CN112021643B - 舒喉茶香型香料的制备方法及加热卷烟 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了舒喉茶香型香料的制备方法及加热卷烟。该舒喉茶香型香料的制备方法，包括：提供茶叶醇提取物、金银花醇提取物；以及，使所述茶叶醇提取物、金银花醇提取物进行酯化，收集所述酯化产物。本申请的香料，将茶叶醇提取物、金银花醇提取物酯化后所得到的酯类混合物，在获得利咽润喉的功效同时，能够有效降低香料的释香温度，使得在达到抽吸温度时较好地释香；并且降低沸点，从而提高热稳定较好，避免在贮存运输时造成不必要的散失。
Description
技术领域
本发明涉及香精香料领域，特别是涉及舒喉茶香型香料的制备方法及加热卷烟。
背景技术
随着人们生活水平的提高，传统卷烟的危害逐渐被大众熟知。研究表明，传统卷烟燃烧时所产生的焦油对人的呼吸功能会产生不可逆的损害，焦油还包含多种致癌物质，对人体健康有着极大的影响。因此，加热不燃烧卷烟逐渐进入了人们的视野。加热不燃烧卷烟抽吸时的温度为300~400℃，这一温度低于焦油的气化温度，因此主流烟气中焦油的成分将大幅度减少，从而显著降低了焦油对人体健康的损害。但与此同时，以低温加热代替燃烧会对卷烟的口感造成损害，加热不燃烧卷烟在抽吸时往往存在口感不佳、吃味不足、味道不丰富的问题，而抽吸传统卷烟时的喉咙干涩、存在烟臭的情况也依然存在，这些缺点制约了加热不燃烧卷烟的广泛应用。本发明旨在研究一种具有舒喉功效的茶香型香料，能够直接应用于加热卷烟中，提高其品质。
中国专利文献CN201811030248.7公开了一种具有润喉特性的烟用香料机器制备方法和在卷烟中的应用，使用胖大海为主要原料，通过和其他香料复配获得，可以在不影响烟草本香的基础上提升卷烟的香气质量，改善烟气余味，同时能够缓解吸烟带来的干痒咳嗽、咽喉干涩等不良症状。但该发明所述香料是由胖大海提取物、薄荷醇、香茅醇、丁香酚、α-紫罗兰酮溶解在丙二醇中制得的，具有很强的挥发性，不但在储存和运输中存在较大的挥发损失，还容易在卷烟达到抽吸温度之前失去作用，不适合应用于加热不燃烧卷烟中。
中国专利文献CN201410456189.5公开了一种烟用绿茶香料的制备方法，将茶叶用乙醇和水的溶液浸提过滤，经过萃取、浓缩等工艺制成浸膏类提取物，再与氨基酸、丙二醇、糖等按比例进行美拉德反应，得到绿茶香料。该香料在释香过程中表现良好，去除了茶叶中的苦味、涩味，极大程度地保留了茶叶香气，但其本质上依然以丙二醇为主体，香料热解温度与卷烟抽吸时的温度不能很好地契合，因此不适合应用于加热不燃烧卷烟中。
纵观以上现有技术，在获得利咽润喉功效的同时，通常存在在达到抽吸温度时香料均难以较好地释香以及热定性不够好的技术缺陷。
发明内容
本发明目的是提供舒喉茶香型香料的制备方法及加热卷烟，能够在达到抽吸温度时较好地释香，并且热稳定较好。
本发明人已经发现，茶叶醇提取物提供了最天然的茶叶香味，金银花醇提取物则提供了舒喉的效果，用以缓解吸烟时产生的喉咙干涩的症状。酯类香料本身大多就具有花香、果香等令人愉快的香味。将茶叶醇提取物、金银花醇提取物酯化后所得到的酯类混合物，能够有效降低香料的释香温度，使得在达到抽吸温度时较好地释香；并且降低沸点，从而提高热稳定较好，避免在贮存运输时造成不必要的散失。基于此，完成了本申请的创造。
根据本发明的第一方面，提供了舒喉茶香型香料的制备方法，包括：
提供茶叶醇提取物、金银花醇提取物；
以及，使所述茶叶醇提取物、金银花醇提取物进行酯化，收集所述酯化产物。
容易想到的是，这里的酯化是指茶叶醇提取物、金银花醇提取物各自所含的醇类致香物质的羟基被乙酰化得到酯基的过程。
在一个典型的实施方案中，酯化所用的酯化剂为丙酸、正辛酸、苯乙酸、苯丙酸、草莓酸、菠萝酸中的一种或至少二种的羧基酰氯化产物。这几种特定的羧基酰氯化产物形成的酯类物质具有较好的稳定性。
已为公知的是，羧基酰氯化是指是指将含酰基的物质（羧基或是酸酐）与含活泼氯的试剂（比如亚硫酰氯反应）反应，生成酰氯物质的过程。
羧基酰氯化产物所采用的酰氯反应的温度较优为70~90℃，例如70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、85℃、87℃、89℃、90℃；反应时间为4~6h，例如4h、4.2h、4.5h、5h、5.5h、5.75h、6h。该温度和基于该温度的反应时能获得较高的转化率。
