CN103789091A - 一种香料烟花蕾净油及其制备、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种香料烟花蕾净油及其制备、应用。香料烟花蕾净油的制备方法依次由以下步骤组成：a将香料烟花蕾洗净，烘干，粉碎，过50—70目筛；b将a步骤所得物置于超临界萃取装置的萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，无水乙醇或95v%乙醇为夹带剂进行萃取，其中，萃取釜压力15—25MPa，温度45—55℃；分离釜压力10—20MPa，温度40—50℃，萃取1.5—2.5h。本发明提升了烟草花蕾的利用价值，降低了烟草香精香料对烟叶的依赖性，避免了烟叶及花蕾的浪费，同时，用超临界二氧化碳流体萃取香料烟花蕾，无溶剂污染，所以，本发明具有很高的经济及环保价值。
Description
技术领域
本发明涉及天然香料的提取及应用，具体涉及一种香料烟花蕾净油及其制备、应用。
背景技术
烟草香味是评价烟叶及卷烟感官质量的重要指标，特别是酮类化合物以及部分醛类、醇类、内酯类物质，对于卷烟的吸味具有较强的影响，对于烟气品质起着关键性作用。由于烟草中香味成分繁多并且复杂，又因为许多挥发性香味物质的含量很小，所以前处理方法和检测方式必需要通过合适的选择。目前，水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法、固相微萃取法等都是萃取烟草中挥发性香味物质的常规的前处理方法，但这些方法都存在一些缺点，如水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法要耗费大量的时间，需要较高的萃取温度，并且会产生部分副反应等；固相微萃取法重现性不好，不能批量分析多个样品。
超临界CO2萃取(SFE)是一种新型分离技术，近年来发展迅速。该技术利用CO2流体的特有性质，它在温度、压力高于其临界点时能选择性地萃取目标物中的有效成分，且具有易操作、操作条件温和适宜、萃取效率高、安全环保等优点。
超临界二氧化碳萃取法在烟草行业中的应用：（1）菲利普·莫里斯公司（简称菲·莫公司）利用甲醇改性的二氧化碳超临界萃取法，脱除烟丝中的大部分烟碱；（2）Prokopczyk 等人利用甲醇改性的超临界二氧化碳萃取结合气相色谱/热能分析仪，测定烟草特有亚硝胺(TSNA)含量；（3）田景州等研究利用超临界二氧化碳从烟草中萃取烟草精油的技术，并且在批量生产中进行投入应用；（4）高勇等用超临界二氧化碳对烟草进行二级萃取，得到净油，并将之加入卷烟中，通过品吸得知该净油起到了增进烟香、使烟气饱满并能去除杂气的作用。
烟草花蕾香精的研究现状：康武成等从花蕾中提取香料已形成白肋烟花蕾香膏、烤烟花蕾香膏和白肋烟浸膏等“三膏”产品，并已在卷烟加香中应用，然而，利用超临界CO2萃取对香料烟花蕾进行香精提取在国内研究较少。对香料烟花蕾的香精成分进行提取，增加了香料烟的利用价值，降低了资源的浪费，是一项具有极大经济价值的研究。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种香料烟花蕾净油及其制备、应用。
一种取香料烟花蕾净油的制备方法，由以下步骤组成：a将香料烟花蕾（购自云南烟草保山香料烟有限责任公司）洗净，烘干，粉碎，过50—70目筛；b将a步骤所得物置于超临界萃取装置的萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂，95v%乙醇或无水乙醇为夹带剂进行萃取，其中，萃取釜压力15—25MPa，温度45—55℃；分离釜压力10—20MPa，温度40—50℃，萃取时间为1.5—2.5h。
所述超临界CO2流体的流量为8—12L/h。
所述每1g香料烟花蕾需2.5～4mL的95v%乙醇或无水乙醇。
由上述制备方法得到的香料烟花蕾净油。
将上述香料烟花蕾净油加入到卷烟中能增加卷烟的清香且香气自然，与烟气协调，掩盖烟气中的杂气，降低刺激，改善吸味，每1g烟丝中香料烟花蕾净油添加量为15ug—25ug，用95%乙醇或无水乙醇稀释后均匀喷洒在烟丝上，烟丝于22℃±1℃和相对湿度60%±2%下平衡至少24h，再将烟丝制成烟支即可。
本发明同样适用于普通的烟草花蕾。
我国烟草种植面积2200万亩，烟叶采摘时收集废弃的烟草花蕾，使之变废为宝，并将其应用于烟草、香精香料行业，提升了花蕾的利用价值，降低了烟草香精香料对烟叶的依赖性，避免了烟叶及花蕾的浪费，同时，用超临界二氧化碳流体萃取香料烟花蕾，无溶剂污染，所以，本发明具有很高的经济及环保价值。
附图说明
图1为本发明的超临界二氧化碳萃取装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
取香料烟花蕾(购自云南烟草保山香料烟有限责任公司)，用蒸馏水清洗干净后放于烘箱中45℃干燥3h，然后用粉碎机粉碎，过60目筛得香料烟花蕾粉。
