KR100583891B1 - 메가스티그마트리에논 잎담배 향기성분 고도 추출방법 및이 추출물을 이용한 담배 가향제 - Google Patents

메가스티그마트리에논 잎담배 향기성분 고도 추출방법 및이 추출물을 이용한 담배 가향제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 잎담배 물질로부터 향기물질을 추출하는 방법 등에 관한 것으로서, 자세하게는 향기물질 성분 중 메가스티그마트리에논 추출비율을 획기적으로 향상시킬 수 있는 추출방법에 관한 것이다.
종래의 잎담배 물질로부터의 향기물질 추출 기술은 추출되는 향기물질의 양도 미미할 뿐아니라, 특정 성분의 조절도 불가능하여 담배의 향끽미를 다양화하는데에는 한계가 있는 문제점이 있었다.
본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 잎담배 물질로부터 향기물질을 추출하는 방법으로서, (a) 잎담배 물질에 에탄올을 투입하여 추출후 농축하는 공정, (b) 상기 농축물에 수산화암모늄 및 헥산을 투입하여 교반하는 공정, (c) 염화나트륨을 더 투입하여 교반하고 2개의 층으로 분리하는 공정, (d) 수산화암모늄 용액층을 분리 제거하고 용매층을 농축하는 공정, (e) 상기 농축된 용매층에 헥산 및 인산을 투입하고 발열반응이 일어날때까지 교반하는 공정, (f) 온도가 실온으로 낮아지면 물을 투입하여 교반한 뒤, 물층은 버리고 헥산층만 농축하여 콘크리트층을 형성하는 공정, (g) 상기 콘크리트층에 주정을 첨가하여 추출한 뒤 여과하는 공정 및 (h) 통과된 용액을 농축하는 공정으로 진행되는 메가스티그마트리에논 추출비율 증강방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 담배의 향끽미에 제일 큰 영향을 미치는 메가스트티그마트리에논 성분이 종래의 추출기술에 비해서 3배 이상 증가되기 때문에 담배의 향끽 미를 획기적으로 개선시킬 수 있는 효과가 있다.
잎담배, 메가스티그마트리에논, 향끽미

Description

메가스티그마트리에논 잎담배 향기성분 고도 추출방법 및 이 추출물을 이용한 담배 가향제{Method of highly Extracting Megastigmatrienones from tobacco, and Tobacco flavoring stuff with the extract}
본 발명은 잎담배 물질로부터 향기물질을 추출하는 방법 등에 관한 것으로서, 자세하게는 향기물질 성분 중 메가스티그마트리에논 추출비율을 획기적으로 향상시킬 수 있는 추출방법에 관한 것이다.
권련 담배에는 향끽미를 저해하는 요소와 향상시키는 요소가 혼재되어 있기 때문에 권련 담배 제조에 있어서는 향끽미를 저해하는 요소의 제거와 향상시키는 요소의 증강이 관건이다.
향끽미를 증강시키기 위해서는 일반적으로 원료 가공 단계에서 담배 가향제를 첨가한다. 이 때 사용되는 담배 가향제는 다양한 물질이 사용될 수 있으나, 가장 바람직한 것은 잎담배 물질 자체에서 추출된 향기물질이다.
잎담배 물질에서 추출한 향기물질은 단순 화학물질과는 다른 구성 성분 및 구성비를 가지고 있기 때문에 담배 특유의 향과 맛을 그대로 유지하면서도 담배의 향끽미를 개선하는데에는 매우 효과적인 것이다.
그러나 종래의 잎담배 물질로부터의 향기물질 추출 기술은 추출되는 향기물질의 양도 미미할 뿐아니라, 특정 성분의 조절도 불가능하여 담배의 향끽미를 다양화하는데에는 한계가 있는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기 종래의 기술이 갖는 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 담배의 향끽미 향상에 제일 주효한 물질인 메가스티그마트리에논의 추출 비율을 획기적으로 향상시킬 수 있는 추출방법을 제공하고 구체적으로는 본 발명에 따라 추출된 향기성분을 포함하는 담배 가향제 제공을 목적으로 한다.
