CN108048216B - 一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法。其特征自傲与所述富集方法是将美拉德反应物通过减压浓缩至粘稠半流动状态，加入其乙醇溶液搅拌均匀后采用陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩得到反应物净油，再进行分子蒸馏分离处理，收集轻组分即为美拉德反应物轻组分；将海藻酸钠和聚乙烯醇混合加入到浓度为硫酸钙溶液中，机械搅拌滴落成型制备成交联微球；向美拉德反应物轻组分中加入交联微球恒温水浴中搅拌静置分层，过滤得到吸附美拉德反应物的交联微球，减压干燥，加入无水乙醇，超声即可获得美拉德反应物致香性成分。本发明针对性强，节能环保，能够将反应物中的致香性成分进行有效富集，在卷烟中的应用效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟用香料的分离方法，具体地说是一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法。
技术背景
美拉德反应又称为“非酶棕色化反应”，是发生在羰基化合物(还原糖类)和氨基化合物(氨基酸和蛋白质)间的反应，是目前较为流行的一种香精香料生产应用技术，广泛应用于食品及相关领域。
烟用香精香料属于较为特殊的添加剂，其香气必须要与卷烟烟香相谐调，且参与燃烧后不能产生不良气息，但由于美拉德反应是一个十分复杂的反应过程，中间产物众多，终产物结构复杂，因此，需要对反应物中的有效成分进行分离富集后，才更能体现出在卷烟中的应用效果。
发明内容
本发明就是根据以上技术中存在的不足，提供一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法，该法针对性强，能够将反应物中的致香性成分进行有效富集，达到即使少量添加，应用效果仍然明显的目的。
本发明是通过如下技术方案实现的：所述一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将美拉德反应物通过减压浓缩至粘稠半流动状态，加入其重量3-7倍的95％乙醇溶液，搅拌均匀后，静置24-72h得到醇沉液，然后采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.0800±0.0080，得到反应物净油；
(2)将步骤(1)中的反应物净油进行分子蒸馏分离处理，分离工艺参数为：真空度≤2.0tor，进料速度为1.5-3mL/min，刮板转速50-120r/min，蒸馏温度40-60℃，收集轻组分即为美拉德反应物轻组分；
(3)将海藻酸钠和聚乙烯醇按照(1-4)：1的质量比进行混合，然后加入到浓度为1％-5％的硫酸钙溶液中，其溶液中海藻酸钠和聚乙烯醇的总浓度为1.5％-6％，将混合溶液在室温条件下机械搅拌24-36h，滴落成型，制备成交联微球；
(4)向步骤(2)的美拉德反应物轻组分中加入其重量10％-35％的交联微球，在40-65℃恒温水浴中搅拌24-48h，静置分层，过滤得到吸附美拉德反应物的交联微球；
(5)将吸附有美拉德反应物的交联微球在25℃-40℃条件下，减压干燥，去除水分及杂质，然后向干燥后吸附有美拉德反应物的交联微球中加入其重量1.5-3倍的无水乙醇，在28-35℃、超声频率35-80KHZ条件下，超声5-10min，过滤后取乙醇层进行减压蒸馏，减压蒸馏为常规的方式，回收乙醇，即可获得美拉德反应物致香性成分。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中的美拉德反应物是由葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖中的一种或者几种混合物与甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的一种或者几种混合按照2:(1-2)的摩尔浓度比例混合，在85-110℃、pH为7.2-9.5条件下，反应3-6h，制备美拉德反应物。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中机械搅拌转速为60-90r/min。
