CN111748412A - 一种烟用红枣浸膏及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用红枣浸膏及其制备方法和应用。一种烟用红枣浸膏的制备方法，包括以下步骤：向红枣原料中加入质量分数为60~70%的第一乙醇进行回流提取，提取液经过过滤、第一旋转蒸发浓缩后制得红枣提取物；向红枣提取物中加入质量分数为90~95%的第二乙醇进行醇沉，之后经过过滤、第二旋转蒸发浓缩后制得第一红枣浸膏；向第一红枣浸膏中加入香气回填剂后制得第二红枣浸膏。将本发明制备的烟用红枣浸膏应用到烟丝加香上后，可以丰富烟香、掩盖烟草不良杂气、柔和细腻烟气，且可以降低卷烟抽吸的刺激性。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种烟用红枣浸膏及其制备方法和应用。
背景技术
红枣（Ziziphus jujuba），属鼠李科枣属植物果实，成熟后变为红色。红枣作为滋补佳品，可供药用，有养胃、健脾、益血、滋补、强身之效。红枣中所含有黄酮--双- 葡萄糖甙A有镇静、催眠和降压作用。红枣含有三萜类化合物及环磷酸腺苷，有较强的抑癌、抗过敏作用。
红枣在烟用天然香料植物名单之中，其香气与烟香较为协调。红枣中包含有糖类、有机酸和维生素等，大量的糖分可供各类卷烟作甜料添加剂，具有一定的保润效果。以红枣为原料制备的烟用添加剂与烟草香吻合，谐调一致，起着矫味添香的作用，掩盖不良气味，抑制刺激，使烟味柔和适口。 但红枣浸膏在制备工艺的旋转蒸发浓缩过程中，大部分的枣香香气成分会丢失，导致产品表香特征香不明显，香料同质化程度较高。
中国专利CN201510390139.6中公开了一种金丝小枣提取液的制备方法及其在卷烟中的应用，它是经预处理、微波提香、研磨、一次提取、二次提取、香气回填后制得。该专利中是将一次提取后的金丝小枣残渣进行二次提取，以金丝小枣残渣的二次提取液经浓缩后作为香气回填的原料添加到一次提取的提取液中，进而提升一次提取液中金丝小枣的天然浓郁香气。这种香气回填的做法虽然可以充分保留金丝小枣的天然香气，但是因金丝小枣残渣的二次提取液有限，限制了其作为香气回填的原料进行大规模生产使用；另一方面，以金丝小枣残渣的二次提取液的浓缩液直接作为香气回填的原料使用，因金丝小枣原料的不同或提取工艺控制参数的不同，很难保证香气回填原料中各个成分的一致性和含量的均一性，进而就难以保证烟丝加香后卷烟香气的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种烟用红枣浸膏及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种烟用红枣浸膏的制备方法，包括以下步骤：
向红枣原料中加入质量分数为60~70%的第一乙醇进行回流提取，提取液经过过滤、第一旋转蒸发浓缩后制得红枣提取物；
向所述红枣提取物中加入质量分数为90~95%的第二乙醇进行醇沉，之后经过过滤、第二旋转蒸发浓缩后制得第一红枣浸膏；
向所述第一红枣浸膏中加入香气回填剂后制得第二红枣浸膏。
优选地，所述香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠醛 1.0~1.5%，5-甲基糠醛11.0~11.5%，2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮 1.9~2.3%，2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-呋喃酮 1.0~1.5%，4-羟基丁位癸内酯 0.8~1.2%，苯甲酸 2.8~3.2%，苯乙酸 0.3~0.5%，棕榈酸 0.8~1.2%，β-二氢大马酮 2.0~2.5%，丙二醇 25.0~26.0%，枣子酊 50.0~51.0%。
优选地，所述红枣原料与所述第一乙醇的质量比为1：（5~9），所述回流提取时间为2~4h，温度为75~85℃。
优选地，所述红枣提取物与所述第二乙醇的质量比为1：（3~5），所述醇沉时间为2~3h。
优选地，所述红枣提取物的相对密度为1.02～1.12。
优选地，所述第一红枣浸膏的相对密度为1.13～1.24。
优选地，所述第一旋转蒸发浓缩和所述第二旋转蒸发浓缩的浓缩温度为50~60℃，浓缩压力为0.01~0.2bar。
本发明还提供一种烟用红枣浸膏的制备方法，所述第二红枣浸膏中所述香气回填剂与所述第一红枣浸膏的质量比为1~4‰。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备的烟用红枣浸膏。