取150g香料烟花蕾粉、500mL无水乙醇置于HL-(5+1)L/50-IIIBQ型超临界萃取装置的萃取釜中。萃取釜压力20MPa，温度50℃；分离釜压力15MPa，温度45℃。超临界CO2流体的流量为10L/h，萃取2h。CO2流体从萃取釜底部进入与香料烟花蕾粉充分接触，选择性溶解出所需化学成分，并通过分离釜分离出。通过毛细管的口径大小控制超临界CO2流体的流量，最终得到深黄色油状物3.9g，即为香料烟花蕾净油。
取0.08g香料烟花蕾净油, 用95v%的乙醇1000mL稀释，取10mL稀释后的香料烟花蕾净油用喉头喷雾器分别均匀地喷洒在40g的单料烟丝上, 喷后，烟丝于22℃和相对湿度60%下平衡48h，用填烟器分别将各烟丝样品制成烟支，挑选质量在0.91g±0.02g范围内的烟支，请评委品吸，对照为喷洒同量95v%乙醇的同种单料烟丝卷制的在相同条件下处理的卷烟。经评吸认为：该香料烟花蕾净油能增加卷烟的清香且香气自然，与烟气协调，掩盖烟气中的杂气，降低刺激，改善吸味。
实施例2
取香料烟花蕾(购自云南烟草保山香料烟有限责任公司)，用蒸馏水清洗干净后放于烘箱中50℃干燥2.5h，然后用粉碎机粉碎，过50目筛得香料烟花蕾粉。
取150g香料烟花蕾粉、375mL无水乙醇置于HL-(5+1)L/50-IIIBQ型超临界萃取装置的萃取釜中，萃取釜压力15MPa，温度45℃；分离釜压力10MPa，温度40℃。超临界CO2流体的流量为8L/h，萃取1.5h。CO2流体从萃取釜底部进入与香料烟花蕾粉接触，选择性溶解出所需化学成分，并通过分离釜分离出。通过毛细管的口径大小控制超临界CO2流体的流量，最终得到深黄色油状物3.8g，即为香料烟花蕾净油。
取0.06g香料烟花蕾净油, 用无水乙醇1000mL稀释，取10mL稀释后的香料烟花蕾净油用喉头喷雾器分别均匀地喷洒在40g的单料烟丝上, 喷后，烟丝于21℃和相对湿度58%下平衡30h，用填烟器分别将各烟丝样品制成烟支，挑选质量在0.91g±0.02g范围内的烟支，请评委品吸，对照为喷洒同量95v%乙醇的同种单料烟丝卷制的在相同条件下处理的卷烟。经评吸认为：该香料烟花蕾净油能增加卷烟的清香且香气自然，与烟气协调，掩盖烟气中的杂气，降低刺激，改善吸味。
实施例3
取香料烟花蕾(购自云南烟草保山香料烟有限责任公司)，用蒸馏水清洗干净后放于烘箱中40℃干燥3.5h，然后用粉碎机粉碎，过70目筛得香料烟花蕾粉。
取150g香料烟花蕾粉、600mL95v%乙醇置于HL-(5+1)L/50-IIIBQ型超临界萃取装置的萃取釜中。萃取釜压力25MPa，温度55℃；分离釜压力20MPa，温度50℃。超临界CO2流体的流量为12L/h，萃取2.5h。CO2流体从萃取釜底部进入与香料烟花蕾粉充分接触，选择性溶解出所需化学成分，并通过分离釜分离出。通过毛细管的口径大小控制控制超临界CO2流体的流量，最终得到深黄色油状物4.0g，即为香料烟花蕾净油。
取0.1g香料烟花蕾净油, 用95v%的乙醇1000mL稀释，取10mL稀释后的香料烟花蕾净油用喉头喷雾器分别均匀地喷洒在40g的单料烟丝上, 喷后，烟丝于23℃和相对湿度62%下平衡24h，用填烟器分别将各烟丝样品制成烟支，挑选质量在0.91g±0.02g范围内的烟支，请评委品吸，对照为喷洒同量95v%乙醇的同种单料烟丝卷制的在相同条件下处理的卷烟。经评吸认为：该香料烟花蕾净油香料烟花蕾净油能增加卷烟的清香且香气自然，与烟气协调，掩盖烟气中的杂气，降低刺激，改善吸味。
Claims (6)
1. 一种香料烟花蕾净油的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：a将香料烟花蕾洗净，烘干，粉碎，过50—70目筛；b将a步骤所得物置于超临界萃取装置的萃取釜中，以超临界CO2流体为萃取溶剂， 95v%乙醇或无水乙醇为夹带剂进行萃取，其中，萃取釜压力15—25MPa，温度45—55℃；分离釜压力10—20MPa，温度40—50℃，萃取时间为1.5—2.5h。
2. 根据权利要求1所述的香料烟花蕾净油的制备方法，其特征在于：所述超临界CO2流体的流量为8—12L/h。
3. 根据权利要求1所述的香料烟花蕾净油的制备方法，其特征在于：每1g香料烟花蕾需2.5～4mL的95v%乙醇或无水乙醇。
4. 利用权利要求1—3任一项所述的香料烟花蕾净油的制备方法得到的香料烟花蕾净油。
5. 根据权利要求4所述的香料烟花蕾净油在卷烟加香中的应用，其特征在于：将香料烟花蕾净油作为香料加入到卷烟烟丝中。
6. 根据权利要求5所述的香料烟花蕾净油在卷烟加香中的应用，其特征在于：每1g烟丝中香料烟花蕾净油添加量为15ug—25ug，用95v%乙醇或无水乙醇稀释后均匀喷洒在烟丝上，烟丝于22℃±1℃和相对湿度60%±2%下平衡至少24h，再将烟丝制成烟支即可。
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