈现高贵典雅的紫黑色,改善外观和感官品质,工艺条件温和易操作。
本发明通过以下技术方案实现:
一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用,具体包括如下步骤:
(1)葡萄干的预处理:将葡萄干于-18℃冰柜冰冻10~30min,粉碎机打碎,得到葡萄干冷冻粉碎物;
(2)水解发酵:按葡萄干冷冻粉碎物与水的质量比为1:10~50混合,加入生物制剂,所述生物制剂为α-L-吡喃鼠李糖苷酶、内切蛋白酶、乳酸克鲁维酵母菌中的一种或几种混合,生物制剂质量为葡萄干冷冻粉碎物质量的0.01~0.3%,搅拌均匀,在pH4~7、28~50℃条件下温育水解发酵2~24h,得到葡萄干发酵液a;
(3)提取:将步骤2)的葡萄干发酵液a于90~95℃恒温水浴回流提取1~3次,减压抽滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.1~1.3的葡萄干发酵浸膏,加入葡萄干发酵浸膏质量1~3倍的食品级95%乙醇,静置过夜,减压抽滤取滤液,得到紫黑色葡萄干发酵液b;
(4)超滤膜分离:将上述步骤3)得到的葡萄干发酵液b过5~50nm的陶瓷超滤膜,通过的滤液,再过截留分子量为1~100000的有机卷式膜,所得滤液即为提质纯化的葡萄干提取物。
进一步的,所述生物制剂为两种或两种以上时,α-L-吡喃鼠李糖苷酶、内切蛋白酶、乳酸克鲁维酵母菌按照质量比0.1~0.3:0.5~1:0.5~2复配。
进一步的,α-L-吡喃鼠李糖苷酶为食品级,酶活100~10000u/g,内切蛋白酶为食品级,酶活为2万~20万u/g。
进一步的,葡萄干发酵液b过5~50nm的陶瓷超滤膜时,流速为50~70L/h,温度控制在45℃以下,进口压力为1.8~2.2MPa,出口压力为1.0-1.4Mpa。
进一步的,所述有机卷式膜过截留分子量为2.5万,流速为15-25L/h,温度控制在30~45℃,进口压力为0.6-1.0MPa,出口压力为0.5-0.7Mpa。
本发明还提供一种上述方法制备的葡萄干提取物在卷烟烟丝中的应用,按与烟丝质量比的千分之0.1~3的量添加,具有与烟气协调,增加葡萄甜润香气,丰富和提调烟香,降低刺激性减少杂气,改善口感的作用,外观更自然均匀有光泽;
本发明还提供一种上述方法制备的葡萄干提取物在再造烟叶或梗丝中的应用,按梗丝或再造烟叶质量的千分之1~10的量添加,与烟气协调,增加葡萄清甜香,喉部有甜感,降低刺激性,减少杂气,改善口感,使外观更自然均匀具有光泽,接近优质烟叶;
本发明还提供一种上述方法制备的葡萄干提取物在再造烟叶茄衣中的应用,按再造烟叶茄衣质量的2~12%的量添加,与烟气协调,增加葡萄清甜香气,丰富烟香,降低刺激性、减少杂气,具有高贵典雅的紫黑色外观。
本发明的有益效果是:
(1)将葡萄干冷冻粉碎预处理,利于破碎细胞壁物质,有利于后期的发酵、提取和膜分离,纯化制备致香成分和天然色素、抗氧化等生物活性物质;
(2)将葡萄干冷冻粉碎物与水混匀,加入α-L-吡喃鼠李糖苷酶、内切蛋白酶、乳酸克鲁维酵母菌之一或几种进行水解发酵生物,大分子物质或杂质如蛋白质、纤维素、淀粉等经酶、微生物体系降解、分解、转化、氧化,产生葡萄糖、乳酸、具水果香气的乙酸乙酯等,致香成分、花青素和白藜芦醇等生物活性成分,引起烟气刺激性物质减少,香气质提高;
(3)超滤膜两步分离,5~50nm的陶瓷超滤膜分离能在常温条件下,除去溶液中悬浮物的分离和无菌过滤,同时去掉一部分的蛋白质、果胶等大分子化合物,常温下生物活性成分能更好的保留活性;通过的滤液再过截留分子量为1~100000的有机卷式膜,主要是仅保留分子量为2.5万及以下的化合物,进一步除去影响吸味的大分子物质,而且有机卷式膜有助于提高膜通量,后续清洁方便、简单。采用超滤膜分离技术,操作方便简单,条件温和,高通量。
(4)所提质纯化的葡萄干提取物的应用,在卷烟配方烟丝中应用,按与配方烟丝质量比的千分之0.1~3的量添加,具有与烟气协调,增加葡萄甜润香气,丰富和提调烟香,降低刺激性减少杂气,改善口感的作用,外观更自然均匀有光泽;在再造烟叶、梗丝中应用,按梗丝、再造烟叶质量的千分之1~10的量添加,与烟气协调,增加葡萄清甜香,喉部有甜感,降低刺激性,减少杂气,改善口感,使外观更自然均匀具有光泽,接近优质烟叶;在再造烟叶茄衣中应用,按再造烟叶茄衣质量的2~12%的量添加,与烟气协调,增加葡萄清甜香气,丰富烟香,降低刺激性、减少杂气,具有高贵典雅的紫黑色外观。
具体实施方式
下面将结合具体实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用,具体包括如下步骤:
(1)葡萄干的预处理:将葡萄干于-18℃冰柜冰冻15min,粉碎机打碎,得到葡萄干冷冻粉碎物;
