CN114634842B - 一种烟用香料、其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种香料的制备方法，包括以下步骤：(1)对虾米进行碳化处理，得到碳化虾米；(2)将步骤(1)得到的碳化虾米分别用酸碱进行提取，得到碳化虾米提取液；(3)将步骤(2)得到的碳化虾米提取液利用硅胶柱层析进行精提，得到所述的香料。本发明还公开了所述制备方法得到的香料及用于在卷烟中的应用。本发明的香料应用于卷烟烟丝中，可赋予与烟气协调的鲜味感受，同时明显增加了烟气香甜感，丰富了卷烟烟香，提升了卷烟抽吸品质；所述香料用于卷烟接装纸中，可赋予接装纸特殊鲜甜感及淡雅清甜香，显著提升卷烟综合感官体验，增加卷烟产品的辨识度。

Description

一种烟用香料、其制备方法和应用

技术领域

本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种氨基酸烟用香料、其制备方法和应用。

背景技术

烟草主要是靠消费者吸食燃烧后的烟气以满足需要的特殊产品，常说的烟草香味其实是品烟者对烟草制品总的吃味和气味的感觉，所以在整个卷烟品吸过程中，评价卷烟品质好坏是通过味觉和嗅觉共同决定的。烟用香精香料作为重要的辅料在卷烟生产中具有十分重要的作用；卷烟加香加料，已是一种常规的、必需的增补香气的技术手段，通过加香、加料的方式可以弥补卷烟叶组配方上的不足，消除杂气，使卷烟烟香更加丰厚、充足，从而在嗅香、吸味上具有独特风格，增强产品的特征。

长期以来，卷烟研发人员对于香精香料的研究较注重于卷烟嗅香方面，针对卷烟香气特征做了大量工作，已从嗅觉角度对卷烟香气特征进行了细分和归类，并开发了种类繁多的能丰富烟气香味类型，或有利于提升卷烟嗅香功能的香精香料产品。在卷烟味觉方面，目前已建立了较全面的烟气味觉特征感官评价制备方法、开展了烟气味觉物质基础研究，并对烟气味觉的调控技术进行了探索与尝试，但总体而言，从味觉角度出发开发的香精香料产品依旧很少。所以开发更多能丰富烟气味觉体验或提升卷烟味觉感受的香精香料产品，以满足调香技术人员的需求，是有现实必要性的。

发明内容

本发明的目的在于针对现有烟用香精香料功能种类不够丰富等问题，提供一种氨基酸烟用香料及其制备方法和应用，所述氨基酸烟用香料能赋予与烟气协调的鲜味感受，并能显著增加烟气香甜感，丰富卷烟烟香及综合感官体验。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

本发明第一方面公开了一种香料的制备方法，包括以下步骤：

(1)对虾米进行碳化处理，得到碳化虾米；

(2)将步骤(1)得到的碳化虾米分别用酸碱进行提取，得到碳化虾米提取液；

(3)将步骤(2)得到的碳化虾米提取液利用硅胶柱层析进行精提，得到所述的香料。

优选地，步骤(1)对虾米进行碳化处理的步骤为：将虾米放入炭化炉中，对其进行封闭式加热碳化处理，将炭化炉温升至80～100℃对虾米进行干燥；然后升温至120～300℃，并保持0.5～2h，得到碳化虾米。

优选地，步骤(2)的碳化虾米提取液提取步骤包括：

A、碱液提取：将碳化虾米粉碎成粒径为30～100目的粉末，加入其4～10倍质量的水混合均匀，然后用碱将其pH值调节至8～12，在50～80℃条件下加热回流提取1～4h，将所得回流提取液进行过滤；

B、酸液提取：将步骤A得到的滤渣继续加入虾米4～10倍质量的水混合，用酸将其pH值调节至3～7，在50～80℃条件下加热回流提取1～4h，将所得回流提取液进行过滤；

C、提取液浓缩：将步骤A和B过滤所得清液合并，在45～60℃和60～90kPa条件下进行浓缩，得到固形物含量50wt％～80wt％的浓缩液，即为所述碳化虾米提取液。

优选地，步骤A中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种；步骤B中的酸为醋酸、柠檬酸、盐酸中的一种或多种。

优选地，步骤(3)精提的具体步骤为：

①装柱上样：取4～8倍碳化虾米提取液质量的100～300目色谱硅胶，用90wt％乙醇浸泡搅拌后湿法装柱后，将碳化虾米提取液质量上样吸附于层析柱顶端；

②洗脱：依次用3倍硅胶柱体积的90wt％、65～75wt％、45～55wt％、25～35wt％和10wt％乙醇溶液将硅胶色谱柱进行梯度洗脱，收集45～55wt％、25～35wt％段乙醇溶液洗脱液；

③浓缩：合并45～55wt％、25～35wt％段乙醇溶液洗脱液，在45～60℃和60～90kPa条件下浓缩为固形物含量40wt％～70wt％的棕红色精提物，即为所述香料。

