CN111254014A - 一种焦糖香韵香料、制备方法及其应用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种焦糖香韵香料、制备方法及应用方法，采用糖和水在高温条件(140‑200℃)下进行无氨法焦糖化反应，制备出一种焦甜风格的香料。该焦糖香料应用在卷烟中，可以提高烟草或烟草制品的焦甜香韵，具有丰富烟香、协调烟气，降低烟气刺激的作用。该焦糖香料还可以用于不适用烟叶、烟草梗丝、膨胀烟丝，即可以提高这些烟草制品的香气品质，也可以作为天然色素用于着色。此外，通过焦糖化反应体系溶剂的改变，还可以制备出适用于甘油丙二醇体系或爆珠油体系的焦糖香料，可以应用在电子烟、加热不然烧卷烟及烟用爆珠中，可以赋予新型烟草制品自然协调的烟香香韵，提高产品的烟草特征。

Description

一种焦糖香韵香料、制备方法及其应用方法

技术领域

本发明属于烟草及烟草添加剂技术领域，涉及到一种焦糖化反应香料、制备方法及其在烟草和烟草相关制品中的应用。

背景技术

焦糖化反应(caramelization)是指糖类加热到熔点以上的高温(一般是140-180℃以上)时，经一系列脱水、降解、分子重排、环合、缩聚等反应，最后生成大分子的深红褐色物质。目前对焦糖化反应的研究主要集中在食品行业，重点关注焦糖色素在食品如饮料、酱油、酒类、面食中的开发和应用，而对焦糖化反应产物作为香料在卷烟中的应用却很少。

目前，焦糖化反应产品的主要包括以下四种：普通焦糖色素(Ⅰ类)、苛性亚硫酸盐焦糖色素(Ⅱ类)、氨法焦糖色素(Ⅲ类)、亚硫酸铵法焦糖色素(Ⅳ类)。Ⅲ类和Ⅳ类焦糖产品由氨促法生产，主要用于酱油、醋、酱料等调味品的着色。但该方法会产生大量具有致癌作用的4-甲基咪唑，影响了产品的安全性，SFDA及FDA都限定了此类色素产品的使用量。亚硫酸盐焦糖色素(Ⅱ类)使用范围很小，只用于一些特殊要求的食品或药品，GB8817—2001国家标准规定中并不允许此法生产的焦糖色素使用。普通焦糖色素(Ⅰ类)由无氨法生产，其工艺条件和氨促法接近。该方法由于没有使用铵盐，所以没有4-甲基咪唑这一有害成分的产生。

但目前焦糖化反应产物在烟草中的应用研究很少，如：黄汉荣，罗昌荣等人曾经开展了烟用氨法焦糖香料的制备工艺优化及其在卷烟中的应用；也有部分专利(CN201610897953.1、CN201510344267.7、CN201711182160.2、CN200810050196.X等)介绍了在薄片料调配时可以添加焦糖香膏或焦糖色素用于薄片着色，或提高烟草制品的保润性能。而这些文献中所涉及的焦糖化产物都是通过氨法制备的(即用糖和氨水、亚硫酸铵等氨类物质进行反应)，主要作为天然色素着色使用，其香气较弱，且存在危害性成分(4-甲基咪唑)，不宜作为一种烟用香料使用。

因此，本发明根据以往焦糖化反应产物存在的香气不足、存在危害性成分等问题，通过对无氨法焦糖化反应工艺路线的改进，开发出一系列具有显著焦甜香韵的焦糖化反应产物，可以很好地应用于卷烟、烟草制品及新型烟草制品的加香。

发明内容

本发明正是基于上述技术问题之一，提出了一种有显著焦甜香韵的焦糖化反应产物制备方法，可以很好地应用于卷烟、烟草制品及新型烟草制品的加香。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：