(2)水解发酵:按葡萄干冷冻粉碎物与水的质量比为1:20混合,加入生物制剂(α-L-吡喃鼠李糖苷酶、乳酸克鲁维酵母菌粉,按照质量比0.3:0.6,α-L-吡喃鼠李糖苷酶的酶活为1000u/g,生物制剂质量为葡萄干冷冻粉碎物质量的0.1%),搅拌均匀,在pH5、40℃条件下温育水解发酵3.5h,得到葡萄干发酵液a;
(3)提取:将步骤2)的葡萄干发酵液a于92℃恒温水浴回流提取2次,减压抽滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.18的葡萄干发酵浸膏,加入葡萄干发酵浸膏质量2.5倍的食品级95%乙醇,静置过夜,减压抽滤取滤液,得到紫黑色葡萄干发酵液b;
(4)超滤膜分离:将上述步骤3)得到的葡萄干发酵液b过50nm的陶瓷超滤膜,通过的滤液,再过截留分子量为20000的有机卷式膜,再次通过的滤液即为提质纯化的葡萄干提取物。
所述的过孔径大小为50nm的陶瓷膜,流速为55L/h,温度控制在42℃,进口压力为1.8MPa,出口压力为1.0MPa;
所述的过截留分子量为2.5万的有机卷式膜,流速为15L/h,温度控制在30℃,进口压力为1.0MPa,出口压力为0.7MPa;
本发明的提质纯化的葡萄干提取物在卷烟配方烟丝中应用,按与配方烟丝质量比的千分之0.5的量添加,具有与烟气协调,增加葡萄甜润香气,丰富和提调烟香,降低刺激性减少杂气,改善口感的作用,外观更自然均匀有光泽;
实施例2
一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用,具体包括如下步骤:
(1)葡萄干的预处理:将葡萄干于-18℃冰柜冰冻20min,粉碎机打碎,得到葡萄干冷冻粉碎物;
(2)水解发酵:按葡萄干冷冻粉碎物与水的质量比为1:30混合,加入生物制剂(内切蛋白酶、乳酸克鲁维酵母菌,按照质量比0.5:1配置,内切蛋白酶为食品级,酶活10万u/g,生物制剂质量为葡萄干冷冻粉碎物质量的0.2%),搅拌均匀,在pH4.5、45℃条件下温育水解发酵5h,得到葡萄干发酵液a;
(3)提取:将上述步骤2)的葡萄干发酵液a于93℃恒温水浴回流提取2次,减压抽滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.12的葡萄干发酵浸膏,加入葡萄干发酵浸膏质量3倍的食品级95%乙醇,静置过夜,减压抽滤取滤液,得到紫黑色葡萄干发酵液b;
(4)超滤膜分离:将上述步骤3)得到的葡萄干发酵液b过40nm的陶瓷超滤膜,通过的滤液再过截留分子量为10000的有机卷式膜,再次通过的滤液即为提质纯化的葡萄干提取物。
所述的过孔径大小为10nm的陶瓷膜,流速为50L/h,温度控制在45℃以下,进口压力为2.0MPa,出口压力为1.0MPa;
所述的过截留分子量为2.5万的有机卷式膜,流速为15L/h,温度控制在32℃,进口压力为0.8MPa,出口压力为0.6MPa;
该提质纯化的葡萄干提取物在再造烟叶、梗丝中应用,按梗丝、再造烟叶质量的千分之3的量添加,与烟气协调,增加葡萄清甜香,喉部有甜感,降低刺激性,减少杂气,改善口感,使外观更自然均匀具有光泽,接近优质烟叶。
实施例3
一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用,具体包括如下步骤:
(1)葡萄干的预处理:将葡萄干于-18℃冰柜冰冻25min,粉碎机打碎,得到葡萄干冷冻粉碎物;
(2)水解发酵:按葡萄干冷冻粉碎物与水的质量比为1:40混合,加入生物制剂(α-L-吡喃鼠李糖苷酶、内切蛋白酶、乳酸克鲁维酵母菌,按质量比0.3:0.6:1.2,生物制剂质量为葡萄干冷冻粉碎物质量的0.3%),搅拌均匀,在pH4.5、30℃条件下温育水解发酵4h,45℃条件下水解发酵2h,得到葡萄干发酵液a;
(3)提取:90~95℃恒温水浴回流提取1~3次,减压抽滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.1~1.3的葡萄干发酵浸膏,加入葡萄干发酵浸膏质量1~3倍的食品级95%乙醇,静置过夜,减压抽滤取滤液,得到紫黑色葡萄干发酵液b;
(4)超滤膜分离:将上述步骤3)得到的葡萄干发酵液b过5~50nm的陶瓷超滤膜,通过的滤液再过截留分子量为1~100000的有机卷式膜,再次通过的滤液即为提质纯化的葡萄干提取物。
所述的过孔径大小为5~50nm的陶瓷膜,流速为50~70L/h,温度控制在45℃以下,进口压力为1.8~2.2MPa,出口压力为1.0-1.4MPa;
所述的过截留分子量为2.5万的有机卷式膜,流速为20L/h,温度控制在40℃,进口压力为1.0MPa,出口压力为0.5MPa;