상기의 기술적 과제를 해결하기 위하여, 잎담배 물질로부터 향기물질을 추출하는 방법은, (a) 잎담배 물질에 에탄올을 투입하여 추출후 농축하는 공정, (b) 상기 농축물에 수산화암모늄 및 헥산을 투입하여 교반하는 공정, (c) 염화나트륨을 더 투입하여 교반하고 2개의 층으로 분리하는 공정, (d) 수산화암모늄 용액층을 분리 제거하고 용매층을 농축하는 공정, (e) 상기 농축된 용매층에 헥산 및 인산을 투입하고 발열반응이 일어날때까지 교반하는 공정, (f) 온도가 실온으로 낮아지면 물을 투입하여 교반한 뒤, 물층은 버리고 헥산층만 농축하여 콘크리트층을 형성하는 공정, (g) 상기 콘크리트층에 주정을 첨가하여 추출한 뒤 여과하는 공정 및 (h) 통과된 용액을 농축하는 공정으로 진행되는 메가스티그마트리에논 추출비율 증강방법을 제공한다.
상기 (a)단계는 잎담배 뿐만 아니라 엽설이나 담배가루 등의 잎담배 물질에 에탄올을 투입하여 추출하고 이를 70 Brix%가 될 때까지 농축한다. 이 때 에탄올의 농도는 30~80% 사이가 적당하며 상기 용액의 농축정도는 최소한 70 Brix%가 바람직하다.
상기 (b)단계에서는 상기 농축물에 30~40% 농도의 수산화암모늄(NH₄OH)용액과 헥산(Hexane)을 투입하여 교반한다. 이 때 투입되는 양은 질량기준으로 농축물, 수산화암모늄 및 헥산이 각각 1: 0.1 : 2 의 비율을 유지하는 것이 가장 바람직하고 오차범위는 ±10~20%까지 허용될 수 있다.
상기 (c)단계에서는 염화나트륨(NaCl)을 더 투입하고 재차 교반하여 2개층 즉, 용매층과 수산화암모늄층으로 분리시킨다. 이 2개층으로의 분리작업은 향기물질 추출에 있어서 매우 중요한 공정인데, 종래의 기술에서는 이 공정에 어려움이 많았으나, 본 발명에서와 같이 염화나트륨을 첨가하게 되면 무기물 제거 및 층 분리가 용이해져서 대부분의 향기물질이 용매층으로 쉽게 이동하게 된다.
상기 염화나트륨의 투입량은 질량 기준으로 농축물 대비 1 : 0.005 의 비율이 가장 바람직하며 오차 범위는 ±10~20%까지 허용될 수 있다.
상기 (d)단계에서는 수산화암모늄 용액층을 분리 제거하고 향기성분이 포함되어 있는 용매층을 70 Brix%로 농축한 뒤 60 Brix%가 될때까지 물을 투입한다.
상기 (e)단계에서는 상기 60 Brix%로 농축된 용매층에 헥산과 인산을 투입하여 60˚C ~ 80˚C의 발열반응이 일어날때까지 교반한다. 이 때 용매층, 헥산 및 인산의 투입량은 질량 기준으로 1 : 0.3 : 0.2의 비율을 유지하는 것이 가장 바람직 하며 오차범위는 ±10~20%까지 허용될 수 있다.
상기 (f)단계에서는 발열된 용매층의 온도가 실온으로 낮아지면 물을 투입하여 교반한 뒤, 층이 분리되면 물층은 버리고 헥산층만 농축하여 콘크리트(Concrete)층을 형성한다. 이 때 투입되는 물의 양은 상기 (e)단계에서 투입된 인산 질량의 10배 정도가 바람직하다.
상기 (g)단계에서는 상기의 콘크리트 층에 주정을 첨가하여 추출한 뒤, 여과하여 잔여 고형물을 제거한다. 이 때 투입되는 주정의 양은 질량을 기준으로 콘크리층의 3배 정도가 바람직하다.
