CN109864331B - 一种卷烟香料添加剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卷烟香料添加剂，由如下重量份的原料制成：钙果提取物10‑12份、增香剂7‑9份、金合欢醇1‑2份、2‑乙酰基吡咯0.5‑0.8份、乙酸苯乙酯1‑2份、L‑苯丙氨酸0.6‑0.9份、乙醇20‑30份；本发明还公开了所述卷烟香料添加剂的制备方法，本发明制备的卷烟香料添加剂以钙果提取物为主要增香物质，含有多种挥发性香气物质，并加入了增香剂和少量香气物质，在卷烟燃吸过程中发生热裂解，释放出具有独特香味的有机酸成分，得到的卷烟香料添加剂具有丰富卷烟烟气，增加烘烤香、花香、甜感，改善口腔舒适度，提升烟气细腻柔和度，增加烟气厚实度，降低杂气、刺激性的作用。

Description

一种卷烟香料添加剂及其制备方法

技术领域

本发明属于卷烟生产技术领域，具体地，涉及一种卷烟香料添加剂及其制备方法。

背景技术

目前烟草行业生产卷烟的通用方式是烟叶切丝、卷烟纸包裹成型、接装卷烟滤棒制备而成。该生产技术成熟、生产速度快，是国内外常规卷烟生产的通用方法。

现如今，市场对卷烟低焦低害的要求越来越高，再造烟叶是将废烟叶、烟梗、烟末等，通过现有工艺成型，重组成的薄片状烟草原料。再造烟叶的物理结构相比烟叶更疏松，有更好的燃烧性，研究结果表明，再造烟叶可以降低卷烟主流烟气焦油量，降低危害。同时，使用再造烟叶可提高烟叶综合利用率，减少烟草种植面积。但是在卷烟减害降焦的同时，卷烟烟味变淡，香气减弱，因此需要添加烟用香料来弥补卷烟香味不足的问题。

但是现有的烟用香料存在较多问题，例如采用的香料实际配伍添加后，评吸差，甚至有些原料不仅不能增香，反而引进杂气；另外，现有技术中，已有将烟用香料制备成丝状的固体香料，但是在制备卷烟中是将固体香料丝直接掺兑至烟丝中，仍然存在卷烟香气不够均一的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卷烟香料添加剂及其制备方法，通过以钙果提取物为主要增香物质，含有多种挥发性香气物质，并加入了增香剂和少量香气物质，在卷烟燃吸过程中发生热裂解，释放出具有独特香味的有机酸成分，得到的卷烟香料添加剂具有丰富卷烟烟气，增加烘烤香、花香、甜感，改善口腔舒适度，提升烟气细腻柔和度，增加烟气厚实度，降低杂气、刺激性的作用。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种卷烟香料添加剂，由如下重量份的原料制成：钙果提取物10-12份、增香剂7-9份、金合欢醇1-2份、2-乙酰基吡咯0.5-0.8份、乙酸苯乙酯1-2份、L-苯丙氨酸0.6-0.9份、乙醇20-30份；

所述钙果提取物由如下方法制备：

1)将钙果果实除杂、洗净，去核、破碎，得到钙果果浆；

2)在装有温度计、回流管的三口烧瓶中，放入60g钙果果浆，加入480mL的60％乙醇水溶液，加热提取4h后趁热抽滤，滤液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的1/3，得到钙果浸膏；

3)向钙果浸膏中加入钙果浸膏质量12％-16％的氨类混合物，于常温条件下100r/min搅拌10min；其中，氨类混合物为谷氨酸、丙氨酸和苯丙氨酸按照质量比为3：2：1得到的混合物；

4)将上述步骤得到的钙果浸膏混合物加到反应釜中，用质量分数为60％的NaOH水溶液调节pH值至9.8-10，加热升温至112℃，开启冷却回流装置，于常压下恒温搅拌160-180min，搅拌速度为600r/min；