一种焦甜香韵香料的制备方法，由以下原料混匀后准备反应：糖类0.2～6.0质量份、纯水0.2～5.0质量份。

进一步地，将所述的原料的混合物加热溶解，进一步加热至150～210℃，搅拌转速为800～1200rpm，反应0～8min。

优选的，所述糖类为葡萄糖、麦芽糖、果糖、蔗糖以及淀粉、多糖、玉米糖浆、果葡糖浆中的至少一种。

优选的，原料的配比为：糖类2.0质量份、纯水1.0质量份。

优选的，反应温度为180℃，搅拌转速为1000rpm，反应时间为4min。

根据上述方法可制备得到焦甜香韵香料。

所述的焦甜香韵香料在卷烟中的应用方法是，应用在卷烟、不适用烟叶、烟丝、梗丝及新型烟草制品爆珠油、电子烟烟油中。

更加详细地，本发明可以采用以下步骤：

(1)将糖类原料0.2～6.0份、纯水0.2～5.0份，加热至65℃溶解；

(2)将步骤(1)中得到的混合物进一步加热至150～210℃，搅拌转速为800～1200rpm，反应0～8min；

(3)将步骤(2)中的反应产物冷却至80～90℃，趁热加入10％的乙醇溶液溶解即制备得到焦甜香韵香料。

进一步的，步骤(1)中所述的糖类原料优选为葡萄糖、麦芽糖、果糖、蔗糖以及淀粉、多糖、玉米糖浆、果葡糖浆等。

进一步的，步骤(1)中所述的反应物的最优比例为：糖2.0份、纯水1.0份。

进一步的，步骤(2)中所述的最优反应温度为180℃，搅拌转速为1000rpm，反应时间为4min。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1、本产品有显著的焦甜气息，香味浓郁，克服了氨法制备焦糖产物香气不足的缺点。

2、本产品生产中不产生4-甲基咪唑这一有害成分，比氨法制备焦糖色素安全性高。

3、本产品应用范围广泛。在卷烟、不适用烟叶、烟丝、梗丝及新型烟草制品爆珠油、电子烟烟油中添加本产品，能使烟气丰富性和细腻度提升，焦甜香味与烟香自然协调，甘甜感明显，刺激性降低，明显改善卷烟的抽吸舒适性。

4、本发明制备方法简单，原料易得，成本低廉，便于实现工业化生产和应用。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

实施例1葡萄糖焦糖香料的制备、香味成分分析及应用

将葡萄糖2.0份、纯水1.0份搅拌混匀。65℃加热溶解后，进一步加热至180℃，搅拌转速为1000rpm，并持续反应4min。反应产物冷却至90℃，趁热加入10％乙醇溶解。即为焦甜香韵的焦糖特色香料。

取葡萄糖焦糖产物15mL，加入10mL二氯甲烷，超声震荡处理2min，然后60℃回流提取20min。将二氯甲烷层转移出来，再加入10mL二氯甲烷，重复上述处理方法。合并两次的二氯甲烷提取物，浓缩至0.9mL，加入内标物乙酸苯乙酯(1032μg/mL)100μL，补足至1mL。通过GC-MS检测出总离子流图，利用图谱库(NIST 11)的标准质谱图对照，结合文献分析，确定主要香味成分的化学结构，根据内标的量算出样品中各成分的含量。

结果表明，葡萄糖焦糖反应产物中主要含有5-羟甲基糠醛、糠醛、2,4-二羟基-3,5二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮、2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮、2-糠酸甲酯、3-呋喃甲酸甲酯等香味成分。这些成分具有浓郁的焦糖、咖啡及焙烤香气，是焦糖产物的关键焦甜香味成分。无4-甲基咪唑这一致癌成分生成。

将葡萄糖焦糖产物稀释至1g/mL，以每支烟1μL的添加量，添加于空白烟支中。以不添加上述产物的空白烟支为对照进行感官评价。感官评价结果表明：与对照相比，添加了焦糖产物的烟支香味与烟香自然协调，烟气丰富性显著增加，烟气细腻度提升，焦甜特色明显，风格突出，回甜感明显，刺激性降低，修饰作用良好，能明显改善卷烟的抽吸舒适性。