상기 (h)단계에서는 상기 여과 과정에서 통과된 용액을 농축하여 잎담배 물질로부터 향기물질을 최종 획득한다.
상기 향기물질은 담배 제조공정 상에서 담배 원료의 향을 개선하기 위하여 담배 원료에 가향 가공단계에서 투입될 수 있는바, 상술한 바와 같은 공정 즉, 잎담배 물질에 에탄올을 투입하여 추출 농축하고, 수산화암모늄 및 헥산을 투입하여 교반하고, 염화나트륨을 더 투입하여 교반하여 2개의 층으로 분리하고, 수산화암모늄 용액층이 분리 제거된 용매층을 농축한 뒤, 농축된 용매층에 헥산 및 인산을 투입하여 발열반응이 일어날때까지 교반하고, 온도가 실온으로 낮아지면 물을 투입하여 재차 교반하고, 물층은 버리고 헥산층만 농축하여 콘크리트층을 형성하고, 상기 콘크리트층에 주정을 첨가하여 추출한 뒤 여과하고, 여과된 용액을 농축함으로써 획득한, 메가스티그마트리에논 성분이 증강된 향기물질은 담배 가향제의 기본 원료로서 다양한 비율로 첨가되어 담배 가향제를 구성할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 보다 상세히 설명한다.
실시예
담배가루에 50% 농도의 에탄올을 투입하여 45˚C에서 7시간 동안 추출 후, 70 Brix%로 농축하여 100kg의 농축물을 얻었다.
상기 농축물 100kg에 35%농도의 수산화암모늄용액 10kg과 헥산 200kg을 투입하고 30분간 교반하였다.
염화나트륨 0.5kg을 더 투입하고 1시간 정도 교반하여 2개의 층 즉, 용매층과 수산화암모늄 용액층으로 분리하였다.
수산화암모늄 용액층을 분리 제거하고 용매층을 70 Brix%로 농축하였다가 다시 60 Brix%가 될때까지 물을 투입하여 6kg의 농축된 용매층을 획득하였다.
상기 60 Brix%로 농축된 용매층 6kg에 헥산 1.8kg, 인산 1.2kg을 투입하고 교반하여 70˚C로 발열시켰다.
발열된 상태에서 방치하여 20˚C까지 식힌 뒤, 물 12kg을 투입하여 10분 정 도 교반하였다.
층이 분리되자 물층은 버리고 헥산층만 농축하여 1.5kg의 콘크리트층을 획득하였다.
상기 콘크리트층에 4.5kg의 주정을 투입하여 추출한 뒤, 여과 하였다.
여과 후 통과된 용액을 완전히 농축하여 0.5kg의 향기물질을 최종 획득하였다.
다음은 본 실험을 통해서 획득한 향기물질의 주요 성분 구성비에 대한 표와 크로마토그래피이다.
<표>
Figure 112004053127589-pat00001
<그림>
Figure 112006026458656-pat00002
상기 표에 의하면, 최종 추출된 향기물질은 벤질 알코올(Benzyl alcohol), 페닐에틸 알코올(Phenylethyl alcohol), 이소포론(Isophorone), 아니잘데하이드(Anisaldehyde), 솔라논(Solanone), 다마세논(Damascenone), 다마스콘(Damascone) 및 메가스티그마트리에논(Megastigmatrienones) 성분이 각각 0.2%, 0.2%, 0.4%, 0.8%, 0.8%, 0.5%, 0.2% 및 15.6%인바, 향기성분 중에서 가장 선호되고 담배의 향끽미를 좌우하는 성분인 메가스티그마트리에논(Megastigmatrienones)의 비율이 15.6%인 것을 알 수 있는데, 이는 종래의 향기성분 추출기술로는 상기 메가스티그마트리에논이 약 5%정도를 차지하는데 불과했던 점과 비교하면 매우 우수한 결과임을 알 수 있다.
또한 상기 실험을 여러 차례 실시한 결과 주요 향기 성분의 구성비는 ±10~20%의 오차범위에서 일정값을 갖는 것으로 나타났다.