本发明还提供一种烟用红枣浸膏在烟丝加香上的应用，所述烟用红枣浸膏按烟丝质量的1~5‰加入到烟丝中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的一种烟用红枣浸膏通过在制备过程中向旋转蒸发浓缩后的红枣浸膏中加入特制配方的香气回填剂，可以弥补红枣浸膏在制备过程中大部分的枣香香气成分丢失导致产品表香特征香不明显、香料同质化程度较高的缺陷，制备出一种枣香香气明显、香气质高的烟用红枣浸膏。将本发明制备的红枣浸膏应用到烟丝加香上后，可以丰富烟香、掩盖烟草不良杂气、柔和细腻烟气，且可以降低卷烟抽吸的刺激性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的香气成分分析的总离子流程图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明实施例提供一种烟用红枣浸膏的制备方法，包括以下步骤：
（1）向红枣原料中加入质量分数为60~70%的第一乙醇进行回流提取，提取液经过过滤、第一旋转蒸发浓缩后制得红枣提取物；红枣原料与第一乙醇的质量比优选为1：（5~9），回流提取时间为2~4h，温度为75~85℃；制备的红枣提取物的相对密度为1.02～1.12。
（2）向红枣提取物中加入质量分数为90~95%的第二乙醇进行醇沉，之后经过过滤、第二旋转蒸发浓缩后制得第一红枣浸膏；红枣提取物与第二乙醇的质量比优选为1：（3~5），醇沉时间为2~3h。制备的第一红枣浸膏的相对密度为1.13～1.24。
（3）向第一红枣浸膏中加入香气回填剂后制得第二红枣浸膏。第二红枣浸膏中香气回填剂与第一红枣浸膏的质量比优选为1~4‰。
在上述步骤（1）之前，还可以包括对红枣的前处理步骤，即挑选无病虫、无霉变的干燥新鲜红枣，去核，作为红枣原料备用。通过对红枣前处理，可以提高制备的红枣浸膏的品质。步骤（1）、步骤（2）中控制第一旋转蒸发浓缩和第二旋转蒸发浓缩的浓缩温度为50~60℃，浓缩压力为0.01~0.2bar。
其中，香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠醛 1.0~1.5%，5-甲基糠醛 11.0~11.5%，2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮 1.9~2.3%，2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-呋喃酮 1.0~1.5%，4-羟基丁位癸内酯 0.8~1.2%，苯甲酸 2.8~3.2%，苯乙酸 0.3~0.5%，棕榈酸0.8~1.2%，β-二氢大马酮 2.0~2.5%，丙二醇 25.0~26.0%，枣子酊 50.0~51.0%。香气回填剂中各配方原料成分的确定来自于步骤（2）中第二旋转蒸发浓缩时旋蒸馏出物的香气成分分析，因为红枣浸膏制备过程中其香气成分流失主要在步骤（2），因此，通过对步骤（2）中馏出物的香气成分进行分析，确定流失的主要成分，再辅以发明人长期、多次的配方调制实验，可最终确定香气回填效果自然、香气质高的，适用于卷烟加香应用的一种香气回填剂。香气回填剂的具体调配过程如下：
（10）对步骤（2）中旋转蒸发过程的馏出物进行香气成分分析，分析实验条件为：所用仪器：TRACE GC Ultra—DSQ II 型气相色谱-质谱联用仪：美国热电科技有限公司； GC /MS色谱条件为：色谱HP-5MS( 50m×0.25mm×0.25µm) 毛细管柱；进样温度：250℃；不分流进样；载气：He；体积流量：1mL/min；升温程序：从50℃( 1min) 以5℃/min升到250℃( 5min)；传输线温度：250℃。质谱条件为：离子源：EI源；电子能量：70eV；扫描范围50～650 amu；使用WILEY和MINILAB谱库进行检索。
（20）香气成分分析结果如下：香气成分分析的总离子流程图如图1所示；馏出物中各成分的GC/MS分析结果如表1所示。
（30）针对流失香气成分分析的结果，在辅以发明人长期、多次的配方调制实验，最终确定了上述的香气回填剂配方。
本发明的一种烟用红枣浸膏通过在制备过程中向旋转蒸发浓缩后的红枣浸膏中加入特制配方的香气回填剂，可以弥补红枣浸膏在制备过程中大部分的枣香香气成分丢失导致产品表香特征香不明显、香料同质化程度较高的缺陷，制备出一种枣香香气明显、香气质高的烟用红枣浸膏。将本发明制备的红枣浸膏应用到烟丝加香上后，可以丰富烟香、掩盖烟草不良杂气、柔和细腻烟气，且可以降低卷烟抽吸的刺激性。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种烟用红枣浸膏及其制备方法。具体如下：