羧基酰氯化产物所采用的酰氯试剂为氯化亚砜，当然还可以为其它的如碳酰氯。
酯化的反应溶剂可列举出二氯甲烷、丙酮、氯仿、乙腈中的一种或至少二种等具体实例。
为了提高酯化的反应的速率，可加入碱性催化剂。碱性催化剂可列举出三乙胺、三正丙胺、三乙醇胺、DIPEA、三乙烯二胺中的一种或至少二种的具体实例。
在一个典型的技术方案中，酯化产物的分离过程可以包括：将碱性水溶液、酯化反应后分散体系混合以分液，得到油相；以及，将油相经除去酯化反应溶剂的余相进行柱层析分离。
这里，碱性溶液造成分散体系分液的原理是，碱性水溶液能够溶解醇类物质，和通过促进酰氯类酯化试剂的水解溶解未反应。碱性水溶液可列举出碳酸钠、碳酸钾等弱碱。
获得所述茶叶醇提取物的方法包括：将茶叶原料采用醇溶剂在75~85℃下，例如75℃、76℃、78℃、80℃、82℃、84℃、85℃等，提取1~3h，例如1h、1.2h、1.5h、2h、2.25h、2.5h、3h；以及，将提取所得提取液先过滤再浓缩。
这里，醇溶剂优选为70~90wt%的乙醇水溶液，例如70wt%、72wt%、75wt%、80wt%、85wt%、88wt%、90wt%等。
可以理解的是，茶叶原料可以是经过新鲜茶叶经过烘干粉碎所得到的颗粒状。
获得所述金银花醇提取物的方法包括：将金银花原料采用醇溶剂在75~85℃下，例如75℃、76℃、78℃、80℃、82℃、84℃、85℃等，提取1~3h，例如1h、1.2h、1.5h、2h、2.25h、2.5h、3h；以及，将提取所得提取液先过滤再浓缩。
此处，醇溶剂较好地为30~50wt%的乙醇水溶液，例如30wt%、32wt%、35wt%、40wt%、45wt%、48wt%、50wt%。
为了促进提取的提取率，提取在pH为5~6.5下进行，例如5、5.2、5.5、6、6.2、6.5等。
根据本发明的第一方面，提供了加热不燃烧卷烟，其烟丝掺有由上述的制备方法所得到的香料。
这香料的添加量可为烟丝质量的10~20‰，例如10‰、11‰、13‰、17‰、18‰、19‰、20‰等。
本发明的有益效果为：本申请的香料，将茶叶醇提取物、金银花醇提取物酯化后所得到的酯类混合物，在获得利咽润喉的功效同时，能够有效降低香料的释香温度，使得在达到抽吸温度时较好地释香；并且降低沸点，从而提高热稳定较好，避免在贮存运输时造成不必要的散失。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
S1、将新鲜的茶叶置于阳光下自然风干12h，然后打碎得到50g茶粉，加入80%乙醇600ml，将温度升高至80℃以上，回流提取2h。加热回流完成后将混合物冷却至室温，过滤去除固体不溶物，升温至80℃将液体减压浓缩直至质量不再减少，得到的茶叶提取物置于4℃左右冷藏备用。
S2、将新鲜的金银花置于阳光下自然干燥12h，干燥后取20g使用40%乙醇溶液进行提取，加入盐酸调节pH值到6，80℃水浴加热回流，趁热抽滤。对滤渣再次添加40%乙醇重复提取，合并滤液，将滤液减压浓缩直至质量不再减少，获得金银花提取物。
S3、向反应容器中加入2.96g丙酸与28ml氯化亚砜，80℃下磁力搅拌加热回流，反应5h后自然冷却，减压浓缩除去多余的氯化亚砜，得到酰氯底物。
S4、向反应容器中加入8.48g无水碳酸钠、步骤1）所得茶叶提取物10.0g、步骤2）所得金银花提取物3.0g、200ml二氯甲烷，室温下搅拌直至茶叶提取物与金银花提取物基本溶解，然后向该反应体系中逐滴加入步骤3）所得的酰氯底物，并滴加4~5滴三乙胺，室温下搅拌，TLC（V（石油醚）：V（乙酸乙酯）=1:1.5）监测反应进程。反应结束后，将混合液倒入200ml碳酸钠溶液中，充分搅拌至溶液呈弱碱性，分液后取二氯甲烷相，使用无水硫酸镁进行干燥。干燥后的液体通过旋转蒸发除去溶剂，柱层析分离（石油醚：乙酸乙酯=2:1）后即得到适用于加热卷烟的舒喉茶香型香料。
实施例2
S1、将新鲜的茶叶置于阳光下自然风干12h，然后打碎得到50g茶粉，加入80%乙醇600ml，将温度升高至80℃以上，回流提取2h。加热回流完成后将混合物冷却至室温，过滤去除固体不溶物，升温至80℃将液体减压浓缩直至质量不再减少，得到的茶叶提取物置于4℃左右冷藏备用。
