KR100369460B1 - 오리엔트 담배 가향료 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 오리엔트 담배 가향료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 담배 가향료는 오리엔트엽을 1단계로 70∼80%의 에탄올로 추출하고, 2단계로 50%의 에탄올로 추출하여 여과하고, 그 여액에 알카리를 가하여 pH를 9.5로 맞춘 후에 유기용제를 사용하여 향 추출성분과 풍미성분으로 분획한 후, 상기 풍미성분에는 당과 아미노산을 가하여 비효소적 갈변반응을 시키고, 상기 향 추출성분에는 유기산과 물을 가하여 교반하고 정치하여 물층을 제거함으로써 니코틴을 제거한 다음, 상기 갈변반응을 시킨 풍미성분과 니코틴을 제거한 향 추출성분을 혼합하여서 제조한다.
본 발명의 오리엔트 담배 가향료는 향기성분 및 풍미성분이 풍부하여 고유의 오리엔트 향과 함께 구수한 캬라멜취의 순한 담배 맛을 즐길 수가 있다.
Description
본 발명은 오리엔트 담배 가향료 및 그 제조방법에 관한 것이다. 좀더 상세하게는 오리엔트엽으로부터 담배추출물을 제조할 때 향기성분 및 풍미성분을 손실함이 없이 효율적으로 추출할 수 있게 하는 담배 가향료의 제조방법에 관한 것이다.
최근에 흡연가들은 흡연으로 인한 건강문제가 사회적 이슈로 크게 부각됨에 따라 가능한 한 니코친 함량이 적으면서도 고유의 담배맛은 그대로 간직한 담배를 선호하게 되었다.
이러한 흡연가들의 기호에 맞추기 위해 특허공고 제91-6520호에서는 엽설, 담배가루 등으로부터 추출한 담배추출물을 담배 가향료로 사용하되 카보닐기를 갖는 당류와 담배추출물을 반응시켜 추출물 중의 자극성 성분을 변화시키고, 이를 담배 제조시에 가향함으로써 자극성이 완화되고 담배향이 향상된 담배를 제조하는 방법을 공개하고 있다. 또, 등록특허 제10-0217828호에서는 원료(황색종) 잎담배추출물을 알카리 수용액으로 처리하여 니코틴을 제거함으로써 저니코틴 담배추출물 제조하는 방법을 공개하고 있다.
그러나, 이러한 선 기술 방법들은 담배의 향기성분과 담배 맛을 결정하는 일반성분들이 추출용매의 농도에 따라 그 효율 및 성분의 분포가 달라진다는 사실을 간과함으로써 담배의 향과 맛을 결정하는 성분의 손실이 있을 수도 있다는 점을 못보고 넘긴 단점이 있다. 특히, 후술한 등록특허 제10-0217828호 발명은 황색종 잎담배로부터 원하는 바의 저 니코틴 담배추출물은 얻을 수 있을지 모르나 추출 과정에서 담배 향기성분의 손실이 많아서, 순하지만 오리엔트 고유의 향을 느낄 수 없는 무미건조한 담배로 될 수도 있다는 문제점을 안고있다. 더구나, 고유의 담배향을 많이 갖고 있어 고급 담배의 향기성분으로 배합되는 오리엔트엽의 경우는 상기 선 기술방법으로 추출하면 향기성분이 적게 추출되어 오히려 질의 저하를 가져올 수도 있다.
오리엔트엽은 특유의 향기와 순한 끽미를 갖고 있는데, 이는 산성분과 수지성분에 기인하는 것으로 알려져 있으며, 또한 순한 맛과 구수한 풍미의 캬라멜취는 오리엔트엽에 함유된 당류가 비효소적 갈변반응에 의해 피라진계 물질로 변환되어 나타나는 것으로 알려져 있다. 주요 향기성분은 3-메틸-부틸산, 솔라논, 3-메틸-발레르산, 네오피타디엔 등이며 오리엔트엽은 타 잎담배에 비하여 이들 성분이 5∼10배나 많이 들어 있다. 그러나 이를 종래 선 기술 방법으로 추출하면 향기성분의 15∼20%만 추출되며, 특히 일부 탄화수소계열의 향기성분인 네오피타디엔 류는 추출이 거의 안된다는 단점이 있다.