所得的提质纯化的葡萄干提取物在再造烟叶茄衣中应用,按再造烟叶茄衣质量的5%的量添加,与烟气协调,增加葡萄清甜香气,丰富烟香,降低刺激性、减少杂气,具有高贵典雅的紫黑色外观。
试验例:应用效果对比评价
将实施例1-3制备的提质纯化的葡萄干提取物进行应用的外观和感官评价,对照组为未施加葡萄干提取物的烟丝、梗丝、再造烟叶、茄衣。
结果表明:本发明提供的提质纯化的葡萄干提取物,在烟丝、梗丝、再造烟叶、茄衣等中应用,与烟气协调,丰富烟香,增加葡萄清甜香气,香气纯净,降低烟气刺激性和减少杂气,使烟丝外观色泽更自然均匀,使再造烟叶、梗丝的外观更接近优质烟丝,红度、亮度增加,且再造烟叶茄衣呈现紫红色典雅外观,并具有葡萄清甜香气,具有增色增香降刺减杂的功能。
表1.提质纯化的葡萄干提取物在烟丝中应用的外观和感官评价
表2.提质纯化的葡萄干提取物在再造烟叶及梗丝中应用的外观和感官评价
表3.提质纯化的葡萄干提取物在再造烟叶茄衣中应用的外观和感官评价
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种葡萄干提取物的提质纯化方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)葡萄干的预处理:将葡萄干于-18℃冰柜冰冻10~30min,粉碎机打碎,得到葡萄干冷冻粉碎物;
(2)水解发酵:按葡萄干冷冻粉碎物与水的质量比为1:10~50混合,加入生物制剂,所述生物制剂为α-L-吡喃鼠李糖苷酶、内切蛋白酶、乳酸克鲁维酵母菌的混合,生物制剂质量为葡萄干冷冻粉碎物质量的0.01~0.3%,搅拌均匀,在pH4~7、28~50℃条件下温育水解发酵2~24h,得到葡萄干发酵液a;
(3)提取:将步骤2)的葡萄干发酵液a于90~95℃恒温水浴回流提取1~3次,减压抽滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.1~1.3的葡萄干发酵浸膏,加入葡萄干发酵浸膏质量1~3倍的食品级95%乙醇,静置过夜,减压抽滤取滤液,得到紫黑色葡萄干发酵液b;
(4)超滤膜分离:将上述步骤3)得到的葡萄干发酵液b过5~50nm的陶瓷超滤膜,通过的滤液,再过截留分子量为1~100000的有机卷式膜,所得滤液即为提质纯化的葡萄干提取物。
2.如权利要求1所述的葡萄干提取物的提质纯化方法,其特征在于:所述生物制剂是α-L-吡喃鼠李糖苷酶、内切蛋白酶、乳酸克鲁维酵母菌按照质量比0.1~0.3:0.5~1:0.5~2复配得到。
3.如权利要求1所述的葡萄干提取物的提质纯化方法,其特征在于:α-L-吡喃鼠李糖苷酶为食品级,酶活100~10000u/g,内切蛋白酶为食品级,酶活为2万~20万u/g。
4.如权利要求1所述的葡萄干提取物的提质纯化方法,其特征在于:葡萄干发酵液b过5~50nm的陶瓷超滤膜时,流速为50~70L/h,温度控制在45℃以下,进口压力为1.8~2.2MPa,出口压力为1.0-1.4Mpa。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述方法制备的葡萄干提取物。
6.一种如权利要求1-4中任一项所述方法制备的葡萄干提取物在卷烟烟丝中的应用,按与烟丝质量比的千分之0.1~3的量添加。
7.一种如权利要求1-4中任一项所述方法制备的葡萄干提取物在再造烟叶或梗丝中的应用,按梗丝或再造烟叶质量的千分之1~10的量添加。
8.一种如权利要求1-4中任一项所述方法制备的葡萄干提取物在再造烟叶茄衣中的应用,按再造烟叶茄衣质量的2~12%的量添加。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710541488.2A CN107232638B (zh) | 2017-07-05 | 2017-07-05 | 一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710541488.2A CN107232638B (zh) | 2017-07-05 | 2017-07-05 | 一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107232638A CN107232638A (zh) | 2017-10-10 |
CN107232638B true CN107232638B (zh) | 2018-07-03 |
Family
ID=59991340