本发明针对性强，节能环保，能够将反应物中的致香性成分进行有效富集，在卷烟中的应用，卷烟香气特征更加明显，烟香明显丰富，香气质得到提升，卷烟刺激性有效降低，口腔余味进一步改善。
附图说明
图1是实施例1中烟用美拉德反应物轻组分总离子流图；
图2是实施例1中烟用美拉德反应物致香性成分总离子流图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将葡萄糖、果糖混合物与甘氨酸按照2:1的摩尔浓度比例混合，在100℃、pH为7.5条件下，反应4.5h，制备美拉德反应物；
(2)将步骤(1)制备得到的美拉德反应物减压浓缩至粘稠半流动状态，加入其重量6倍的95％乙醇溶液，搅拌均匀后，静置24h；
(3)将步骤(2)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.0800，得到反应物净油；
(4)将反应物净油进行分子蒸馏分离处理，分离工艺参数为：真空度1.8tor，进料速度为1.5mL/min，刮板转速80r/min，蒸馏温度40℃，所得轻组分即为美拉德反应物轻组分；
(5)将海藻酸钠和聚乙烯醇按照1:1的质量比进行混合，然后加入到浓度为1.5％的硫酸钙溶液中，其溶液中海藻酸钠和聚乙烯醇的总浓度为4％，将混合溶液在室温条件下机械搅拌(转速为60r/min)36h，滴落成型，制备成交联微球；
(6)向步骤(4)中美拉德反应物轻组分中加入其重量25％的交联微球，在45℃恒温水浴中搅拌24h，静置分层，过滤得到吸附美拉德反应物的交联微球；
(7)将步骤(6)中吸附有美拉德反应物的交联微球在25℃条件下，减压干燥，去除水分及杂质；然后向干燥后吸附有美拉德反应物的交联微球中加入其重量2倍的无水乙醇，在28℃、超声频率50KHZ条件下，超声8min，过滤后取乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得美拉德反应物致香性成分。
实施例2，一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将半乳糖与丙氨酸、赖氨酸二者的混合物按照2:1.2的摩尔浓度比例混合，在85℃、pH为8.5条件下，反应6h，制备美拉德反应物；
(2)将步骤(1)制备得到的美拉德反应物减压浓缩至粘稠半流动状态，加入其重量3倍的95％乙醇溶液，搅拌均匀后，静置40h；
(3)将步骤(2)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.0832，得到反应物净油；
(4)将反应物净油进行分子蒸馏分离处理，分离工艺参数为：真空度1.5tor，进料速度为1.8mL/min，刮板转速120r/min，蒸馏温度50℃，所得轻组分即为美拉德反应物轻组分；
(5)将海藻酸钠和聚乙烯醇按照2.5：1的质量比进行混合，然后加入到浓度为5％的硫酸钙溶液中，其溶液中海藻酸钠和聚乙烯醇的总浓度为3.5％，将混合溶液在室温条件下机械搅拌(转速为90r/min)36h，滴落成型，制备成交联微球；
(6)向步骤(4)中美拉德反应物轻组分中加入其重量30％的交联微球，在60℃恒温水浴中搅拌36h，静置分层，过滤得到吸附美拉德反应物的交联微球；
(7)将步骤(6)中吸附有美拉德反应物的交联微球在40℃条件下，减压干燥，去除水分及杂质，然后向干燥后吸附有美拉德反应物的交联微球中加入其重量1.5倍的无水乙醇，在35℃、超声频率35KHZ条件下，超声5min，过滤后取乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得美拉德反应物致香性成分。
实施例3，一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将果糖、乳糖二者的混合物与甘氨酸按照1:1的摩尔浓度比例混合，在105℃、pH为9.5条件下，反应3h，制备美拉德反应物；
(2)将步骤(1)制备得到的美拉德反应物减压浓缩至粘稠半流动状态，加入其重量7倍的95％乙醇溶液，搅拌均匀后，静置24h；
(3)将步骤(2)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.0809，得到反应物净油；