이에, 본 발명자는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 여러 가지로 연구를 거듭한 끝에 오리엔트엽 향미성분을 추출하는 과정 중에 용매의 농도를 달리하여 2단계로 추출하면 오리엔트엽의 고유 향기성분과 풍미성분의 추출효율은 높일 수 있는 방법을 개발하게 되어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
오리엔트엽의 향기성분과 풍미성분은 추출용매의 농도에 따라 그 추출효율이 크게 차이가 남을 발견하게 되었는데, 향기성분은 저농도(50%) 보다 고농도(70∼80%)에서 5∼10배나 추출이 더 잘되며, 주로 캬라멜취와 구수한 토스트 풍미의 피라진계 물질의 전구체가 되는 당류성분은 고농도에서보다 저농도에서 40%나 수율이 더 좋다.
본 발명의 목적은 오리엔트엽의 향기성분의 손실 없이 추출할 수 있는 방법을 제공함으로써 오리엔트 향이 풍부하고 또한 구수한 풍미의 담배 가향료를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 오리엔트엽 추출시에 피라진계 풍미성분과 오리엔트향 추출성분을 2개의 분획으로 별도로 추출하고, 권련의 제조시 흡연자의 기호에 맞게 이들을 조합 가향함으로써 다양한 흡연자의 욕구에 맞는 담배를 제조할 수 있도록 한 담배 가향료를 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명 실시예 1의 담배추출물 향기성분 분석결과를 보여주는 GC/MS차트 도표.
도 2는 본 발명 실시예 2의 담배추출물 향기성분 분석결과를 보여주는 GC/MS차트 도표.
도 3은 종래 담배추출물 향기성분 분석결과를 보여주는 GC/MS차트 도표.
도 4는 또 다른 종래 담배추출물 향기성분 분석결과를 보여주는 GC/MS차트 도표.
도 5는 본 발명 실시예 1의 갈변반응 후의 피라진계 성분 함량분석 결과를 나타내는 GC/MS차트 도표.
도 6은 본 발명 실시예 2의 갈변반응 후의 피라진계 성분 함량분석 결과를 나타내는 GC/MS차트 도표.
도 7은 종래 기술의 갈변반응 후의 피라진계 성분 함량분석 결과를 나타내는 GC/MS차트 도표.
도 8은 또 다른 종래 기술의 갈변반응 후의 피라진계 성분 함량분석 결과를 나타내는 GC/MS차트 도표.
본 발명은 담배의 오리엔트향 가향료를 제조함에 있어, 오리엔트엽을 1단계로 고농도의 알콜로 추출하고, 2단계로 저농도의 알콜로 추출함으로써 오리엔트엽 향기성분과 당류성분을 최대한으로 추출할 수 있도록 한 오리엔트 담배 가향료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 오리엔트 담배 가향료는 오리엔트엽을 1단계로 70∼80%의 에탄올로 추출하고, 2단계로 50%의 에탄올로 추출하여 여과하고, 그 여액에 알카리를 가하여 pH를 9.5로 맞춘 후에 유기용제를 사용하여 향 추출성분과 풍미성분으로 분획한 후, 상기 풍미성분에는 당과 아미노산을 가하여 비효소적 갈변반응을 시키고, 상기 향 추출성분에는 유기산과 물을 가하여 교반하고 정치하여 물층을 제거함으로써 니코틴을 제거한 다음, 상기 갈변반응을 시킨 풍미성분과 니코틴을 제거한 향 추출성분을 혼합하여서 된 오리엔트 담배 가향료이다.
본 발명의 가향료 제조방법은 아래의 단계로 구성된다.