S2、将新鲜的金银花置于阳光下自然干燥12h，干燥后取20g使用40%乙醇溶液进行提取，加入乙酸调节pH值到6，80℃水浴加热回流，趁热抽滤。对滤渣再次添加40%乙醇重复提取，合并滤液，将滤液减压浓缩直至质量不再减少，获得金银花提取物。
S3、向反应容器中加入5.76g正辛酸与28ml氯化亚砜，80℃下磁力搅拌加热回流，反应5h后自然冷却，减压浓缩除去多余的氯化亚砜，得到酰氯底物。
S4、向反应容器中加入8.48g无水碳酸钠、步骤1）所得茶叶提取物10.0g、步骤2）所得金银花提取物10.0g、300ml丙酮，室温下搅拌直至茶叶提取物与金银花提取物基本溶解，然后向该反应体系中逐滴加入步骤3）所得的酰氯底物，并滴加4~5滴三正丙胺，室温下搅拌，TLC（V（石油醚）：V（乙酸乙酯）=1:1.5）监测反应进程。反应结束后，将混合液倒入250ml碳酸钠溶液中，充分搅拌至溶液呈弱碱性，分液后取丙酮相，使用无水氯化钙进行干燥。干燥后的液体通过旋转蒸发除去溶剂，柱层析分离（石油醚：乙酸乙酯=2:1）后即得到适用于加热卷烟的舒喉茶香型香料。
实施例3
S1、将新鲜的茶叶置于阳光下自然风干12h，然后打碎得到50g茶粉，加入80%乙醇600ml，将温度升高至80℃以上，回流提取2h。加热回流完成后将混合物冷却至室温，过滤去除固体不溶物，升温至80℃将液体减压浓缩直至质量不再减少，得到的茶叶提取物置于4℃左右冷藏备用。
S2、将新鲜的金银花置于阳光下自然干燥12h，干燥后取20g使用40%乙醇溶液进行提取，加入盐酸调节pH值到6，80℃水浴加热回流，趁热抽滤。对滤渣再次添加40%乙醇重复提取，合并滤液，将滤液减压浓缩直至质量不再减少，获得金银花提取物。
S3、向反应容器中加入6.0g苯丙酸与28ml氯化亚砜，80℃下磁力搅拌加热回流，反应6h后自然冷却，减压浓缩除去多余的氯化亚砜，得到酰氯底物。
S4、向反应容器中加入8.48g无水碳酸钠、步骤1）所得茶叶提取物5.0g、步骤2）所得金银花提取物10.0g、250ml氯仿，室温下搅拌直至茶叶提取物与金银花提取物基本溶解，然后向该反应体系中逐滴加入步骤3）所得的酰氯底物，并滴加4~5滴三乙醇胺，室温下搅拌，TLC（V（石油醚）：V（乙酸乙酯）=1:1.5）监测反应进程。反应结束后，将混合液倒入200ml碳酸钠溶液中，充分搅拌至溶液呈弱碱性，分液后取氯仿相，使用活性硅胶粉进行干燥。干燥后的液体通过旋转蒸发除去溶剂，柱层析分离（石油醚：乙酸乙酯=2:1）后即得到适用于加热卷烟的舒喉茶香型香料。
实施例4
S1、将新鲜的茶叶置于阳光下自然风干12h，然后打碎得到50g茶粉，加入85%乙醇600ml，将温度升高至75℃，回流提取2.5h。加热回流完成后将混合物冷却至室温，过滤去除固体不溶物，升温至75℃将液体减压浓缩直至质量不再减少，得到的茶叶提取物置于4℃左右冷藏备用。
S2、将新鲜的金银花置于阳光下自然干燥12h，干燥后取20g使用45%乙醇溶液进行提取，加入盐酸调节pH值到6.5，85℃水浴加热回流，趁热抽滤。对滤渣再次添加45%乙醇重复提取，合并滤液，将滤液减压浓缩直至质量不再减少，获得金银花提取物。
S3、向反应容器中加入7.0g草莓酸与28ml氯化亚砜，90℃下磁力搅拌加热回流，反应5h后自然冷却，减压浓缩除去多余的氯化亚砜，得到酰氯底物。
S4、向反应容器中加入8.48g无水碳酸钠、步骤1）所得茶叶提取物5.0g、步骤2）所得金银花提取物10.0g、250ml氯仿，室温下搅拌直至茶叶提取物与金银花提取物基本溶解，然后向该反应体系中逐滴加入步骤3）所得的酰氯底物，并滴加4~5滴三乙醇胺，室温下搅拌，TLC（V（石油醚）：V（乙酸乙酯）=1:1.5）监测反应进程。反应结束后，将混合液倒入200ml碳酸钠溶液中，充分搅拌至溶液呈弱碱性，分液后取氯仿相，使用活性硅胶粉进行干燥。干燥后的液体通过旋转蒸发除去溶剂，柱层析分离（石油醚：乙酸乙酯=2:1）后即得到适用于加热卷烟的舒喉茶香型香料。
对比例1
S1、将新鲜的茶叶置于阳光下自然风干12h，然后打碎得到50g茶粉，加入80%乙醇600ml，将温度升高至80℃以上，回流提取2h。加热回流完成后将混合物冷却至室温，过滤去除固体不溶物，升温至80℃将液体减压浓缩直至质量不再减少，得到的茶叶提取物置于4℃左右冷藏备用。
