CN108968132B - 一种再造烟叶涂布液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种再造烟叶涂布液的制备方法。该方法是向烟梗、烟末、次级烟叶混合物中加入自来水混合均匀后动态逆流提取得到不溶性浆料和提取液；对提取液进行过滤处理得到滤液A和截留液A；利用磷酸二氢钾调节截留液A的PH值，并向调节PH值后的截留液A中加入糖苷酶进行酶解，然后向酶解液中加入壳聚糖水溶液，搅拌混合均匀，静置后取上清液采用过滤得到滤液B；将滤液A和滤液B合并，减压浓缩得到浓缩液A，并加入谷氨酸钠进行美拉德反应后，加入液体果糖，搅拌均匀后离心处理，收集滤液即为制备的再造烟叶涂布液。本发明中的方法节能环保，制备的再造烟叶涂布液香气浓郁，能够提升香气质，增加烟气飘逸感，在降低喉部刺激，改善口腔余味。
Description
技术领域
本发明属于烟草工业制造加工领域，具体涉及一种再造烟叶涂布液的制备方法。
背景技术
再造烟叶又称重组烟叶、烟草薄片，是利用物理或者化学的方法将烟草或卷烟生产加工过程中产生的烟梗、烟末，以及部分次级烟叶进行重组而成，可用作卷烟原料的替代品。再造烟叶用于卷烟中，可以有效降低焦油和CO 含量，改善卷烟吸味品质。再造烟叶涂布液是烟草原料提取过程中水溶性部分经过一系列处理后得到的液物质，是赋予再造烟叶香气风格和改善再造烟叶感官质量的重要因素。
目前，关于再造烟叶涂布液的研究报道相对较少，主要侧重于再造烟叶生产工艺的技术研究与应用。其中发明专利(申请号为：201711324768.4) 先将烟梗、茶叶渣和苍术混合搅碎，用水浸泡，萃取得固体和提取液，向提取液中加入丙二醇和脯氨酸，浓缩，得涂布液，将涂布液涂布于片基上，烘干得造纸法再造烟叶。该法仅对提取液进行简单的美拉德反应，所得到的涂布液香气不够丰富，在提升卷烟香气质方面还存在不足；发明专利(申请号为：201711070249.X)是将梗膏、叶膏和烟用香精香料按质量比30：65：5 调配制成固含量40％-46％的涂布液，将梗膏和叶膏按质量比25：75调配成固含量20％-35％的喷涂液，或者用单一叶膏或单一梗膏配制成固含量 20％-35％的喷涂液。该法只是将不同的膏状物或者香精香料进行调配，未对提取液本身采用物理或者化学方法处理，所得到的涂布液香气相对单一，应用效果不佳；发明专利(申请号为：201510332704.3)是向烟草提取液中加入酵母菌和蛋白酶发酵，再醇醇浓缩成清膏，加入热水、还原糖、氨基酸，进行美拉德反应。该法虽然通过加入酵母菌和蛋白酶对提取液中的大分子进行分解，但是以上菌株和酶类仅能处理部分大分子物质，一定程度上影响了涂布液的应用效果。
发明内容
本发明就是克服上述制备技术中存在的不足，提供一种再造烟叶涂布液的制备方法，该法节能环保，不涉及有机溶剂的使用；制备得到的涂布液香气浓郁，能够提升香气质，增加烟气飘逸感，在降低喉部刺激，改善口腔余味，以及赋予卷烟特征风格方面具有较好地应用效果。
本发明提供的技术方案为：所述一种再造烟叶涂布液的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)向烟梗、烟末、次级烟叶混合物中加入7～20倍的自来水，混合均匀后，在40～65℃条件下动态逆流提取0.5～1.5h，提取结束后，得到不溶性浆料和提取液；
(2)利用300nm孔径无机陶瓷滤膜对提取液进行过滤处理，得到滤液A 和截留液A；
(3)利用磷酸二氢钾调节截留液A的PH值至4.0～6.5，并向调节PH值后的截留液A中加入0.3％～1.2％糖苷酶，置于45～75℃条件下,酶解45～ 90min；
(4)向步骤(3)得到的酶解液中加入其重量5～12％的壳聚糖水溶液，搅拌混合均匀，静置12～24h，再取上清液采用300nm陶瓷膜过滤，得到滤液 B；
(5)将步骤(2)的滤液A和步骤(4)的滤液B合并，减压浓缩至相对密度为1.1425～1.2035，得到浓缩液A；
(6)将步骤(5)中制备的浓缩液A投入美拉德反应罐体中，加入其重量 0.5％～2.0％的谷氨酸钠，并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.5～9.0，在保持加热温度102℃～110℃、搅拌速率25～45r/min条件下，反应2～4h；
(7)反应结束后，向反应罐罐体中加入反应物重量3％～7.5％的液体果糖，搅拌均匀，然后将搅拌均匀的反应物采用离心处理，收集滤液即为制备的再造烟叶涂布液。
本发明较优的技术方案：所述步骤(4)中壳聚糖水溶液的壳聚糖含量为 2.5～7.5％。
本发明较优的技术方案：所述步骤(7)中离心处理的转速为5000～ 8000r/min。
本发明在酶解过程中选用糖苷酶，糖苷酶的主要是将各种含糖化合物水解为单糖或者寡糖,其中单糖和部分寡糖可以作为本发明方法中后续美拉德反应的碳源原料；并可以利用糖苷酶水解烟草提取液中的风味前体物质(糖苷),释放出挥发性糖苷配基,可赋予提取液一定程度的水果味香气特征；而且糖苷酶作用于烟草提取液应用效果好，多糖的降解率可达80-90％。
本发明在酶解完成之后，向酶解液中加入高分子材料壳聚糖，具有较好的物理吸附性能和稳定性，可以去除烟草提取液中的颗粒物和大分子物质，且不会对提取液带来负面作用；再加上壳聚糖具有较好的粘性，在再造烟叶生产过程中不仅可以作为助留助滤剂使用，提高细小纤维留着率，提高产品得率，而且有利于后期涂布液在再造烟叶基片上的涂布，提高再造烟叶的涂布率，增加产品的感官质量效果。
本发明的美拉德反应中采用谷氨酸钠作为美拉德反应氮源，具有成本低、来源稳定的优势，而且谷氨酸钠作为氮源参与美拉德反应，新生成的吡啶类、吡嗪类、吡咯类、呋喃和呋喃酮类、有机酸类和碳环类化合物的相对含量增加更为明显，对产品的感官质量有明显的促进作用。
本发明在美拉德反应结束后加入液体果糖，可以增加涂布液中糖的含量，因为相对烟叶来讲，烟梗、烟末中的糖含量较低，会导致产品的刺激性和干燥感增加；而且加入液体果糖，可以调节涂布液的外观状态，有利于涂布液的分散均匀性，除此之外，液体果糖具有一定的保润和保香功能，可以控制再造烟叶中的含水率，降低再造烟叶香气成分的散失速度。
本发明中的方法节能环保，不涉及有机溶剂的使用，有效降低厂房建造成本；制备的再造烟叶涂布液香气浓郁，能够提升香气质，增加烟气飘逸感，在降低喉部刺激，改善口腔余味，以及赋予卷烟特征风格方面具有较好地应用效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1中提供的一种再造烟叶涂布液的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)向烟梗、烟末、次级烟叶混合物中加入15倍的自来水，混合均匀后，在40℃条件下动态逆流提取1.2h，提取结束后，得到不溶性浆料和提取液；
(2)利用300nm孔径无机陶瓷滤膜对提取液进行过滤处理，得到滤液A 和截留液A；
(3)利用磷酸二氢钾调节截留液A的PH值至4.5，并向调节PH值后的截留液A中加入0.6％糖苷酶，置于75℃条件下,酶解60min；
(4)向步骤(3)得到的酶解液中加入其重量6％的壳聚糖水溶液(其壳聚糖水溶液中壳聚糖含量为7.0％)，搅拌混合均匀，静置18h，再取上清液采用300nm陶瓷膜过滤，得到滤液B；
(5)将步骤(2)的滤液A和步骤(4)的滤液B合并，减压浓缩至相对密度为1.1470，得到浓缩液A；
(6)将步骤(5)制备的浓缩液A投入美拉德反应罐体中，加入其重量0.8％的谷氨酸钠，并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.7，在保持加热温度 105℃、搅拌速率45r/min条件下，反应3.5h；
(7)反应结束后，向反应罐罐体中加入反应物重量4.5％的液体果糖，搅拌均匀，然后将搅拌均匀的反应物采用离心处理(转速为5000r/min)，收集滤液即为制备的再造烟叶涂布液。
实施例2中提供的一种再造烟叶涂布液的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)向烟梗、烟末、次级烟叶混合物中加入9倍的自来水，混合均匀后，在55℃条件下动态逆流提取0.5h，提取结束后，得到不溶性浆料和提取液；
(2)利用300nm孔径无机陶瓷滤膜对提取液进行过滤处理，得到滤液A 和截留液A；
(3)利用磷酸二氢钾调节截留液A的PH值至6.1，并向调节PH值后的截留液A中加入1.2％糖苷酶，置于58℃条件下,酶解50min；
(4)向步骤(3)得到的酶解液中加入其重量10％的壳聚糖水溶液(其壳聚糖水溶液中壳聚糖含量为4.5％)，搅拌混合均匀，静置12h，再取上清液采用300nm陶瓷膜过滤，得到滤液B；
(5)将步骤(2)的滤液A和步骤(4)的滤液B合并，减压浓缩至相对密度为1.1815，得到浓缩液A；
(6)将步骤(5)制备的浓缩液A投入美拉德反应罐体中，加入其重量2.0％的谷氨酸钠，并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.5，在保持加热温度 110℃、搅拌速率30r/min条件下，反应2.5h；
(7)反应结束后，向反应罐罐体中加入反应物重量3.5％的液体果糖，搅拌均匀，将搅拌均匀得到的反应物采用离心处理(转速为6500r/min)，滤液即为制备的再造烟叶涂布液。
实施例3，一种再造烟叶涂布液的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)向烟梗、烟末、次级烟叶混合物中加入7倍的自来水，混合均匀后，在65℃条件下动态逆流提取1.2h，提取结束后，得到不溶性浆料和提取液；
(2)利用300nm孔径无机陶瓷滤膜对提取液进行过滤处理，得到滤液A 和截留液A；
(3)利用磷酸二氢钾调节截留液A的PH值至5.3，并向调节PH值后的截留液A中加入0.9％糖苷酶，置于60℃条件下,酶解45min；
(4)向步骤(3)得到的酶解液中加入其重量12％的壳聚糖水溶液(其壳聚糖水溶液中壳聚糖含量为3.5％)，搅拌混合均匀，静置24h，再取上清液采用300nm陶瓷膜过滤，得到滤液B；
(5)将步骤(2)的滤液A和步骤(4)的滤液B合并，减压浓缩至相对密度为1.1975，得到浓缩液A；
(6)将步骤(5)制备的浓缩液A投入美拉德反应罐体中，加入其重量 1.2％的谷氨酸钠，并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.5，在保持加热温度106℃、搅拌速率25r/min条件下，反应4h；
(7)反应结束后，向反应罐罐体中加入反应物重量7.5％的液体果糖，搅拌均匀，将搅拌均匀得到的反应物采用离心处理(转速为8000r/min)，滤液即为制备的再造烟叶涂布液。
实施例4，一种再造烟叶涂布液的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)向烟梗、烟末、次级烟叶混合物中加入20倍的自来水，混合均匀后，在62℃条件下动态逆流提取0.5h，提取结束后，得到不溶性浆料和提取液；
(2)利用300nm孔径无机陶瓷滤膜对提取液进行过滤处理，得到滤液A 和截留液A；
(3)利用磷酸二氢钾调节截留液A的PH值至4.0，并向调节PH值后的截留液A中加入0.45％糖苷酶，置于45℃条件下,酶解90min。
(4)向步骤(3)得到的酶解液中加入其重量7％的壳聚糖水溶液(其壳聚糖水溶液中壳聚糖含量为2.5％)，搅拌混合均匀，静置15h，再取上清液采用300nm陶瓷膜过滤，得到滤液B；
(5)将步骤(2)的滤液A和步骤(4)的滤液B合并，减压浓缩至相对密度为1.1425，得到浓缩液A；
(6)将步骤(5)制备的浓缩液A投入美拉德反应罐体中，加入其重量1.3％的谷氨酸钠，并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.8，在保持加热温度 102℃、搅拌速率45r/min条件下，反应2.5h。
(7)反应结束后，向反应罐罐体中加入反应物重量3％的液体果糖，搅拌均匀，将搅拌均匀得到的反应物采用离心处理(转速为8000r/min)，滤液即为制备的再造烟叶涂布液。
实施例5，一种再造烟叶涂布液的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)向烟梗、烟末、次级烟叶混合物中加入12倍的自来水，混合均匀后，在48℃条件下动态逆流提取0.6h，提取结束后，得到不溶性浆料和提取液；
(2)利用300nm孔径无机陶瓷滤膜对提取液进行过滤处理，得到滤液A 和截留液A；
(3)利用磷酸二氢钾调节截留液A的PH值至6.5，并向调节PH值后的截留液A中加入0.5％糖苷酶，置于50℃条件下,酶解45min。
(4)向步骤(3)得到的酶解液中加入其重量9％的壳聚糖水溶液(其壳聚糖水溶液中壳聚糖含量为6％)，搅拌混合均匀，静置24h，再取上清液采用 300nm陶瓷膜过滤，得到滤液B；
(5)将步骤(2)的滤液A和步骤(4)的滤液B合并，减压浓缩至相对密度为1.1425，得到浓缩液A；
(6)将步骤(5)制备的浓缩液A投入美拉德反应罐体中，加入其重量2.0％的谷氨酸钠，并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.6，在保持加热温度 102℃、搅拌速率45r/min条件下，反应3h；
(7)反应结束后，向反应罐罐体中加入反应物重量5.5％的液体果糖，搅拌均匀，并向搅拌均匀得到的反应物采用离心处理(转速为7000r/min)，滤液即为制备的再造烟叶涂布液。
烟用效果评吸试验：将上述5个实施例中制备的再造烟叶涂布液分别按照 15％-25％的添加比例，涂刷在薄片片基两侧中，烘干后卷制成烟支，并以未添加再造烟叶涂布液的片基为空白对照品。选取7名评吸人员进行评吸。评吸结果表明，添加了涂布液的再造烟叶香气质量高，烟气飘逸感明显，口腔刺激感降低，口腔余味进一步改善，在卷烟中的应用效果较为理想。具体评吸结果见表1 。
表1.再造烟叶涂布液评吸效果表
上述效果表中，香气质效果越好分值越高，满分18分；香气量效果越好分数越高，满分15分；烟气状态越好分值越高，满分10分；杂气越少分值越高，满分12分；刺激性越小分值越高，满分20分；余味越舒适，分值越高，满分25分，总计满分100分。
通过上述效果对比表可以看出来，添加了本发明中制备的五种再造烟叶涂布液后，香气质量高，烟气飘逸感明显，口腔刺激感降低，口腔余味进一步改善，在卷烟中的应用效果较为理想。
Claims (1)
1.一种再造烟叶涂布液的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）向烟梗、烟末、次级烟叶混合物中加入7～20倍的自来水，混合均匀后，在40～65℃条件下动态逆流提取0.5～1.5h，提取结束后，得到不溶性浆料和提取液；
（2）利用300nm孔径无机陶瓷滤膜对提取液进行过滤处理，得到滤液A和截留液A；
（3）利用磷酸二氢钾调节截留液A的pH 值至4.0～6.5，并向调节pH 值后的截留液A中加入0.3%～1.2%糖苷酶，置于45～75℃条件下,酶解45～90min；
（4）向步骤（3）得到的酶解液中加入其重量5～12%的壳聚糖水溶液，搅拌混合均匀，静置12～24h，再取上清液采用300nm陶瓷膜过滤，得到滤液B；所述壳聚糖水溶液中壳聚糖含量为2.5～7.5%；
（5）将步骤（2）的滤液A和步骤（4）的滤液B合并，减压浓缩至相对密度为1.1425～1.2035，得到浓缩液A；
（6）将步骤（5）中制备的浓缩液A投入美拉德反应罐体中，加入其重量0.5%～2.0%的谷氨酸钠，并用浓氨水调节反应体系起始pH值为8.5～9.0，在保持加热温度102℃～110℃、搅拌速率25～45r/min条件下，反应2～4h；
（7）反应结束后，向反应罐罐体中加入反应物重量3%～7.5%的液体果糖，搅拌均匀，然后将搅拌均匀的反应物采用离心处理，收集滤液即为制备的再造烟叶涂布液；所述步骤（7）中离心处理的转速为5000～8000r/min。
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