5)停止加热后将所得反应物经过滤、减压浓缩，加入反应物质量3％的丙三醇，制得钙果提取物；

所述卷烟香料添加剂由如下步骤制成：

第一步、将钙果提取物、增香剂依次加入乙醇中，升温至45-50℃，100r/min匀速搅拌30min；

第二步、再依次将金合欢醇、2-乙酰基吡咯、乙酸苯乙酯、L-苯丙氨酸加入上述混合物中，辅助超声波助溶解，超声10-12min，制得所述卷烟香料添加剂。

进一步地，所述增香剂由如下方法制备：

1)在带有恒压滴定漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入1.2g的D-木糖和18mL吡啶，搅拌混合均匀；

2)在0-2℃下用恒压滴定漏斗滴加3.9g异丁酰氯，滴完后，油浴升温至60℃，恒温反应5h，停止加热，冷却至室温；

3)加入18mL浓度为2mol/L的盐酸，再用18mL的二氯甲烷萃取3次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥有机相，并浓缩有机相至原体积的1/2，得到增香剂。

一种卷烟香料添加剂的制备方法，包括如下步骤：

第一步、将钙果提取物、增香剂依次加入乙醇中，升温至45-50℃，100r/min匀速搅拌30min；

第二步、再依次将金合欢醇、2-乙酰基吡咯、乙酸苯乙酯、L-苯丙氨酸加入上述混合物中，辅助超声波助溶解，超声10-12min，制得所述卷烟香料添加剂。

本发明的有益效果：

本发明采用钙果提取物为香料添加剂的主要成分，制得的钙果提取物不仅含有壬醛、糠醛、苯乙醛等烟草香味成分，而且还含有吡嗪类、呋喃类香味物质，占挥发性成分比例较大，其中有挥发性强的甲基吡嗪，挥发性弱的乙基吡嗪、乙酰基吡嗪，在吡嗪类物质中2,6-二甲基吡嗪有可可、咖啡香气，6-甲基-2-乙基吡嗪能增加烟草浓郁香，乙酰基吡嗪具有爆玉米花香和烘烤香；同时，钙果提取物能释放特征香气物质酪醇，且能抑制烟气中苯酚类化合物的释放，降低刺激性，将此钙果提取物用于卷烟加香，不仅能提高卷烟烟香，而且具有细腻烟气、减少杂气、改善余味等作用；

本发明采用了增香剂，得到的增香剂为一种酯类化合物，是一类重要的酯类潜香物质，具有低毒、常温下较稳定、挥发性弱等特点，其结构中含有一分子相应的有机酸，有机酸广泛地存在于烟草中,是烟草产生香味和良好感官品质的来源；增香剂在卷烟燃吸过程中发生热裂解，释放出具有独特香味的有机酸成分，因而可以达到有效地增强卷烟风味的目的；

本发明制备的卷烟香料添加剂以钙果提取物为主要增香物质，含有多种挥发性香气物质，并加入了增香剂和少量香气物质，在卷烟燃吸过程中发生热裂解，释放出具有独特香味的有机酸成分，得到的卷烟香料添加剂具有丰富卷烟烟气，增加烘烤香、花香、甜感，改善口腔舒适度，提升烟气细腻柔和度，增加烟气厚实度，降低杂气、刺激性的作用。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

一种卷烟香料添加剂，由如下重量份的原料制成：钙果提取物10-12份、增香剂7-9份、金合欢醇1-2份、2-乙酰基吡咯0.5-0.8份、乙酸苯乙酯1-2份、L-苯丙氨酸0.6-0.9份、乙醇20-30份；

2-乙酰基吡咯能提高卷烟烟气的花香香韵；

乙酸苯乙酯同时赋予卷烟烟气甜香和花香香韵；

L-苯丙氨酸本身不具有甜香香韵，但加入卷烟时能提高烟气的甜香香韵；

所述钙果提取物由如下方法制备：

1)将钙果果实除杂、洗净，去核、破碎，得到钙果果浆；

2)在装有温度计、回流管的三口烧瓶中，放入60g钙果果浆，加入480mL的60％乙醇水溶液，加热提取4h后趁热抽滤，滤液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的1/3，得到钙果浸膏；