（1）红枣前处理：挑选无病虫、无霉变的干燥新鲜红枣，去核，作为红枣原料备用；
（2）将红枣原料和70%乙醇按照质量比为1∶5回流提取4小时，回流温度75℃，过滤，旋转蒸发浓缩至相对密度为1.08，制得红枣提取物；浓缩温度为50℃，浓缩压力为0.2bar；
（3）将红枣提取物和95%乙醇按照质量比1：3进行醇沉，醇沉时间2小时，过滤，经旋转蒸发浓缩至相对密度为1.13，制得第一红枣浸膏；浓缩温度为50℃，浓缩压力为0.2bar；
（4）将调配优化好的香气回填剂和第一红枣浸膏按照质量比为2‰混合均匀，即得第二红枣浸膏，即最终成品红枣浸膏。其中，香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠醛 1.3%，5-甲基糠醛 11.2%，2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮 2.1%，2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-呋喃酮 1.4%，4-羟基丁位癸内酯 1.0%，苯甲酸 3.1%，苯乙酸 0.4%，棕榈酸 0.9%，β-二氢大马酮 2.3%，丙二醇 25.5%，枣子酊 50.8%。
将实施例1制备的烟用红枣浸膏用丙二醇稀释1000倍后，然后按烟用红枣浸膏与卷烟质量比为4‰的比例喷洒加入到烟丝中；并将实施例1步骤（3）制备的第一红枣浸膏按相同比例喷洒加入到烟丝中，作为对比例1。分别对加香后的烟丝进行卷烟评吸评价，评价结果如表2所示。
从表2看到，实施例1与对比例1相比，添加了香气回填剂的烟用红枣浸膏的嗅香（枣香）明显，能使卷烟香气更加丰富，香气质更高，赋予卷烟枣甜香韵，柔和烟气，并且刺激性降低。
实施例2
本发明实施例2提供一种烟用红枣浸膏及其制备方法。具体如下：
（1）红枣前处理：挑选无病虫、无霉变的干燥新鲜红枣，去核，作为红枣原料备用；
（2）将红枣原料和60%乙醇按照质量比为1∶5回流提取4小时，回流温度80℃，过滤，旋转蒸发浓缩至相对密度为1.03，制得红枣提取物；浓缩温度为60℃，浓缩压力为0.03bar；
（3）将红枣提取物和90%乙醇按照质量比1：4进行醇沉，醇沉时间3小时，过滤，经旋转蒸发浓缩至相对密度为1.17，制得第一红枣浸膏；浓缩温度为60℃，浓缩压力为0.03bar；
（4）将调配优化好的香气回填剂和第一红枣浸膏按照质量比为3‰混合均匀，即得第二红枣浸膏，即最终成品红枣浸膏。其中，香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠醛 1.0%，5-甲基糠醛 11.5%，2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮 1.9%，2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-呋喃酮 1.0%，4-羟基丁位癸内酯 1.2%，苯甲酸 2.8%，苯乙酸 0.3%，棕榈酸 0.8%，β-二氢大马酮 2.5%，丙二醇 26.0%，枣子酊 51.0%。
将实施例2制备的烟用红枣浸膏用丙二醇稀释1000倍后，然后按烟用红枣浸膏与卷烟质量比为3‰的比例喷洒加入到烟丝中；并将实施例2步骤（3）制备的第一红枣浸膏按相同比例喷洒加入到烟丝中，作为对比例2。分别对加香后的烟丝进行卷烟评吸评价，评价结果如表3所示。
从表3看到，实施例2与对比例2相比，添加了香气回填剂的烟用红枣浸膏的嗅香（枣香）明显，能使卷烟香气更加丰富，香气质更高，赋予卷烟枣甜香韵，柔和烟气，并且刺激性降低。
实施例3
本发明实施例3提供一种烟用红枣浸膏及其制备方法。具体如下：
（1）红枣前处理：挑选无病虫、无霉变的干燥新鲜红枣，去核，作为红枣原料备用；
（2）将红枣原料和65%乙醇按照质量比为1∶9回流提取2小时，回流温度85℃，过滤，旋转蒸发浓缩至相对密度为1.12，制得红枣提取物；浓缩温度为60℃，浓缩压力为0.1bar；
（3）将红枣提取物和90%乙醇按照质量比1：5进行醇沉，醇沉时间2小时，过滤，经旋转蒸发浓缩至相对密度为1.23，制得第一红枣浸膏；浓缩温度为60℃，浓缩压力为0.1bar；
