CN104928033A - 一种金丝小枣提取液的制备方法及其在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金丝小枣提取液的制备方法及其在卷烟中的应用，它是经预处理、微波提香、研磨、一次提取、二次提取、香气回填后制得。本发明挥发性和半挥发性致香成份有106种，与现有溶剂萃取法、同时蒸馏萃取法、美拉德反应法、超临界CO2萃取法或生物技术法比较，本发明挥发性和半挥发性物质成份数量54%以上，这些有益成份具有显著改善卷烟口感、丰富烟香、提高卷烟吸食品质的显著特点。将提取液稀释后喷洒在烟丝上，可明显改善和提高卷烟的吸食品质和口感，本发明不改变卷烟的原有性能，不改变卷烟的现有加工工艺，有效提高了卷烟的感官质量，更具有实际生产的意义和推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及金丝小枣提取液的制备方法及其应用。
背景技术
枣是鼠李科枣属植物，在我国有悠久的食用和药用历史，其资源十分丰富，总量占世界资源的90%以上。枣是一种常见的水果，性微温味甘，含有丰富的营养物质和多种微量元素，具有益心润肺，合脾健胃，益气生津，养血安神等功效，还含有钾、钠、铁、铜等多种微量元素及抗癌物质环磷酸腺苷、环磷酸鸟苷等，有很高的食疗价值和多种保健功效，是公认的营养滋补剂。金丝小枣性温、味甘，补脾益气，生津养血，具有独特的香气。金丝小枣风味甘美，鲜食肉质细脆、甘甜，极为可口。本品甘温质润，性缓，即补脾气，又滋阴，为补脾健胃的常用中药材。其甘缓不峻，常作为佐使药使用，入补益剂以益气养血。
目前枣的加工领域除了食品领域外，另外一个比较成熟的应用领域是卷烟行业。目前以枣为原料开发的烟用香料主要为酊剂，但传统的枣酊大多采用乙醇连续萃取法制备，存在香气弱、品质低、添加量大、互溶性差等缺陷，已不能适应高香气、低焦油、低危害卷烟的发展趋势。为此国内已有研究学者进行了积极地尝试，利用传统提取法、美拉德反应法、超临界CO2萃取法、生物技术法对枣进行加工，虽然取得了一定进展，但仍然存在提取率低、产品香气不足、提取工艺复杂、成本较高等缺陷。
发明内容
本发明提供一种金丝小枣提取液的制备方法及其在卷烟中的应用，以解决现有技术存在的问题。
为实现本发明目的，这种金丝小枣提取液的制备方法其特征在于包括如下步骤：
a. 预处理：将新鲜的金丝小枣清洗除杂后去皮、去核；
b. 微波提香：将去皮去核后的金丝小枣在600～800w微波功率下微波加热8～15分钟后冷却至室温；
c. 研磨：将步骤b处理后的金丝小枣加入4～6质量倍的软化水后在常温下研磨，得到枣浆液；
d. 一次提取：将上述枣浆液通入蒸馏塔蒸馏后收集二级冷凝液备用，所述蒸馏塔进料温度为70～80℃，蒸馏塔内部温度为85～95℃，一级冷凝进口温度为25℃～35℃，二级冷凝进口温度为-5℃～5℃；
e. 二次提取：取步骤d中蒸馏后的金丝小枣残渣，在其中加入6～10质量倍的25～35%体积浓度的乙醇水溶液后，在0.8×104～1×105Pa、40℃～60℃的条件下减压浓缩，制得波美度为20～30的金丝小枣浓缩液；
f. 香气回填：将金丝小枣浓缩液与步骤d中收集的二级冷凝液混匀后，制得金丝小枣提取液。
所述金丝小枣提取液在卷烟中的应用，其特征在于将所述金丝小枣提取液用5～10体积倍量的多羟基醇类溶剂稀释后，喷洒在烟丝上。
所述金丝小枣提取液用量为烟丝质量的0.1～2%。
所述多羟基醇类溶剂采用乙醇、丙二醇、山梨醇和木糖醇以任意比例混合组成的混合液。
本发明取得的有益效果：
本发明采用微波透射提香，可以有效激发金丝小枣的内在香气，增强小枣香气在产品中的香气稳定性；同时能够消除由枣皮带入卷烟品吸的苦涩味和杂气。