S2、将新鲜的金银花置于阳光下自然干燥12h，干燥后取20g使用40%乙醇溶液进行提取，加入盐酸调节pH值到6，80℃水浴加热回流，趁热抽滤。对滤渣再次添加40%乙醇重复提取，合并滤液，将滤液减压浓缩直至质量不再减少，获得金银花提取物。
S3、取上述茶叶提取物5.0g、金银花提取物10.0g充分混合，得到香料。
评价
将实施例1~4、对比例1所制得的舒喉茶香型香料按照烟丝质量的15‰加入加热卷烟中，按照表1和表2的标准评价其嗅香感受和评吸感受，评判结果如表3、表4所示。
表1
表2
表3 嗅香感受
表4 评吸感受
从以上表格可以看出，本申请实施例的嗅香感受和评吸感受在舒喉效果、花香和甜味等能带来舒适性方面的指标要明显高于对比例1。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其他实施例中所包括的某些特征而不是其他特征，但是不同的实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在权利要求书中，所要求的保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。
本领域普通技术人员可以理解：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制，尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请权利要求所限定的范围。
Claims (13)
1.一种舒喉茶香型香料的制备方法，其特征为，包括：
提供茶叶醇提取物、金银花醇提取物；
以及，使所述茶叶醇提取物、金银花醇提取物进行酯化，收集酯化产物；
酯化所用的酯化剂为丙酸、正辛酸、苯乙酸、苯丙酸、草莓酸、菠萝酸中的一种或至少二种的羧基酰氯化产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为，所述羧基酰氯化产物所采用的酰氯反应的温度为70~90℃，反应时间为4~6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为，所述酯化在添加碱性催化剂件下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为，所述酯化的反应溶剂为二氯甲烷、丙酮、氯仿、乙腈中的一种或至少二种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为，所述酯化产物的分离过程包括：将碱性水溶液、酯化反应后分散体系混合以分液，得到油相；以及，将油相经除去酯化反应溶剂的余相进行柱层析分离。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为，获得所述茶叶醇提取物的方法包括：将茶叶原料采用醇溶剂在75~85℃下提取1~3h；以及，将提取所得提取液先过滤再浓缩。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征为，获得所述金银花醇提取物的方法包括：将金银花原料采用醇溶剂在75~85℃下提取1~3h；以及，将提取所得提取液先过滤再浓缩。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征为，所述醇溶剂为30~50wt%的乙醇水溶液。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征为，所述羧基酰氯化产物所采用的酰氯试剂为氯化亚砜。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征为，所述碱性催化剂为三乙胺、三正丙胺、三乙醇胺、DIPEA、三乙烯二胺中的一种或至少二种。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征为，所述醇溶剂为70~90wt%的乙醇水溶液。
12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征为，所述提取在pH为5~6.5下进行。
13.一种加热卷烟，其特征为，其烟丝掺有由权利要求1~12任意一项所述的制备方法所得到的香料。
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