(4)将反应物净油进行分子蒸馏分离处理，分离工艺参数为：真空度2.0tor，进料速度为2mL/min，刮板转速60r/min，蒸馏温度40℃，所得轻组分即为美拉德反应物轻组分；
(5)将海藻酸钠和聚乙烯醇按照4：1的质量比进行混合，然后加入到浓度为2％的硫酸钙溶液中，其溶液中海藻酸钠和聚乙烯醇的总浓度为1.5％，将混合溶液在室温条件下机械搅拌(转速为75r/min)36h，滴落成型，制备成交联微球；
(6)向步骤(4)中美拉德反应物轻组分中加入其重量10％的交联微球，在65℃恒温水浴中搅拌48h，静置分层，过滤得到吸附美拉德反应物的交联微球；
(7)将步骤(6)中吸附有美拉德反应物的交联微球在33℃条件下，减压干燥，去除水分及杂质，然后向干燥后吸附有美拉德反应物的交联微球中加入其重量2.5倍的无水乙醇，在32℃、超声频率60KHZ条件下，超声7min，过滤后取乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得美拉德反应物致香性成分。
实施例4，一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将果糖与脯氨酸按照2:1.5的摩尔浓度比例混合，在85℃、pH为7.8条件下，反应5h，制备美拉德反应物；
(2)将步骤(1)制备得到的美拉德反应物减压浓缩至粘稠半流动状态，加入其重量4.5倍的95％乙醇溶液，搅拌均匀后，静置36h；
(3)将步骤(2)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.0840，得到反应物净油；
(4)将反应物净油进行分子蒸馏分离处理，分离工艺参数为：真空度2.0tor，进料速度为2.5mL/min，刮板转速90r/min，蒸馏温度47℃，所得轻组分即为美拉德反应物轻组分；
(5)将海藻酸钠和聚乙烯醇按照4：1的质量比进行混合，然后加入到浓度为2.5％的硫酸钙溶液中，其溶液中海藻酸钠和聚乙烯醇的总浓度为2.5％，将混合溶液在室温条件下机械搅拌(转速为65r/min)30h，滴落成型，制备成交联微球；
(6)向步骤(4)中美拉德反应物轻组分中加入其重量45％的交联微球，在55℃恒温水浴中搅拌24h，静置分层，过滤得到吸附美拉德反应物的交联微球；
(7)将步骤(6)中吸附有美拉德反应物的交联微球在28℃条件下，减压干燥，去除水分及杂质，然后向干燥后吸附有美拉德反应物的交联微球中加入其重量3倍的无水乙醇，在30℃、超声频率70KHZ条件下，超声6min，过滤后取乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得美拉德反应物致香性成分。
实施例5，一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将葡萄糖与脯氨酸、赖氨酸二者的混合物按照2:1.8的摩尔浓度比例混合，在90℃、pH为9.2条件下，反应6h，制备美拉德反应物；
(2)将步骤(1)制备得到的美拉德反应物减压浓缩至粘稠半流动状态，加入其重量3.5倍的95％乙醇溶液，搅拌均匀后，静置72h；
(3)将步骤(2)得到的醇沉液，采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.0770，得到反应物净油；
(4)将反应物净油进行分子蒸馏分离处理，分离工艺参数为：真空度2.0tor，进料速度为3mL/min，刮板转速60r/min，蒸馏温度55℃，所得轻组分即为美拉德反应物轻组分；
(5)将海藻酸钠和聚乙烯醇按照3.5：1的质量比进行混合，然后加入到浓度为1.2％的硫酸钙溶液中，其溶液中海藻酸钠和聚乙烯醇的总浓度为4.5％，将混合溶液在室温条件下机械搅拌(转速为90r/min)28h，滴落成型，制备成交联微球；
(6)向步骤(4)中美拉德反应物轻组分中加入其重量40％的交联微球，在48℃恒温水浴中搅拌48h，静置分层，过滤得到吸附美拉德反应物的交联微球；