本发明蒸馏塔采用多层错流填料旋转提香设备对金丝小枣进行香气萃取和浓缩，同时在生产后期进行香气回填，能够充分保存金丝小枣自身的天然浓郁香气。
本发明的生产工艺具备高技术、规模化、产业化的特点，将金丝小枣中的有效成分萃取浓缩后，作为一种烟用香料在卷烟的加香加料过程中加入，使添加有本发明方法制备的金丝小枣提取液的卷烟，在燃吸时可明显改善和提高卷烟的吸食品质和口感等，本发明不改变卷烟的原有性能，不改变卷烟的现有加工工艺，有效提高了卷烟的感官质量，更具有实际生产的意义和推广价值。
经检测，本发明制备的金丝小枣提取液挥发性和半挥发性物质成份有106种，主要是酯类、醛类及萜烯类物质。其中含量相对较高的为面包酮、乳酸乙酯、糠醛、异戊酸乙酯、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、β-突厥烯酮、十六酸乙酯等成份均为卷烟中的致香成份。
如任卓英等在《干红枣ASE提取物的GC/MS分析及其在卷烟中的应用》中利用加速溶剂萃取法制备大枣香料，得率不到1%，共鉴定出35个挥发性成分，其中主要香味成分是：5-羟甲基糠醛、环十六内酯、十五-14-烯酸、2, 3-二氢-3, 5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、棕榈酸、2-羟基-环十五酮、十八-9-烯醛、十八-9-烯酸、氧杂环十三-2-酮、1, 3-环戊二酮和己酸等。张峻松等在《天然枣香料香味成分的分析及在卷烟中的应用》中报道了利用同时蒸馏萃取法制备得到枣香料共测定23种香味成分，其主要香味成分为β-苯乙醇、异戊醇、乳酸乙酯、乳酸、丁二酸二乙酯、糠醛等。朱智志等在《大枣浸膏的Maillard反应及其在烟草中应用研究》中利用美拉德反应法制备得到的枣类香料成分只有15种，主要成分为麦芽酚、呋喃酮、N-乙酰基四氢吡咯、2 -乙酰基呋喃、糠醛等。张合川等在《大枣挥发油的提取分析及其在烟草中应用研究》中利用超临界CO2萃取法制备的大枣挥发油成分鉴定只有18种，主要成分为：3-羟基-2-丁酮、糠醇、2-环戊烯-1,4-二酮、十六酸乙酯、亚麻酸甲酯等，收率为2.12%。张峻松等在《生物技术制备天然枣香料的香味化合物分析》中对生物技术制备的天然枣香料挥发性香味化合物进行分离和鉴定，共确认了其中的63种成分，其中包括β-苯乙醇、异戊醇、乳酸乙酯、辛酸、糠醛、苯甲醇。
与现有溶剂萃取法、同时蒸馏萃取法、美拉德反应法、超临界CO2萃取法或生物技术法分别比较，本发明挥发性和半挥发性物质成份数量提高了54%以上，鉴定出的化学成分含量也不相同。这些有益成份具有显著改善卷烟口感、丰富烟香、提高卷烟吸食品质的特点。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图1获得其它附图。
图1是本发明金丝小枣提取液总离子流图。
具体实施方式
实施例1：
a. 预处理：将经过清洗、剔除杂质和霉变果的新鲜金丝小枣去皮、去核，
其中金丝小枣皮和果核中含有大量的果胶及大分子鞣质类物质，这些成分会影响产品在卷烟中的吸食效果；
b. 微波提香：将去皮去核后的金丝小枣在600w微波功率下于微波设备中微波透射加热，加热10分钟后通入冷风散热，然后晾至20～25℃；
c. 研磨：将微波透射加热处理后的金丝小枣加入5倍金丝小枣质量的软化水后在常温下进行研磨处理，得到粒径小于100μm的枣浆液，研磨有助于植物细胞破壁，从而将有效成分溶出细胞外；
d. 一次提取：将上述枣浆液通过多层错流填料旋转提香蒸馏设备进行蒸馏提取，蒸馏后收集二级冷凝液备用，其中进料温度为70℃，蒸馏塔内部温度为85℃，一级冷凝水进口温度为25℃，二级冷凝水进口温度为-5℃；