(가) 오리엔트엽 스크랩(scrap)에 1단계로 중량기준 (이하 같다) 8∼10배의 70∼80% 에탄올을 가하여 40∼50℃에서 9∼14시간동안 가열 용매순환식으로 추출하고, 이 추출물을 바스켓필터를 사용하여 전처리여과를 한 후, 다시 1㎛ 필터로 여과하여 여액과 잔사를 분리하는 공정;
(나) 2단계로 잔사에 다시 6∼8배의 50% 에탄올을 가하여 40∼50℃에서 4∼7시간동안 가열 용매순환식으로 추출하고, 이 추출물을 바스켓필터를 사용하여 전처리여과를 한 후, 다시 1㎛ 필터로 여과하여 여액과 잔사를 분리하는 공정;
(다) 상기 2단계 잔사를 착즙하여 잔사는 폐기한 후, 즙액은 1㎛ 필터로 여과하고 이 여액을 상기 1단계 및 2단계 여액과 혼합하여 45℃에서 브릭스 60∼65°가 되도록 진공 농축하여 농축액을 제조하는 공정;
(라) 상기 농축액에 알카리 수용액인 28% NH4OH를 가하여 pH를 9.5로 맞춘 후에 농축액의 2배에 해당하는 유기용제 n-헥산을 가하여 30∼60분간 교반하고 6∼8시간 정치한 후, 헥산층과 물층으로 1차 층 분리를 행하는 공정;
(마) 상기 물층에 다시 1.5배의 n-헥산을 가하고 30∼60분간 교반하여18∼30시간 정치한 후, 2차 층 분리를 행하여 헥산층과 물층으로 분리하는 공정, 이때 향기성분과 니코틴은 헥산층으로 이행되고, 피라진계 풍미성분의 전구물질인 당류는 물층으로 이행된다;
(바) 상기 물층에 대해 고과당 15중량%와 푸로필렌글리콜 15중량% 및 글리신, 알라닌, 발린 중에서 선택된 1가지 성분 2중량%를 첨가한 다음 80∼90℃에서 2시간 이상 비효소적 갈변반응을 진행시켜 피라진(Pyrazin)계 풍미성분으로 변환시키는 공정;
(사) 상기 (라), (마)항에서 1차, 2차 층 분리된 헥산층을 혼합하고 1/2로 농축한 후, 농축액의 15∼20중량%에 해당하는 빙초산 또는 젖산 및 농축액의 70∼80중량%에 해당하는 물을 가하고 10∼15분간 교반한 후, 1∼2시간 정치시켜 니코틴이 함유된 물층은 제거하고, 재차 농축액의 10∼15중량%에 해당하는 빙초산 또는 젖산 및 농축액의 70∼80중량%에 해당하는 물을 가하고 10∼15분간 교반한 후, 1∼2시간 정치시켜 물층은 제거한 다음, 여기에 같은 량의 물만을 가하고 다시 10∼15분간 교반한 후, 2∼3시간 정치시켜 물층은 제거하고 향기성분이 함유된 헥산층을 얻는다. 이 헥산층을 1/3로 농축시켜 동일 량의 95% 에탄올을 가하고 30분간 교반한 후, 에탄올 층을 분리하고 1/4로 농축하여 향 추출성분(앱솔루트)을 만드는 공정;
(아) 상기 피라진(Pyrazin)계 풍미성분을 함유하는 (바)항의 풍미성분과 상기 (사)항의 농축 향 추출성분을 배합하여 오리엔트 담배 가향료를 제조하는 공정으로 구성된다.
상기 추출용매로는 에탄올 외에 이소푸로필알콜이 사용될 수 있고, 유기용제로는 n-헥산 외에 벤젠이 사용될 수 있으며, pH를 맞추기 위한 알카리로는 수산화암모늄 외에 수산화칼륨이 사용될 수 있다. 오리엔트엽의 경우는 고유의 오리엔트향은 풍부하나 순한 맛과 구수한 캬라멜 향취미를 내는 풍미성분은 충분하지 않아 이를 최대한으로 추출할 것이 요구된다. 담배의 풍미성분은 통상 당류와 아미노산류의 함량에 따라 결정이 되는데, 이들 성분은 추출용매의 농도가 50%에서 가장 많이 추출되며, 비효소적 갈변반응에 의해 향취미를 내는 피라진 계통의 풍미성분로 변하게 된다. 오리엔트엽의 경우 본래 내재되어 있는 풍미성분이 충분치 못하므로 본 발명에서는 당류와 아미노산류를 추가로 첨가해 주었다. 본 발명에 사용된 당류로는 고과당이, 아미노산으로는 글리신, 알라닌, 발린 등이 사용되었다. 푸로필렌글리콜은 당과 아미노산을 잘 혼화시켜주기 위한 유화제로서 사용되었다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명한다.
본 실시예에서 농축액의 오리엔트 향기성분인 3-메틸-부틸산, 솔라논, 3-메틸-발레르산, 네오피타디엔 등은 GC/MS(gas chromatography/mass spectrometry) 분석법으로 분석하였으며, 당류성분이 함유된 농축액의 수율은 총 여액을 동일조건(45℃)에서 브릭스 농도 65°가 될 때까지 감압 농축하여 얻은 농축액을 평량하여 측정하였다.
[실시예 1]
오리엔트 농축액의 제조
용매순환식 추출기에 1단계로 오리엔트엽(바스마종) 스크랩 10㎏과 80% 에탄올 100㎏을 넣고 40℃에서 14시간동안 추출하였다. 추출물을 바스켓필터로 여과한 후, 여액은 다시 1㎛ 필터로 여과하고, 잔사는 2단계로 50% 에탄올 60㎏을 가하여 40℃에서 4시간동안 추출하였다. 2단계 추출물을 바스켓필터로 여과하고 여액은 다시 1㎛ 필터로 여과하여 여액을 1단계 추출여액과 혼합하고, 잔사는 착즙하여 폐기하고, 즙액은 1㎛ 필터로 여과하여 상기 1단계 및 2단계 여액과 혼합 한 후, 45℃에서 브릭스 농도 65°가 될 때까지 감압 농축하였다. 얻어진 오리엔트 농축액은 5.68㎏ 이었다. 농축액의 향기성분은 아래의 조건으로 측정하고 그 결과를 표 1 및 도 1에 나타내었다.