实施例2高甜度葡萄糖焦糖香料的制备、香味成分分析及应用

将葡萄糖2.0份、纯水1.0份搅拌混匀。65℃加热溶解后，进一步加热至180℃，搅拌转速为1000rpm，并持续反应2min。反应产物冷却至90℃，趁热加入10％乙醇溶解。即为焦甜香韵的焦糖特色香料。

取葡萄糖焦糖产物15mL，加入10mL二氯甲烷，超声震荡处理2min，然后60℃回流提取20min。将二氯甲烷层转移出来，再加入10mL二氯甲烷，重复上述处理方法。合并两次的二氯甲烷提取物，浓缩至0.9mL，加入内标物乙酸苯乙酯(1032μg/mL)100μL，补足至1mL。通过GC-MS检测出总离子流图，利用图谱库(NIST 11)的标准质谱图对照，结合文献分析，确定主要香味成分的化学结构，根据内标的量算出样品中各成分的含量。

结果表明，高甜度葡萄糖焦糖反应产物中的5-羟甲基糠醛、糠醛、2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮三种成分浓度约为180℃反应4min的产物的35％，2,4-二羟基-3,5二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮约为后者的10％。这些焦香成分浓度明显降低，甜感明显增强。无4-甲基咪唑这一致癌成分生成。

将高甜葡萄糖焦糖产物稀释至1g/mL，以每支烟1μL的添加量，添加于空白烟支中。以不添加上述产物的空白烟支为对照进行感官评价。感官评价结果表明：与空白烟支和180℃反应4min的焦糖产物相比，高甜葡萄糖焦糖产物香味与烟香自然协调，甜中带焦，甜感非常明显，烟气细腻度显著提升。烟气丰富性和香味没有180℃反应4min的焦糖产物强。

实施例3果糖焦糖香料的制备及应用

将果糖2.0份、纯水1.0份搅拌混匀。65℃加热溶解后，进一步加热至180℃，搅拌转速为1000rpm，并持续反应4min。反应产物冷却至90℃，趁热加入10％乙醇溶解。即为焦甜香韵的果糖焦糖香料。

将果糖焦糖产物稀释至1g/mL，以每支烟1μL的添加量，添加于空白烟支中。以不添加上述产物的空白烟支为对照进行感官评价。感官评价结果表明：与对照相比，添加了果糖焦糖产物的烟支香味与烟香自然协调，烟气丰富性显著增加，烟气细腻度提升，回甜感明显，刺激性降低，修饰作用良好，能明显改善卷烟的抽吸舒适性。与葡萄糖焦糖产物相比，二者甜感相当，烟香浓度增加更为明显。

实施例4蔗糖焦糖香料的制备及应用

将蔗糖2.0份、纯水1.0份搅拌混匀。65℃加热溶解后，进一步加热至180℃，搅拌转速为1000rpm，并持续反应4min。反应产物冷却至90℃，趁热加入10％乙醇溶解。即为焦甜香韵的蔗糖焦糖香料。

将蔗糖焦糖产物稀释至1g/mL，以每支烟1μL的添加量，添加于空白烟支中。以不添加上述产物的空白烟支为对照进行感官评价。感官评价结果表明：与对照相比，添加了蔗糖焦糖产物的烟支香味与烟香自然协调，烟气丰富性增加，烟气细腻度提升，刺激性降低，有一定修饰作用，能改善卷烟的抽吸舒适性。与葡萄糖焦糖产物相比，蔗糖焦糖产物甜感较弱，烟香浓度略增加。

实施例5麦芽糖焦糖香料的制备及应用

将麦芽糖2.0份、纯水1.0份搅拌混匀。65℃加热溶解后，进一步加热至180℃，搅拌转速为1000rpm，并持续反应4min。反应产物冷却至90℃，趁热加入10％乙醇溶解。即为焦甜香韵的麦芽糖焦糖香料。