所述多层错流填料旋转提香设备为杭州三特医药化工设备有限公司生产，该设备有别于逆流的旋转蒸馏塔，它是用离心力强化传质与微观混合的新型提香设备，通过在壳体中心的竖向转轴上设有圆盘，圆盘上设有若干与转轴同心的动环（不锈钢板孔填料），壳体向下也同样设有若干与转轴同心的静环（不锈钢板孔填料），动环与静环交错的空间形成折流通道，使汽液接触面积增大，提香效果更佳。采用该多层错流填料旋转提香设备能将极其微量的、沸点较高的芳香物质收集起来，效率明显优于传统方法，同时连续进出料方式，物料在设备内部停留时间短，不会破坏香气成分，同时设备内部温度相对较低，更能保证金丝小枣的天然纯正香气。进料温度与内部温度应具有一定的温度差，使得物料在提香设备内停留时间缩短，提高效率，避免物料香气在长时间高温下的氧化。采取二级冷凝步骤，有利于金丝小枣的水溶性香气物质富集浓缩，将更易挥发的香气成分收集完全。一级冷凝能将沸点相对较高的挥发性物质捕集冷凝下来，其它相对沸点较低、容易逃逸的香味成分会在二级冷凝时捕集冷凝下来，相当于将其进行了二次浓缩，使制得的金丝小枣提取液的香气更加浓郁，且香气损失少。
e. 二次提取：在一次提取后剩余的金丝小枣残渣中加入8质量倍30%V/V的乙醇水溶液后，在1.0×105Pa、 55℃条件下减压浓缩，制得波美度为20～30的金丝小枣浓缩液；
f. 香气回填：将蒸馏后收集得到的二级冷凝液与金丝小枣提取液在常温下混匀后，制得本发明金丝小枣提取液。
对上述金丝小枣提取液通过总离子流图检测，检测结果如表1所示，相对应的总离子流图如图1，其中 A表示丰度，T表示时间 。
表1 已鉴定的金丝小枣提取液的化学成分及相对质量分数
| 序号 | 保留时间/min | 化合物名称 | 相对含量/% |
| 1 | 1.393 | 乙醛 | 0.017 |
| 2 | 1.466 | 乙醇 | 7.607 |
| 3 | 1.662 | 异丁醛 | 0.031 |
| 4 | 1.76 | 2,3-丁二酮 | 0.017 |
| 5 | 1.875 | 乙酸乙酯 | 0.785 |
| 6 | 2.116 | 异戊醛 | 0.08 |
| 7 | 2.185 | 2-甲基丁醛 | 0.085 |
| 8 | 2.467 | 烯丙酸乙酯 | 0.138 |
| 9 | 2.593 | 甲酸 | 0.657 |
| 10 | 2.622 | 丙酸乙酯 | 0.184 |
| 11 | 2.557 | 乙酸 | 6.426 |
| 12 | 3.071 | 二甲基二硫醚 | 0.02 |
| 13 | 3.218 | 丙酮醇 | 0.539 |
| 14 | 3.292 | 丁酸乙酯 | 0.017 |
| 15 | 3.431 | 丙酸 | 0.022 |
| 16 | 3.578 | 异丁酸 | 0.006 |
| 17 | 3.814 | 2-甲基烯丙酸乙酯 | 0.039 |
| 18 | 4.112 | 己醛 | 0.009 |
| 19 | 4.129 | 丙二醇 | 0.164 |
| 20 | 4.161 | 吡啶 | 0.163 |
| 21 | 4.325 | 面包酮 | 0.09 |
| 22 | 4.537 | 乳酸乙酯 | 0.117 |
| 23 | 4.843 | 2,3-丁二醇 | 3.624 |
| 24 | 4.97 | 2-乙烯基-5-甲基呋喃 | 0.038 |
| 25 | 5.109 | 糠醛 | 0.994 |
| 26 | 5.648 | 2-甲基丁酸乙酯 | 0.013 |
| 27 | 5.77 | 异戊酸乙酯 | 0.03 |
| 28 | 6.697 | 乙酸异戊酯 | 0.043 |
| 29 | 6.808 | 庚醛 | 0.02 |
| 30 | 8.294 | 2-乙酰基呋喃 | 0.132 |