本发明第二方面公开了所述的制备方法制备得到的香料。

本发明第三方面公开了所述的香料用于在卷烟烟丝或接装纸中的应用。应用的具体方法为：将所述香料应用于卷烟烟丝上，具体是将所述氨基酸烟用香料用20～50wt％乙醇稀释后，以烟丝质量0.02～0.05wt％的量进行喷雾添加所得。将所述香料应用于卷烟接装纸上，具体是将香料按2～20wt％的量添加于水性光油中，再进一步配制成面涂材料，面涂材料按5～10g/m²的比例进行接装纸面涂而得。也可以将所述香料同时应用于卷烟烟丝和卷烟接装纸上。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明的制备香料的原料虾米作为食品来源广泛，价廉易得，便于实现工业化生产，在食品领域除直接食用外也被精加工为多种调味料。但在烟用香精香料领域的应用尚未见报道，本发明首次利用虾米经系列处理得到了香料并用于卷烟中；其制备方法及所得到的香料符合安全绿色经济的要求。

2、本发明的制备方法首先对香料原料进行高温碳化处理，可使原料中所含部分氨基酸和还原糖反应生成致香物质，起到增香作用，明显增加了所制得的香料的淡雅清甜嗅香。

3、本发明的方法利用酸碱分别对碳化虾米进行提取，可兼顾酸碱两性氨基酸的不同等电点，使原料中氨基酸成分被充分提取；再结合硅胶柱层析去除杂质，同时确保了包括氨基酸在内的致香物质被充分保留。经分析所制的香料含有多种鲜味及甜味的氨基酸。本发明的制备方法为味感烟用香料的开发提供了新的思路。

4、本发明所制的香料应用于卷烟烟丝中，部分氨基酸直接进入烟气，赋予了与烟气协调的鲜味感受，另一部分氨基酸则在参与卷烟燃烧过程中生成多种致香物质，明显增加了烟气香甜感，丰富了卷烟烟香，提升了卷烟抽吸品质。将所制的香料应用于卷烟接装纸中，可赋予接装纸特殊鲜甜感和淡雅清甜香，显著提升卷烟综合感官体验。所制香料在卷烟中的应用可显著提升卷烟产品的辨识度。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1

1.虾米的碳化处理

将1kg的新鲜虾米放入炭化炉中，将炉温逐渐升温至约80℃，保持30min，待虾米干燥后，迅速升温至150℃，并保持1h，检视碳化程度合格后，关闭热源，取出碳化虾米样品备用。

2.碳化虾米浓缩提取液的制备

将碳化虾米碎成粒径50目的粉末，加入5倍虾米质量的水混合均匀，加入氢氧化钾将混合液pH调节至9，在60℃条件下加热回流提取3h，趁热将所得回流提取液进行过滤，所得碱性滤液留用；滤渣继续加入5倍虾米质量的水混合均匀，加入柠檬酸将混合液pH调节至5，在60℃条件下加热回流提取4h，趁热将所得回流提取液进行过滤，所得酸性滤液留用；将两次过滤所得碱性滤液和酸性滤液合并，在50℃和80kPa条件下进行浓缩，得到固形物含量65wt％的碳化虾米浓缩提取液。

3.氨基酸烟用香料的精制

①装柱上样：取4倍碳化虾米浓缩提取液质量的200目色谱硅胶，用90％乙醇浸泡搅拌后湿法装柱后，将虾米浓缩提取液质量上样吸附于层析柱顶端；

②洗脱：依次用3倍硅胶柱体积的90％、70％、50％、30％和10％乙醇溶液将硅胶色谱柱进行梯度洗脱，收集50％、30％段乙醇溶液洗脱液；

③浓缩：合并50％和30％段乙醇溶液洗脱液，在50℃、90kPa条件下浓缩为固形物含量60wt％的具淡雅清甜香的棕红色精提物，即为所需氨基酸烟用香料。

4.氨基酸烟用香料的分析

利用全自动氨基酸分析仪测定本实施例所制烟用香料中氨基酸含量，具体测定制备方法参照国标GB/T 5009.124-2016，结果如表1所示。由表1可知，本实施例所制得的氨基酸烟用香料经分析含有多种鲜味及甜味氨基酸。该烟用香料氨基酸总量为41.04g/100g，其中提供甜味感受的氨基酸包括苏氨酸、丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸，甜味氨基酸总含量为12.27g/100g，占比29.90％；其中提供鲜味感受的氨基酸包括谷氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸、甘氨酸、酪氨酸，鲜味氨基酸总含量为18.04g/100g，占比43.96％；甜味和鲜味氨基酸是该烟用香料能使卷烟主流烟气具有特殊鲜味及香甜感的主要原因。