GC/MS 조건
(1) GC/MS: HP 5890 Series Ⅱ/HP 5970 (Hewlett Packard 사제)
(2) 컬럼: FFAP (50m x 0.2㎜ x 0.3㎛)
(3) 오븐 온도: 60℃ → 2℃/분 → 210℃(70분)
(4) 인젝숀 온도: 250℃
(5) 인터페이스 온도: 250℃
(6) 이온화 볼테지: 70 eV
(7) 캐리어 가스: He
(8) 흐름 속도: 0.8㎖/분
GC 조건
(1) GC: 시마쯔 16/A (SHIMADZU 사제)
(2) 컬럼: FFAP (25m x 0.2㎜ x 0.33㎛)
(3) 오븐 온도: 70℃ → 2.5℃/분 → 135℃ → 3℃/분 → 220℃ (50분)
(4) 인젝숀 온도: 260℃
(5) 검출 온도: 280℃
(6) 분할 방출: 50 : 1
(7) 흐름 속도: 1.7㎖/분
(8) 시료크기: 0.1㎛
시료 주입은 다이렉트 인젝숀(direct injection)으로 하였다.
추출성분의 층 분리
상기 오리엔트 농축액 5.68㎏에 28% NH4OH를 가하여 pH를 9.5로 맞춘 후, 11.4㎏의 n-헥산을 가하여 30분간 교반하고 6시간 정치한 후에 헥산층과 물층으로 1차 층 분리를 행한다. 다음 물층에 다시 8.5㎏의 n-헥산을 가하고 30분간 교반하여 18시간 정치한 후, 2차 층 분리를 행하여 헥산층 19.9㎏과 물층 6.1㎏을 분리하였다.
풍미성분의 제조
상기 층 분리로 얻어진 물층 6.1㎏에 고과당 15중량%(0.9㎏)과 푸로필렌글리콜 15중량%(0.9㎏), 글리신 2중량%(0.12㎏)을 첨가하고 90℃로 2시간 열처리하여 비효소적 갈변반응을 진행시켜서 풍미성분 7.1㎏을 얻었다. 열처리로 변환된 피라진계 성분의 함량분석은 GC/MS법으로 분석하였다. 분석결과는 표 2 및 도 5에 나타내었다.
GC/MS 조건
(1) GC/MS: HP 6890/HP 5973 (Hewlett Packard 사제)
(2) 컬럼: HP-Inowax (50m x 0.32㎜ x 0.5㎛)
(3) 오븐 온도: 85℃ → 2℃/분 → 220℃(60분)
(4) 인젝숀 온도: 250℃
(5) 인터페이스 온도: 240℃
(6) 이온화 볼테지: 70 ev
(7) 캐리어 가스: He
(8) 흐름 속도: 1.3㎖/분
GC 조건
(1) GC: HP 5890 series Ⅱ (Hewlrtt Packard 사제)
(2) 컬럼: HP-Inowax (60m x 0.32㎜ x 0.52㎛)
(3) 오븐 온도: 85℃ → 2℃/분 → 220℃(60분)
(4) 인젝숀 온도: 260℃
(5) 검출 온도: 280℃
(6) 분할 방출: 65 : 1
(7) 흐름 속도: 1.7㎖/분
시료는 전처리(증류시켜 에테르에 용해시킴) 후 인젝숀(injection) 하였다.
오리엔트 향 추출성분의 제조
상기 층 분리된 헥산층 19.9㎏을 1/2로 농축하고, 여기에 2.0㎏의 빙초산과 8.0㎏의 물을 가하여 15분간 교반한다. 2시간 정치시켜 니코틴이 함유된 물층을 제거하고, 다시 1.5㎏의 빙초산과 8.0㎏의 물을 가하고 위 과정을 반복하여 물층을 제거한 후, 이번에는 같은 량의 물만을 가하여 위 과정을 반복하고 물을 완전히 제거하여 헥산층만을 취하였다. 이렇게 얻어진 헥산층 9.9㎏을 1/3로 농축하고 3.3㎏의 95% 에탄올을 가하여 30분간 교반한 후, 에탄올층을 층 분리하고 1/4로 농축하여 오리엔트 향 추출성분 0.8㎏을 얻었다.