（4）将调配优化好的香气回填剂和第一红枣浸膏按照质量比为4‰混合均匀，即得第二红枣浸膏，即最终成品红枣浸膏。其中，香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠醛 1.5%，5-甲基糠醛 11.1%，2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮 2.3%，2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-呋喃酮 1.5%，4-羟基丁位癸内酯 0.9%，苯甲酸 3.2%，苯乙酸 0.5%，棕榈酸 1.2%，β-二氢大马酮 2.0%，丙二醇 25.6%，枣子酊 50.2%。
将实施例3制备的烟用红枣浸膏用丙二醇稀释1000倍后，然后按烟用红枣浸膏与卷烟质量比为1‰的比例喷洒加入到烟丝中；并将实施例3步骤（3）制备的第一红枣浸膏按相同比例喷洒加入到烟丝中，作为对比例3。分别对加香后的烟丝进行卷烟评吸评价，评价结果如表4所示。
从表4看到，实施例3与对比例3相比，添加了香气回填剂的烟用红枣浸膏的嗅香（枣香）明显，掩盖烟杂气，能使卷烟香气更加丰富，香气质更高，赋予卷烟枣甜香韵，柔和烟气，并且刺激性降低。
本发明实施例用香气回填技术，根据红枣浸膏制备过程中旋转蒸发浓缩过程中馏出物的香气成分分析结果并辅以发明人长期、多次的配方调制实验，调配出一种特制的香气回填剂，并将其添加到红枣浸膏中，大大增加了红枣浸膏的特征香韵，产生枣香特色的温和甜香。将烟用红枣浸膏添加到卷烟中，与常规制备方法得到的红枣浸膏相比，该浸膏除了具有掩盖烟草不良杂气、柔和细腻烟气、刺激性较小等烟用效果外，能有效去除一般香料的同质化，其特征嗅香（枣香）明显，烟香更丰富，产品品质更好。
本发明的保护范围不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。
Claims (10)
1.一种烟用红枣浸膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向红枣原料中加入质量分数为60~70%的第一乙醇进行回流提取，提取液经过过滤、第一旋转蒸发浓缩后制得红枣提取物；
向所述红枣提取物中加入质量分数为90~95%的第二乙醇进行醇沉，之后经过过滤、第二旋转蒸发浓缩后制得第一红枣浸膏；
向所述第一红枣浸膏中加入香气回填剂后制得第二红枣浸膏。
2.根据权利要求1所述的一种烟用红枣浸膏的制备方法，其特征在于，所述香气回填剂含有以下质量百分比成分：糠醛 1.0~1.5%，5-甲基糠醛 11.0~11.5%，2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮 1.9~2.3%，2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-呋喃酮 1.0~1.5%，4-羟基丁位癸内酯 0.8~1.2%，苯甲酸 2.8~3.2%，苯乙酸 0.3~0.5%，棕榈酸 0.8~1.2%，β-二氢大马酮2.0~2.5%，丙二醇 25.0~26.0%，枣子酊 50.0~51.0%。
3.根据权利要求1所述的一种烟用红枣浸膏的制备方法，其特征在于，所述红枣原料与所述第一乙醇的质量比为1：（5~9），所述回流提取时间为2~4h，温度为75~85℃。
4.根据权利要求3所述的一种烟用红枣浸膏的制备方法，其特征在于，所述红枣提取物与所述第二乙醇的质量比为1：（3~5），所述醇沉时间为2~3h。
5.根据权利要求3所述的一种烟用红枣浸膏的制备方法，其特征在于，所述红枣提取物的相对密度为1.02～1.12。
6.根据权利要求4所述的一种烟用红枣浸膏的制备方法，其特征在于，所述第一红枣浸膏的相对密度为1.13～1.24。
7.根据权利要求1所述的一种烟用红枣浸膏的制备方法，其特征在于，所述第一旋转蒸发浓缩和所述第二旋转蒸发浓缩的浓缩温度为50~60℃，浓缩压力为0.01~0.2bar。
8.根据权利要求2所述的一种烟用红枣浸膏的制备方法，其特征在于，所述第二红枣浸膏中所述香气回填剂与所述第一红枣浸膏的质量比为1~4‰。
9.一种烟用红枣浸膏，其特征在于，所述烟用红枣浸膏采用权利要求1~8任一项所述的一种烟用红枣浸膏的制备方法制备。
10.根据权利要求9所述的一种烟用红枣浸膏在烟丝加香上的应用，其特征在于，所述烟用红枣浸膏按烟丝质量的1~5‰加入到烟丝中。
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