(7)将步骤(6)中吸附有美拉德反应物的交联微球在35℃条件下，减压干燥，去除水分及杂质，然后向干燥后吸附有美拉德反应物的交联微球中加入其重量3倍的无水乙醇，在28℃、超声频率80KHZ条件下，超声9min，过滤后取乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得美拉德反应物致香性成分。
采用气相色谱-质谱技术，对本发明中制备的烟用美拉德反应物轻组分和经交联微球吸附和解吸后的烟用美拉德反应物致香性成分进行测定与分析。如下图所示，图1为实施例1中烟用美拉德反应物轻组分总离子流图，图2为实施例1中经交联微球吸附和解吸后的烟用美拉德反应物致香性成分总离子流图，通过分析软件对色谱图进行图像处理与分析，得到样品中香气成分的种类与含量的数据结果，如表1所示。
表1烟用美拉德反应物交联微球处理前与交联微球处理前主要香气成分含量
备注：“--”表示未检出。
从两组总离子流图和表1可知，经过交联微球处理后的美拉德反应物致香性成分的种类相对较少，但是有效成分相对含量却明显提高，主要体现在乙酸甲酯、甲基吡嗪、3-羟基-2-丁酮、4-羟基丁酸等，以上化学成分香气特征明显，能够明显丰富烟香，提升香气质，降低卷烟刺激性，改善口腔余味，在卷烟中具有较好的应用效果；同时，十六酸、亚油酸等对卷烟应用效果不明显的化学成分含量得到降低。
烟用效果评吸试验：将上述5个实施例中制备的烟用美拉德反应物致香性成分分别按照0.005％-0.01％的添加比例，喷洒在烟丝中，卷制成烟支，并以未经交联微球吸附的美拉德反应轻组分作为对照品。选取7名评吸人员进行评吸。评吸结果表明，添加了烟用美拉德反应物致香性成分的卷烟香气特征明显，能够明显丰富烟香，提升香气质，降低卷烟刺激性，改善口腔余味。具体评吸结果见表2。
表2.烟用美拉德反应物致香性成分评吸效果表
上述效果表中，香气质效果越好分值越高，满分18分；香气量效果越好分数越高，满分15分；烟气状态越好分值越高，满分10分；杂气越少分值越高，满分12分；刺激性越小分值越高，满分20分；余味越舒适，分值越高，满分25分，总计满分100分。
通过上述效果对比表可以看出来，添加了本发明中制备的五种烟用美拉德反应物致香性成分后，卷烟香气特征更加明显，烟香明显丰富，香气质得到提升，卷烟刺激性有效降低，口腔余味进一步改善。
Claims (1)
1.一种烟用美拉德反应物致香性成分的富集方法，其特征在于具体步骤包括：
（1）将美拉德反应物通过减压浓缩至粘稠半流动状态，加入其重量3-7倍的95%乙醇溶液，搅拌均匀后，静置24-72h得到醇沉液，然后采用100nm陶瓷膜过滤，将膜滤液减压浓缩至相对密度1.0800±0.0080，得到反应物净油；所述步骤（1）中的美拉德反应物是由葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖中的一种或者几种混合物与甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的一种或者几种混合物按照2:（1-2）的摩尔浓度比例混合，在85-110℃、pH为7.2-9.5条件下，反应3-6h，制备得到；
（2）将步骤（1）中的反应物净油进行分子蒸馏分离处理，分离工艺参数为：真空度≤2.0tor，进料速度为1.5-3mL/min，刮板转速50-120r/min，蒸馏温度40-60℃，收集轻组分即为美拉德反应物轻组分；
（3）将海藻酸钠和聚乙烯醇按照（1-4）：1的质量比进行混合，然后加入到浓度为1%-5%的硫酸钙溶液中，其溶液中海藻酸钠和聚乙烯醇的总浓度为1.5%-6%，将混合溶液在室温条件下机械搅拌24-36h，滴落成型，制备成交联微球，所述机械搅拌转速为60-90r/min；
（4）向步骤（2）的美拉德反应物轻组分中加入其重量10%-35%的交联微球，在40-65℃恒温水浴中搅拌24-48h，静置分层，过滤得到吸附美拉德反应物的交联微球；
（5）将吸附有美拉德反应物的交联微球在25℃-40℃条件下，减压干燥，去除水分及杂质，然后向干燥后吸附有美拉德反应物的交联微球中加入其重量1.5-3倍的无水乙醇，在28-35℃、超声频率35-80KHZ条件下，超声5-10min，过滤后取乙醇层进行减压蒸馏，回收乙醇，即可获得美拉德反应物致香性成分。
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