오리엔트 담배 가향료의 조합
상기 비효소적 갈변반응으로 얻어진 풍미성분 7.1㎏과 상기 오리엔트 향 추출성분 0.8㎏을 배합하여 오리엔트 담배 가향료 7.9㎏을 제조하였다.
[실시예 2]
오리엔트 농축액의 제조
용매순환식 추출기에 1단계로 오리엔트엽(바스마종) 스크랩 10㎏과 70% 이소푸로필알콜 80㎏을 넣고 50℃에서 9시간동안 추출하였다. 추출물을 바스켓필터로 여과한 후, 여액은 다시 1㎛ 필터로 여과하고, 잔사는 2단계로 50% 이소푸로필알콜 80㎏을 가하여 50℃에서 7시간동안 추출하였다. 2단계 추출물을 바스켓필터로 여과하고 여액은 다시 1㎛ 필터로 여과하여 1단계 추출여액과 혼합하고, 잔사는 착즙하여 폐기하고, 즙액은 1㎛ 필터로 여과하여 상기 1단계 및 2단계 여액과 혼합 한 후, 45℃에서 브릭스 농도 65°가 될 때까지 감압 농축하였다. 얻어진 오리엔트 농축액은 5.69㎏ 이었다. 농축액의 향기성분은 실시예 1과 같은 방법으로 성분분석을 행하고 표 1 및 도 2에 나타내었다.
추출성분의 층 분리
상기 오리엔트 농축액 5.69㎏에 28% NH4OH를 가하여 pH를 9.5로 맞춘 후, 11.4㎏의 n-헥산을 가하여 30분간 교반하고 6시간 정치한 후에 헥산층과 물층으로 1차 층 분리를 행한다. 다음 물층에 다시 8.6㎏의 n-헥산을 가하고 30분간 교반하여 18시간 정치한 후, 2차 층 분리를 행하여 헥산층 합계 20㎏과 물층 6.0㎏을 분리하였다.
풍미성분의 제조
상기 층 분리로 얻어진 물층 6.0㎏에 고과당 0.9㎏과 푸로필렌글리콜 0.9㎏, 알라닌 0.12㎏을 가하고 80℃로 2시간 열처리하여 비효소적 갈변반응을 진행시켜서 풍미성분 6.96㎏을 얻었다. 열처리로 변환된 피라진계 성분의 함량분석은 실시예 1과 동일한 방법으로 분석하고, 그 결과는 표 2 및 도 6에 나타내었다.
오리엔트 향 추출성분의 제조
상기 층 분리된 헥산층 20㎏을 1/2로 농축하고, 여기에 1.5㎏의 젖산과 7㎏의 물을 가하여 15분간 교반한다. 2시간 정치시켜 니코틴이 함유된 물층을 제거하고, 다시 1㎏의 젖산과 7㎏의 물을 가하고 위 과정을 반복하여 물층을 제거한 후, 이번에는 같은 량의 물만을 가하여 위 과정을 반복하고 물을 완전히 제거하여 헥산층을 취하였다. 이렇게 얻어진 헥산 10㎏을 1/3로 농축하고 3.3㎏의 95% 에탄올을가하여 30분간 교반한 후, 에탄올층을 층 분리하고 1/4로 농축하여 오리엔트 향 추출성분 0.83㎏을 얻었다.
오리엔트 담배 가향료의 조합
상기 비효소적 갈변반응으로 얻어진 풍미성분 6.96㎏과 상기 오리엔트 향 추출성분 0.83㎏을 배합하여 오리엔트 담배 가향료 7.79㎏을 제조하였다.
[비교예 1]
오리엔트 농축액의 제조
용매순환식 추출기에 오리엔트엽(바스마종) 스크랩 10㎏과 80% 에탄올 160㎏을 넣고 40℃에서 18시간동안 추출하였다. 추출물을 바스켓필터로 여과한 후, 여액은 다시 1㎛ 필터로 여과하고, 잔사는 착즙하여 폐기하고, 즙액은 1㎛ 필터로 여과하여 상기 여액과 혼합 한 후, 45℃에서 브릭스 농도 65°가 될 때까지 감압 농축하였다. 얻어진 오리엔트 농축액은 4.14㎏ 이었다. 실시예 1과 같은 방법으로 성분분석을 하여 표 1 및 도 3에 나타내었다.