| 31 | 9.188 | γ-丁内酯 | 0.067 |
| 32 | 9.989 | 2,5-己二酮 | 0.034 |
| 33 | 10.601 | 异戊醛二乙醇缩醛 | 0.076 |
| 34 | 10.793 | 苯甲醛 | 0.052 |
| 35 | 10.805 | 2-甲基-5-丙烯基呋喃 | 0.041 |
| 36 | 11.091 | 5-甲基糠醛 | 0.6 |
| 37 | 13.325 | 己酸乙酯 | 0.061 |
| 38 | 14.146 | 甘油 | 0.853 |
| 39 | 14.607 | 对孟烯 | 0.019 |
| 40 | 14.848 | 柠檬烯 | 0.482 |
| 41 | 15.024 | 2-甲酰基吡咯 | 0.032 |
| 42 | 15.983 | 苯乙醛 | 0.018 |
| 43 | 16.269 | 2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸 | 0.027 |
| 44 | 16.902 | 糠酸乙酯 | 0.025 |
| 45 | 17.694 | 乙酰基丙酸乙酯 | 0.038 |
| 46 | 18.078 | 2-乙酰基吡咯 | 0.073 |
| 47 | 18.858 | α-异松油烯 | 0.016 |
| 48 | 18.985 | 去氢对孟烯 | 0.01 |
| 49 | 19.201 | 菠萝呋喃酮 | 0.437 |
| 50 | 19.434 | 2-辛酮 | 0.025 |
| 51 | 19.838 | 7-甲基苯并呋喃 | 0.023 |
| 52 | 19.912 | 庚酸 | 0.022 |
| 53 | 19.949 | 庚酸乙酯 | 0.105 |
| 54 | 20.19 | 2-甲基苯并呋喃 | 0.036 |
| 55 | 20.218 | 壬醛 | 0.083 |
| 56 | 20.377 | 异戊酸异戊酯 | 0.093 |
| 57 | 20.582 | 对乙氧基甲基苯酚 | 0.107 |
| 58 | 23.289 | 麦芽酚水合物 | 0.068 |
| 59 | 23.567 | 3-乙氧基-γ-丁内酯 | 0.059 |
| 60 | 24.698 | 苯甲酸乙酯 | 0.044 |
| 61 | 24.833 | 薄荷脑 | 0.076 |
| 62 | 25.87 | 丁二酸二乙酯 | 0.218 |
| 63 | 26.429 | 辛酸 | 0.078 |
| 64 | 26.507 | 苯甲酸 | 0.142 |
| 65 | 26.789 | 辛酸乙酯 | 0.262 |
| 66 | 27.205 | 癸醛 | 0.149 |
| 67 | 28.912 | 5-乙氧基甲基糠醛 | 0.205 |
| 68 | 29.827 | 5-羟甲基糠醛 | 0.225 |
| 69 | 29.855 | 苯乙酸乙酯 | 0.459 |
| 70 | 31.713 | 苹果酸二乙酯 | 0.085 |
| 71 | 32.44 | 茴香脑 | 0.058 |
| 72 | 32.861 | 庚酸丁酯 | 0.052 |
| 73 | 33.159 | 2-十一酮 | 0.038 |
| 74 | 33.449 | 壬酸乙酯 | 0.107 |
| 75 | 36.614 | 苯丙酸乙酯 | 0.085 |
| 76 | 37.847 | 2-噻吩乙酸乙酯 | 0.053 |
| 77 | 38.762 | β-突厥烯酮 | 0.124 |
| 78 | 39.146 | 癸酸 | 0.489 |