3)向钙果浸膏中加入钙果浸膏质量12％-16％的氨类混合物，于常温条件下100r/min搅拌10min；其中，氨类混合物为谷氨酸、丙氨酸和苯丙氨酸按照质量比为3：2：1得到的混合物；

4)将上述步骤得到的钙果浸膏混合物加到反应釜中，用质量分数为60％的NaOH水溶液调节pH值至9.8-10，加热升温至112℃，开启冷却回流装置，于常压下恒温搅拌160-180min，搅拌速度为600r/min；

5)停止加热后将所得反应物经过滤、减压浓缩，加入反应物质量3％的丙三醇，制得钙果提取物；

经检测，制得的钙果提取物不仅含有壬醛、糠醛、苯乙醛等烟草香味成分，而且还含有吡嗪类、呋喃类香味物质，占挥发性成分比例较大，其中有挥发性强的甲基吡嗪，挥发性弱的乙基吡嗪、乙酰基吡嗪，在吡嗪类物质中2,6-二甲基吡嗪有可可、咖啡香气，6-甲基-2-乙基吡嗪能增加烟草浓郁香，乙酰基吡嗪具有爆玉米花香和烘烤香；同时，钙果提取物能释放特征香气物质酪醇，且能抑制烟气中苯酚类化合物的释放，降低刺激性，将此钙果提取物用于卷烟加香，不仅能提高卷烟烟香，而且具有细腻烟气、减少杂气、改善余味等作用；

所述增香剂由如下方法制备：

1)在带有恒压滴定漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入1.2g的D-木糖和18mL吡啶，搅拌混合均匀；

2)在0-2℃下用恒压滴定漏斗滴加3.9g异丁酰氯，滴完后，油浴升温至60℃，恒温反应5h，停止加热，冷却至室温；

3)加入18mL浓度为2mol/L的盐酸，再用18mL的二氯甲烷萃取3次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥有机相，并浓缩有机相至原体积的1/2，得到增香剂；

得到的增香剂为一种酯类化合物，是一类重要的酯类潜香物质，具有低毒、常温下较稳定、挥发性弱等特点，其结构中含有一分子相应的有机酸，有机酸广泛地存在于烟草中,是烟草产生香味和良好感官品质的来源；增香剂在卷烟燃吸过程中发生热裂解，释放出具有独特香味的有机酸成分，因而可以达到有效地增强卷烟风味的目的；

所述卷烟香料添加剂的制备方法，包括如下步骤：

第一步、将钙果提取物、增香剂依次加入乙醇中，升温至45-50℃，100r/min匀速搅拌30min；

第二步、再依次将金合欢醇、2-乙酰基吡咯、乙酸苯乙酯、L-苯丙氨酸加入上述混合物中，辅助超声波助溶解，超声10-12min，制得所述卷烟香料添加剂；

所述卷烟香料添加剂的加香方法为：将卷烟香料添加剂均匀喷洒于烟丝上(卷烟香料添加剂的添加量控制在烟丝质量的0.05％)，再喷洒适量蒸馏水，使烟丝水分达到19-21％，密闭贮藏120-130min，用烘箱在136℃条件下将烟丝烘干至水分含量为12-13％，再进行卷烟。

实施例1

一种卷烟香料添加剂，由如下重量份的原料制成：钙果提取物10份、增香剂7份、金合欢醇1份、2-乙酰基吡咯0.5份、乙酸苯乙酯1份、L-苯丙氨酸0.6份、乙醇20份；

所述卷烟香料添加剂由如下步骤制成：

第一步、将钙果提取物、增香剂依次加入乙醇中，升温至45℃，100r/min匀速搅拌30min；

第二步、再依次将金合欢醇、2-乙酰基吡咯、乙酸苯乙酯、L-苯丙氨酸加入上述混合物中，辅助超声波助溶解，超声10min，制得所述卷烟香料添加剂。

实施例2

一种卷烟香料添加剂，由如下重量份的原料制成：钙果提取物11份、增香剂8份、金合欢醇1.5份、2-乙酰基吡咯0.6份、乙酸苯乙酯1.5份、L-苯丙氨酸0.8份、乙醇25份；