将麦芽糖焦糖产物稀释至1g/mL，以每支烟1μL的添加量，添加于空白烟支中。以不添加上述产物的空白烟支为对照进行感官评价。感官评价结果表明：与对照相比，添加了麦芽糖焦糖产物的烟支香味与烟香自然协调，烟气丰富性显著增加，烟气细腻度提升，焦甜特色明显，回甜感更强，修饰作用良好，能明显改善卷烟的抽吸舒适性。与葡萄糖焦糖产物相比，麦芽糖糖焦糖产物甜感更强，烟香也很丰富协调。

实施例6焦甜香韵焦糖产物在不适用烟叶中的应用及评价

将产地为四川宜宾的不适用烟叶(等级为B2F，2013年)蒸制后切丝，以1％的添加量，将葡萄糖焦糖产物(1g/mL)加水稀释喷在烟丝表面。贮存4小时后，在烘箱内略微烘干。空白烟丝喷入等体积的纯水，处理方法相同。分别将加料烟丝和空白烟丝卷制后进行感官评价。结果表明：空白烟丝刺激感较强，香味平淡，劲头不够，略带涩感；添加焦甜香韵焦糖产物之后，烟气协调，浓度增加，质感增强，细腻度明显提升，回甜感明显，刺激性显著降低，抽吸舒适性得到显著改善，修饰效果良好。

实施例7焦甜香韵焦糖产物在梗丝中的应用及评价

将葡萄糖焦糖产物(1g/mL)加水稀释喷在梗丝表面。贮存4小时后，在烘箱内略微烘干。空白烟丝喷入等体积的纯水，处理方法相同。分别将加料梗丝和空白梗丝卷制成烟支后进行感官评价。结果表明：空白梗丝木质气明显，香味缺乏，有灼烧感；添加焦甜香韵焦糖产物之后，梗丝口感显著改善，木质气几乎没有，甜感明显，香气增加，修饰效果良好。

实施例8焦甜香韵焦糖产物在卷烟爆珠材料中的应用及评价

在焦糖反应体系中加入辛癸酸甘油酯，反应结束后静置分层，获得油层即为爆珠油。将爆珠油与包裹材料混匀后制成爆珠，在卷烟滤嘴丝束成型过程中，将制备的爆珠定位施加到滤嘴棒中，即得含焦甜爆珠的卷烟。以不添加上述爆珠的烟支为对照进行感官评吸，感官评价结果表明：与对照相比，添加了烟用焦甜香韵爆珠的烟支香味与烟香自然协调，烟气丰富性显著增加，烟气细腻度提升，烟气更加津润醇和，喉部回甜感明显，刺激性降低，能明显改善卷烟的抽吸舒适性。

实施例9焦甜香韵焦糖产物在电子烟烟油中的应用及评价

在焦糖反应结束后，趁热加入甘油丙二醇(1:1)溶液进行溶解，获得焦甜香韵电子烟烟油。将焦甜香韵电子烟烟油稀释10倍后，添加于电子烟进行感官评价，结果表明：添加了焦甜香韵烟油后，焦甜香韵突出，与烤烟焦甜香相似，甜感明显，刺激性降低，能获得与传统卷烟类似的满足感。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种焦甜香韵香料的制备方法，其特征在于，由以下原料混匀后反应而得：糖类0.2～6.0质量份、纯水0.2～5.0质量份。

2.根据权利要求1所述的焦甜香韵香料的制备方法，其特征在于，将所述原料的混合物加热溶解，进一步加热至150～210℃，搅拌转速为800～1200rpm，反应0～8min。

3.根据权利要求1所述的焦甜香韵香料的制备方法，其特征在于，所述的糖类为葡萄糖、麦芽糖、果糖、蔗糖以及淀粉、多糖、玉米糖浆、果葡糖浆中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的焦甜香韵香料的制备方法，其特征在于，原料的配比为：糖类2.0质量份、纯水1.0质量份。

5.根据权利要求2所述的焦甜香韵香料的制备方法，其特征在于，反应温度为180℃，搅拌转速为1000rpm，反应时间为4min。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法得到的焦甜香韵香料。

7.权利要求6所述的焦甜香韵香料的应用方法，其特征在于，应用在卷烟、不适用烟叶、烟丝、梗丝及新型烟草制品爆珠油、电子烟烟油中。