추출성분의 층 분리
상기 오리엔트 농축액 4.14㎏에 28% NH4OH를 가하여 pH를 9.5로 맞춘 후, 8.3㎏의 n-헥산을 가하여 30분간 교반하고 6시간 정치한 후에 헥산층과 물층으로 1차 층 분리를 행한다. 다음 물층에 다시 6.2㎏의 n-헥산을 가하고 30분간 교반하여 18시간 정치한 후, 2차 층 분리를 행하여 헥산층 14.5㎏과 물층 4.5㎏을 분리하였다.
풍미성분의 제조
상기 층 분리로 얻어진 물층 4.5㎏에 고과당 0.67㎏과 푸로필렌글리콜 0.67㎏, 알라닌 0.1㎏을 가하고 80℃로 2시간 열처리하여 비효소적 갈변반응을 진행시켜서 풍미성분 5.22㎏을 얻었다. 열처리로 변환된 피라진계 성분의 함량분석은 GC/MS법으로 분석하였다. 분석결과는 표 2 및 도 7에 나타내었다.
오리엔트 향 추출성분의 제조
상기 1차와 2차 층 분리된 헥산층을 혼합하여 1/2로 농축하고, 여기에 1.45㎏의 젖산과 5.8㎏의 물을 가하여 15분간 교반한다. 2시간 정치시켜 니코틴이 함유된 물층을 제거하고, 다시 1.1㎏의 젖산과 5.8㎏의 물을 가하고 위 과정을 반복하여 물층을 제거한 후, 이번에는 같은 량의 물만을 가하여 위 과정을 반복하고 물을 완전히 제거하여 헥산층을 취하였다. 이렇게 얻어진 헥산 7.25㎏을 1/3로 농축시키고 2.4㎏의 95% 에탄올을 가하여 30분간 교반한 후, 에탄올층을 분리하고 1/4로 농축하여 오리엔트 향 추출성분 0.6㎏을 얻었다.
오리엔트 담배 가향료의 조합
상기 비효소적 갈변반응으로 얻은 풍미성분 5.22㎏과 상기 오리엔트 향 추출성분 0.6㎏을 배합하여 오리엔트 담배 가향료 5.82㎏을 제조하였다.
[비교예 2]
오리엔트 농축액의 제조
용매순환식 추출기에 오리엔트엽(바스마종) 스크랩 10㎏과 50% 에탄올 160㎏을 넣고 40℃에서 18시간동안 추출하였다. 추출물을 바스켓필터로 여과하여 잔사는 착즙한 후 폐기하고, 여액과 즙액은 혼합하여 1㎛ 필터로 여과하고, 45℃에서 브릭스 농도 65°가 될 때까지 감압 농축하여 오리엔트 농축액 5.82㎏을 얻었다. 실시예 1과 같은 방법으로 향기성분을 분석하고 표 1 및 도 4에 나타내었다.
추출성분의 층 분리
상기 오리엔트 농축액 5.82㎏에 28% NH4OH를 가하여 pH를 9.5로 맞춘 후, 12㎏의 n-헥산을 가하여 30분간 교반하고 6시간 정치한 후에 헥산층과 물층으로 1차 층 분리를 행한다. 다음 물층에 다시 10㎏의 n-헥산을 가하고 30분간 교반하여 18시간 정치한 후, 2차 층 분리를 행하여 헥산층 22㎏과 물층 6.3㎏을 분리하였다.
풍미성분의 제조
상기 층 분리로 얻어진 물층 6.3㎏에 고과당 0.95㎏과 푸로필렌글리콜 0.95㎏, 글리신 0.13㎏을 가하고 90℃로 2시간 열처리하여 비효소적 갈변반응을 진행시켜서 풍미성분 7.3㎏을 얻었다. 열처리로 변환된 피라진계 성분의 함량분석은 GC/MS법으로 분석하였다. 분석결과는 표 2 및 도 8에 나타내었다.
오리엔트 향 추출성분의 제조
상기 1차와 2차 층 분리된 헥산층을 혼합하여 1/2로 농축하고, 여기에 2.2㎏의 빙초산과 8.8㎏의 물을 가하여 15분간 교반한다. 2시간 정치시켜 니코틴이 함유된 물층을 제거하고, 다시 1.65㎏의 젖산과 8.8㎏의 물을 가하고 위 과정을 반복하여 물층을 제거한 후, 이번에는 같은 량의 물만을 가하여 위 과정을 반복하고 물을 완전히 제거하여 헥산층을 취하였다. 이렇게 얻어진 헥산 11㎏을 1/3로 농축시키고 3.6㎏의 95% 에탄올을 가하여 30분간 교반한 후, 에탄올층을 분리하고 1/4로 농축하여 오리엔트 향 추출성분 0.9㎏을 얻었다.