| 79 | 39.819 | 癸酸乙酯 | 0.663 |
| 80 | 47.141 | 2,4-二叔丁基苯酚 | 0.082 |
| 81 | 48.158 | α-甜旗烯 | 0.055 |
| 82 | 50.992 | 十二酸 | 3.319 |
| 83 | 51.49 | 邻苯二甲酸二乙酯 | 0.16 |
| 84 | 51.633 | 十二酸乙酯 | 1.454 |
| 85 | 52.47 | 十四醛 | 0.082 |
| 86 | 56.721 | 壬二酸二乙酯 | 0.09 |
| 87 | 57.754 | 十六醛 | 0.172 |
| 88 | 59.723 | 苯甲酸苄酯 | 0.17 |
| 89 | 59.992 | 环十五内酯 | 2.624 |
| 90 | 60.45 | 十四酸 | 1.796 |
| 91 | 60.58 | 9-十四烯酸 | 1.719 |
| 92 | 60.899 | 癸二酸二乙酯 | 0.062 |
| 93 | 61.074 | 十四酸乙酯 | 0.821 |
| 94 | 61.438 | 5-羟基白菖油烯 | 0.093 |
| 95 | 63.622 | 十五酸 | 0.117 |
| 96 | 64.966 | 十五酸乙酯 | 0.219 |
| 97 | 65.346 | 十六酸甲酯 | 0.279 |
| 98 | 66.493 | 9-十六烯酸 | 1.916 |
| 99 | 66.697 | 9-十六烯酸乙酯 | 6.926 |
| 100 | 66.955 | 十六酸 | 5.689 |
| 101 | 67.339 | 十六酸乙酯 | 4.099 |
| 102 | 69.584 | 十八醇 | 0.184 |
| 103 | 71.173 | 亚油酸 | 2.522 |
| 104 | 71.504 | 亚油酸乙酯 | 3.464 |
| 105 | 71.651 | 油酸乙酯 | 3.598 |
| 106 | 72.251 | 十八酸乙酯 | 0.504 |
将本实施例制得的金丝小枣提取液用乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:1:1:1的质量比混配成的混合液稀释5倍后，按照烟丝重量的0.8%的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，组织有关专业人员经评吸表明，添加金丝小枣提取液后的卷烟香气量有所提升，余味较舒适。
实施例2：本实施例与实施例1不同之处是，
a. 预处理：将经过清洗、剔除杂质和霉变果的新鲜金丝小枣去皮、去核；
b. 微波提香：将去皮去核后的金丝小枣在800w微波功率下在微波设备中微波透射加热，加热13分钟后通入冷风散热，然后晾至20～25℃；
c. 研磨：将微波透射加热处理后的金丝小枣加入5倍金丝小枣质量的软化水后在常温下进行研磨处理，得到枣浆液；
d. 一次提取：将上述枣浆液通过多层错流填料旋转提香蒸馏设备进行蒸馏提取，其中进料温度为80℃，蒸馏塔内部温度为90℃，一级冷凝水进口温度为28℃，二级冷凝水进口温度为0℃，蒸馏后收集二级冷凝液备用；
e. 二次提取：在一次提取后剩余的金丝小枣残渣中加入6质量倍的 30%V/V乙醇水溶液后，在0.8×104Pa、60℃条件下减压浓缩，制得波美度为29的金丝小枣浓缩液；
f. 香气回填：将蒸馏后收集得到的二级冷凝液与金丝小枣提取液在常温下混匀后，制得本发明金丝小枣提取液。