所述卷烟香料添加剂由如下步骤制成：

第一步、将钙果提取物、增香剂依次加入乙醇中，升温至48℃，100r/min匀速搅拌30min；

第二步、再依次将金合欢醇、2-乙酰基吡咯、乙酸苯乙酯、L-苯丙氨酸加入上述混合物中，辅助超声波助溶解，超声11min，制得所述卷烟香料添加剂。

实施例3

一种卷烟香料添加剂，由如下重量份的原料制成：钙果提取物12份、增香剂9份、金合欢醇2份、2-乙酰基吡咯0.8份、乙酸苯乙酯2份、L-苯丙氨酸0.9份、乙醇30份；

所述卷烟香料添加剂由如下步骤制成：

第一步、将钙果提取物、增香剂依次加入乙醇中，升温至50℃，100r/min匀速搅拌30min；

第二步、再依次将金合欢醇、2-乙酰基吡咯、乙酸苯乙酯、L-苯丙氨酸加入上述混合物中，辅助超声波助溶解，超声12min，制得所述卷烟香料添加剂。

对比例1

空白对照组，不添加任何香料的卷烟。

对比例2

添加市售香料的卷烟。

性能测试

参照GB5604.4—2005《卷烟第四部分：感官技术要求》，在制备的足量试验卷烟中随机抽取一定数量，组织评吸委员会进行评吸，评吸人数不少于7人。样品的感官评吸，依照光泽、香气、谐调、杂气、刺激性及余味等指标进行定性描述，记录整个抽吸过程中的感官感受，比较抽吸时的前后差异，测试结果如下表：

可知，卷烟中加入实施例1-3制备的卷烟香料添加剂，使得烟气前后一致性好，逐口抽吸差异不明显，既可以提供特征香气改善口感，又可明显改善抽吸的前后一致性。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (1)

1.一种卷烟香料添加剂，其特征在于，由如下重量份的原料制成：钙果提取物10-12份、增香剂7-9份、金合欢醇1-2份、2-乙酰基吡咯0.5-0.8份、乙酸苯乙酯1-2份、L-苯丙氨酸0.6-0.9份、乙醇20-30份；

所述钙果提取物由如下方法制备：

1）将钙果果实除杂、洗净，去核、破碎，得到钙果果浆；

2）在装有温度计、回流管的三口烧瓶中，放入60g钙果果浆，加入480mL的60%乙醇水溶液，加热提取4h后趁热抽滤，滤液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的1/3，得到钙果浸膏；

3）向钙果浸膏中加入钙果浸膏质量12%-16%的氨类混合物，于常温条件下100r/min搅拌10min；其中，氨类混合物为谷氨酸、丙氨酸和苯丙氨酸按照质量比为3：2：1得到的混合物；

4）将上述步骤得到的钙果浸膏混合物加到反应釜中，用质量分数为60%的NaOH水溶液调节pH值至9.8-10，加热升温至112℃，开启冷却回流装置，于常压下恒温搅拌160-180min，搅拌速度为600r/min；

5）停止加热后将所得反应物经过滤、减压浓缩，加入反应物质量3%的丙三醇，制得钙果提取物；

所述卷烟香料添加剂由如下步骤制成：

第一步、将钙果提取物、增香剂依次加入乙醇中，升温至45-50℃，100r/min匀速搅拌30min；

第二步、再依次将金合欢醇、2-乙酰基吡咯、乙酸苯乙酯、L-苯丙氨酸加入上述混合物中，辅助超声波助溶解，超声10-12min，制得所述卷烟香料添加剂；

所述增香剂由如下方法制备：

1）在带有恒压滴定漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入1.2g的D-木糖和18mL吡啶，搅拌混合均匀；

2）在0-2℃下用恒压滴定漏斗滴加3.9g异丁酰氯，滴完后，油浴升温至60℃，恒温反应5h，停止加热，冷却至室温；

3）加入18mL浓度为2mol/L的盐酸，再用18mL的二氯甲烷萃取3次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥有机相，并浓缩有机相至原体积的1/2，得到增香剂。