오리엔트 담배 가향료의 조합
상기 비효소적 갈변반응으로 얻어진 풍미성분 7.3㎏과 오리엔트 향 추출성분 0.9㎏을 배합하여 오리엔트 담배 가향료 8.2㎏을 제조하였다.
| 피크번호 | 성 분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 |
| 1 | 아세트산 | 0.061 | 0.045 | 0.059 | 0.034 |
| 2 | 3-메틸-부틸산 | 0.069 | 0.050 | 0.061 | 0.012 |
| 3 | 솔라논 | 0.032 | 0.024 | 0.030 | 0.011 |
| 4 | 3-메틸-바레르산 | 0.177 | 0.156 | 0.159 | 0.022 |
| 5 | 니코틴 | 0.170 | 0.145 | 0.181 | 0.112 |
| 6 | 네오피타디엔 | 0.227 | 0.180 | 0.247 | - |
| 2+3+4+6 | 향기성분 합계 | 0.505 | 0.410 | 0.497 | 0.045 |
| 농축액 수율(%) | 56.8 | 56.9 | 41.3 | 58.2 |
| 피크번호 | 성 분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 |
| 1 | 에틸아세테이트 | 0.32 | 0.17 | 0.22 | 0.34 |
| 2 | 이소프로필알콜 | 0.25 | 0.04 | 0.04 | 0.16 |
| 3 | 2-에톡시부탄 | 0.20 | 0.14 | 0.12 | - |
| 4 | 메틸피라진 | 0.18 | 0.81 | 0.44 | 1.34 |
| 5 | 2,5-디메틸피라진 | 0.20 | 0.17 | 0.12 | 0.18 |
| 6 | 2,6-디메틸피라진 | 1.54 | 1.16 | 0.62 | 1.34 |
| 7 | 에틸피라진 | 0.20 | 0.10 | 0.10 | 0.22 |
| 8 | 2,3-디메틸피라진 | 0.25 | 0.17 | 0.06 | 0.20 |
| 9 | 2-에틸-6-메틸피라진 | 0.13 | 0.10 | 0.10 | - |
| 10 | 트리메틸피라진 | - | - | 0.16 | 0.28 |
| 11 | 2-메틸-6-비닐피라진 | - | - | 0.24 | - |
| 피라진 합계 | 3.50 | 2.51 | 1.84 | 3.56 | |
| 12 | 카베올 | - | - | - | 0.13 |
| 31 | 시스-3-헥세놀 | - | - | - | 0.08 |
상기 표 1로 확인할 수 있는 바와 같이 추출용매인 에탄올의 농도가 높을수록 오리엔트 향성분이 많이 추출되고, 농축액의 수율은 적으며 피라진계 물질의 생성량도 적은 것을 알 수 있다.
황색엽 1∼3등급 47%, 버어리엽 1∼2등급 15%, 판상엽 8%, 팽화주맥 15%, 팽화각초 15%로 엽조(오리엔트엽은 배합안함)를 배합한 후, 0.9㎜로 절각하고 상기 각 실시예의 오리엔트 담배 가향료를 가향하여 궐련을 제조하였다. 이와 같이 제조한 궐련 담배는 패널테스트로 끽미를 조사하여 그 결과를 표 3에 나타내었다. 패널리스트는 모두 10명으로, 각 실시예 및 비교예 담배를 한 개비씩 피우게 하고 향 및 맛을 종합적으로 비교하여 가장 좋은 것은 1점, 가장 싫은 것은 4점으로 하여 순위를 정하도록 하였다.
| 시료품 패널원 | 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 |
| P1 | 1 | 2 | 4 | 3 |
| P2 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| P3 | 2 | 1 | 4 | 3 |
| P4 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| P5 | 1 | 3 | 4 | 2 |
| P6 | 1 | 2 | 4 | 3 |
| P7 | 2 | 1 | 4 | 3 |
| P8 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| P9 | 2 | 1 | 3 | 4 |
| P10 | 2 | 1 | 4 | 3 |
| 합 계 | 14 | 17 | 36 | 33 |
표 3의 관능검사 테스트로 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 용매농도를 달리하여 다단계로 추출한 향료는 종래의 단순 추출향료에 비해 오리엔트 향이 풍부하고 순한 담배의 향취미와 맛을 느낄 수 있게 해준다.