将本实施例制得的上述金丝小枣提取液用乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:3:1:2的质量比混配成的混合液稀释10倍后，按照烟丝重量的1.5%的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，组织有关专业人员经评吸表明，添加金丝小枣提取液后的卷烟香气量有所提升，烟气丰富圆润。
实施例3：本实施例与实施例1不同之处是，
a. 预处理：将经过清洗、剔除杂质和霉变果的新鲜金丝小枣去皮、去核；
b. 微波提香：将去皮去核后的金丝小枣在750w微波功率下在微波设备中微波透射加热，加热8分钟后通入冷风散热，然后晾至20～25℃；
c. 研磨：将微波透射加热处理后的金丝小枣加入5倍金丝小枣质量的软化水后在常温下进行研磨处理，得到枣浆液；
d. 一次提取：将上述枣浆液通过多层错流填料旋转提香蒸馏设备进行蒸馏提取，其中进料温度为75℃，蒸馏塔内部温度为88℃，一级冷凝水进口温度为32℃，二级冷凝水进口温度为3℃，蒸馏后收集二级冷凝液备用；
e. 二次提取：在一次提取后剩余的金丝小枣残渣中加入10质量倍的30%V/V乙醇水溶液后，在0.9×104Pa、55℃条件下减压浓缩，制得波美度为24的金丝小枣浓缩液；
f. 香气回填：将蒸馏后收集得到的二级冷凝液与金丝小枣提取液在常温下混匀后，制得本发明金丝小枣提取液。
将本实施例制得的上述金丝小枣提取液用乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以3:1:1:1的质量比混配成的混合液稀释8倍后，按照烟丝重量的0.3%的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，组织有关专业人员经评吸表明，添加提取物后的卷烟香气量有所提升，烟香丰富，余味舒适。
以上各实施例仅用以说明本发明，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域普通技术人员或一般技术人员除依据本发明所公开的实施方式外还可采取其它实现方式，如微波提取，或研磨后常规提取，或以多层错流填料旋转提香步骤为主体的提取。这些等效替换方式都应理解在本发明的范围内，受本发明权利要求的限制。
Claims (4)
1.一种金丝小枣提取液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a. 预处理：将新鲜的金丝小枣清洗除杂后去皮、去核；
b. 微波提香：将去皮去核后的金丝小枣在600～800w微波功率下微波加热8～15分钟后冷却至室温；
c. 研磨：将步骤b处理后的金丝小枣加入4～6质量倍的软化水后在常温下研磨，得到枣浆液；
d. 一次提取：将上述枣浆液通入蒸馏塔蒸馏后收集二级冷凝液备用，所述蒸馏塔进料温度为70～80℃，蒸馏塔内部温度为85～95℃，一级冷凝进口温度为25℃～35℃，二级冷凝进口温度为-5℃～5℃；
e. 二次提取：取步骤d中蒸馏后的金丝小枣残渣，在其中加入6～10质量倍的25～35%体积浓度的乙醇水溶液后，在0.8×104～1×105Pa、40℃～60℃条件下减压浓缩，制得金丝小枣浓缩液；
f. 香气回填：将金丝小枣浓缩液与步骤d中收集的二级冷凝液混匀后，制得金丝小枣提取液。
2.一种如权利要求1所述的金丝小枣提取液在卷烟中的应用，其特征在于将所述金丝小枣提取液用5～10体积倍量的多羟基醇类溶剂稀释后，喷洒在烟丝上。
3.根据权利要求2所述的金丝小枣提取液在卷烟中的应用，其特征在于所述金丝小枣提取液用量为烟丝质量的0.1～2%。
4.根据权利要求2所述的金丝小枣提取液在卷烟中的应用，其特征在于所述多羟基醇类溶剂采用乙醇、丙二醇、山梨醇和木糖醇以任意比例混合组成的混合液。
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