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710541488.2A Active CN107232638B (zh) | 2017-07-05 | 2017-07-05 | 一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107232638B (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107836747B (zh) * | 2017-10-19 | 2020-05-12 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种利用天然酵母快速陈化烟叶的方法 |
CN107723092A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-02-23 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种带有甜香的发酵当归提取物的制备方法及其应用 |
CN107974349A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-05-01 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种生物发酵当归油的制备方法及其应用 |
CN107802025B (zh) * | 2017-12-06 | 2019-12-24 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种银杏叶提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 |
CN108165371A (zh) * | 2018-01-10 | 2018-06-15 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种鸢尾提取物的制备方法及其应用 |
CN108822964B (zh) * | 2018-06-21 | 2021-06-15 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用葡萄干蒸馏物的制备方法 |
CN112167703A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-01-05 | 江西中烟工业有限责任公司 | 一种鸡嗉子果提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 |
CN114874855A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-09 | 河南省新郑金叶香料有限公司 | 葡萄提取物香精的制备方法及其在香烟中的应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7302954B1 (en) * | 1999-10-20 | 2007-12-04 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Cigarette filter comprising grape proanthocyanidin |
CN102100397A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-06-22 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香料及其制备方法 |
CN103146485A (zh) * | 2013-03-04 | 2013-06-12 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 发酵型烟用果类复合浸膏制备方法 |
CN103564645A (zh) * | 2012-07-18 | 2014-02-12 | 朱大恒 | 一种利用大田烟叶废料生产烟草浸膏的方法及用途 |
CN103710150A (zh) * | 2014-01-13 | 2014-04-09 | 红塔烟草(集团)有限责任公司 | 一种烟用香料及其制备方法 |
CN105146740A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-16 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用葡萄干提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 |
-
2017