Claims (5)
- 오리엔트엽을 용매추출로 제조한 담배 가향료에 있어서, 오리엔트엽을 1단계로 70∼80%의 에탄올 또는 이소푸로필알콜로 추출하고, 2단계로 50%의 에탄올 또는 이소푸로필알콜로 추출하여 여과하고, 그 여액에 알카리를 가하여 pH를 9.5로 맞춘 후에 유기용제를 사용하여 향 추출성분과 풍미성분으로 분획한 후, 상기 풍미성분에는 당과 아미노산을 가하여 비효소적 갈변반응을 시키고, 상기 향 추출성분에는 빙초산 또는 젖산과 물을 가하여 교반하고 정치하여 물층을 제거함으로써 니코틴을 제거한 다음, 상기 갈변반응을 시킨 풍미성분과 니코틴을 제거한 향 추출성분을 혼합하여서 된 오리엔트 담배 가향료.
- 제1항에 있어서, 상기 당성분은 고과당이고, 아미노산성분은 글리신, 알라닌, 발린 중에서 선택한 하나임을 특징으로 하는 오리엔트 담배 가향료.
- 오리엔트엽을 용매추출하여 담배 가향료를 제조함에 있어서,(가) 오리엔트엽 스크랩(scrap)에 1단계로 중량기준 8∼10배의 70∼80% 에탄올 또는 이소푸로필알콜을 가하여 40∼50℃에서 9∼14시간동안 가열 용매순환식으로 추출하고, 이 추출물을 바스켓필터를 사용하여 전처리여과를 한 후, 다시 1㎛ 필터로 여과하여 여액과 잔사를 분리하는 공정;(나) 2단계로 잔사에 다시 6∼8배의 50% 에탄올 또는 이소푸로필알콜을 가하여 40∼50℃에서 4∼7시간동안 가열 용매순환식으로 추출하고, 이 추출물을 바스켓필터를 사용하여 전처리여과를 한 후, 다시 1㎛ 필터로 여과하여 여액과 잔사를 분리하는 공정;(다) 상기 2단계 잔사를 착즙하여 잔사는 폐기한 후, 즙액은 1㎛ 필터로 여과하고 이 여액을 상기 1단계 및 2단계 여액과 혼합하여 45℃에서 브릭스 60∼65°가 되도록 진공 농축하여 농축액을 제조하는 공정;(라) 상기 농축액에 알카리를 가하여 pH를 9.5로 맞춘 후에 농축액의 2배에 해당하는 n-헥산을 가하여 30∼60분간 교반하고 6∼8시간 정치한 후, 헥산층과 물층으로 1차 층 분리를 행하는 공정;(마) 상기 물층에 다시 1.5배의 n-헥산을 가하고 30∼60분간 교반하여 18∼30시간 정치한 후, 2차 층 분리를 행하여 헥산층과 물층으로 분리하는 공정;(바) 상기 물층에 대해 고과당 15중량%와 푸로필렌글리콜 15중량% 및 글리신, 알라닌, 발린 중에서 선택된 1가지 성분 2중량%를 첨가한 다음, 80∼90℃에서 2시간 이상 비효소적 갈변반응을 진행시켜 피라진(Pyrazin)계 풍미성분으로 변환시키는 공정;(사) 상기 (라), (마)항에서 1차, 2차 층 분리된 헥산층을 혼합하고 1/2로 농축한 후, 농축액의 15∼20중량%에 해당하는 빙초산 또는 젖산 및 농축액의 70∼80중량%에 해당하는 물을 가하고 10∼15분간 교반한 후, 1∼2시간 정치시켜 니코틴이 함유된 물층은 제거하고, 재차 농축액의 10∼15중량%에 해당하는 빙초산 또는 젖산 및 농축액의 70∼80중량%에 해당하는 물을 가하고 10∼15분간 교반한 후, 1∼2시간 정치시켜 물층은 제거한 다음, 여기에 같은 량의 물만을 가하고 다시 10∼15분간 교반한 후, 2∼3시간 정치시켜 물층은 제거하고 향기성분이 함유된 헥산층을 얻고, 상기 헥산층을 1/3로 농축시켜 동일 량의 95% 에탄올을 가하고 30분간 교반한 후, 에탄올 층을 분리하고 1/4로 농축하여 향 추출성분을 만드는 공정;(아) 상기 피라진계 풍미성분을 함유하는 (바)항의 풍미성분과 상기 (사)항의 농축 향 추출성분을 배합하여 오리엔트 담배 가향료를 제조하는 공정으로 구성됨을 특징으로 하는 오리엔트 담배 가향료의 제조방법.
- 제 3항에 있어서, 알카리가 수산화암모늄, 수산화칼륨 중에서 선택한 하나임을 특징으로 하는 오리엔트 담배 가향료의 제조방법.
- 제 3항에 있어서, 상기 알콜이 에탄올임을 특징으로 하는 오리엔트 담배 가향료의 제조방법.
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