이상에서 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 개시하였으나 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 것이지 의미한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위해 사용된 것이 아니며, 실시예에 사용된 재료들은 균등한 범위의 다른 재료로 대체되어도 본 발명의 권리범위에 속한다 할 것이다.
본 발명에 따르면, 담배의 향끽미에 제일 큰 영향을 미치는 메가스트티그마트리에논 성분이 종래의 추출기술에 비해서 3배 이상 증가되기 때문에 담배의 향끽미를 획기적으로 개선시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims (12)

  1. (a) 잎담배 물질에 에탄올을 투입하여 추출후 농축하는 공정;
    (b) 상기 농축물에 수산화암모늄 및 헥산을 투입하여 교반하는 공정;
    (c) 염화나트륨을 더 투입하여 교반하고 2개의 층으로 분리하는 공정;
    (d) 수산화암모늄 용액층을 분리 제거하고 용매층을 농축하는 공정;
    (e) 상기 농축된 용매층에 헥산 및 인산을 투입하고 발열반응이 일어날때까지 교반하는 공정;
    (f) 온도가 실온으로 낮아지면 물을 투입하여 교반한 뒤, 물층은 버리고 헥산층만 농축하여 콘크리트층을 형성하는 공정;
    (g) 상기 콘크리트층에 주정을 첨가하여 추출한 뒤 여과하는 공정; 및
    (h) 통과된 용액을 농축하는 공정; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 에탄올은 30~80%의 농도인 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 수산화암모늄 용액은 30~40%의 농도인 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (b) 및 (c)단계에서 농축물, 수산화암모늄, 헥산 및 염화나트륨의 양은 질량 기준으로 1 : 0.1 : 2 : 0.005 의 비율로서 오차 허용 범위는 ±10~20% 사이인 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 농축 정도는 70Brix%인 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 (d)단계에서 농축하는 공정은 우선 70Brix%로 농축한 뒤, 물을 투입하여 60Brix%의 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 (e)단계에서 농축된 용매층, 헥산 및 인산의 양은 질량을 기준으로 1 : 0.3 : 0.2 의 비율로서 오차 허용 범위는 ±10~20% 사이인 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 (e)단계에서 발열반응의 기준 온도는 60~80˚C인 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 (f)단계에서 투입되는 물의 양은 상기 (e)단계의 인산 투입량의 10배인 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 (g)단계에서 투입되는 주정의 양은 질량 기준으로 콘크리트 층의 3배인 것을 특징으로 하는 메가스티그마트리에논 고도 추출방법.
  11. 잎담배 물질에 에탄올을 투입하여 추출 농축하고, 수산화암모늄 및 헥산을 투입하여 교반하고, 염화나트륨을 더 투입하여 교반하여 2개의 층으로 분리하고, 수산화암모늄 용액층이 분리 제거된 용매층을 농축한 뒤, 농축된 용매층에 헥산 및 인산을 투입하여 발열반응이 일어날때까지 교반하고, 온도가 실온으로 낮아지면 물을 투입하여 재차 교반하고, 물층은 버리고 헥산층만 농축하여 콘크리트층을 형성하고, 상기 콘크리트층에 주정을 첨가하여 추출한 뒤 여과하고, 여과된 용액을 농축함으로써 획득한, 메가스티그마트리에논 성분이 증강된 향기물질을 포함하는 담배 가향제.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 메가스티그마트리에논 성분이 증강된 향기물질은
    벤질 알코올(Benzyl alcohol), 페닐에틸 알코올(Phenylethyl alcohol), 이소포론(Isophorone), 아니잘데하이드(Anisaldehyde), 솔라논(Solanone), 다마세논(Damascenone), 다마스콘(Damascone) 및 메가스티그마트리에논(Megastigmatrienones) 성분이 각각 0.2%, 0.2%, 0.4%, 0.8%, 0.8%, 0.5%, 0.2% 및 15.6%이며 오차범위가 ±10~20%인 것을 특징으로 하는 담배 가향제.
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