表1氨基酸烟用香料中的氨基酸含量分析

5.烟用香料的应用评价

将本实施例所制得的氨基酸烟用香料用微量喷雾器按烟丝0.25‰的量均匀地喷加在烟丝上，对照组加入等量蒸馏水，将加香烟丝和对照烟丝卷制成卷烟，放入恒温恒湿箱内，在湿度60％±2，温度22℃±2条件下平衡24h后，由评吸专家组成的评吸小组进行感官评吸，评吸结果如表2所示。由评吸结果可知，与对照卷烟相比，添加氨基酸烟用香料的样品卷烟烟气的甜香明显增加，同时口腔中还能感受到与烟气相协调的鲜味，卷烟烟香丰富性增加，综合感官体验明显提升，适宜在烟草加香中进行应用。

表2感官评吸结果

实施例2

1.虾米的碳化处理

将1kg的新鲜虾米放入炭化炉中，将炉温逐渐升温至约100℃，保持20min，待虾米干燥后，迅速升温至200℃，并保持0.5h，检视碳化程度合格后，关闭热源，取出碳化虾米样品备用。

2.碳化虾米浓缩提取液的制备

将碳化虾米碎成粒径30目的粉末，加入8倍虾米质量的水混合均匀，加入氢氧化钠将混合液pH调节至10，在50℃条件下加热回流提取4h，趁热将所得回流提取液进行过滤，所得碱性滤液留用；滤渣继续加入8倍虾米质量的水混合均匀，加入盐酸将混合液pH调节至4，在50℃条件下加热回流提取3h，趁热将所得回流提取液进行过滤，所得酸性滤液留用；将两次过滤所得碱性滤液和酸性滤液合并，在60℃、80kPa条件下进行浓缩，得到固形物含量60％的碳化虾米浓缩提取液。

3.氨基酸烟用香料的精制

①装柱上样：取6倍碳化虾米浓缩提取液质量的100目色谱硅胶，用90％乙醇浸泡搅拌后湿法装柱后，将虾米浓缩提取液质量上样吸附于层析柱顶端；

②洗脱：依次用3倍硅胶柱体积的90％、65％、45％、25％和10％乙醇溶液将硅胶色谱柱进行梯度洗脱，收集45％、25％段乙醇溶液洗脱液；

③浓缩：合并45％和25％段乙醇溶液洗脱液，在55℃、90kPa条件下浓缩为固形物含量65％的棕红色精提物，即为所需氨基酸烟用香料。

4.烟用香料的应用评价

将本实施例所制得的氨基酸烟用香料按5％的量添加于水性光油中，水性光油与食用酒精再进一步按质量百分比2:1进行调配，制成面涂材料，面涂材料按10g/m²涂覆于接装纸表面，制成含氨基酸烟用香料的接装纸；对照组加入等量蒸馏水，同样制备方法制备成接装纸，由评价小组进行品评，结果如表3所示。由表3结果可知，与对照接装纸相比，添加氨基酸烟用香料的接装纸具有特殊鲜甜感及淡雅清甜香，显著提升了卷烟综合感官体验，且香料安全性良好，适宜在卷烟接装纸进行应用。

表3不同接装纸评价结果

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种香料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对虾米进行碳化处理：将虾米放入炭化炉中，对其进行封闭式加热碳化处理，将炭化炉温升至80～100℃对虾米进行干燥；然后升温至120～300℃，并保持0.5～2h，得到碳化虾米；

(2)将步骤(1)得到的碳化虾米分别用酸碱进行提取：

A、碱液提取：将碳化虾米粉碎成粒径为30～100目的粉末，加入其4～10倍质量的水混合均匀，然后用碱将其pH值调节至8～12，在50～80℃条件下加热回流提取1～4h，将所得回流提取液进行过滤；

B、酸液提取：将步骤A得到的滤渣继续加入虾米4～10倍质量的水混合，用酸将其pH值调节至3～7，在50～80℃条件下加热回流提取1～4h，将所得回流提取液进行过滤；

C、提取液浓缩：将步骤A和B过滤所得清液合并，在45～60℃和60～90kPa条件下进行浓缩，得到固形物含量50wt％～80wt％的浓缩液，得到碳化虾米提取液；

(3)将步骤(2)得到的碳化虾米提取液利用硅胶柱层析进行精提：

①装柱上样：取4～8倍碳化虾米提取液质量的100～300目色谱硅胶，用90wt％乙醇浸泡搅拌后湿法装柱，将碳化虾米提取液上样吸附于层析柱顶端；

②洗脱：依次用3倍硅胶柱体积的90wt％、65～75wt％、45～55wt％、25～35wt％和10wt％乙醇溶液将硅胶色谱柱进行梯度洗脱，收集45～55wt％、25～35wt％段乙醇溶液洗脱液；

③浓缩：合并45～55wt％、25～35wt％段乙醇溶液洗脱液，在45～60℃和60～90kPa条件下浓缩为固形物含量40wt％～70wt％的棕红色精提物，得到所述的香料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种；步骤B中的酸为醋酸、柠檬酸、盐酸中的一种或多种。

3.一种根据权利要求1所述的制备方法制备得到的香料。

4.一种根据权利要求3所述的香料用于在卷烟烟丝或接装纸中的应用。