- 2017-07-05 CN CN201710541488.2A patent/CN107232638B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7302954B1 (en) * | 1999-10-20 | 2007-12-04 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Cigarette filter comprising grape proanthocyanidin |
CN102100397A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-06-22 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香料及其制备方法 |
CN103564645A (zh) * | 2012-07-18 | 2014-02-12 | 朱大恒 | 一种利用大田烟叶废料生产烟草浸膏的方法及用途 |
CN103146485A (zh) * | 2013-03-04 | 2013-06-12 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 发酵型烟用果类复合浸膏制备方法 |
CN103710150A (zh) * | 2014-01-13 | 2014-04-09 | 红塔烟草(集团)有限责任公司 | 一种烟用香料及其制备方法 |
CN105146740A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-12-16 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用葡萄干提取物的制备方法及其在卷烟中的应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107232638A (zh) | 2017-10-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107232638B (zh) | 一种葡萄干提取物的提质纯化方法及其应用 | |
CN102191130B (zh) | 一种发酵型烟用罗汉果浸膏的制备方法 | |
CN102864103B (zh) | 烟叶、葫芦巴、甜椒、西红柿复合发酵香料及其在重组烟叶中的应用 | |
CN101423785B (zh) | 一种制备红枣发酵型酒香烟用香料的方法 | |
CN102178345B (zh) | 一种发酵型烟用麦芽浸膏的制备方法 | |
CN107183732B (zh) | 一种微生物发酵提高刺梨果渣综合品质的方法 | |
CN109349678B (zh) | 一种复合烟叶提取物的制备方法及其应用 | |
CN109749915B (zh) | 一种多菌种协同发酵联合前体添加提高山西老陈醋川芎嗪含量的方法 | |
CN104450191A (zh) | 一种乳酸菌发酵型烟用茶叶浸膏的制备方法 | |
CN104479878B (zh) | 发酵型烟用西红柿提取物的制备方法 | |
CN108142984A (zh) | 一种利用茶源金花菌发酵制备烟叶余料香料的方法 | |
CN109536393B (zh) | 一种马里兰烟叶发酵提取物的制备方法及其应用 | |
CN103224894B (zh) | 桑肠杆菌及其生物转化发酵型烟用麸皮浸膏的方法和应用 | |
CN110693063A (zh) | 一种烟用蓝莓提取物的制备方法 | |
KR100872158B1 (ko) | 볶음 및 발효에 의한 유효성분이 증가된 홍삼액과산삼배양근액의 제조방법 | |
CN108624467A (zh) | 一种提高醋香味的甘蔗醋制备方法 | |
CN109536283B (zh) | 一种提高品质的苏合香油的制备方法及其应用 | |
CN104789361A (zh) | 一种发酵型烟用酸梅浸膏的制备方法 | |
CN108142988B (zh) | 一种用于增香保润的罗汉果提取物的制备方法 | |
CN109527641B (zh) | 一种烟草浸膏及其制备方法 | |
CN109402101B (zh) | 一种晒黄烟提取物的吸附发酵制备方法和应用 | |
CN104178519A (zh) | 一种草莓发酵提取物及其制备方法和应用 | |
CN109619642B (zh) | 一种烟草增香用烟草浸膏及其制备方法 | |
CN104403800A (zh) | 一种金花菌发酵型烟用茶叶浸膏的制备方法 | |
CN104974849A (zh) | 一种发酵型烟用甜菜浸膏的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |