CN105077571A - 酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，具体步骤为：将烟末在水中同时酶解萃取，固液分离后再将酶解液浓缩，添加还原糖和氨基酸在70℃下发生美拉德反应，所得反应液均匀涂布在纸基上，干燥切丝，得到烟草薄片。酶解萃取-美拉德反应复合技术不仅发挥了造纸法烟草薄片的工艺优势，而且综合利用了酶解法和美拉德反应两大技术手段，提高了烟香原料的提取效率，选择性地改变烟草化学成分，达到增香和减害的目的，具有无可比拟的优越性。
Description
技术领域
本发明属于烟草薄片生产技术领域，尤其涉及一种酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法。
背景技术
烟草薄片是一种烟草资源再生利用的产品，是将烟草加工废弃物回收加工制成的卷烟填充料。造纸法是生产烟草薄片的重要方法，通过浸提、浓缩、分离、打浆、磨浆、抄纸、烘干等步骤制成纸基，再将烟用香精涂布于纸基上制成烟草薄片。造纸法烟草薄片，不仅在改善烟叶产品结构强度、燃烧性能及降低卷烟的烟气烟碱和焦油量等方面具有优势，同时还能降低烟叶单耗，节约生产成本。
在目前已公开的专利中，很多造纸法烟草薄片的制造技术采用直接溶剂萃取的方法，然而，其原材料中烟梗等物质相对烟叶来说含有较多的难以提取的有害物质前体，包括蛋白质、果胶质、纤维素、木质素等大分子物质，在燃烧过程中会产生强烈的刺激性感觉。蛋白质在燃烧过程中会产生具有刺激性和辛辣味的吡咯、吡啶、生物碱、氨等碱性物质，给卷烟带来刺激性和辛辣感；果胶在燃烧过程中发生热解，生成具有强烈刺激性、有致癌作用的甲醇、甲醛等物质；木质素不但严重影响薄片的色泽，而且其在燃烧过程中产生的酚类化合物，给口腔带来辛辣感和灼热感，使口感变差。目前已有专利选用了酸性蛋白酶、纤维素酶和果胶酶通过酶解萃取的方法降解原料中的大分子物质，然而酶本身作为蛋白质大分子残留在酶解液中成为外源杂质蛋白，影响了烟草薄片的品质。此外，蛋白酶水解制得的烟草薄片燃烧时仍然具有较强的辛辣味和木质气；纤维素酶水解制得的烟草薄片烟气刺激性更大，有明显烧纸气息而且具有较强的木质气。因此，造纸法烟草薄片的生产技术还有待进一步改良。
发明内容
针对上述现有技术的缺点和不足，本发明提供了一种酶解萃取-美拉德反应复合技术改善烟草薄片质量的方法。为了减少外源杂质蛋白的引入，该方法严格限制了酶的种类和数量。针对造纸法烟草薄片在燃烧过程中所产生的辛辣感和木质气，同时选用果胶酶和漆酶有效水解烟草薄片原材料中影响最大的不利前体，以降低燃烧时的木质杂气和刺激性，也为美拉德反应提供了有利前体。将传统的萃取技术、酶解技术与美拉德反应技术相结合，既可以得到充足的香味物质、减少不良烟气，也可以降低烟草薄片燃烧后的有害成分，很大程度提高了造纸法烟草薄片的品质。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，包括以下工艺步骤：
步骤1)混合：将烟末与水以固液重量比为7:93的比例混合，得混合液；将混合液加热至50℃；
步骤2)酶解萃取：向混合液中添加酶，保持50℃恒温搅拌酶解，2h后停止加热，得到酶解液；
步骤3)过滤：将所述酶解液过滤，得到滤液和固体原料残渣；
步骤4)浓缩：将所述滤液进行真空浓缩，浓缩至原有体积的1/4以下，得浓缩酶解提取液；
步骤5)美拉德反应：向所述浓缩酶解提取液加入还原糖和氨基酸，发生美拉德反应，得到美拉德反应液；
步骤6)冷却：将所述美拉德反应液冷却至室温；
步骤7)将步骤3)中得到的固体原料残渣混入烟草薄片原材料中，利用造纸法制成纸基，将步骤6)中得到的美拉德反应液均匀涂布在纸基上，保温干燥，切丝，得到烟草薄片。
进一步的改进，所述步骤2)中，酶为果胶酶、漆酶或果胶酶与漆酶的混合物；步骤1)中使用的烟末的重量份为100时，步骤2)中所使用的果胶酶的重量份为0.1-0.3、漆酶的重量份为0.05-0.20。
进一步的改进，所述酶解萃取和美拉德反应均在密闭环境中进行。
进一步的改进，所述步骤5)中，所使用的氨基酸为脯氨酸、半胱氨酸、甘氨酸和苯丙氨酸的混合物，所使用的还原糖为木糖或果糖；步骤4)中所得浓缩液的重量份为100时，所使用的还原糖的重量份为0.8-1.2、脯氨酸的重量份为0.10-0.15、半胱氨酸的重量份为0.015-0.025、甘氨酸的重量份为0.10-0.15、苯丙氨酸的重量份为0.12-0.16。
进一步的改进，将所述步骤4)浓缩过程中得到的水用于步骤1)中生产混合液。
进一步的改进，所述步骤5)中，所述美拉德反应在pH7.5、温度为70℃的条件下反应13h。
进一步的改进，所述步骤6)中，将得到的美拉德反应液的pH调节至4.6-4.8。
进一步的改进，所述步骤6)中，使用柠檬酸调节美拉德反应液的pH。
本发明制得的烟草薄片涂布液包括烟末的水溶提取物、酶解产物及美拉德反应产物以及水。此处所述水溶提取物包括大量烟草致香成分，所述酶解产物参与美拉德反应，也得到醛、酮、杂环化合物等诸多风味物质，可以大幅提高烟草薄片的燃烧时的香气量，并且香气质与烟草本身得到较好的调和，对烟草薄片燃吸品质的改善具有积极意义。
本发明的用于改善烟草薄片质量的酶解萃取-美拉德反应复合技术相比现有技术具有以下显著优点：
(1)酶解萃取-美拉德反应复合技术不仅发挥了造纸法烟草薄片的工艺优势，而且利用了酶法辅助提取，使更多细胞壁间物质溶出，提高了烟香原料的提取效率，使片基的香气更纯净。
(2)酶解技术使得对香气有不利影响的大分子物质得以降解，形成美拉德反应的有利前体，选择性地改变了烟草化学成分，降低了有害物质的释放，减弱原有烟草薄片燃烧时的刺激性、辛辣感和木质气，将不利因素转化为有利因素，有着无可比拟的优越性。
(3)酶解萃取-美拉德反应复合技术严格限制了所用酶的种类及添加量。仅采用果胶酶和漆酶水解烟末中的大分子，既控制了加工成本、避免了外源杂质蛋白带来的不利影响又可显著提高烟草薄片的燃吸品质。同时，本发明首次将漆酶应用于烟草薄片的加工生产，可以显著降低薄片的木质气和燃吸后有害成分的产生，是创新性的体现。
(4)本发明创造性地将酶解技术和美拉德反应技术相结合，充分利用了烟末中的水溶性小分子和大分子降解产物，通过添加外源氨基酸和还原糖发生美拉德反应，提高了提取液中风味物质含量，强化了烟草薄片涂布液的加香效果。
(5)本发明优选出脯氨酸、半胱氨酸、甘氨酸和苯丙氨酸作为美拉德反应原料加入提取液，且得到最佳配比，此配方可使烟草薄片具有最佳的燃吸品质，烟香纯厚，刺激感减弱，香气柔和。
(6)酶解萃取-美拉德反应复合技术是以现有造纸法烟草薄片的加工工艺为基础的技术创新，所采用的酶解温度、美拉德反应温度以及酸碱度调节方式等参数都与现有工艺保持一致，本发明酶解萃取-美拉德反应复合技术可在低成本条件下直接应用于实际生产，达到改善烟草薄片质量的目的。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
薄片卷烟的的感官评吸方法参照GB5606.4-2005，样品的水分调节方法参照GB/T16447-2004。实施例及相关指标测定的实验中，烟末及烟草薄片纸基原料由广东韶关国润烟草薄片高新技术研制有限责任公司提供；气相色谱-质谱检测条件为：色谱分析使用50/30μmDVB/CAR/PMDS萃取头，Tg-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为He，流速为1.0mL/min；质谱检测离子源为EI，电子能量70eV，离子源温度250℃，四级杆温度275℃，扫描质量范围33～450amu。其余材料、试剂、装置等，均是从商业可购得的或本领域常规使用的。
实施例1
步骤1)取70kg的烟末，向烟末中加入930kg水形成混合液，并将混合液加热至50℃；
步骤2)向混合液其中添加3kg的果胶酶，保持50℃恒温搅拌酶解，酶解过程在密闭环境中进行2h后停止加热，得酶解液；
步骤3)将酶解液过滤，得到滤液和固体原料残渣；
步骤4)将滤液进行真空浓缩，浓缩至0.25m3，所得水加入步骤1)循环使用；
步骤5)向浓缩后的滤液中加入2.2kg的木糖，0.3kg的脯氨酸，0.06kg的半胱氨酸，0.3kg的甘氨酸，0.4kg的苯丙氨酸，用碱液调节pH至7.5，70℃恒温密闭加热13h发生美拉德反应；
步骤6)将美拉德反应液冷却至室温，用柠檬酸调节pH至4.6；
步骤7)将步骤3)的固体原料残渣混入烟草薄片原材料中，利用造纸法制成纸基，将步骤6)中得到的美拉德反应液均匀涂布在纸基上，60℃条件下保温干燥，切丝，得到烟草薄片。
所制备涂布液的挥发性组分如表1，所得烟草薄片制成卷烟的感官评吸结果如表2。
实施例2
步骤1)取70kg的烟末，向烟末中加入930kg水形成混合液，并将混合液加热至50℃；
步骤2)向混合液其中添加2kg的漆酶，保持50℃恒温搅拌酶解，酶解过程在密闭环境中进行2h后停止加热；
步骤3)将酶解液过滤，得到滤液和固体原料残渣；
步骤4)将滤液进行真空浓缩，浓缩至0.25m3，所得水加入步骤1)循环使用；
步骤5)向浓缩后的滤液中加入2.6kg的木糖，0.34kg的脯氨酸，0.04kg的半胱氨酸，0.28kg的甘氨酸，0.38kg的苯丙氨酸，用碱液调节pH至7.5，70℃恒温加热13h发生美拉德反应；
步骤6)将美拉德反应液冷却至室温，用柠檬酸调节pH至4.68；
步骤7)将步骤(3)中得到的固体原料残渣混入烟草薄片原材料中，利用造纸法制成纸基，将步骤(6)中得到的美拉德反应液均匀涂布在纸基上，60℃条件下保温干燥，切丝，得到烟草薄片。
所制备涂布液的挥发性组分如表1，所得烟草薄片制成卷烟的感官评吸结果如表2。
实施例3
步骤1)取70kg的烟末，向烟末中加入930kg水形成混合液，并将混合液加热至50℃；
步骤2)向混合液其中添加3kg的果胶酶和0.5kg的漆酶，保持50℃恒温搅拌酶解，酶解过程在密闭环境中进行2h后停止加热；
步骤3)将酶解液过滤，得到滤液和固体原料残渣；
步骤4)将滤液进行真空浓缩，浓缩至0.25m3，所得水加入步骤1)循环使用；
步骤5)向浓缩后的滤液中加入2.5kg的木糖，0.36kg的脯氨酸，0.05kg的半胱氨酸，0.26kg的甘氨酸，0.36kg的苯丙氨酸，用碱液调节pH至7.5，70℃恒温加热13h发生美拉德反应；
步骤6)将美拉德反应液冷却至室温，用柠檬酸调节pH至4.74；
步骤7)将步骤(3)中得到的固体原料残渣混入烟草薄片原材料中，利用造纸法制成纸基，将步骤(6)中得到的美拉德反应液均匀涂布在纸基上，60℃条件下保温干燥，切丝，得到烟草薄片。
所制备涂布液的挥发性组分如表1，所得烟草薄片制成卷烟的感官评吸结果如表2。
实施例4
步骤1)取70kg的烟末，向烟末中加入930kg水形成混合液，并将混合液加热至50℃；
步骤2)向混合液其中添加1kg的果胶酶和2kg的漆酶，保持50℃恒温搅拌酶解，酶解过程在密闭环境中进行2h后停止加热；
步骤3)将酶解液过滤，得到滤液和固体原料残渣；
步骤4)将滤液进行真空浓缩，浓缩至0.25m3，所得水加入步骤1)循环使用；
步骤5)向浓缩后的滤液中加入2.5kg的果糖、0.36kg的脯氨酸、0.05kg的半胱氨酸、0.26kg的甘氨酸、0.36kg的苯丙氨酸，用碱液调节pH至7.5，70℃恒温加热13h发生美拉德反应；
步骤6)将美拉德反应液冷却至室温，用柠檬酸调节pH至4.8；
步骤7)将步骤(3)中得到的固体原料残渣混入烟草薄片原材料中，利用造纸法制成纸基，将步骤(6)中得到的美拉德反应液均匀涂布在纸基上，60℃条件下保温干燥，切丝，得到烟草薄片。
所制备涂布液的挥发性组分如表1，所得烟草薄片制成卷烟的感官评吸结果如表2。
比较例
取70kg的烟末，向烟末中加入930kg水形成混合液，并将混合液在密闭环境中加热并保持50℃恒温搅拌萃取，2h后停止加热，过滤；将固体原料残渣混入烟草薄片原材料中，利用造纸法制成纸基；取滤液在70℃环境中恒温加热13h，冷却至室温后均匀涂布在纸基上，60℃条件下保温干燥，切丝，得到烟草薄片。
所制备涂布液的挥发性组分如表1，所得烟草薄片制成卷烟的感官评吸结果如表2。
表1烟草薄片涂布液中挥发性组分的种类与含量
表2烟草薄片感官评吸效果
由表1看出，与直接萃取得到的烟末浸提液相比，经过酶解-美拉德反应处理得到的涂布液中含有更多易挥发性风味物质，其中对烟香贡献较大的酮类、醛类、醇类和酯类的种类和含量都有明显的增加，而且使用果胶酶和漆酶复合水解烟末所得到的涂布液中烃类、酮类和醛类物质的含量高于单一酶解所得到的涂布液。可见采用复合酶酶解萃取-美拉德反应复合技术可以提高烟草薄片涂布液的风味强度，并且调整易挥发性风味物质的组成比例。所添加还原糖的种类不同，涂布液中易挥发性成分的比例和含量也不同，果糖比木糖在反应过后得到易挥发性风味物质更多。
由表2可以看出，经过酶解萃取-美拉德反应复合技术制得的烟草薄片卷烟具有更好的燃吸品质。在酶解和美拉德反应处理之后，烟草薄片燃烧后香气增加，杂气减轻，刺激性和辣味减弱，余味更干净，整体烟香明显改善；漆酶的使用显著降低了烟草薄片原有的木质气，减小辣味带来的不适感，烟香的透发性增强。使用果糖发生美拉德反应，在减小烟杂气、木质气和刺激感的同时，可以获得更柔和的烟气和良好的透发性。
Claims (8)
1.一种酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
步骤1)混合：将烟末与水以固液重量比为7:93的比例混合，得混合液；将混合液加热至50℃；
步骤2)酶解萃取：向混合液中添加酶，保持50℃恒温搅拌酶解，2h后停止加热，得到酶解液；
步骤3)过滤：将所述酶解液过滤，得到滤液和固体原料残渣；
步骤4)浓缩：将所述滤液进行真空浓缩，浓缩至原有体积的1/4以下，得浓缩酶解提取液；
步骤5)美拉德反应：向所述浓缩酶解提取液加入还原糖和氨基酸，发生美拉德反应，得到美拉德反应液；
步骤6)冷却：将所述美拉德反应液冷却至室温；
步骤7)将步骤3)中得到的固体原料残渣混入烟草薄片原材料中，利用造纸法制成纸基，将步骤6)中得到的美拉德反应液均匀涂布在纸基上，保温干燥，切丝，得到烟草薄片。
2.根据权利要求1所述的酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，其特征在于，所述步骤2)中，酶为果胶酶、漆酶或果胶酶与漆酶的混合物；步骤1)中使用的烟末的重量份为100时，步骤2)中所使用的果胶酶的重量份为0.1-0.3、漆酶的重量份为0.05-0.20。
3.根据权利要求1所述的酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，其特征在于，所述酶解萃取和美拉德反应均在密闭环境中进行。
4.根据权利要求1所述的酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，其特征在于，所述步骤5)中，氨基酸为脯氨酸、半胱氨酸、甘氨酸和苯丙氨酸的混合物，还原糖为木糖或果糖；步骤4)中所得浓缩液的重量份为100时，所使用的还原糖的重量份为0.8-1.2、脯氨酸的重量份为0.10-0.15、半胱氨酸的重量份为0.015-0.025、甘氨酸的重量份为0.10-0.15、苯丙氨酸的重量份为0.12-0.16。
5.据权利要求1所述的酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，其特征在于，将所述步骤4)浓缩过程中得到的水用于步骤1)中生产混合液。
6.根据权利要求1所述的酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，其特征在于，所述步骤5)中，美拉德反应在pH7.5、温度为70℃的条件下反应13h。
7.根据权利要求1所述的酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，其特征在于，所述步骤6)中，将得到的美拉德反应液的pH调节至4.6-4.8。
8.根据权利要求7所述的酶解萃取-美拉德反应复合技术制备烟草薄片的方法，其特征在于，所述步骤6)中，使用柠檬酸调节美拉德反应液的pH。
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